CN110408064A - 一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：配制聚亚胺酸溶液：然后向聚亚胺酸溶液中加入第二极性非质子溶剂，然后在20‑30℃温度下搅拌6小时以上，得到无色透明的聚亚胺酸溶液；再将得到的无色透明的聚亚胺酸溶液涂布于基底表面，然后在80℃‑90℃加热10‑30分钟使聚亚胺酸固化，150℃至350℃加热20‑60分钟使聚亚胺酸脱水缩合形成聚酰亚胺，之后降至20‑30℃，即在所述基底表面形成无色聚酰亚胺薄膜。本发明采用了更加简便的方法，在常见的棕黄色聚亚胺酸溶液中又引入了少量极性溶剂，在长时间搅拌后生成了透明无色的聚亚胺酸溶液，并能在高温下脱水缩合后形成透明无色的聚酰亚胺柔性薄膜。

Description

一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物薄膜领域，尤其涉及一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)因其具有卓越的热性能、力学性能、电性能和优良的综合性能，在航空、航天、汽车、机械等行业获得广泛的应用。然而，因其较深的颜色和较差的透光率严重限制了其在微电子和光电子领域中的应用。传统的聚酰亚胺薄膜呈棕黄色，对可见光(波长400-700nm)透光率较低，对500nm的可见光，透光率不到40％；波长为400nm的可见光被100％吸收，严重限制了其在光电领域的应用。聚酰亚胺的颜色主要是由于芳香聚酰亚胺分子间及分子内电荷转移络合物的形成所导致，其中二酐为电子受体，二胺为电子供体。
透明聚酰亚胺在柔性光电子器件的应用潜力极大的促进其商品化进程；光学薄膜在柔性发光二极管，柔性太阳能电池或光伏电池，柔性薄膜晶体管，柔性印刷电路板等多方面的应用，对聚酰亚胺的性能提出了更高的要求；尤其是其优良的综合性能，是许多现有商品材料所不具备的。为了满足这些要求，有机聚合化学和化学工程领域已经开发并商业化了许多种不同类型的聚酰亚胺，进一步改进其性能。
目前，制备透明的聚酰亚胺常用方法有：1)引入含氟基团，2)引入体积较大的取代基，3)引入脂肪尤其是脂环结构单元，4)采用能使主链弯曲的单体，5)导入不对称结，6)减少共轭双键结构等。其中，氟原子引入到聚酰亚胺主链或者支链中，使得其具有高的电负性，大的自由体积；同时C-F键较低的极化率，会提高聚酰亚胺的光学透明性，同时提高其溶解性和降低介电常数。脂肪族聚酰亚胺则具有优异的透明性，主要是由于脂肪族单体的引入，基于其低分子密度和低极性，能有效地抑制电荷转移相互作用。但是，现有的制备透明的聚酰亚胺薄膜方法通常较复杂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法，本发明的方法简便，可制备无色透明的聚亚胺酸溶液，并在高温加热脱水缩合形成聚酰亚胺薄膜后仍保留其无色透明的特性，得到具有高透光率的柔性、无色聚酰亚胺薄膜。
本发明提供了一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制聚亚胺酸溶液：在惰性气氛下，将含氟二胺单体与二酐单体溶于第一极性非质子溶剂，得到呈棕黄色的聚亚胺酸溶液；
(2)在惰性气氛下，向所述聚亚胺酸溶液中加入第二极性非质子溶剂，然后在20-30℃温度下搅拌6小时以上，得到无色透明的聚亚胺酸溶液；所述第二极性非质子溶剂与步骤(1)得到的所述聚亚胺酸溶液的体积比为0.1-0.3：1；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)得到的无色透明的聚亚胺酸溶液涂布于基底表面，然后在80℃-90℃加热10-30分钟使聚亚胺酸固化，150℃至350℃加热20-60分钟使聚亚胺酸脱水缩合形成聚酰亚胺，之后降至20-30℃，即在所述基底表面形成所述无色聚酰亚胺薄膜。
进一步地，在步骤(1)中，先将含氟二胺单体溶于第一极性非质子溶剂，然后向其中加入二酐单体，并在第一极性非质子溶剂搅拌6小时以上。
进一步地，在步骤(1)中，所述含氟二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:0.95～1.05。
进一步地，在步骤(1)中，所述第一极性非质子溶剂为DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMAC(二甲基乙酰胺)、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMSO(二甲亚砜)和THF(四氢呋喃)中的一种或多种。
进一步地，在步骤(1)中，所述含氟二胺单体为HFBAPP(2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷)、TFDB(4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯)或6FODA(2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚)。优选地，含氟二胺单体为HFBAPP。
进一步地，在步骤(1)中，所述二酐单体为ODPA(4,4'-氧双邻苯二甲酸酐)、6FDA(六氟二酐)，CBDA(环丁烷四甲酸二酐)。优选地，二酐单体为ODPA。
进一步地，在步骤(1)中，所述聚亚胺酸溶液的固含量为15-22wt％。即聚亚胺酸溶液中含氟二胺单体与二酐单体的质量之和占溶液总重的15-22wt％。
进一步地，在步骤(2)中，所述第二极性非质子溶剂为DMF、DMAC、NMP、DMSO和THF中的一种或多种。优选地，第二极性非质子溶剂为DMF。
进一步地，在步骤(3)中，采用旋转涂布法进行涂布，旋涂速度为500-800rpm。
进一步地，在步骤(1)-(3)中，所述惰性气氛为氮气气氛等。
进一步地，在步骤(3)中，降温后还包括在水中，将无色聚酰亚胺薄膜从基底表面去除的步骤。
进一步地，在步骤(3)中，基材为平面二维材料，如玻璃平板，硅片，石英片等。
进一步地，在步骤(3)中，无色聚酰亚胺薄膜的厚度为20μm-100μm。
优选地，在步骤(3)中，在80℃-90℃加热10-30分钟，150℃加热20分钟，210℃加热20分钟，260℃加热20分钟，310℃加热20分钟，之后降至20-30℃。
本发明采用了更加简便的方法，在常见的棕黄色聚亚胺酸溶液中又引入了少量极性溶剂，在长时间搅拌后生成了透明无色的聚亚胺酸溶液，并能在高温下脱水缩合后形成透明无色的聚酰亚胺柔性薄膜。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明通过向棕黄色的聚亚胺酸溶液中加入一定量的第二极性非质子溶剂，使原本棕黄色的聚亚胺酸溶液呈无色状态，并在高温加热脱水缩合形成聚酰亚胺薄膜后仍保留其无色透明的特性，优化了聚亚胺酸溶液及其脱水缩合后形成的聚酰亚胺薄膜的光学特性，本发明所得的透明聚酰亚胺薄膜，其在500nm全透射透光率高达98％，400nm全透射透光率达到73％，解决了一般聚酰亚胺薄膜显现出黄色、棕色的问题，适用作显示屏、光学器件保护膜和透明电极的衬底材料，方法简单易行，适于推广。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是普通聚酰亚胺薄膜与本发明实施例1和2所制备的透明无色聚酰亚胺薄膜的光学照片图；
图2是普通聚酰亚胺薄膜与本发明实施例一所制备的透明无色聚酰亚胺薄膜的紫外可见光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一
本实施例提供了一种高透光率无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制棕黄色聚亚胺酸溶液：在氮气氛围下，将0.02mol的HFBAPP溶解在8.7gDMF中，在搅拌台上搅拌均匀后，向其中加入0.02mol的ODPA，20-30℃温度下搅拌12小时，得到呈黄棕色的聚亚胺酸溶液；
(2)配制无色透明聚亚胺酸溶液：在氮气氛围下，向上述棕黄色聚亚胺酸溶液中加入其自身体积的10％的量的极性非质子溶剂DMF，20-30℃温度下搅拌6小时以上，获得无色透明的聚亚胺酸溶液；
(3)无色聚亚胺酸溶液涂布：在氮气氛围下，将上述无色透明聚亚胺酸溶液用旋转涂布仪在玻璃平板上旋转涂布，转速为500rpm，随后在80℃下固化10分钟，90℃加热20分钟，150℃加热20分钟，210℃加热20分钟，260℃加热20分钟，310℃加热20分钟，之后降至室温，将玻璃平板放置于水中使薄膜剥离下来，得到无色透明的聚酰亚胺薄膜。
实施例二
按照实施例一的方法制备高透光率无色透明聚酰亚胺薄膜，不同之处在于，将步骤(2)中的DMF替换为DMAC。所制备的的聚酰亚胺薄膜仍旧为无色透明状薄膜。
实施例三
按照实施例一的方法制备高透光率无色透明聚酰亚胺薄膜，不同之处在于，将步骤(2)中的DMF替换为NMP。所制备的的聚酰亚胺薄膜仍旧为无色透明状薄膜。
实施例四
按照实施例一的方法制备高透光率无色透明聚酰亚胺薄膜，不同之处在于，将步骤(2)中的DMF替换为DMSO。所制备的的聚酰亚胺薄膜仍旧为无色透明状薄膜。
实施例五
按照实施例一的方法制备高透光率无色透明聚酰亚胺薄膜，不同之处在于，将步骤(2)中的DMF替换为THF。所制备的的聚酰亚胺薄膜仍旧为无色透明状薄膜。
实施例六
按照实施例一的方法制备高透光率无色透明聚酰亚胺薄膜，不同之处在于，将步骤(1)中的HFBAPP替换为6FODA,将ODPA替换成6FDA。所制备的的聚酰亚胺薄膜仍旧为无色透明状薄膜。
实施例六
按照实施例一的方法制备高透光率无色透明聚酰亚胺薄膜，不同之处在于，将步骤(1)中的HFBAPP替换为TFDB,将ODPA替换成CBDA。所制备的的聚酰亚胺薄膜仍旧为无色透明状薄膜。
将实施例一和二制备无色透明聚酰亚胺薄膜与普通聚酰亚胺薄膜(对比例)作自然光线下的光学照片拍摄。如图1所示，自左向右，薄膜分别为对比例、实施例一、实施例二所制备的薄膜，对比例的薄膜略带黄色，相较于普通的聚酰亚胺薄膜，本发明的聚酰亚胺复合薄膜颜色更加无色透明，透明性能更佳。
将实施例一无色透明聚酰亚胺薄膜与普通聚酰亚胺薄膜作紫外可见光光谱测试。如图2所示，相较于普通的聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺复合薄膜的全透光谱出现了明显的蓝移，代表薄膜颜色更加无色透明，透明性能更佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将含氟二胺单体与二酐单体溶于第一极性非质子溶剂，得到呈棕黄色的聚亚胺酸溶液；
(2)在惰性气氛下，向所述聚亚胺酸溶液中加入第二极性非质子溶剂，然后在20-30℃温度下搅拌6小时以上，得到无色透明的聚亚胺酸溶液；所述第二极性非质子溶剂与步骤(1)得到的所述聚亚胺酸溶液的体积比为0.1-0.3：1；
(3)在惰性气氛下，将步骤(2)得到的无色透明的聚亚胺酸溶液涂布于基底表面，然后在80℃-90℃加热10-30分钟使聚亚胺酸固化，150℃至350℃加热20-60分钟使聚亚胺酸脱水缩合形成聚酰亚胺，之后降至20-30℃，即在所述基底表面形成所述无色聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，先将含氟二胺单体溶于第一极性非质子溶剂，然后向其中加入二酐单体，并在第一极性非质子溶剂搅拌6小时以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述含氟二胺单体与二酐单体的摩尔比为1:0.95～1.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述第一极性非质子溶剂为DMF、DMAC、NMP、DMSO和THF中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述含氟二胺单体为HFBAPP、TFDB或6FODA。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述二酐单体为ODPA、6FDA或CBDA。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述聚亚胺酸溶液的固含量为15-22wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述第二极性非质子溶剂为DMF、DMAC、NMP、DMSO和THF中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，采用旋转涂布法进行涂布，旋涂速度为500-800rpm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)-(3)中，所述惰性气氛为氮气气氛。
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