CN109294574A - 一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，化学通式为Na2CaSn2‑xGe3O12:xMn2+；其中0.01≤x≤2.0％；Mn取代晶体中的Sn，x表示取代率；激活离子为Mn2+。本发明还公开了一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法。本发明的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，在254nm紫外光激发下，具有500～750nm波段的长余辉发射，余辉时间20s以上，从而可以实现紫外光到橙红光的转化，本发明的荧光粉的余辉发射波段较商用的蓝色、绿色长余辉材料长，扩宽了长波段长余辉材料的应用，并且部分波段落入了第一生物窗口(650‑950nm)，有望实现生物应用。

Description

一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别涉及一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉及其制备方法。
背景技术
长余辉材料，指的是在激发光源停止以后还能够持续发光的材料作为一种储能的材料而受到关注。现有的长余辉研究中，较多地关注蓝色和绿色部分。现在成熟的商用长余辉材料主要有绿色长余辉材料(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)和蓝色长余辉材料(CaAl2O4:Eu2+,Nd3+)。但是更长波长的长余辉材料，如红色的长余辉材料却报导很少。这些波段，一方面能够拓宽余辉材料在更长波段的研究，另一方面，余辉材料在生物等实际应用中急切需要这些波段的材料。虽然现已经出现稀土掺杂的红色长余辉材料，但是，过渡金属掺杂的红色长余辉材料仍然十分缺乏，所以开发新型的过渡金属离子掺杂的红光长余辉材料对于长余辉材料领域的发展十分重要。此处我们发现的Mn2+掺杂的锗锡酸盐，采用的价廉的过渡金属离子作为激活离子，并且发光在500～750nm之间的余辉，对比两种商用的长余辉材料，对于长余辉材料向更长波段，更价廉的激活离子的开发应用有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，采用价廉的过渡金属离子作为激活离子，并且发光在500～750nm之间的余辉。
本发明的另一目的在于提供一种掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，制备条件简单，采用一步高温固相法，灼烧温度1250℃，灼烧时间5h,便于量产。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，化学通式为Na2CaSn2-xGe3O12:xMn2+；其中0.01≤x≤2.0％；Mn取代晶体中的Sn，x表示取代率；激活离子为Mn2+。
所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，其晶体结构属于立方晶系。
所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，x＝1.5％。
一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学通式为Na2CaSn2-xGe3O12，其中x为摩尔分数，0≤x≤2.0％；称量含Na元素的化合物、含Ca元素的化合物、含Sn元素的化合物、含Ge元素的化合物和含Mn元素的化合物，研磨均匀，得到混合物料；Mn取代晶体中的Sn,x代表取代率；
(2)将步骤(1)得到的混合物料进行煅烧，煅烧温度T为1250℃，煅烧时间t为2～7h，随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
所述含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、草酸钠和醋酸钠中的任意一种。
所述含钙元素的化合物为氧化钙、碳酸钙、硝酸钙、氯化钙、草酸钙、醋酸钙和氢氧化钙中的任意一种。
所述含锗元素的化合物原料为氧化锗、硝酸锗和氢氧化锗中的任意一种。
所述含锰元素的化合物为氧化亚锰、氧化锰、二氧化锰和碳酸锰中的任意一种。
当T＝1250℃，t＝5h，此时发光效果最佳。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，在254nm紫外光激发下，具有500～750nm波段的长余辉发射，余辉时间20s以上，从而可以实现紫外光到橙红光的转化。
(2)本发明的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的发射峰峰位、蓝光区的激发峰峰位和荧光寿命可通过改变Mn的掺量实现可控调节，当组成为Na2CaSn1.985Ge3O12:0.015Mn2+时发光最强。
(3)本发明的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的的余辉发射波段较商用的蓝色、绿色长余辉材料长，扩宽了长波段长余辉材料的应用，并且部分波段落入了第一生物窗口(650-950nm)，可实现生物应用。
(4)本发明的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉不采用稀土作为发光中心，制备条件温和，利用廉价的锰作为激活剂，制得的橙色长余辉材料，对环境无危害。
附图说明
图1为实施例1的配比(1)、(3)、(5)、(7)、(9)样品的粉末X-射线衍射光谱。
图2为实施例1的配比(1)-(10)样品的发射光谱。
图3为实施例1的配比(9)样品和基质的激发光谱。
图4为实施例1的配比(9)样品的热释光谱。
图5为实施例1的配比(9)样品的余辉光谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
选取碳酸钠、碳酸钙、二氧化锡、二氧化锗，碳酸锰作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比，分别称取四种化合物原料，共10组，配比如下：
(1)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:2.0000:3:12:0.0000，对应x＝0.0％；
(2)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9999:3:12:0.0001，对应x＝0.01％；
(3)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9995:3:12:0.0005，对应x＝0.05％；
(4)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9990:3:12:0.0010，对应x＝0.10％；
(5)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9980:3:12:0.0020，对应x＝0.20％；
(6)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9970:3:12:0.0030，对应x＝0.30％；
(7)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9950:3:12:0.0050，对应x＝0.50％；
(8)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9900:3:12:0.0100，对应x＝1.00％；
(9)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9850:3:12:0.0150，对应x＝1.50％；
(10)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9800:3:12:0.0200，对应x＝2.00％；
混合物经研磨混匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，在1250℃煅烧5h。随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
图1为本实施例的配比(1)、(3)、(5)、(7)、(9)样品的粉末X-射线衍射光谱，谱线采用日本Rigaku D/max-IIIA X射线衍射仪测定，测试电压40kV,扫描速度1.2°/min,测试电流40mA,选用Cu-Kα1X射线，波长为X射线衍射分析表明配比(1)为Na2CaSn2Ge3O12相，属于立方晶系，锰的掺杂没有影响晶相的形成。随Mn含量(x值)的增加，样品的X-射线衍射峰相对强度发生变化，且峰位依次向高角度方向稍有移动，这主要由于半径较小的Mn部分取代半径较大的Sn造成了晶格收缩，也说明形成了Na2Ca(Sn,Mn)2Ge3O12固溶体。
图2为本实施例的配比(1)-(10)样品的发射光谱图，采用英国爱丁堡FLS 920稳态与瞬态发光光谱仪测定，氙灯功率为450瓦，探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压～1250伏)，数据采集积分时间为0.2秒，扫描步长为1nm。激发波长为248nm，因其它波长激发下各配比产生的发光光谱与248nm激发的相似，所以此处仅给出各配比在248nm激发下的光谱。由图2可知，样品在紫外光激发下色发光覆盖500～650nm和700～810nm的光谱区，并且当Mn掺量较低时，观测到基质在400～700nm之间的基质发光。
图3为本实施例的配比(9)样品和基质的激发光谱，监测波长分别为563nm和460nm。测试条件与图2相同。如图3所示，对应配比(9)的样品的563nm荧光的激发光谱在220nm～260nm有吸收，峰值位于254nm。基质的460nm发射所对应的激发光谱也在220nm～260nm之间有吸收，其余配比样品的激发光谱类似。
图4为本实施例的配比(9)样品的不同时间下的热释光谱曲线，对应激发波长为254nm，激发时间1min以后在不同时间下测试的热释光谱曲线。采用北京核能研究所的SL08-L热释光检测仪，升温速率固定在2℃/min，可测试温度范围为50～350℃。由图5所示，热释光谱存在两个特征尖峰，分别对应于温度102℃和154℃，并且随着衰减时间的延长，低温的肩峰强度衰减较快，并伴随明显的蓝移趋势，这是因为对于的较浅的缺陷存在一个分部范围，随着测试对应时间的延长，浅缺陷先释放，然后更深的154℃对应的缺陷才慢慢释放。由缺陷分部对应的温度可知，通常室温条件下该材料的缺陷分部较稳定，这也是该材料长余辉性能得以保持的一个重要条件。
图5为本实施例的配比(9)样品的余辉光谱图，采用美国海洋光学光纤光谱仪测试，QE650pro，光纤直径为600μm，积分时间为800ms，可测波长为300～1000nm，激发波长为254nm。由图5可知，样品在254nm紫外光激发下色发光覆盖500～750nm的长余辉发光。
实施例2
选取碳酸钠、碳酸钙、二氧化锡、二氧化锗，碳酸锰作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比，分别称取四种化合物原料，共5组，配比如下：
(1)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:2.0000:3:12:0.0000，对应x＝0.0％；
(2)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9995:3:12:0.0005，对应x＝0.05％；
(3)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9980:3:12:0.0020，对应x＝0.20％；
(4)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9950:3:12:0.0050，对应x＝0.50％；
(5)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9850:3:12:0.0150，对应x＝1.50％；
混合物经研磨混匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，空气下在温度T(T＝1000、1050、1100、1150、1200、1250、1300、1350℃)煅烧时间t(t＝1、2、3、4、5、6、7h)。随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
X射线衍射分析表明其为Na2CaSn2Ge3O12相。荧光粉的光谱性质同实施例1中配比(1)、(3)、(5)、(7)和(9)类似。并且在T＝1250℃，t＝5h的时候余辉性能最好。
实施例3
选取硝酸钠、碳酸钙、二氧化锡、二氧化锗，碳酸锰作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比，分别称取四种化合物原料，共2组，配比如下：
(1)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9995:3:12:0.0005，对应x＝0.05％；
(2)Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9980:3:12:0.0020，对应x＝0.20％；
混合物经研磨混匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，空气下在温度T(T＝1100、1150、1200、1250℃)煅烧时间t＝5h。随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
X射线衍射分析表明其为Na2CaSn2Ge3O12相。荧光粉的光谱性质同实施例1中配比(3)和(10)类似。并且T＝1150℃，t＝5h时余辉强度最好，这是因为硝酸盐更容易分解反应，所以反应温度会有所降低。
实施例4
选取碳酸钠、碳酸钙、氧化亚锡、二氧化锗，二氧化锰作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比，分别称取四种化合物原料，共1组，配比如下：Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9980:3:12:0.0020，对应x＝0.20％；
混合物经研磨混匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，空气下在温度T＝1250℃煅烧时间t＝5h。随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
X射线衍射分析表明其为Na2CaSn2Ge3O12相。荧光粉的光谱性质同实施例1中配比(5)类似。
实施例5
选取碳酸钠、碳酸氢钙、二氧化锡、二氧化锗，二氧化锰作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比，分别称取四种化合物原料，共1组，配比如下：Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9980:3:12:0.0020，对应x＝0.20％；
混合物经研磨混匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，空气下在温度T＝1250℃煅烧时间t＝5h。随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
X射线衍射分析表明其为Na2CaSn2Ge3O12相。荧光粉的光谱性质同实施例1中配比(5)类似。
实施例6
选取碳酸钠、氧化钙、氧化亚锡、二氧化锗，二氧化锰作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比，分别称取四种化合物原料，共1组，配比如下：Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9980:3:12:0.0020，对应x＝0.20％；
混合物经研磨混匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，空气下在温度T＝1250℃煅烧时间t＝5h。随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
X射线衍射分析表明其为Na2CaSn2Ge3O12相。荧光粉的光谱性质同实施例1中配比(5)类似。
实施例7
选取碳酸钠、碳酸钙、二氧化锡、二氧化锗，氧化亚锰作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比，分别称取四种化合物原料，共1组，配比如下：Na:Ca:Sn:Ge:O:Mn＝2:1:1.9980:3:12:0.0020，对应x＝0.20％；
混合物经研磨混匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，空气下在温度T＝1250℃煅烧时间t＝5h。随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
X射线衍射分析表明其为Na2CaSn2Ge3O12相。荧光粉的光谱性质同实施例1中配比(5)类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，其特征在于，化学通式为Na2CaSn2- xGe3O12:xMn2+；其中0.01≤x≤2.0％；Mn取代晶体中的Sn，x表示取代率；激活离子为Mn2+。
2.根据权利要求1所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，其特征在于，其晶体结构属于立方晶系。
3.根据权利要求1所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉，其特征在于，x＝1.5％。
4.一种锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学通式为Na2CaSn2-xGe3O12，其中x为摩尔分数，0≤x≤2.0％；称量含Na元素的化合物、含Ca元素的化合物、含Sn元素的化合物、含Ge元素的化合物和含Mn元素的化合物，研磨均匀，得到混合物料；Mn取代晶体中的Sn,x代表取代率；
(2)将步骤(1)得到的混合物料进行煅烧，煅烧温度T为1250℃，煅烧时间t为2～7h，随炉冷却至室温后，研磨即得锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉。
5.根据权利要求4所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含钠元素的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、草酸钠和醋酸钠中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含钙元素的化合物为氧化钙、碳酸钙、硝酸钙、氯化钙、草酸钙、醋酸钙和氢氧化钙中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含锗元素的化合物原料为氧化锗、硝酸锗和氢氧化锗中的任意一种。
8.根据权利要求4所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含锰元素的化合物为氧化亚锰、氧化锰、二氧化锰和碳酸锰中的任意一种。
9.根据权利要求4所述的锰掺杂的橙色锗锡酸盐长余辉荧光粉的制备方法，其特征在于，T＝1250℃，t＝5h。
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