CN107033272A - 一种特种五金用丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及树脂生产工艺,尤其涉及一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,制备方法包括以下步骤;第一步,A部分加热回流;第二步,添加B部分,混合反应;第三步,添加C部分,混合反应;第四步,降温出料;A部分包括但不限于醋酸丁酯;C部分包括但不限于过氧化苯甲酰和醋酸乙酯;本发明的有益效果在于:采用醋酸丁酯为溶剂,用甲基丙烯酸甲酯、磷酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸等各种丙烯酸酯为原料,并以过氧化苯甲酰为引发剂,通过自由基溶液聚合方法来制备丙烯酸树脂,使获得的丙烯酸树脂具有柔韧性好、干燥速度快、银排好、对五金附着力好等性能。
Description
技术领域
本发明涉及树脂领域,尤其涉及一种特种五金用丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸涂料具有色浅、保色、保光、耐侯、耐腐蚀和耐污染等优点,已广泛应用于汽车、飞机、机械、电子、家具、建筑、皮革涂饰、造纸、印染、木材加工、工业塑料及日 用品等领域。
随着市场的竞争日益激烈,通用型丙烯酸树脂的性能已经难以满足日益增长的需求, 高性能的产品亟待开发,尤其是能够在特种五金上使用的丙烯酸树脂,可以在工程机械领 域广泛使用,市场前景广阔。
发明内容
本发明解决的技术问题是,现有技术中通用型丙烯酸树脂的性能已经难以满足日益增 长的需求,尤其是在特种五金上使用,高性能的产品亟待开发,。
为解决上述问题,我们提出了一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,采用醋酸丁酯 为溶剂,用甲基丙烯酸甲酯、磷酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、 甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸等各种丙烯酸酯为原料,并以过氧化苯 甲酰为引发剂,通过自由基溶液聚合方法来制备丙烯酸树脂,使获得的丙烯酸树脂具有柔 韧性好、干燥速度快、银排好、对五金附着力好等性能。
为实现上述需求,本发明通过以下技术方案来实现上述目的:一种特种五金用丙烯酸树 脂的制备方法,1.一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:反应物包括三部 分,分别为A部分、B部分和C部分;
A部分包括但不限于醋酸丁酯;
B部分包括但不限于甲基丙烯酸甲酯、磷酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基 丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰和醋酸乙酯;
C部分包括但不限于过氧化苯甲酰和醋酸乙酯;
制备方法包括以下步骤;
第一步,A部分加热回流;
第二步,添加B部分,混合反应;
第三步,添加C部分,混合反应;
第四步,降温出料;
所述第一步中,A部分加热温度为125-130℃,加热回流时间为10-30min;
所述第二步中,B部分滴加时间为120-240min,添加完成后需要保温反应60-120min, 温度保持在125-130℃;
所述第三步中,C部分滴加时间10-20min,滴加过程中需要保持温度在125-130℃;
所述第四步中,降低温度至80-90℃。
更具体地,一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,反应物添加量为A部分为醋酸丁 酯300-350g;B部分为甲基丙烯酸甲酯280-320g、磷酸酯4.5-5.5g、甲基丙烯酸羟乙酯40-80g、丙烯酸丁酯40-80g、甲基丙烯酸丁酯100-150g、甲基丙烯酸月桂酯20-50g、甲基 丙烯酸异冰片酯50-80g、丙烯酸1-5g、过氧化苯甲酰2-10g和醋酸乙酯20-50g;C部分为 过氧化苯甲酰1-2g和醋酸乙酯250-300g。
更具体地,一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,在反应釜中加入A部分,加热升 温,滴加釜中加入B部分,搅拌均匀,待A部分加热到回流状态时滴加B部分,3小时滴加完成,保温1.5小时,保温过程中将C部分加入滴加釜搅拌均匀,待保温完成后滴加C部 分,15分钟滴加完成,滴加完后再保温3.5小时,取样检测,待测试合格后降温到85-90℃ 出料。
更具体地,一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,将300-350g醋酸丁酯在反应釜中 升温至125-130℃,然后将B部分按照甲基丙烯酸甲酯280-320g、磷酸酯4.5-5.5g、甲基 丙烯酸羟乙酯40-80g、丙烯酸丁酯40-80g、甲基丙烯酸丁酯100-150g、甲基丙烯酸月桂酯 20-50g、甲基丙烯酸异冰片酯50-80g、丙烯酸1-5g、过氧化苯甲酰2-10g和醋酸乙酯20-50g 匀速添加到反应釜中,添加时间保持在150-200min,添加完成后,保持温度125-130℃维 持60-120min;保温过程中将C部分过氧化苯甲酰1-2g和醋酸乙酯250-300g添加进去,添加时间持续10-20min,添加完毕后保持反应温度125-130℃反应180-240min,反应完成后待温度降低至85-90摄氏度后得到产品。
本发明还提供了一种特种五金用丙烯酸树脂,由上述的方法制备得到,微黄色粘稠液 体,酸值为3-6mgKOH/g,固形物含量为48-52%,粘度在25℃条件下为4000-10000cps,细 度<5μ。
本发明的有益效果在于:采用醋酸丁酯为溶剂,用甲基丙烯酸甲酯、磷酸酯、甲基丙 烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸等各种丙烯酸酯为原料,并以过氧化苯甲酰为引发剂,通过自由基溶液聚合方法来制备丙烯酸树脂,使获得的丙烯酸树脂具有柔韧性好、干燥速度快、银排好、对五金附着 力好等性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技 术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全 部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下 所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,将330g醋酸丁酯在反应釜中升温至130℃, 然后将B部分按照甲基丙烯酸甲酯300g、磷酸酯4.8g、甲基丙烯酸羟乙酯68g、丙烯酸丁酯70g、甲基丙烯酸丁酯130g、甲基丙烯酸月桂酯30g、甲基丙烯酸异冰片酯58g、丙烯酸 3g、过氧化苯甲酰6g和醋酸乙酯30g匀速添加到反应釜中,添加时间保持在180min,添加 完成后,保持温度130℃维持90min;保温过程中将C部分过氧化苯甲酰1.2g和醋酸乙酯 270g添加进去,添加时间持续15min,添加完毕后保持反应温度130℃反应210min,反应 完成后待温度降低至85℃后得到产品。
产品经检验指标如下:
本实施例的有益效果在于:采用醋酸丁酯为溶剂,用甲基丙烯酸甲酯、磷酸酯、甲基 丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、 丙烯酸等各种丙烯酸酯为原料,并以过氧化苯甲酰为引发剂,通过自由基溶液聚合方法来 制备丙烯酸树脂,使获得的丙烯酸树脂具有柔韧性好、干燥速度快、银排好、对五金附着 力好等性能。
Claims (5)
1.一种特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:反应物包括三部分,分别为A部分、B部分和C部分;
A部分包括但不限于醋酸丁酯;
B部分包括但不限于甲基丙烯酸甲酯、磷酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰和醋酸乙酯;
C部分包括但不限于过氧化苯甲酰和醋酸乙酯;
制备方法包括以下步骤;
第一步,A部分加热回流;
第二步,添加B部分,混合反应;
第三步,添加C部分,混合反应;
第四步,降温出料;
所述第一步中,A部分加热温度为125-130℃,加热回流时间为10-30min;
所述第二步中,B部分滴加时间为120-240min,添加完成后需要保温反应60-120min,温度保持在125-130℃;
所述第三步中,C部分滴加时间10-20min,滴加过程中需要保持温度在125-130℃;
所述第四步中,降低温度至80-90℃。
2.如权利要求1所述的特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:反应物添加量为A部分为醋酸丁酯300-350g;B部分为甲基丙烯酸甲酯280-320g、磷酸酯4.5-5.5g、甲基丙烯酸羟乙酯40-80g、丙烯酸丁酯40-80g、甲基丙烯酸丁酯100-150g、甲基丙烯酸月桂酯20-50g、甲基丙烯酸异冰片酯50-80g、丙烯酸1-5g、过氧化苯甲酰2-10g和醋酸乙酯20-50g;C部分为过氧化苯甲酰1-2g和醋酸乙酯250-300g。
3.如权利要求1所述的特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:在反应釜中加入A部分,加热升温,滴加釜中加入B部分,搅拌均匀,待A部分加热到回流状态时滴加B部分,3小时滴加完成,保温1.5小时,保温过程中将C部分加入滴加釜搅拌均匀,待保温完成后滴加C部分,15分钟滴加完成,滴加完后再保温3.5小时,取样检测,待测试合格后降温到85-90℃出料。
4.如权利要求1所述的特种五金用丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:将300-350g醋酸丁酯在反应釜中升温至125-130℃,然后将B部分按照甲基丙烯酸甲酯280-320g、磷酸酯4.5-5.5g、甲基丙烯酸羟乙酯40-80g、丙烯酸丁酯40-80g、甲基丙烯酸丁酯100-150g、甲基丙烯酸月桂酯20-50g、甲基丙烯酸异冰片酯50-80g、丙烯酸1-5g、过氧化苯甲酰2-10g和醋酸乙酯20-50g匀速添加到反应釜中,添加时间保持在150-200min,添加完成后,保持温度125-130℃维持60-120min;保温过程中将C部分过氧化苯甲酰1-2g和醋酸乙酯250-300g添加进去,添加时间持续10-20min,添加完毕后保持反应温度125-130℃反应180-240min,反应完成后待温度降低至85-90摄氏度后得到产品。
5.一种特种五金用丙烯酸树脂,其特征在于:由权利要求1至5所述的方法制备得到,微黄色粘稠液体,酸值为3-6mgKOH/g,固形物含量为48-52%,粘度在25℃条件下为4000-10000cps,细度<5μ。
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