CN110371969A - 一种无排放可膨胀石墨的制备方法及无硫膨胀石墨的无烟制备方法 - Google Patents

一种无排放可膨胀石墨的制备方法及无硫膨胀石墨的无烟制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无排放可膨胀石墨的制备方法及无硫膨胀石墨的无烟制备方法，它涉及可膨胀石墨及膨胀石墨的制备方法。它是要解决现有的可膨胀石墨制备过程废水排放多和可膨胀石墨膨化时烟雾大、污染环境的技术问题。可膨胀石墨制法：将鳞片石墨与高氯酸水溶液混合搅拌均匀，得到无排放可膨胀石墨。膨胀石墨制法：装配由膨化炉、导气管、吸收池、排气管和风机组成的膨化装置；再将无排放可膨胀石墨加入乙酸溶液或丙酸溶液混合均匀后加入膨化炉中膨化，得到无硫膨胀石墨。该膨胀石墨中无硫、无氮，也不含锰或铬等重金属杂质，产品纯净。膨化过程中不产生浓烟雾，工作环境清洁，无污染。膨胀石墨可用于石油、化工、航空、机械、核工业领域。

Description

一种无排放可膨胀石墨的制备方法及无硫膨胀石墨的无烟制 备方法
技术领域
本发明涉及可膨胀石墨及膨胀石墨的制备方法。
背景技术
膨胀石墨，也称柔性石墨，它是由石墨在一定工艺下制备的一种疏松、似蠕虫的炭材料，在许多领域有广泛的应用，且其应用范围不断扩大。
膨胀石墨的原料是鳞片石墨，鳞片石墨具有层状晶体结构，层内的碳-碳(C-C)以sp2杂化相互结合、键角为120o形成六方结构，层内还有超大的π-π键，使其层内具有良好的导电性。同时，C-C间的σ键和离域大π键的共同作用结果，使其具有超高的稳定性。石墨层间以较弱的分子间力(范德华力)相互结合，所以层间可以剥离或插层。因为层间的作用力较弱，在力的作用也可以使鳞片石墨膨化至数百倍至上千倍。
现有的可膨胀石墨的制备方法为化学插层法，该方法是将鳞片石墨用酸处理。如申请号为CN201610435296的中专利公开了一种用以高锰酸钾为氧化剂、以高氯酸为插层剂制备可膨胀石墨的方法。申请号为201510788840的中国专利公开了一种将石墨与酸(高氯酸、硝酸和硫酸中的一种或多种)在温度为30～45℃的条件下进行反应制备可膨胀石墨的方法。上述的可膨胀石墨在制备过程在要经过水洗等操作，潜水排放量大；膨化时无论是用微波进行膨化还是利用高温炉膨化，在膨化过程中，排出的废气中含有难以处理的氮氧化物和重金属氧化物，产生烟雾大，污染环境。
发明内容
本发明是要解决现有的可膨胀石墨制备时污水排量大，膨化时烟雾大、污染环境的技术问题，而提供一种无排放可膨胀石墨及无硫无烟膨胀石墨的制备方法。
本发明的无排放可膨胀石墨的制备方法如下：将鳞片石墨与质量百分浓度≥40％高氯酸水溶液在温度-20℃～50℃的条件下混合搅拌均匀，得到无排放可膨胀石墨；
无硫膨胀石墨的无烟制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置包括膨化炉、导气管、吸收池、排气管和风机；吸收池内有碱性吸收液；膨化炉设置有膨化室加热体，膨化室设置加料口和气体出口，导气管的一端与气体出口连接，另一端通入吸收池的吸收液液面以下；风机通过排气管与吸收池连通；
二、启动加热体将膨化室的温度升高500～1000℃，启动风机排气：
三、向无排放可膨胀石墨中加入乙酸溶液或丙酸溶液，在温度-20℃～50℃的条件下搅拌均匀，得到混合物；其中乙酸溶液或丙酸溶液是质量百分数为40％～60％的水溶液；
四、将混合物通过加料口加入到膨化室内膨化，得到无硫膨胀石墨。
本发明采用鳞片石墨与高氯酸在-20℃～50℃的条件下混合后即得到无排放可膨胀石墨。该可膨胀石墨在制备过程中不使用硫酸、硝酸、高锰酸钾和重铬酸钾等，所以膨化后得到的膨胀石墨产品中无硫、无氮，也不含锰或铬等重金属杂质，产品纯净。利用高氯酸即做氧化剂又做插层剂，制备过程不用水洗，不产生废水。
向无排放可膨胀石墨中再加入乙酸水溶液或丙酸水溶液继续搅拌混合后，在500～1000℃的条件下膨化，即可得到膨胀石墨，本发明通过乙酸或丙酸可大量减少高氯酸在高温下反应产生的含有HCl等气体的烟雾，膨化时产生的少量烟雾，再通过吸收液吸收，排出的气体中无HCl气体，无污染，使工作环境清洁，是一种绿色环保的方法，适用于规模化工业化生产。
本发明制备的无硫膨胀石墨的容积在200ml/g～700ml/g，并能可控调节，膨胀石墨可用于应用于石油、化工、航空、机械、核工业领域。
附图说明
图1实施例1中膨化采用的装置结构示意图；图中，1为膨化炉，1-1为膨化室，1-2为加料口，1-3为气体出口，2为导气管，3为吸收池，4为排气管，5为风机；
图2是实施例1中制备的无硫膨胀石墨照片；
图3是对比试验1制备的膨胀石墨照片；
图4是实施例2中制备的无硫膨胀石墨照片；
图5是实施例3中制备的无硫膨胀石墨照片；
图6是实施例4中制备的无硫膨胀石墨照片；
图7是实施例5中制备的无硫膨胀石墨照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的无排放可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：将鳞片石墨与质量百分浓度≥40％高氯酸水溶液在温度-20℃～50℃的条件下混合搅拌均匀，得到无排放可膨胀石墨。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的鳞片石墨的粒度为30～120目；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述的高氯酸水溶液的质量百分浓度为45％～80％；其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是所述的鳞片石墨与质量百分浓度为40％～80％的高氯酸水溶液的质量比为1：(0.5～5)；其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是所述的搅拌时间为0.2～5分钟；其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式的无硫膨胀石墨的无烟制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置包括膨化炉1、导气管2、吸收池3、排气管4和风机5；吸收池3内有碱性吸收液；膨化炉设置有膨化室1-1和加热体1-4，膨化室1-1设置加料口1-2和气体出口1-3，导气管2的一端与气体出口1-3连接，另一端通入吸收池3的吸收液液面以下；风机5通过排气管4与吸收池3连通；
二、启动加热体1-4将膨化室1-1的温度升高500～1000℃，启动风机5排气：
三、向无排放可膨胀石墨中加入乙酸溶液或丙酸溶液，在温度-20℃～50℃的条件下搅拌均匀，得到混合物；其中乙酸溶液或丙酸溶液是质量百分数为40％～60％的水溶液；
四、将混合物通过加料口1-2加入到膨化室1-1内膨化，得到无硫膨胀石墨。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中碱性吸收液是浓度为0.1～0.5mol/L的氢氧化钠溶液或浓度为0.1～0.5mol/L的氢氧化钾溶液；其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤三中无排放可膨胀石墨与乙酸溶液或丙酸溶液的质量比为1.0∶(0.1～0.5)；其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤三中搅拌时间为0.2～5分钟；其它与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是步骤四中膨化时间为0.5～10min；其它与具体实施方式六至九之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的无排放可膨胀石墨的制备方法如下：将1g粒度为80目的鳞片石墨与1g质量百分浓度为70％高氯酸水溶液在温度-20℃的条件下混合搅拌1分钟，得到无排放可膨胀石墨。
无硫膨胀石墨的无烟制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置由膨化炉1、导气管2、吸收池3、排气管4和风机5组成；吸收池3内有碱性吸收液质量百分浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液；膨化炉设置有膨化室1-1和加热体1-4，膨化室1-1设置加料口1-2和气体出口1-3，导气管2的一端与气体出口1-3连接，另一端通入吸收池3的吸收液液面以下；风机5通过排气管4与吸收池3连通；
二、启动加热体1-4将膨化室1-1的温度升高至500℃，启动风机5排气；
三、向实施例1得到的无排放可膨胀石墨中加入0.5mL质量百分浓度为60％的乙酸水溶液，在温度0℃的条件下搅拌1分钟，得到混合物；
四、将混合物通过加料口1-2加入到膨化室1-1内膨化0.5min，得到无硫膨胀石墨。
对比试验1：本试验的膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该装置与实施例1的装置相同；
二、启动加热体1-4将膨化室1-1的温度升高至500℃，启动风机5排气；
三、将无排放可膨胀石墨通过加料口1-2加入到膨化室1-1内膨化0.5min，得到无硫膨胀石墨。
观察实施例1及对比试验1的膨化过程中的烟气情况，发现实施例1的无排放可膨胀石墨在膨化过程中产生少量的烟气，经吸收后排出的气体无刺激性味道，即无HCl气体，得到的膨胀石墨的容积约为420ml/g，膨胀石墨膨化均匀，照片如图2所示。相比之下，对比试验1的可膨胀石墨在膨化过程中产生的烟雾量较大，经吸收后排出的气体无刺激性味道，即无HCl气体，得到的膨胀石墨的容积约为380ml/g，照片如图3所示。
实施例2：本实施例的无排放可膨胀石墨的制备方法如下：将1g粒度为80目鳞片石墨与1g质量百分浓度为70％的高氯酸在温度为-35℃的条件下混合搅拌0.5分钟，得到得到无排放可膨胀石墨。
无硫膨胀石墨的无烟制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置由膨化炉1、导气管2、吸收池3、排气管4和风机5组成；吸收池3内有碱性吸收液质量百分浓度为0.3mol/L的氢氧化钠水溶液；膨化炉设置有膨化室1-1和加热体1-4，膨化室1-1设置加料口1-2和气体出口1-3，导气管2的一端与气体出口1-3连接，另一端通入吸收池3的吸收液液面以下；风机5通过排气管4与吸收池3连通；
二、启动加热体1-4将膨化室1-1的温度升高至800℃，启动风机5排气；
三、向实施例2得到的无排放可膨胀石墨中加入0.5mL质量百分浓度为50％的冰醋酸水溶液，在温度为-20℃的条件下搅拌5分钟，得到混合物；
四、将混合物通过加料口1-2加入到膨化室1-1内膨化1min，得到无硫膨胀石墨。
本实施例的无排放可膨胀石墨在制备过程中无污水排放。在制备无硫膨胀石墨的膨化过程中无烟气排放，得到的膨胀石墨均匀，其照片如图4所示，其容积约为650ml/g。
实施例3：本实施例的无排放可膨胀石墨的制备方法如下：将1g粒度为80目的鳞片石墨与0.7g质量百分浓度为80％高氯酸水溶液在温度0℃的条件下混合搅拌2分钟，得到无排放可膨胀石墨。
无硫膨胀石墨的无烟制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置由膨化炉1、导气管2、吸收池3、排气管4和风机5组成；吸收池3内有碱性吸收液质量百分浓度为0.3mol/L的氢氧化钠水溶液；膨化炉设置有膨化室1-1和加热体1-4，膨化室1-1设置加料口1-2和气体出口1-3，导气管2的一端与气体出口1-3连接，另一端通入吸收池3的吸收液液面以下；风机5通过排气管4与吸收池3连通；
二、启动加热体1-4将膨化室1-1的温度升高至700℃，启动风机5排气；
三、向实施例3得到的无排放可膨胀石墨中加入0.5mL质量百分浓度为60％的丙酸水溶液，在温度0℃的条件下搅拌3分钟，得到混合物；
四、将混合物通过加料口1-2加入到膨化室1-1内膨化0.5min，得到无硫膨胀石墨。
本实施例在可膨胀石墨的制备过程中不产生污水，无排放。在膨化制备无硫膨胀石墨的过程中无烟气排放，得到的膨胀石墨均匀，其照片如图5所示，其容积约为320ml/g。
实施例4：本实施例的无排放可膨胀石墨的制备方法如下：将1g粒度为80目鳞片石墨与4g质量百分浓度为75％的高氯酸在温度为0℃的条件下混合搅拌2分钟，将石墨过滤出来，得到无排放可膨胀石墨。
无硫膨胀石墨的无烟制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置由膨化炉1、导气管2、吸收池3、排气管4和风机5组成；吸收池3内有碱性吸收液质量百分浓度为0.4mol/L的氢氧化钠水溶液；膨化炉设置有膨化室1-1和加热体1-4，膨化室1-1设置加料口1-2和气体出口1-3，导气管2的一端与气体出口1-3连接，另一端通入吸收池3的吸收液液面以下；风机5通过排气管4与吸收池3连通；
二、启动加热体1-4将膨化室1-1的温度升高至750℃，启动风机5排气；
三、向实施例4得到的无排放可膨胀石墨中加入0.5mL质量百分浓度为40％的丙酸水溶液，在温度为30℃的条件下搅拌1分钟，得到混合物；
四、将混合物通过加料口1-2加入到膨化室1-1内膨化1min，得到无硫膨胀石墨。
本实施例的可膨胀石墨制备过程中无污水产生，在无硫膨胀石墨的制备过程中无烟气排放，得到的膨胀石墨均匀，其照片如图6所示，其容积约为260ml/g。
实施例5：本实施例的无排放可膨胀石墨的制备方法如下：将1克粒度为50目鳞片石墨与1.0克质量百分浓度为65％的高氯酸在温度为0℃的条件下混合搅拌2分钟，得到无排放可膨胀石墨。
无硫膨胀石墨的无烟制备方法，按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置由膨化炉1、导气管2、吸收池3、排气管4和风机5组成；吸收池3内有碱性吸收液质量百分浓度为0.4mol/L的氢氧化钾水溶液；膨化炉设置有膨化室1-1和加热体1-4，膨化室1-1设置加料口1-2和气体出口1-3，导气管2的一端与气体出口1-3连接，另一端通入吸收池3的吸收液液面以下；风机5通过排气管4与吸收池3连通；
二、启动加热体1-4将膨化室1-1的温度升高至850℃，启动风机5排气；
三、向实施例5得到的无排放可膨胀石墨中加入0.3mL质量百分浓度为40％乙酸水溶液，在温度为10℃的条件下搅拌2分钟，得到混合物；
四、将混合物通过加料口1-2加入到膨化室1-1内膨化2min，得到无硫膨胀石墨。
本实施例在可膨胀石墨的制备过程中不产生污水，在无硫膨胀石墨的制备过程中无烟气排放，得到的膨胀石墨均匀，其照片如图7所示，其容积约为575ml/g。

Claims (10)

1.一种无排放可膨胀石墨的制备方法，其特征在于该方法如下：将鳞片石墨与质量百分浓度≥40％高氯酸水溶液在温度-20℃～50℃的条件下混合搅拌均匀，得到无排放可膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述的一种无排放可膨胀石墨的制备方法，其特征在于所述的鳞片石墨的粒度为30～120目。
3.根据权利要求1或2所述的一种无排放可膨胀石墨的制备方法，其特征在于高氯酸水溶液的质量百分浓度为45％～80％。
4.根据权利要求1或2所述的一种无排放可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中鳞片石墨与质量百分浓度为40％～80％的高氯酸水溶液的质量比为1：(0.5～5)。
5.根据权利要求1或2所述的一种无排放可膨胀石墨的制备方法，其特征在于搅拌时间为0.2～5分钟。
6.无硫膨胀石墨的无烟制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、装配膨化装置，该膨化装置包括膨化炉(1)、导气管(2)、吸收池(3)、排气管(4)和风机(5)；吸收池(3)内有碱性吸收液；膨化炉设置有膨化室(1-1)和加热体(1-4)，膨化室(1-1)设置加料口(1-2)和气体出口(1-3)，导气管(2)的一端与气体出口(1-3)连接，另一端通入吸收池(3)的吸收液液面以下；风机(5)通过排气管(4)与吸收池(3)连通；
二、启动加热体(1-4)将膨化室(1-1)的温度升高500～1000℃，启动风机(5)排气：
三、向无排放可膨胀石墨中加入乙酸溶液或丙酸溶液，在温度-20℃～50℃的条件下搅拌均匀，得到混合物；其中乙酸溶液或丙酸溶液是质量百分数为40％～60％的水溶液；
四、将混合物通过加料口(1-2)加入到膨化室(1-1)内膨化，得到无硫膨胀石墨。
7.根据权利要求6所述的无硫膨胀石墨的无烟制备方法，其特征在于步骤一中碱性吸收液是浓度为0.1～0.5mol/L的氢氧化钠溶液或浓度为0.1～0.5mol/L的氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求6或7所述的无硫膨胀石墨的无烟制备方法，其特征在于步骤三中无排放可膨胀石墨与乙酸溶液或丙酸溶液的质量比为1.0∶(0.1～0.5)。
9.根据权利要求6或7所述的无硫膨胀石墨的无烟制备方法，其特征在于步骤三中搅拌时间为0.2～5分钟。
10.根据权利要求6或7所述的无硫膨胀石墨的无烟制备方法，其特征在于步骤四中膨化时间为0.5～10min。
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