CN110380015B - 锂电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备合金，将合金粉碎得合金粉末，其中，所述合金含有的成分及质量百分比为：铬25％、铝18％、铁12％、铜9％、碳2％、硼1.5％、硅0.2％、钼0.15％、铈0.1％、银0.05％，余量为镍，合金粉末的颗粒粒径小于40μm；步骤二、将导电炭黑、粘结剂、钴酸锂、N‑甲基吡咯烷酮、步骤一中的合金粉末按质量比为15:45:35:80:5混合并搅拌，直至粘度为8000MPa.s时，停止搅拌，过200目筛，取筛下物，即为锂电池正极浆料。本发明具有提升电池的容量保持率的有益效果。

Description

锂电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域。更具体地说，本发明涉及一种锂电池正极浆料的制备方法。
背景技术
锂电池具有重量轻、容量高、工作电压高、使用寿命长的特点，得以广大应用，但人类对锂离子电池性能要求越来越高，比如循环充放电后，电池的容量保持率会迅速下降，且循环次数越多，容量保持率下降越快，而对锂电池的容量保持率影响最大的因素是正极浆料，因此，研究一种可以提高容量保持率的正浆浆是本领域技术人员值得思量的。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种锂电池正极浆料的制备方法，可以提升电池的容量保持率。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备合金，将合金粉碎得合金粉末，其中，所述合金含有的成分及质量百分比为：铬25％、铝18％、铁12％、铜9％、碳2％、硼1.5％、硅0.2％、钼0.15％、铈0.1％、银0.05％，余量为镍，合金粉末的颗粒粒径小于40μm；
步骤二、将导电炭黑、粘结剂、钴酸锂、N-甲基吡咯烷酮、步骤一中的合金粉末按质量比为15:45:35:80:5混合并搅拌，直至粘度为8000MPa.s时，停止搅拌，过200目筛，取筛下物，即为锂电池正极浆料。
优选的是，步骤二的具体方法为：
a、将导电炭黑、粘结剂、钴酸锂、步骤一中的合金粉末混合，搅拌均匀得到混合粉体；
b、取步骤a中混合粉体的2/3，加入85％的N-甲基吡咯烷酮，以300rpm的搅拌速度搅拌1h，得第一混合液；
c、取步骤a中剩余的混合粉体的1/2，加入步骤b中的第一混合液中，以300rpm的搅拌速度搅拌2h，得第二混合液；
d、取步骤a中剩余的混合粉体和步骤b中剩余的N-甲基吡咯烷酮加入至步骤c中的第二混合液中，以500rpm的搅拌速度搅拌，直至粘度为8000MPa.s时，停止搅拌，过200目筛，取筛下物，即为锂电池正极浆料。
优选的是，步骤一中合金的制备方法为：
按照质量百分比进行配料，将提供铬、铝、铁、钼、铈、银的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，得第一混合粉末；
将提供镍、铜、碳、硼、硅的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，得第二混合粉末，置于熔炼炉中于1500℃下熔炼30min，然后加入第一混合粉末，熔炼温度为1800℃熔炼50min，然后于熔炼炉内冷却至380℃，于380℃下保温2h，取出压片形成多个合金薄片；
将多个合金薄片置于磁场压机的模腔内，以压制磁场为1T，等静压压力为240Mpa，压制时间为30s的条件处理得到合金。
优选的是，合金薄片的厚度小于1mm，表面积小于5mm2。
优选的是，步骤二中的粘结剂为聚偏氟乙烯和聚丙烯酸丁脂按质量比为1:0.6组成。
优选的是，聚偏氟乙烯由分子量分别为9100和5100的聚偏氟乙烯按质量比为1:0.4组成。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、由镍、铬、铝、铁、铜、碳、硼、硅、钼、铈、银按一定比例制备的合金，对提升电池的容量保持率具有一定的积极效果；
第二、将合金原料分批熔炼，可以在一定程度上提升正极浆料涂布形成的电极片的抗裂性能；
第三、将合金薄片进行微磁化，也可以在一定程度上提升正极浆料涂布形成的电极片的抗裂性能；
第四、采用不同分子量的聚偏氟乙烯，以及聚偏氟乙烯和聚丙烯酸丁脂按质量比为1:0.6组成的粘结剂，可以提高粘结力，从而在一定程度上提升正极浆料涂布形成的电极片的抗裂性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备合金，将合金粉碎得合金粉末，其中，所述合金含有的成分及质量百分比为：铬25％、铝18％、铁12％、铜9％、碳2％、硼1.5％、硅0.2％、钼0.15％、铈0.1％、银0.05％，余量为镍，合金粉末的颗粒粒径小于40μm；
步骤二、a、将导电炭黑、粘结剂、钴酸锂、步骤一中的合金粉末混合，搅拌均匀得到混合粉体；
b、取步骤a中混合粉体的2/3，加入85％的N-甲基吡咯烷酮，以300rpm的搅拌速度搅拌1h，得第一混合液；
c、取步骤a中剩余的混合粉体的1/2，加入步骤b中的第一混合液中，以300rpm的搅拌速度搅拌2h，得第二混合液；
d、取步骤a中剩余的混合粉体和步骤b中剩余的N-甲基吡咯烷酮加入至步骤c中的第二混合液中，以500rpm的搅拌速度搅拌，直至粘度为8000MPa.s时，停止搅拌，过200目筛，取筛下物，即为锂电池正极浆料。
步骤一中合金的制备方法为：
按照质量百分比进行配料，将提供铬、铝、铁、钼、铈、银的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，得第一混合粉末；
将提供镍、铜、碳、硼、硅的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，得第二混合粉末，置于熔炼炉中于1500℃下熔炼30min，然后加入第一混合粉末，熔炼温度为1800℃熔炼50min，然后于熔炼炉内冷却至380℃，于380℃下保温2h，取出压片形成多个合金薄片，合金薄片的厚度小于1mm，表面积小于5mm2。
将多个合金薄片置于磁场压机的模腔内，以压制磁场为1T，等静压压力为240Mpa，压制时间为30s的条件处理得到合金。
步骤二中的粘结剂为聚偏氟乙烯和聚丙烯酸丁脂按质量比为1:0.6组成，其中，聚偏氟乙烯由分子量分别为9100和5100的聚偏氟乙烯按照质量比为1:0.4组成。
<对比例1>
锂电池正极浆料的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤一和步骤二中的合金为市售的钕铁硼磁铁。
<对比例2>
锂电池正极浆料的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤一和步骤二中的合金为市售的铝合金。
<对比例3>
锂电池正极浆料的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤一中的合金的制备方法为：
按照质量百分比进行配料，将提供镍、铬、铝、铁、铜、碳、硼、硅、钼、铈、银的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，置于熔炼炉中于1500℃下熔炼30min，于熔炼温度为1800℃熔炼50min，然后于熔炼炉内冷却至380℃，于380℃下保温2h，取出压片形成多个合金薄片；
将多个合金薄片置于磁场压机的模腔内，以压制磁场为1T，等静压压力为240Mpa，压制时间为30s的条件处理得到合金。
<对比例4>
锂电池正极浆料的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤一中的合金的制备方法为：
按照质量百分比进行配料，将提供镍、铬、铝、铁、铜、碳、硼、硅、钼、铈、银的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，置于熔炼炉中于1500℃下熔炼30min，于熔炼温度为1800℃熔炼50min，然后于熔炼炉内冷却至380℃，于380℃下保温2h，取出压片形成多个合金薄片；
将多个合金薄片置于磁场压机的模腔内，以压制磁场为0T，等静压压力为240Mpa，压制时间为30s的条件处理得到合金。
<对比例5>
锂电池正极浆料的制备方法同实施例1，其中，不同的是，未添加合金粉末。
<对比例6>
锂电池正极浆料的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤二具体为：将导电炭黑、粘结剂、正极活性物质、N-甲基吡咯烷酮、步骤一中的合金粉末按质量比为15:45:35:80:5混合并搅拌，直至粘度为8000MPa.s时，停止搅拌，过200目筛，取筛下物，即为锂电池正极浆料。
<对比例7>
锂电池正极浆料的制备方法同实施例1，其中，不同的是，步骤二中的粘结剂为分子量为9100的聚偏氟乙烯。
<锂电池正极浆料评价试验>
1、充放电性能试验
将实施例1、对比例1～5制备的锂电池正极浆料分别涂覆在厚度为15μm的涂炭铝箔上，涂覆的面密度为360g/m2，涂覆厚度为300μm，以石墨为电芯负极，制备得到电芯，然后装入金属外壳中，制备成电池。
1.1在常温环境中，检测各电池的充放电性能，结果如下表所示：
表1
Figure BDA0002074039650000051
Figure BDA0002074039650000061
由上表可知，由实施例1的方法制备的正极浆料制备的电池的容量保持率最高；
由对比例5与实施例1比较可知，增加实施例1的方法制备的合金粉末，对提升电池的容量保持率具有一定的积极效果；
由对比例1和对比例2与对比例5比较可知，无论是增加具有磁性的钕铁硼铁，还是不具备磁性的铝合金，对电池的容量保持率均无显著影响，均不能显著提升电池的容量保持率；
由对比例3和对比例4与对比例5比较可知，由镍、铬、铝、铁、铜、碳、硼、硅、钼、铈、银按照一定比例制备的合金，对提升电池的容量保持率具有一定的积极效果。
1.2在6℃环境中，检测各电池的充放电性能，结果如下表所示：
表2
Figure BDA0002074039650000062
由上表可知，由实施例1的方法制备的正极浆料制成的电池在低温环境中具有良好的容量保持率，说明由镍、铬、铝、铁、铜、碳、硼、硅、钼、铈、银按照一定比例制备的合金可以在一定程度上提升电池的耐低温性能。
2、正极浆料涂布效果试验
将实施例1、对比例3、对比例4、对比例7的方法制备的正极浆料分别涂覆在厚度为15μm的涂炭铝箔上，涂覆的面密度为360g/m2，涂覆厚度为300μm，于110℃条件下在双面漂浮干燥器中干燥处理，检测涂布效果，然后分为两组，一组置于150℃条件下静置，另一组置于-30℃条件下静置，结果如下表所示：
表3
Figure BDA0002074039650000063
Figure BDA0002074039650000071
由表2可知，由实施例1制备的正极浆料涂布形成的电极片具有无干粉，在极高和极低温度下不易开裂的优良性能；
由对比例3与实施例1比较可知，将合金原料分批熔炼，可以在一定程度上提升正极浆料涂布形成的电极片的抗裂性能；
由对比例4与实施例1比较可知，将合金薄片进行微磁化，也可以在一定程度上提升正极浆料涂布形成的电极片的抗裂性能；
由对比例7与实施例1比较可知，采用不同分子量的聚偏氟乙烯，以及聚偏氟乙烯和聚丙烯酸丁脂按质量比为1:0.6组成的粘结剂，可以提高粘结力，从而在一定程度上提升正极浆料涂布形成的电极片的抗裂性能。
3、正极浆料粘度试验
检测实施例1和对比例6中制备得到粘度为8000MPa.s时的总时间，以及检测正极浆料达到8000MPa.s的粘度后，静置，检测正极浆料随静置时间粘度的变化，如表3所示：
表4
组别 总时间 2h 4h 6h 8h 10h
实施例1 4.5h 10000MPa.s 20000MPa.s 25000MPa.s 28000MPa.s 24000MPa.s
对比例6 6h 12000MPa.s 25000MPa.s 26000MPa.s 27000MPa.s 23000MPa.s
由上表可知，采用分步混合的方法制备正极浆料所需要的时间为4.5h，与对比鲍6比较可知，可以显著缩短制备时间，提高制备效率，如果正极浆料制备好后，不搅拌，粘度均会快速增加，不利于后期涂布工序。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备合金，将合金粉碎得合金粉末，其中，所述合金含有的成分及质量百分比为：铬25％、铝18％、铁12％、铜9％、碳2％、硼1.5％、硅0.2％、钼0.15％、铈0.1％、银0.05％，余量为镍，合金粉末的颗粒粒径小于40μm；
步骤二、将导电炭黑、粘结剂、钴酸锂、N-甲基吡咯烷酮、步骤一中的合金粉末按质量比为15:45:35:80:5混合并搅拌，直至粘度为8000 MPa.s时，停止搅拌，过200目筛，取筛下物，即为锂电池正极浆料。
2.如权利要求1所述的锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤二的具体方法为：
a、将导电炭黑、粘结剂、钴酸锂、步骤一中的合金粉末混合，搅拌均匀得到混合粉体；
b、取步骤a中混合粉体的2/3，加入85％的N-甲基吡咯烷酮，以300rpm的搅拌速度搅拌1h，得第一混合液；
c、取步骤a中剩余的混合粉体的1/2，加入步骤b中的第一混合液中，以300rpm的搅拌速度搅拌2h，得第二混合液；
d、取步骤a中剩余的混合粉体和步骤b中剩余的N-甲基吡咯烷酮加入至步骤c中的第二混合液中，以500rpm的搅拌速度搅拌，直至粘度为8000 MPa.s时，停止搅拌，过200目筛，取筛下物，即为锂电池正极浆料。
3.如权利要求1所述的锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤一中合金的制备方法为：
按照质量百分比进行配料，将提供铬、铝、铁、钼、铈、银的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，得第一混合粉末；
将提供镍、铜、碳、硼、硅的原料混合，并置于真空球磨机球磨混合均匀，得第二混合粉末，置于熔炼炉中于1500℃下熔炼30min，然后加入第一混合粉末，熔炼温度为1800℃熔炼50min，然后于熔炼炉内冷却至380℃，于380℃下保温2h，取出压片形成多个合金薄片；
将多个合金薄片置于磁场压机的模腔内，以压制磁场为1 T，等静压压力为240 Mpa，压制时间为30s的条件处理得到合金。
4.如权利要求3所述的锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，合金薄片的厚度小于1mm，表面积小于5mm2。
5.如权利要求1所述的锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，步骤二中的粘结剂为聚偏氟乙烯和聚丙烯酸丁脂按质量比为1:0.6组成。
6.如权利要求5所述的锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，聚偏氟乙烯由分子量分别为9100和5100的聚偏氟乙烯按质量比为1:0.4组成。
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Denomination of invention: Preparation method of cathode slurry for lithium battery

Effective date of registration: 20220413

Granted publication date: 20200929

Pledgee: Heshan Rural Credit Cooperative Association

Pledgor: Heshan Huamei New Energy Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2022450000046