CN113877535B - 一种氟化氢吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化氢吸附剂，包括以下原料：聚丙烯腈，以及碱金属氟化物、碱土金属氟化物和碱金属氟氢化合物中的一种或多种。本发明还公开了一种氟化氢吸附剂的制备方法和应用。本发明通过新型吸附剂来改善六氟磷酸锂生产工艺中氟化氢的处理方式，并尽可能的回收利用废气中的氟化氢，用于上游段生产，节约能源，降低成本，提高效益。
Description
技术领域
本发明涉及氟化氢吸附剂技术领域，尤其涉及一种氟化氢吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
氟化氢作为一种基础的氟化工产品，在制冷剂、氟树脂、氟化盐和含氟中间体及精细化学品的生产中有着广泛的应用。为了取得较好的氟化效果，一般都会用过量的氟化氢。由于氟化氢强烈的腐蚀性，其存在影响到产品的品质，所以在氟化工中必须要对氟化氢处理。因此处理好氟化工及废气中氟化氢并能重复利用已成为节约萤石资源、改善环境的重要举措。
目前常规的处理方法是吸收法、膜分离法、吸附法等。吸收法在工业生产中较为常用，常规采用物理吸收和化学吸收相结合的方式，即先采用水作为吸收剂来吸收，而后采用碱液吸收，保证处理完全。但是生成的低浓度氢氟酸必须要采用其他方式来处理以到达完全除氟的目的。
用膜技术分离气体的基本原理是根据混合气体中不同组分在压力的推动下透过膜的传递速率不同，而达到分离的目的。但由于膜材料是进行膜分离的关键，理想的分离膜材料应该同时具备对气体良好的选择分离性能、良好的耐热性以及对于特殊物质的优良的化学稳定性。
用吸附法处理氟化氢时，是利用不同吸附剂对氟化氢的选择性吸附来实现的。常规使用的吸附剂有氟化钠、活性氧化铝、活性炭等。
六氟磷酸锂生产中会产生氟化氢废气，目前常规使用水洗和碱洗的方式去除，产生的氢氟酸用于氟化盐的生产，从而达到去氟的目的。这样处理会增加企业新鲜水的使用量，另一方面价值高的氟化氢用来制备价值低的氟化盐，很不合算。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种氟化氢吸附剂及其制备方法和应用，通过新型吸附剂来改善六氟磷酸锂生产工艺中氟化氢的处理方式，并尽可能的回收利用废气中的氟化氢，用于上游段生产，节约能源，降低成本，提高效益。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何通过新型吸附剂来改善六氟磷酸锂生产工艺中氟化氢的处理方式，并尽可能的回收利用废气中的氟化氢，用于上游段生产，节约能源，降低成本，提高效益。
为实现上述目的，本发明提供了一种氟化氢吸附剂，包括以下原料：聚丙烯腈，以及碱金属氟化物、碱土金属氟化物和碱金属氟氢化合物中的一种或多种。
进一步地，所述碱金属氟化物选自氟化锂、氟化钾、氟化钠及其混合物，所述碱土金属氟化物选自氟化钡、氟化钙、氟化镁及其混合物，所述碱金属氟氢化合物选自氟氢化锂、氟氢化钾、氟氢化钠及其混合物。
本发明还提供了一种氟化氢吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将碱金属氟化物、碱土金属氟化物和碱金属氟氢化合物中的一种或多种和聚丙烯腈以任意比例混合均匀，粉碎成50～120目的细粉，压紧成型后，在260～300℃的空气氛围中以15～30℃/min的升温速率预氧化1.5～3小时；然后在氩气氛围中以8～15℃/min的升温速率加热至650～750℃，并保温0.4～0.8小时进行碳化，制得多孔碳球碱金属杂化复合物，即为所述氟化氢吸附剂。
进一步地，所述碱金属氟化物选自氟化锂、氟化钾、氟化钠及其混合物，所述碱土金属氟化物选自氟化钡、氟化钙、氟化镁及其混合物，所述碱金属氟氢化合物选自氟氢化锂、氟氢化钾、氟氢化钠及其混合物。
进一步地，所述聚丙烯腈采用均相溶液聚合法制得。
进一步地，所述粉碎采用球磨机进行。
进一步地，所述成型采用药片成型机或螺杆挤出机进行。
进一步地，所制得的氟化氢吸附剂的形状为球形、圆柱状、片状中的一种或多种。
本发明又提供了一种根据前述的氟化氢吸附剂的应用，用于对在六氟磷酸锂产品生产过程中，利用氟化氢进行喷扫去除杂质时产生的酸性尾气中的氟化氢进行选择性吸附分离和解吸回收。
进一步地，采用间歇法操作装置或采用连续吸附装置，吸附温度控制在0～40℃，连续通气2～6小时，解吸温度控制在100～350℃，解吸20～60分钟。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
聚丙烯腈基碳纤维的轴向强度和模量高、密度低、比性能高、无蠕变，非氧化环境下耐超高温、耐疲劳性好、耐腐蚀性好，是环保型新材料。碱金属氟化物、碱土金属氟化物或碱金属氟氢化合物能与氟化氢形成一种具有不同克分子比的化学复合物——氟氢化物，即为酸性氟盐(MeFm·nHF)，酸性氟盐在一定温度下会分解放出氟化氢，表示式如下所示：
将两种物料均匀混合，经过预氧化、碳化之后生成复合物，一方面保留了聚丙烯腈基碳纤维的优良性质，同时在预氧化过程中由于碱金属的存在下，可以形成众多空隙通道，从而提高吸附剂的比表面积，增大孔容，可以大大提高吸附剂的吸附容量；又由于碱金属氟化物、碱土金属氟化物或碱金属氟氢化合物的存在，加速与氟化氢的结合，从而加快氟化氢的去除效率。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
本发明在有关技术基础上，研制出一种新型吸附剂，对氟化氢的吸附能力强，选择性高，从而有效的吸附氟化氢，并能从氟化粗产品中分离氟化氢。将干燥聚丙烯腈与碱金属氟化物、碱土金属氟化物或碱金属氟氢化合物均匀混合，然后研磨成50～120目的细粉，经过预氧化、碳化之后生成复合物。该吸附剂可以用来吸附氟化氢，并在特定环境下进行氟化氢的回收利用。
技术方案：
(1)本发明吸附剂含有聚丙烯腈和碱金属氟化物、碱土金属氟化物或碱金属氟氢化合物，将它们按照一定比例后混合均匀，粉碎成50～120目的细粉。压紧成型后，在260～300℃(优选地，280℃)的空气氛围以15～30℃/min(优选地，20℃/min)的升温速率预氧化1.5～3小时(优选地，2小时)；然后在氩气氛围中加热至650～750℃(优选地，700℃)，升温速率为8～15℃/min(优选地，10℃/min)，并保温0.4～0.8小时(优选地，0.5小时)进行碳化，制得多孔碳球@碱金属杂化复合物。
(2)本发明的聚丙烯腈采用均相溶液聚合法制得。适合的碱金属氟化物包括氟化锂、氟化钾、氟化钠等；适合的碱土金属氟化物包括氟化钡、氟化钙、氟化镁；适合的碱金属氟氢化物(酸性氟盐)，包括氟氢化锂、氟氢化钾、氟氢化钠。其中尤以氟化锂、氟化钾、氟化钠、氟化钡、氟氢化锂、氟氢化钾、氟氢化钠为优先选择，由它们制成的吸附剂对氟化氢的吸附能力强，选择性高，解吸方便，而且原料便宜易得。
(3)吸附剂制备原料的粉碎采用球磨机或其他粉碎设备。吸附剂的成型设备可借用药片成型机、螺杆挤出机或其他挤压机。所制吸附剂的形状无特别要求，可为球形、圆柱状、片状或其它不规则形状，工业上应用颗粒大小约控制在Φ4mm～6mm，长度6mm～8mm，圆柱状为好。
吸附剂制备例1
称取25kg聚丙烯腈、12.5kg氟化钠、12.5kg氟化钾混合均匀，取出使用研钵粉碎成80目左右的粉粒，用挤压机挤压成型，并切割成Φ4mm～6mm，长度6mm～8mm的颗粒，放入管式炉中进行预氧化和碳化。
吸附剂制备例2
称取25kg聚丙烯腈、12.5kg氟化钠、12.5kg氟氢化钾混合均匀，取出使用研钵粉碎成80目左右的粉粒，用挤压机挤压成型，并切割成Φ4mm～6mm，长度6mm～8mm的颗粒，放入管式炉中进行预氧化和碳化。
吸附剂吸附应用例1
用Φ25×1100mm的钢管制成吸附试验塔，内装上述吸附剂制备例中的吸附剂700g，在室温下以60L/h的气流速度向吸附塔通入六氟磷酸锂生产装置的酸性尾气，其质量组成：HCl 15％、HF 8％、氮气77％，连续通气3.5小时，经过吸附后尾气中HF的质量分数为0.01％，通气结束后，再在250℃解吸30分钟。试验结果见表1。
表1
吸附剂吸附应用例2
用吸附剂吸附应用例1同样装置，塔内装入制备例2吸附剂700g，试验气体、试验条件与吸附剂吸附应用例1相同，试验结果如表2。
表2
本发明的创新点在于：
(1)本发明吸附剂的吸附温度只要控制在0～40℃的常温范围即可，而解吸温度则随吸附剂的配方不同而有所改变，一般则要控制在100～350℃。
(2)本发明采用聚丙烯腈作为基体，经过预氧化、碳化之后，形成多孔碳纤维，强度显著增加，同时比表面积显著增加，高于活性炭的吸附容量20％左右。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种氟化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碱金属氟化物、碱土金属氟化物和碱金属氟氢化合物中的一种或多种和聚丙烯腈以任意比例混合均匀，粉碎成50~120目的细粉，压紧成型后，在260~300℃的空气氛围中以15~30℃/min的升温速率预氧化1.5~3小时；然后在氩气氛围中以8~15℃/min的升温速率加热至650~750℃，并保温0.4~0.8小时进行碳化，制得多孔碳球碱金属杂化复合物，即为所述氟化氢吸附剂。
2.根据权利要求1所述的氟化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所述碱金属氟化物选自氟化锂、氟化钾、氟化钠及其混合物，所述碱土金属氟化物选自氟化钡、氟化钙、氟化镁及其混合物，所述碱金属氟氢化合物选自氟氢化锂、氟氢化钾、氟氢化钠及其混合物。
3.根据权利要求1所述的氟化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈采用均相溶液聚合法制得。
4.根据权利要求1所述的氟化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所述粉碎采用球磨机进行。
5.根据权利要求1所述的氟化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所述成型采用药片成型机或螺杆挤出机进行。
6.根据权利要求1所述的氟化氢吸附剂的制备方法，其特征在于，所制得的氟化氢吸附剂的形状为球形、圆柱状、片状中的一种或多种。
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