CN110373190A - 一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉及其制备方法，其化学通式为LiY(1‑x)(WO4)2：xBi3+，本发明采用主族三价铋离子作为激活剂，荧光粉具有近紫外光激发，黄色宽带发射。本发明按元素摩尔比1：1‑x：2：x，其中0％≤x≤2％；称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料，研磨混匀后在空气氛围下973‑1173K灼烧4‑10h，取出研磨混匀后得到黄色荧光粉LiY(WO4)2：Bi3+。本发明的荧光粉可被320nm‑380nm近紫外光有效激发，具有400‑800nm宽带发射，发射峰位于552nm处，同时具有成本低廉、环境友好、制备条件简单等优点，在近紫外激发白光LED照明领域具有应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其是一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着气候变化和环境问题日益显现，人们正在寻找替代化石燃料不排放二氧化碳的能源。白光LED由于高效、紧凑、耐用以及环保等优越的性能而备受关注。白光LED的推广使用非常重要，可以显著地降低全球电力需求和化石燃料的使用，减少二氧化碳等温室气体的排放。据统计，照明耗能占世界总发电量的20％左右，因此照明方式的变革将具有重要地节能作用。目前，白光LED已广泛地应用于日常照明，逐渐取代传统的照明光源——白炽灯、荧光灯。它的普及必将显著降低能源的消耗。
通常白光LED有两种实现方式：一、利用红绿蓝三色的LED芯片直接混合产生白光；二、利用LED芯片激发不同光色的荧光粉混合成白光。第一种方案由于控制电路复杂，制造成本较高，目前尚未大范围应用。第二种荧光粉转换的白光LED(简称pc-WLEDs)被视为下一代新型照明光源，目前主要商用方案，它涉及关键材料---荧光粉，因此荧光粉的性能直接决定最终白光器件的发光性能。
随着近紫外LED芯片的成本下降，开发和研究被近紫外光激发的荧光粉具有重要战略意义。目前荧光粉常用的激活剂主要集中于稀土离子，比如：Eu2+、Eu3+、Ce3+等。由于稀土离子的固有属性，虽然它们能被近紫外光激发，但它们的激发波段大多延长至可见光区域，因此可见光重吸收问题不可避免，这会导致发光效率下降、色漂移等的影响白光性能的问题出现。并且稀土的价格昂贵，开采提炼过程对环境造成很大的破坏和污染。而主族三价铋离子相对稀土而言具有诸多优势，比如储量丰富、价格低廉，更重要的是Bi3+的激发波段很好的与近紫外芯片匹配，完美地避免了可见光重吸收问题，这是稀土离子无法比拟的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉及其制备方法，本发明采用主族三价铋离子作为激活剂，荧光粉具有近紫外光激发，黄色宽带发射。
本发明的技术方案为：一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉，所述黄色荧光粉化合物的通式为LiY(1-x)(WO4)2：x％Bi3+，其中x为摩尔分数，且0％<x≤2％。
本发明还提供一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，所述的方法采用钨酸钇锂LiY(WO4)2作为发光材料基质，用Bi3+作为发光激活剂，通过高温固相法合成；
具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝1：1-x：2：x称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料，其中，0％<x≤2％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后在空气气氛下灼烧，其中，灼烧温度为700-900℃，保温时间为4-10小时；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉。
优选的，步骤S1)中，所述含锂的化合物原料为碳酸锂或硝酸锂。
优选的，步骤S1)中，所述含钇的化合物原料为三氧化二钇。
优选的，步骤S1)中，所述含钨的化合物原料为氧化钨。
优选的，步骤S1)中，所述含铋的化合物原料为三氧化二铋或硝酸铋。
优选的，步骤S1)中，所述浓度x＝0.5％。
优选的，步骤S2)中，灼烧过程中，以5℃/min的升温速率从室温升温至973-1173K，并保温4-10h。
优选的，步骤S3)中，所述的黄色荧光粉在紫外光250nm-380nm有效激发下，具有覆盖400nm-800nm宽带发射，半高宽(FWHM)接近180nm。
优选的，本发明制备的黄色荧光粉可用于制备近紫外芯片激发的白光LED器件。
本发明的有益效果为：
(1)、不采用稀土作为发光中心，利用价格低廉的铋离子作为激活剂；
(2)、在紫外光250nm-380nm有效激发下，具有覆盖400nm-800nm宽带发射，半高宽(FWHM)接近180nm，可满足高品质照明的需求；
(3)、本发明制备工艺简单，不采用苛刻的制备条件，如高温高压，常压下可制得，易于规模化生产；
(4)、激发波段位于紫外区域，避免了与发射光的重叠，不存在重吸收问题，与近紫外芯片很好地匹配。
附图说明
图1为本发明实施例1-7制备样品的粉末X-射线衍射光谱；
图2为本发明实施例为实施例8-12制备样品的XRD衍射谱图；
图3为本发明实施例1和5制备样品的激发发射光谱；
图4为本发明实施例2-7制备样品的发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝0.5：0.5：2：0称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料碳酸锂、三氧化二钇、氧化钨和三氧化二铋，并控制总量为1g，其中，x＝0％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉中，精确控制升温速率5℃/min，升温至1073K灼烧6h，自然冷却至室温；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉LiY(WO4)2：Bi3+。
实施例2-7
实施例2-7方法与实施例1相同，实施例2-7与实施例1仅为x取值不同，其中，
实施例2Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4998：2：0.0002，对应x＝0.04％；
实施例3Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4995：2：0.0005，对应x＝0.1％；
实施例4Li：Y：W：Bi＝0.5：0.499：2：0.0001，对应x＝0.2％；
实施例5Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4975：2：0.0025，对应x＝0.5％；
实施例6Li：Y：W：Bi＝0.5：0.495：2：0.005，对应x＝1％；
实施例7Li：Y：W：Bi＝0.5：0.49：2：0.01，对应x＝2％；
其中，图1为实施例1-7制备的样品的粉末X-射线衍射光谱，谱线采用日本RigakuD/max-IIIAX射线衍射仪测定，测试电压40kV，扫描速度1.2°/min，测试电流40mA，选用Cu-Kα1X射线，波长为X射线衍射分析表明其为LiY(WO4)2相，铋的掺杂没有影响晶相的形成。
图3为实施例1-5样品的激发发射光谱；图4为实施例2-7样品的发光光谱，光谱测试均采用英国爱丁堡FLS980稳态与瞬态发光光谱仪测定，氙灯功率为450瓦，探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1250伏)，数据采集积分时间为0.2秒，扫描步长为1nm。由图4可知，掺铋样品在332nm激发下可产生峰位位于552nm的黄光，发光覆盖400-800nm光谱区，对应三价铋离子的3P→1S0能级跃迁。
实施例8
一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4975：2：0.0025；称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料碳酸锂、三氧化二钇、氧化钨和硝酸铋，并控制总量为1g，其中，对应x＝0.5％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉中，精确控制升温速率5℃/min，升温至973K灼烧8h，自然冷却至室温；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉LiY(WO4)2：Bi3+。
本实施例制备的样品荧光粉的光谱性质同实施例1类似。
实施例9
一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4975：2：0.0025；称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料硝酸锂、三氧化二钇、氧化钨和三氧化二铋，并控制总量为1g，其中，对应x＝0.5％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉中，精确控制升温速率5℃/min，升温至1023K灼烧8h，自然冷却至室温；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉LiY(WO4)2：Bi3+。本实施例制备的样品荧光粉的光谱性质同实施例1类似。
实施例10
一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4975：2：0.0025；称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料硝酸锂、三氧化二钇、氧化钨和硝酸铋，并控制总量为3g，其中，对应x＝0.5％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉中，精确控制升温速率5℃/min，升温至1073K灼烧8h，自然冷却至室温；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉LiY(WO4)2：Bi3+。本实施例制备的样品荧光粉的光谱性质同实施例1类似。
实施例11
一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4975：2：0.0025；称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料硝酸锂、三氧化二钇、氧化钨和硝酸铋，并控制总量为1g，其中，对应x＝0.5％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉中，精确控制升温速率5℃/min，升温至1123K灼烧8h，自然冷却至室温；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉LiY(WO4)2：Bi3+。本实施例制备的样品荧光粉的光谱性质同实施例1类似。
实施例12
一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝0.5：0.4975：2：0.0025；称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料硝酸锂、三氧化二钇、氧化钨和三氧化二铋，并控制总量为1g，其中，对应x＝0.5％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉中，精确控制升温速率5℃/min，升温至1173K灼烧8h，自然冷却至室温；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉LiY(WO4)2：Bi3+。本实施例制备的样品荧光粉的光谱性质同实施例1类似。
图2为实施例8-12的XRD衍射谱图，在1173K是出现杂相，因此在1173K以下可以合成出纯相LiY(WO4)2。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种近紫外激发铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉的制备方法，所述黄色荧光粉的化合物通式为：LiY(1-x)(WO4)2：xBi3+，其中，x为摩尔分数，且0％<x≤2％；
所述的方法采用钨酸钇锂LiY(WO4)2作为发光材料基质，用Bi3+作为发光激活剂，通过高温固相法合成；
具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为Li：Y：W：Bi＝1：1-x：2：x称取含锂、钇、钨、铋的化合物原料，其中，0％<x≤2％；
S2)、将步骤S1)中称取的化合物原料研磨混匀后在空气气氛下灼烧，其中，灼烧温度为973-1173K，保温时间为4-10小时；
S3)、将步骤S2)灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到铋掺杂钨酸盐黄色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含锂的化合物原料为碳酸锂或硝酸锂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含钇的化合物原料为三氧化二钇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含钨的化合物原料为氧化钨。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含铋的化合物原料为三氧化二铋或硝酸铋。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1)中，所述浓度x＝0.5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2)中，灼烧过程中，以5℃/min的升温速率从室温升温至973-1173K，并保温4-10h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的黄色荧光粉在紫外光250nm-380nm有效激发下，具有覆盖400nm-800nm宽带发射，半高宽(FWHM)接近180nm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的黄色荧光粉可用于制备近紫外芯片激发的白光LED器件。
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| 丁益等: "水热法制备PEG-400辅助下的Bi3+敏化NaLa(WO4)2∶Eu3+荧光粉及其发光性能研究", 《人工晶体学报》 * |
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