CN115558149B - 一种氟化桶高效氟化加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及塑料加工技术领域，具体公开了一种氟化桶高效氟化加工工艺。本申请使用氨基化纳米管部分代替了氧化铝，得到了新的除氟剂，氨基化纳米管中的含氨基基团能够与氟化氢结合，并促进了氟化氢的解离，发生解离的氟化氢在与硅铝酸盐成分反应时虽然也产生氟化铝，但是也会同时产生氟硅酸。氟硅酸能够对生成的氟化铝进行包覆，减缓了氟化铝在氨基化纳米管表面的沉积速率，使得氟化氢气体更容易与除氟剂接触，有助于提高除氟剂的除氟效率。

Description

一种氟化桶高效氟化加工工艺
技术领域
本申请涉及塑料加工技术领域，更具体地说，它涉及一种氟化桶高效氟化加工工艺。
背景技术
氟化是塑料制品生产过程中的一种特殊工艺，氟化能够使改变塑料制品表面的性质，进而提高塑料制品的耐油性、耐水性以及抗氧化性，有利于塑料制品的长期使用。在塑料的氟化完成后，剩余的氟化尾气中主要含有剩余的氟气、氟化过程中产生的氟化氢以及用来稀释氟气的氮气。为了保证氟化塑料制品的高效生产，需要尽可能提高处理氟化废气的效率，而这就需要一种能够高效吸收氟化废气的吸附剂。
相关技术中有一种氟化桶加工工艺，在采用氟气和氮气的混合气体对氟化桶的胚模进行吹塑氟化后，再使用工业氧化铝作为除氟剂对氟化废气进行处理。工业氧化铝除了自身的物理吸附作用外，还能够与氟化氢反应产生氟化铝，因此也具有化学吸附作用，实现了对氟化氢的去除，能够降低氟化废气中氟化氢的含量。
针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中虽然使用工业氧化铝作为除氟剂，并对氟化废气中的氟化氢进行了去除，但是氟化氢与工业氧化铝反应产生的氟化铝会沉积在工业氧化铝表面，阻碍了氟化氢与除氟剂的进一步接触，导致除氟剂对氟化氢的去除速率有限，不利于提高氟化桶的生产效率。
发明内容
相关技术中，氟化氢与除氟剂反应产生的氟化铝会沉积在除氟剂表面，阻碍氟化氢与除氟剂的进一步接触，导致工业氧化铝对氟化氢的去除速率有限，不利于提高氟化桶的生产效率。为了改善这一缺陷，本申请提供一种氟化桶高效氟化加工工艺。
本申请提供一种氟化桶高效氟化加工工艺，采用如下的技术方案：
一种氟化桶高效氟化加工工艺，包括以下步骤：
(1)以塑料颗粒为原料进行熔融挤出，得到胚模；
(2)将胚模放入模具中,并向模具的模腔中通入氟化混合气进行氟化，得到氟化桶；本步骤中，氟化混合气的组分包括氟气和氮气；
(3)停止供应氟化混合气，再使用氮气将模腔内剩余的气体驱赶入填充有除氟剂的尾气吸收设备中；本步骤中，除氟剂的组分包括氨基化纳米管和氧化铝粉体，所述氨基化纳米管为管壁上接枝有含氨基的有机链段的埃洛石纳米管；
(4)模具的模腔被氮气充满后，使用冷却水对模具进行冷却，然后将氟化桶从模具中取出并干燥。
通过采用上述技术方案，本申请使用氨基化纳米管部分代替了氧化铝，得到了新的除氟剂。在氨基化纳米管对氟化废气进行处理时，氨基化纳米管能够通过管壁上的氨基来与氟化氢结合，实现了对氟化氢的吸附，同时氨基与氟化氢之间的氢键作用还能够使一部分氟化氢在氨基化纳米管的管壁表面发生解离，发生解离的氟化氢与氨基化纳米管管壁中的硅铝酸盐成分发生反应，使氨基化纳米管的管壁发生溶解，有利于氟化氢向氨基化纳米管内部扩散。
发生解离的氟化氢在与硅铝酸盐成分反应时虽然也产生氟化铝，但是也会同时产生氟硅酸。氟硅酸能够对生成的氟化铝进行包覆，减缓了氟化铝在氨基化纳米管表面的沉积速率，使得氟化氢气体更容易与除氟剂接触，有助于提高除氟剂的除氟效率。
作为优选，所述硅烷化纳米管按照如下方法制备：
(1)将乙醇、水、硅烷偶联剂混合，得到第一改性液；本步骤中至少使用一种硅烷偶联剂，在本步骤中使用的硅烷偶联剂中，至少有一种硅烷偶联剂的分子中含有氨基；
(2)将埃洛石纳米管与第一改性液混合，静置40-60min后再进行干燥，将干燥所得物洗涤后再次烘干，得到氨基化纳米管。
通过采用上述技术方案，本申请利用第一改性液中的硅烷偶联剂对埃洛石纳米管进行处理，将硅烷偶联剂中的含有氨基的链段接枝到了埃洛石纳米管的管壁上，得到了氨基化纳米管。
作为优选，在制备所述硅烷化纳米管的步骤(1)使用的硅烷偶联剂中，至少有一种硅烷偶联剂的分子中含有乙烯基。
通过采用上述技术方案，氟化废气中除了含有氟化氢外，通常还含有微量的氟气，而氟气的强氧化性会令氨基发生氧化损失。本申请的方法借助分子中含有乙烯基的硅烷偶联剂，在埃洛石纳米管的管壁上接枝了乙烯基，利用乙烯基的还原性对氨基进行了保护，减少了氨基发生的损耗，有助于提高去除氟化氢的效率。
作为优选，制备所述硅烷化纳米管的步骤(1)中，使用的硅烷偶联剂由乙烯基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按照(1.2-1.4):6的重量比混合而成。
通过采用上述技术方案，优选了接枝乙烯基和氨基时选用的硅烷偶联剂类型，并对用量进行了优选，有助于提高去除氟化氢的效率。
作为优选，所述除氟剂的组分还包括活性炭纤维。
通过采用上述技术方案，活性炭纤维能够与氟化废气中的氟气发生氟化反应，氟气令活性炭纤维中的碳碳键断裂，并产生含氟取代基，从而对氟气实现了消耗，减少了氟气对氨基化纳米管中的氨基造成氧化破坏的可能，有助于提高去除氟化氢的效率。
作为优选，所述活性炭纤维为聚丙烯腈基活性炭纤维。
通过采用上述技术方案，聚丙烯腈活性炭纤维除了与氟气发生氟化反应外，还能够通过表面含有氨基和亚氨基消耗氟气，一部分氨基和亚氨基还能够与氟化氢结合，有助于提高去除氟化氢的效率。
作为优选，所述除氟剂的组分还包括氟化活性炭纤维，所述氟化活性炭纤维按照如下方法制备：对活性炭纤维进行真空干燥，然后将干燥后的活性炭纤维在氟气和氮气的混合氛围中加热氟化，得到氟化活性炭纤维。
通过采用上述技术方案，氟化活性炭纤维对氮气的吸附率较低，而氟化后产生的氟取代基与氟化氢之间的相容性较好，因此氟化活性炭纤维对氟化氢具有选择吸附性，从而使得氮气对氟化氢的稀释作用减弱，有助于提高去除氟化氢的效率。
作为优选，所述活性炭纤维在加热氟化后增加的重量相当于活性炭纤维加热氟化前重量的12-16％。
通过采用上述技术方案，优选了活性炭纤维在氟化后的重量增加率的范围，有助于提高去除氟化氢的效率。
作为优选，所述除氟剂的组分还包括改性活性炭纤维，所述改性活性炭纤维按照如下方法制备：在负压条件下使用第二改性液浸渍氟化活性炭纤维，浸渍结束后将氟化活性炭纤维取出，再经过干燥得到改性活性炭纤维；本步骤中，所述第二改性液的组分包括水和氟化钠。
通过采用上述技术方案，在负压浸渍条件下，第二改性液中的氟化钠能够渗透到氟化活性炭纤维的孔隙中，得到了改性活性炭纤维。氟化钠能够通过反应消耗氟化氢，有助于提高去除氟化氢的效率。
作为优选，所述第二改性液的组分还包括全氟磺酸钠。
通过采用上述技术方案，全氟磺酸钠与氟化活性炭纤维中的氟取代基具有良好的相容性，而全氟磺酸钠还能够通过静电作用吸附氟化钠，从而提高了改性活性炭纤维中氟化钠的储量，有助于提高去除氟化氢的效率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请使用氨基化纳米管部分代替了氧化铝，得到了新的除氟剂，氨基化纳米管中的含氨基基团能够与氟化氢结合，并促进了氟化氢的解离，发生解离的氟化氢在与硅铝酸盐成分反应时虽然也产生氟化铝，但是也会同时产生氟硅酸。氟硅酸能够对生成的氟化铝进行包覆，减缓了氟化铝在氨基化纳米管表面的沉积速率，使得氟化氢气体更容易与除氟剂接触，有助于提高除氟剂的除氟效率。
2、本申请经过优选，令制备硅烷化纳米管的步骤(1)使用的硅烷偶联剂中，至少有一种硅烷偶联剂的分子中含有乙烯基，利用乙烯基的还原性对氨基进行了保护，减少了氨基发生的损耗，有助于提高去除氟化氢的效率。
具体实施方式
以下结合实施例、制备例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。
硅烷化纳米管的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本制备例中，硅烷化纳米管按照如下方法制备：
(1)将乙醇、水、硅烷偶联剂按照5:6:2的重量比混合，得到第一改性液；本步骤中，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
(2)将埃洛石纳米管与第一改性液按照1:5的重量比混合，静置45min后再在105℃进行干燥，使用去离子水将干燥所得物清洗后，再次在105℃烘干，得到氨基化纳米管。
制备例2
本制备例与制备例1相比，γ-氨丙基三乙氧基硅烷保持不变，不同之处在于添加了乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按照1.1:6的重量比混合。
如表1，制备例2-6的不同之处在于乙烯基三乙氧基硅烷(以A表示)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(以B表示)按照不同的重量比(A:B)混合。
表1
样本 制备例2 制备例3 制备例4 制备例5 制备例6
A:B 1.1:6 1.2:6 1.3:6 1.4:6 1.5:6
氟化活性炭纤维的制备例
以下以制备例7为例说明。
制备例7
本制备例中，氟化活性炭纤维按照如下方法制备：
对活性炭纤维进行真空干燥，然后将干燥后的活性炭纤维在氟气和氮气体积比为1:9的混合氛围中加热氟化，加热氟化的温度为100℃，当活性炭纤维在加热氟化后增加的重量达到活性炭纤维加热氟化前重量的10％时停止加热氟化，得到氟化活性炭纤维。
如表2，制备例7-11的不同之处在于活性炭纤维在加热氟化结束后增加的重量与活性炭纤维初始重量的比值(记为M)不同(按照百分比计)。
表2
样本 制备例7 制备例8 制备例9 制备例10 制备例11
M/％ 10 12 14 16 18
改性活性炭纤维的制备例
以下以制备例12为例说明。
制备例12
本制备例中，第二改性液的组分包括水和氟化钠，氟化钠在第二改性液中的质量分数为2％。
本制备例中，改性活性炭纤维按照如下方法制备：
在真空度140mbar的条件下使用第二改性液浸渍制备例9的氟化活性炭纤维，浸渍1h后将氟化活性炭纤维取出，再在60℃干燥2h，得到改性活性炭纤维。
制备例13
本制备例与制备例12的不同之处在于，第二改性液的组分还包括全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸钠，全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸钠的质量分数为0.5％。
实施例
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
本实施例中，氟化桶高效氟化加工工艺包括以下步骤：
(1)以聚苯乙烯塑料颗粒为原料进行熔融挤出，得到胚模；
(2)将胚模放入模具中,并向模具的模腔中通入氟化混合气进行氟化，得到氟化桶；本步骤中，氟化混合气由氟气和氮气按照1:9的体积比混合而成；
(3)停止供应氟化混合气，再使用氮气将模腔内剩余的气体驱赶入填充有除氟剂的尾气吸收设备中；本步骤中，除氟剂由氨基化纳米管和氧化铝粉体按照4:3的重量比混合而成，氨基化纳米管为制备例1的氨基化纳米管；
(4)模具的模腔被氮气充满后，使用冷却水对模具进行冷却，然后将氟化桶从模具中取出并干燥。
如表3,实施例1-6的不同之处主要在于氨基化纳米管的制备例不同
表3
样本 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
氨基化纳米管的制备例 制备例1 制备例2 制备例3 制备例4 制备例5 制备例6
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于，除氟剂由氧化铝粉体、活性炭纤维和氨基化纳米管混合而成，活性炭纤维与氨基化纳米管的重量比为1:6，活性炭纤维为聚乙烯醇基活性炭纤维。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处在于，活性炭纤维选用聚丙烯腈基活性炭纤维。
实施例9-13
实施例9
本实施例与实施例8的不同之处在于，活性炭纤维由聚丙烯腈基活性炭纤维和制备例7的氟化活性炭纤维按照3:2的重量比混合而成。
如表4，实施例9-13的不同之处在于氟化活性炭纤维的制备例不同。
表4
样本 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13
氟化活性炭纤维的制备例 制备例7 制备例8 制备例9 制备例10 制备例11
实施例14
本实施例与实施例11的不同之处在于，活性炭纤维由聚丙烯腈基活性炭纤维、制备例9的氟化活性炭纤维和制备例12的改性活性炭纤维按照3:2:4的重量比混合而成。
实施例15
本实施例与实施例14的不同之处在于，改性活性炭纤维为制备例13的改性活性炭纤维。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，除氟剂全部为平均粒径340μm的工业级氧化铝粉体。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，使用埃洛石纳米管代替氨基化纳米管。
性能检测试验方法
以下测试中，使用的模拟废气由氮气、氟化氢和氟气混合而成，模拟废气中氟化氢的体积分数为8％，氟气的体积分数为2％，其余均为氮气。
在流化床反应器中，用各实施例/对比例的除氟剂作为吸附剂，并以1.8m/s的流速通入60℃的模拟废气，使用激光分析仪对吸附前后的模拟烟气进行成分分析，根据吸附前后测得的氟化氢的体积分数计算氟化氢的去除率，结果见表5。
氟化氢去除率的计算公式如下：
Figure BDA0003869840170000071
表5
样本 氟化氢去除率/％ 样本 氟化氢去除率/％
实施例1 78.3 实施例10 84.4
实施例2 80.9 实施例11 84.7
实施例3 82.0 实施例12 84.5
实施例4 82.6 实施例13 84.2
实施例5 82.9 实施例14 85.6
实施例6 83.0 实施例15 85.9
实施例7 81.7 对比例1 56.5
实施例8 83.5 对比例2 16.9
实施例9 84.1 / /
结合实施例1和对比例1并结合表5可以看出，实施例1测得的氟化氢去除率高于对比例1，说明本申请的氨基化纳米管通过氨基与氟化氢发生了结合，并且在氨基的作用下使氟化氢发生了解离，发生解离的氟化氢在与氨基化纳米管管壁中的硅铝酸盐成分反应时，同时产生氟化铝和氟硅酸。氟硅酸能够对生成的氟化铝进行包覆，减缓了氟化铝在氨基化纳米管表面的沉积速率，使得氟化氢气体更容易与除氟剂接触，提高了除氟剂去除氟化氢的效率。
结合实施例1和对比例1并结合表5可以看出，实施例1测得的氟化氢去除率高于对比例2，说明对于表面不含氨基的埃洛石纳米管，由于无法与氟化氢直接结合，也无法促进氟化氢的解离，从而只能通过物理吸附作用对氟化氢进行吸附，最终得到的氟化氢去除率也较低。
结合实施例1和实施例2-6并结合表5可以看出，实施例2-6测得的氟化氢去除率均高于实施例1，说明乙烯基三乙氧基硅烷引入的乙烯基能够消耗氟气，减少氟气对氨基的氧化破坏，提高了除氟剂去除氟化氢的效率。在实施例2-6中，实施例3-6测得的氟化氢去除率均高于实施例2，而实施例6测得的氟化氢去除率接近实施例5，说明乙烯基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按照(1.2-1.4):6混合使用时效果较好。
结合实施例7、实施例1并结合表5可以看出，实施例7测得的氟化氢去除率高于实施例1，说明实施例7利用氟气对活性炭纤维的氟化作用消耗了氟气，减少了氟气对氨基化纳米管中的氨基造成的氧化破坏，提高了除氟剂去除氟化氢的效率。
结合实施例8、实施例7并结合表5可以看出,实施例8测得的氟化氢去除率高于实施例7，说明聚丙烯腈基活性炭纤维除了利用氟气的氟化作用消耗氟气之外，还能够利用自身表面的氨基和亚氨基消耗氟气，提高了除氟剂去除氟化氢的效率。
结合实施例9-13、实施例8并结合表5可以看出，实施例9-13测得的氟化氢去除率均大于实施例8，其中实施例10-12测得的氟化氢去除率较高，说明活性炭纤维在加热氟化后增加的重量相当于活性炭纤维加热氟化前重量的12-16％时，更加有利于提高除氟剂去除氟化氢的效率。
结合实施例11、实施例14并结合表5可以看出，实施例14测得的氟化氢去除率大于实施例11，说明改性活性炭纤维中的氟化钠对氟化氢进行了吸收，提高了除氟剂去除氟化氢的效率。
结合实施例14、实施例15并结合表5可以看出，实施例15测得的氟化氢去除率大于实施例14，说明全氟磺酸钠还能够通过静电作用吸附氟化钠，从而提高了改性活性炭纤维中氟化钠的储量，进而提高了除氟剂去除氟化氢的效率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以塑料颗粒为原料进行熔融挤出，得到胚模；
（2）将胚模放入模具中,并向模具的模腔中通入氟化混合气进行氟化，得到氟化桶；本步骤中，氟化混合气的组分包括氟气和氮气；
（3）停止供应氟化混合气，再使用氮气将模腔内剩余的气体驱赶入填充有除氟剂的尾气吸收设备中；本步骤中，除氟剂的组分包括氨基化纳米管和氧化铝粉体，所述氨基化纳米管为管壁上接枝有含氨基的有机链段的埃洛石纳米管；
（4）模具的模腔被氮气充满后，使用冷却水对模具进行冷却，然后将氟化桶从模具中取出并干燥。
2.根据权利要求1所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，所述氨基化纳米管按照如下方法制备：
（1）将乙醇、水、硅烷偶联剂混合，得到第一改性液；本步骤中至少使用一种硅烷偶联剂，在本步骤中使用的硅烷偶联剂中，至少有一种硅烷偶联剂的分子中含有氨基；
（2）将埃洛石纳米管与第一改性液混合，静置40-60min后再进行干燥，将干燥所得物洗涤后再次烘干，得到氨基化纳米管。
3.根据权利要求2所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，在制备所述氨基化纳米管的步骤（1）使用的硅烷偶联剂中，至少有一种硅烷偶联剂的分子中含有乙烯基。
4.根据权利要求3所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，制备所述氨基化纳米管的步骤（1）中，使用的硅烷偶联剂由乙烯基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按照（1.2-1.4）:6的重量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，所述除氟剂的组分还包括活性炭纤维。
6.根据权利要求5所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，所述活性炭纤维为聚丙烯腈基活性炭纤维。
7.根据权利要求5所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，所述除氟剂的组分还包括氟化活性炭纤维，所述氟化活性炭纤维按照如下方法制备：对活性炭纤维进行真空干燥，然后将干燥后的活性炭纤维在氟气和氮气的混合氛围中加热氟化，得到氟化活性炭纤维。
8.根据权利要求7所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，所述活性炭纤维在加热氟化后增加的重量相当于活性炭纤维加热氟化前重量的12-16%。
9.根据权利要求8所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，所述除氟剂的组分还包括改性活性炭纤维，所述改性活性炭纤维按照如下方法制备：在负压条件下使用第二改性液浸渍氟化活性炭纤维，浸渍结束后将氟化活性炭纤维取出，再经过干燥得到改性活性炭纤维；本步骤中，所述第二改性液的组分包括水和氟化钠。
10.根据权利要求9所述的氟化桶高效氟化加工工艺，其特征在于，所述第二改性液的组分还包括全氟磺酸钠。
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