CN110373185A - 以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法，具体过程为：在荧光光谱仪上，通过以构树叶为碳源合成的荧光碳点实现对Bi3+溶液体系中Bi3+的选择性识别及定量检测，检测过程中λex＝380nm，λem＝492nm，首先合成荧光碳点，将荧光碳点加入待测液，根据已知梯度浓度的Bi3+溶液绘制F/F0‑Bi3+浓度的标准曲线，再根据检测待测Bi3+溶液的荧光强度并结合标准曲线得到待测Bi3+溶液中的Bi3+浓度。本发明提供的方法合成路线简单易操作，原料廉价易得，不需要多次处理，合成的荧光碳点量子产率较高，且生物毒性低，能够用于选择性定量分析Bi3+溶液体系中的Bi3+。
Description
技术领域
本发明属于荧光碳点合成和Bi3+检测领域，具体涉及一种以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法
背景技术
荧光碳点是21世纪才出现的一种新型荧光纳米材料，纳米尺寸一般小于10nm，相比于其他碳纳米材料具有更高荧光稳定性，生物相容性更好和毒性低的优点，现今已被广泛应用于生物化学传感、活体成像、电化学、药物传输等领域。荧光碳点的合成方法按照机理可以分为自上而下和自下而上的方法。其中水热法具有许多优势，例如操作简单方便，不需要昂贵的实验设备，成本低廉，后处理简单等，因此逐渐成为人们的首选方法。合成荧光碳点的原料有很多，主要分为化学试剂和绿色天然材料，相比于昂贵且环境相容性差的化学试剂，绿色天然材料更加简单易得，且合成的荧光碳点具有毒性更低、生物相容性更好、成本低廉的优势，现今科学家们已成功使用香蕉、苹果、上海青、银杏叶等天然材料成功合成荧光碳点。
本发明首次以天然构树叶为原料使用水热法合成荧光碳点。使用天然构树叶为原料，操作简便，成本低廉，绿色环保。且合成的荧光碳点毒性较低，生物相容性好，能够选择性检测Bi3+，本发明节能环保，取材方便，制备工艺简单，符合绿色化学的理念。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单，成本低廉的以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法。合成的荧光碳点荧光较强，稳定性好，能够选择性检测Bi3 +，检测限为2μM。
本发明的技术方案为：一种以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法，此类荧光碳点合成方法简便，绿色环保，合成荧光碳点发光性能良好，能够实现Bi3+的选择性检测。其具体实验步骤如下：
在荧光光谱仪上，通过构树叶合成的荧光碳点实现对溶液中Bi3+的选择性识别及定量检测，首先将合成荧光碳点加入到0-120μmol/L梯度浓度Bi3+的标准溶液中，在荧光光谱仪上测得其荧光强度。根据加入荧光碳点已知梯度浓度的Bi3+标准溶液荧光强度绘制荧光强度与Bi3+浓度的标准曲线，再根据待测Bi3+溶液的荧光强度结合标准曲线最终得到待测溶液中的Bi3+浓度；
上述荧光碳点的合成过程在于在河南师范大学采摘新鲜的构树叶，分别用自来水，一次蒸馏水，二次蒸馏水冲洗干净，烘干后碾碎为粉末。取构树叶粉末和二次水依次加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中180-220℃反应10-15小时，反应结束后自然冷却，在离心机上12000转速离心20分钟，之后使用0.22μm微孔滤膜过滤得到荧光碳点。
优选的，上述荧光碳点具体合成步骤为：取0.5g构树叶粉末和30mL二次水加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中200℃反应12小时，反应结束后自然冷却，在离心机上12000转速离心20分钟，之后使用0.22μm微孔滤膜过滤得到荧光碳点。
优选的，最佳检测条件为检测过程中荧光碳点的加入量为：荧光碳点溶液与待测溶液比为1:9，检测过程中激发波长λex＝380nm，发射波长λem＝492nm。当Bi3+的浓度为0-40μmol/L和40-120μmol/L时呈现线性关系，其线性回归方程为F/F0＝-0.0051c+1.00631，F/F0＝-0.0016c+0.8599，其中F为含有不同浓度梯度的Bi3+荧光碳点的荧光强度，F0为不加Bi3+时作为空白荧光碳点溶液的荧光强度。其检出限为2.0μmol/L。
附图说明
图1是合成荧光碳点的透射电子显微镜图。
图2是F/F0与Bi3+浓度线性关系图，a为0-40μmol/L，b为40-120μmol/L。
图3是金属阳离子和其他阴离子对荧光碳点荧光干扰图，a为金属阳离子，b为阴离子。
具体实施方式
以下通过实例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
准确称取0.5000g干燥构树叶于50mL聚四氟乙烯反应釜内，加入30mL二次蒸馏水，在180℃、200℃、220℃温度下反应，反应结束后自然冷却至室温。反应后的产物在离心机上以12000转速离心20分钟后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到上清液即为荧光碳点溶液，放入4℃冰箱备用。使用荧光分光光度计分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表1。
表1水热反应温度对荧光碳点合成的影响
| 反应温度(℃) | 180 | 200 | 220 |
| 荧光强度 | 476 | 779 | 599 |
由表1可知，随着反应温度的改变，荧光强度随之改变。当反应温度为200℃时，荧光强度最大，所以最佳反应温度为200℃。
实施例2
准确称取0.5000g干燥构树叶于50mL聚四氟乙烯反应釜内，加入30mL二次蒸馏水，200℃温度下反应10小时、12小时、15小时，反应结束后自然冷却至室温。反应后的产物在离心机上以12000转速离心20分钟后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到上清液即为荧光碳点溶液，放入4℃冰箱备用。使用荧光分光光度计分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表2。
表2水热反应时间对荧光碳点合成的影响
| 反应温度(小时) | 10 | 12 | 15 |
| 荧光强度 | 429 | 779 | 620 |
由表2可知，随着反应时间的改变，荧光强度随之改变。当反应时间为12小时，荧光强度最大，所以最佳反应条件为200℃反应12小时。
实施例3
为了探究实验合成荧光碳点的应用，使用高分辨透射电子显微镜拍得荧光碳点图片(图1)。使用构树叶合成的荧光碳点对Bi3+进行测定，实验结果表明：荧光碳点溶液和待测液的比例为1:9，加入顺序对实验结果影响不大，本次实验加入顺序为荧光碳点+Bi3+溶液。
在最佳检测条件下，改变Bi3+的浓度，在相同的实验参数下，用荧光光谱仪检测，如图2所示，当Bi3+的浓度为0-40μmol/L和40-120μmol/L时呈现线性关系，其线性回归方程为F/F0＝-0.0051c+1.00631，F/F0＝-0.0016c+0.8599，其中F为含有不同浓度梯度的Bi3+荧光碳点的荧光强度，F0为不加Bi3+时作为空白荧光碳点溶液的荧光强度其检出限为2.0μmol/L。
干扰物对测量Bi3+的影响
为了检测干扰物对体系的影响，对一些金属阳离子，阴离子进行了抗干扰测定。由图3可知，所测干扰物质对荧光碳点影响很小。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (5)
1.以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法，其特征在于以下步骤：
(1)首先将合成荧光碳点加入到0-120μmol/L梯度浓度Bi3+的标准溶液中，在荧光光谱仪上测得其荧光强度；
(2)根据加入荧光碳点的已知梯度浓度的Bi3+标准溶液荧光强度绘制荧光强度与Bi3+浓度的标准曲线；
(3)根据待测Bi3+溶液的荧光强度结合标准曲线最终得到待测溶液中的Bi3+浓度。
2.根据权利要求1所述的以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法，其特征在于所述合成荧光碳点合成过程为：
(1)取构树叶粉末和二次水依次加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中180-220℃反应10-15小时；
(2)反应结束后自然冷却，在离心机上12000转速离心20分钟，之后使用0.22μm微孔滤膜过滤得到荧光碳点溶液，放置于4℃冰箱备用。
3.根据权利要求1所述的以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法，其特征在于所述合成荧光碳点最佳条件为：取0.5g构树叶粉末和30mL二次水加入聚四氟乙烯反应釜中，在鼓风干燥箱中200℃反应12小时。
4.根据权利要求1所述的以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法，其特征在于Bi3+最佳检测条件为：碳点溶液与待测溶液比为1:9，检测过程中激发波长λex＝380nm，发射波长λem＝492nm，检出限为2.0μmol/L。
5.根据权利要求1所述的以构树叶为碳源合成荧光碳点选择性检测Bi3+的方法，其特征在于荧光强度与Bi3+浓度的标准曲线为：当Bi3+的浓度为0-40μmol/L和40-120μmol/L时呈现线性关系，其线性回归方程为F/F0＝-0.0051c+1.00631，F/F0＝-0.0016c+0.8599，其中F为含有不同浓度梯度的Bi3+荧光碳点的荧光强度，F0为不加Bi3+时作为空白荧光碳点溶液的荧光强度。
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