CN110372901A - 一种高雾度聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高雾度聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：将含氟二胺单体与二酐单体溶于极性非质子溶剂，得到呈棕黄色的聚亚胺酸溶液；向所述聚亚胺酸溶液中加入PS微球，混匀后得到混合PS微球的聚亚胺酸溶液；最后将混合PS微球的聚亚胺酸溶液涂布于基底表面，加热固化并脱水缩合形成聚酰亚胺薄膜后，降至室温，即在所述基底表面形成所述高雾度聚酰亚胺薄膜。本发明的方法工艺简单，在聚酰亚胺薄膜内形成有效的光调控结构，得到兼具高透光率与高雾度的聚酰亚胺复合薄膜。

Description

一种高雾度聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种高雾度聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子产品的发展，以及电子产品种类不断更新换代，显示屏作为其不可缺少一块，在近几年也有着突飞猛进的发展。其中，液晶显示技术中，薄膜晶体管液晶显示器，以其画质高、空间利用率佳、低功耗及无辐射等优点，成为市场的主流产品。导光板作为不可缺少的一部分一一背光照明系统的组成构件，其需求量也在不断增加。传统的印刷型导光板由于散射角过大，需要增加板材的厚度以减小光散射，但较厚的板材会使其明亮度降低；而注射型导光板虽然解决了高散射角的问题，但加工精度要求非常高，成本也随之提升。所以，导光板在生产实践上的研究价值显得颇为有意义。此外，另外一种光电器件，有机太阳能电池，也在因为其光电转换效率的不断提升而备受瞩目，有潜力成为新一代电池的主力军。对于太阳能电池来说，电极衬底光透射率的提高也具有很大意义，直接影响了其最终的光电转换效率，所以具有高光透射率的电极衬底对于太阳能电池的量产也具有相当重要的意义。
光扩散材料指既能使光线通过又能有效散射光的材料，它能将点、线光源转化成线、面光源。目前，以透明高分子基质材料与光扩散剂进行共混来制备光扩散材料的研究非常多，在薄膜表面通过压印或者光刻的方法引入具有一定结构的图案来实现光调控的手段也层出不穷。引入图案化结构的方法具有较好的可实现性和重复性，所以在现在也受到了越来越多的关注。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高雾度聚酰亚胺薄膜及其制备方法，本发明的方法工艺简单，在聚酰亚胺薄膜内形成有效的光调控结构，得到兼具高透光率与高雾度的聚酰亚胺复合薄膜。
本发明的第一个目的是提供一种高雾度聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将含氟二胺单体与二酐单体溶于极性非质子溶剂，得到呈棕黄色的聚亚胺酸溶液；
(2)在惰性气氛下，向所述聚亚胺酸溶液中加入PS(聚苯乙烯)微球，混匀后得到混合PS微球的聚亚胺酸溶液；其中，所述PS微球的粒径为500nm-5μm，每毫升聚亚胺酸溶液所加入的PS微球的质量为5-20mg；
(3)在惰性气氛下，将混合PS微球的聚亚胺酸溶液涂布于基底表面，然后在80℃-90℃加热10-30分钟使聚亚胺酸固化，150℃至260℃加热20-60分钟使聚亚胺酸脱水缩合形成聚酰亚胺，310℃-450℃加热20分钟以上，之后降至20-30℃，即在所述基底表面形成所述高雾度聚酰亚胺薄膜。
进一步地，在步骤(1)中，先将含氟二胺单体溶于极性非质子溶剂，然后向其中加入二酐单体，并在极性非质子溶剂搅拌6小时以上。
进一步地，在步骤(1)中，所述含氟二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:0.95～1.05。
进一步地，在步骤(1)中，所述极性非质子溶剂为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMAC(二甲基乙酰胺)、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMSO(二甲亚砜)和THF(四氢呋喃)中的一种或多种。
进一步地，在步骤(1)中，含氟二胺单体为HFBAPP(2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷)、TFDB(4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯)或6FODA(2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚)。优选地，含氟二胺单体为HFBAPP。
进一步地，在步骤(1)中，所述二酐单体为ODPA(4,4'-氧双邻苯二甲酸酐)、6FDA(六氟二酐)，CBDA(环丁烷四甲酸二酐)。优选地，二酐单体为ODPA。
进一步地，在步骤(1)中，所述聚亚胺酸溶液的固含量为15-22wt％。即聚亚胺酸溶液中含氟二胺单体与二酐单体的质量之和占溶液总重的15-22wt％。
进一步地，在步骤(2)中，PS微球通过离心质量分数为5％的PS水分散液得到，离心两次，保证将不含水的PS微球加入聚亚胺酸溶液中，其中第一次离心速度为10000rpm，然后将离心产物在DMF中分散，后进行第二次离心，离心速度为10000rpm，得到离心产物PS微球。
进一步地，在步骤(3)中，采用旋转涂布法进行涂布，旋涂速度为500-800rpm。
进一步地，在步骤(1)-(3)中，所诉惰性气氛为惰性气体气氛，如氮气气氛等。
进一步地，在步骤(3)中，降温后还包括在水中，将高雾度聚酰亚胺薄膜从基底表面去除的步骤。
进一步地，在步骤(3)中，基材为平面二维材料，如玻璃平板、石英平板，硅片等。
进一步地，在步骤(3)中，高雾度聚酰亚胺薄膜的厚度为20μm-100μm。
优选地，在步骤(3)中，在80℃-90℃加热10-30分钟，150℃加热20分钟，210℃加热20分钟，260℃加热20分钟，310℃加热20分钟，之后降至20-30℃。
本发明的第二个目的是提供一种采用上述制备方法所制备的高雾度聚酰亚胺薄膜，所述高雾度聚酰亚胺薄膜中分布有若干空心结构，该薄膜的雾度在360nm处可达53％，全透射透光率在660nm处可达98％。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明提供了一种高透光率高雾度聚酰亚胺薄膜及其制备方法，工艺简单，创新性地在聚亚胺酸溶液中混合进PS微球，在高温下PS微球会从聚酰亚胺薄膜中去除，并在聚酰亚胺薄膜内留下空心球状结构，从而在聚酰亚胺薄膜内形成具有光调控结构功能的空腔形或孔洞形结构，得到兼具高透光率与高雾度的聚酰亚胺薄膜，其全透射透光率高达95％以上，雾度可达50％以上，是一种理想的光扩散材料。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明方法所制备的高透光率高雾度聚酰亚胺薄膜的横截面示意图；
图2为普通聚酰亚胺薄膜(a)与本发明的高透光率高雾度聚酰亚胺薄膜(b)的光学照片图；
图3为实施例1制备的聚酰亚胺复合薄膜的紫外可见光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种高透光率高雾度聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)配制棕黄色聚亚胺酸溶液：在氮气氛围下，将0.02mol的HFBAPP溶解在8.7g DMF中，在搅拌台上搅拌均匀后，向其中加入0.02mol的ODPA，20-30℃温度下搅拌12小时，得到呈黄棕色的聚亚胺酸溶液；
2)离心得PS微球：取一定量PS微球分散系(PS微球直径为2μm，分散系为水，PS微球质量分数为5％)，使用离心机10000rpm离心后得到离心产物，将离心产物分散在DMF中，再次进行10000rpm离心，离心产物为PS微球；
3)混合PS微球：取1mL步骤1)制备的聚亚胺酸溶液，在氮气氛围下，向其中加入20mg的离心产物PS微球，并在搅拌台上搅拌均匀；
4)混合了PS微球的聚亚胺酸溶液涂布：在氮气氛围下，将上述混合了PS微球的聚亚胺酸溶液用旋转涂布仪在玻璃平板上旋转涂布，转速为500-800rpm，随后在80℃下固化10分钟，90℃加热20分钟，150℃加热20分钟，210℃加热20分钟，260℃加热20分钟，310℃加热30分钟，之后降至室温，将玻璃平板放置于水中使薄膜剥离下来，得到高透光率高雾度的聚酰亚胺薄膜。
图2为普通聚酰亚胺薄膜(图中a)与本发明的高透光率高雾度聚酰亚胺薄膜(图中b)的光学照片图，可看出，本发明的聚酰亚胺薄膜透光率明显高于普通聚酰亚胺薄膜。
图3为本实施例制备的聚酰亚胺复合薄膜的紫外可见光光谱图，其全透射透光率高达95％以上。
实施例2
按照实施例1的方法制备高透光率高雾度聚酰亚胺复合薄膜，不同之处在于：步骤3)中的PS微球取用量改为5mg，其它条件与实施例一相同。
实施例3
按照实施例1的方法制备高透光率高雾度聚酰亚胺复合薄膜，不同之处在于：步骤2)中的PS微球直径改为3μm，其它条件与实施例一相同。
实施例4
按照实施例1的方法制备高透光率高雾度聚酰亚胺复合薄膜，不同之处在于：步骤2)中的PS微球直径改为500nm，步骤3)中的PS微球取用量改为10mg，其它条件与实施例一相同。
将实施例1和2制备的不同PS微球使用量的聚酰亚胺复合薄膜作透射光谱表征。相较于普通的聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺复合薄膜的雾度有明显的提升，在可见光范围内平均雾度可达40，平均透射率可达96％。
将普通的直接将聚亚胺酸溶液涂布后固化得到的聚酰亚胺薄膜作为对比例。将实施例一、二、三和四制备的复合了重量不同的PS微球的聚酰亚胺复合薄膜作紫外可见光光谱测试。
表1为上述不同聚酰亚胺薄膜的透射性能统计表，如表1所示，相较于普通的聚酰亚胺薄膜，实施例1制备的聚酰亚胺复合薄膜的全透射透光率有明显的提升，800nm处透光率达到98％，500nm处透光率达到96％，并且光谱也出现了明显的蓝移，代表薄膜颜色更加无色透明，透明性能更好。对比实施例1和实施例2,的结果可知，随着PS微球取用量减少，聚酰亚胺复合薄膜全透射透光率提高，但是雾度会有所降低。
表1不同聚酰亚胺薄膜的透射性能统计表
可见光区域平均雾度 可见光区域平均透光率
实施例1 50％ 93％
实施例2 43％ 96％
实施例3 41％ 91％
实施例4 40％ 95％
对比例 1％ 89％
本发明制备的复合了PS微球的聚酰亚胺复合薄膜，相较于普通的聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺复合薄膜的内部出现了一些空实心球状的结构，并且该结构的分布密度随着混合PS微球量的增加而增加。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高雾度聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将含氟二胺单体与二酐单体溶于极性非质子溶剂，得到呈棕黄色的聚亚胺酸溶液；
(2)在惰性气氛下，向所述聚亚胺酸溶液中加入PS微球，混匀后得到混合PS微球的聚亚胺酸溶液；其中，所述PS微球的粒径为500nm-5μm，每毫升聚亚胺酸溶液所加入的PS微球的质量为5-20mg；
(3)在惰性气氛下，将混合PS微球的聚亚胺酸溶液涂布于基底表面，然后在80℃-90℃加热10-30分钟使聚亚胺酸固化，150℃至300℃加热20-60分钟使聚亚胺酸脱水缩合形成聚酰亚胺，310℃-450℃加热20分钟以上，之后降至20-30℃，即在所述基底表面形成所述高雾度聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，先将含氟二胺单体溶于极性非质子溶剂，然后向其中加入二酐单体，并在极性非质子溶剂搅拌6小时以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述含氟二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:0.95～1.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述极性非质子溶剂为DMF、DMAC、NMP、DMSO和THF中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述含氟二胺单体为HFBAPP、TFDB或6FODA。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述二酐单体为ODPA、6FDA或CBDA。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述聚亚胺酸溶液的固含量为15-22wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，采用旋转涂布法进行涂布，旋涂速度为500-800rpm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)-(3)中，所述惰性气氛为氮气气氛。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的制备方法所制备的高雾度聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述高雾度聚酰亚胺薄膜中分布有若干空心结构。
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