CN110372709A - 一种别嘌醇晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种别嘌醇晶体的制备方法，属于原料药制备技术领域。一种别嘌醇晶体的制备方法：将粗品加入纯化水中,加热条件下搅拌溶解，再加入活性炭，保温搅拌后趁热压滤，冷却后离心过滤，用纯化水洗涤，干燥得高纯度别嘌醇。本发明操作方法简单，所用辅料环保，制备所得别嘌醇纯度高，适合大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种别嘌醇晶体的制备方法，属于原料药制备技术领域。。
背景技术
别嘌醇是一款治疗痛风的经典药物，其制备方法经历几十年的探索，已经有很多文献可供参考。别嘌醇的纯化方法有很多，如CN 107857764 A中，提供了用氢氧化钠加热溶清别嘌醇，加入异丙醇，再用乙酸调节pH,最后逐步降温得到别嘌醇的方法；如CN103965197 A中，描述了以饱和别嘌醇碱性溶液为原料，加入晶种，加入酸性溶液调节pH得到别嘌醇的方法；如CN 104447754 A中，提供了一种以砜类溶剂溶解别嘌醇，加水得到别嘌醇晶体的方法。上述几种方法，不是用到了酸碱，就是用到了砜类溶剂，不仅容易增加生产安全风险，更是加大了污水处理的压力。
发明内容
针对上述问题，本申请人提供了一种别嘌醇晶体的制备方法，所得别嘌醇晶体，在2θ角度表示的粉末X-射线衍射图谱中，在10.4°、11.9°、14.7°、17.2°、20.0°、21.0°、24.3°、25.6°、27.6°、28.0°、28.7°、29.5°、34.8°2θ角位置有强吸收峰。
所述别嘌醇结构式如下：
本发明提供的别嘌醇晶体的制备方法，包括以下步骤：
(5)将别嘌醇粗品加入纯水中,加热搅拌溶解；
(6)加入活性炭，保温搅拌；
(7)趁热压滤，冷却后离心过滤，用纯化水洗涤固体；
(8)将固体置于热风循环烘箱中干燥，得到别嘌醇成品。
本发明操作方法简单，所用辅料环保，制备所得别嘌醇纯度高，适合大生产。
附图说明
图1为本发明所述别嘌醇成品的HPLC图谱
图2为本发明所述别嘌醇成品的XRPD图
具体实施方式
下面对本发明进行具体描述。
实施例1
将18.0Kg别嘌醇粗品加入1080L纯化水中,加热至99℃，搅拌溶解，再加入0.9kg活性炭，保温搅拌30分钟后趁热压滤，冷却到20℃后离心过滤，用纯水36L洗涤，将固体置于热风循环烘箱中100℃干燥12小时，得到12.3Kg别嘌醇成品。
实施例2
将19.6.0Kg别嘌醇粗品加入1960L纯化水中,加热至90℃，搅拌溶解，再加入1.9kg活性炭，保温搅拌60分钟后趁热压滤，冷却到25℃后离心过滤，用纯水60L洗涤，将固体置于热风循环烘箱中105℃干燥10小时，得到13.8Kg别嘌醇成品。
实施例3
将20.5Kg别嘌醇粗品加入1600L纯化水中,加热至95℃，搅拌溶解，再加入1.6kg活性炭，保温搅拌30分钟后趁热压滤，冷却到30℃后离心过滤，用纯水60L洗涤，将固体置于热风循环烘箱中110℃干燥8小时，得到14.8Kg别嘌醇成品。
本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种别嘌醇晶体的制备方法，其特征在于，所得别嘌醇晶体，在2θ角度表示的粉末X射线衍射图谱中，在10.4°、11.9°、14.7°、17.2°、20.0°、21.0°、24.3°、25.6°、27.6°、28.0°、28.7°、29.5°、34.8°2θ角位置有强吸收峰。
所述别嘌醇结构式如下：
2.如权利要求1所述的别嘌醇晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将别嘌醇粗品加入纯水中,加热搅拌溶解；
(2)加入活性炭，保温搅拌；
(3)趁热压滤，冷却后离心过滤，用纯化水洗涤固体；
(4)将固体置于热风循环烘箱中干燥，得到别嘌醇成品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中加热溶解温度为90～100℃，纯化水与别嘌醇粗品的比例为60～100(V/W)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)中活性炭与别嘌醇粗品的比例为0.05～0.1(W/W)，搅拌时间为30～60分钟。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(3)中冷却到20～30℃；洗涤用纯化水与别嘌醇粗品的比例为2～3(V/W)。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(4)中，干燥温度为100～110℃，干燥时间为8～12小时。
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