CN116196652A - 一种采用磁性材料深度去除dmac溶液中乙酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，包括以下步骤：采用水热法制备Fe3O4微球；将所述Fe3O4微球采用溶胶‑凝胶法制备成Fe3O4@SiO2磁性微球；以所述Fe3O4@SiO2磁性微球为基质，N‑三甲氧基甲硅烷基丙基‑N,N,N‑三甲基氯化铵为功能单体，正硅酸乙酯为交联剂制备离子交换磁性微球(Fe3O4@SiO2@N+)；将所述离子交换磁性微球放入混有乙酸的模拟DMAC中进行乙酸吸附并分离微球，本发明工艺路线简化，磁性微球吸附以及再生后dd需要从液相体系中分离，此时微球的磁性核芯为微球的回收提供了极大的便利，依托磁分离设备，磁性微球很容易从液相体系中分离出来，工艺简单、设备投入少。

Description

一种采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料对有机酸的去除技术领域，特别涉及一种采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法。
背景技术
DMAC广泛应用于化工以及医药等产业，常温且中性条件下它并不是非常容易水解，但是作为溶剂在使用和回收过程中往往温度较高，比如化纤行业DMAC溶剂回收的三效蒸馏工艺的操作温度超多较高，在该温度条件下DMAC相对容易水解生成乙酸和二甲胺，乙酸的存在导致PH值减小进而加剧水解，因此去除体系中的乙酸非常重要。传统的精馏方法因DMAC与乙酸存在共沸问题而造成一系列的后处理问题使得工业成本极为高昂，同时该方法对于乙酸的深度分离难以起效。行业目前普遍采用酸碱中和的方式控制体系的酸碱度保持中性降低DMAC的水解速率，随之而来的就是盐垢的去除工艺过程中蒸发过程带来的巨大蒸汽消耗和后续固体废弃物导致的环保问题，此外盐的存在对于设备的损耗进一步提升设备成本。(刘伟斌.一种DMAC恒沸物中分离乙酸的工艺:101838215[P].2010-09-22)阴离子交换树脂法对比酸碱中和法更加环保安全(管若伶,孙畅,陈杏.硝酸银负载型阳离子交换树脂的制备及其对水溶液中溴离子的吸附研究[J].当代化工,2021,50(11):2576-2579.DOI:10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.2021.11.013.)但工艺过程相对复杂，尤其是吸附时间长，对吸附温度范围要求较高；因此本发明旨在解决以上酸碱中合法能耗过高以及环保问题和阴离子交换树脂因吸附效率低和工艺相对复杂导致的工艺成本高昂的问题；
现有技术主要采用以下两种办法去除DMAC溶液中的乙酸：
1.酸碱中和法:以纺丝水(40％DMAC稀溶液)提纯工艺为例，工艺流程大体由三效蒸馏和蒸发过程组成，蒸馏过程操作温度介于95-140℃之间，蒸发过程操作温度达185℃，温度的提升会导致DMAC水解成为二甲胺和乙酸，乙酸的存在导致溶液酸性增强进而进一步加剧DMAC的水解，PH值会低于3。目前该行业采用一次性加入火碱的办法中和体系中的乙酸，通过三效蒸馏过程回收体系中的DMAC，然后通过蒸发的办法去除系统中的盐垢。在除盐过程中，需要向蒸馏罐中连续加入清洗换热器的废水(低浓度DMAC溶液)以保证换热器不会因盐分挂垢而达不到热负荷或者堵塞。蒸发除盐过程在负压情况下操作温度依然高达185℃，热媒为30公斤压力蒸汽，能耗成本极高。在高温蒸发过程中依然会有水解问题的发生，因此酸碱中和法回收的DMAC中仍残存一定量的乙酸。此外蒸发过程从塔底得到的固体废弃物需要进一步处理。
2.离子交换树脂法：使用阴离子交换树脂吸附DMAC中少量乙酸，操作条件温和，回收率高，可反复使用，对比酸碱中合法具有显著优势。离子交换树脂在常温和搅拌作用下，体系中的氢离子与树脂表面的阴离子结合，从而降低体系中氢离子的浓度，吸附到一定程度通过离心、膜分离等过程将该树脂(树脂的粒径介于100-350)从体系中分离，在50-60℃(邱挺.离子交换树脂法吸附醋酸工艺:[J].过程工程学报,2009,第九卷第三期)和搅拌的条件下在碱液中脱附，然后再次通过离心、膜分离等过程回收离子交换树脂。该方法能将体系中的乙酸含量降低至0.1-0.4％，从工艺角度讲两次将树脂从体系中的分离，受限于离心、膜分离等过程耗时较长，工艺路线和设备成本都极为高昂。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，以解决以上的问题。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：
一种采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，包括以下步骤：
S1：采用水热法制备Fe3O4微球；
S2：将所述Fe3O4微球采用溶胶-凝胶法制备成Fe3O4@SiO2磁性微球；
S3：以所述Fe3O4@SiO2磁性微球为基质，N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵为功能单体，正硅酸乙酯为交联剂制备Fe3O4@SiO2@N+微球(离子交换磁性微球)；
S4：将所述离子交换磁性微球，放入混有乙酸的模拟DMAC废液中进行乙酸吸附，分离微球。
优选地，所述步骤S1具体为：
在30mL乙二醇中加入3gFeCl3、0.8g柠檬酸钠、4.0g无水乙酸钠，搅拌混合物30min后将混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应12h，反应结束后得Fe3O4磁性纳米粒子，记为Fe3O4微球，依次用水和乙醇洗涤Fe3O4微球至微球呈澄清状。
优选地，所述步骤S2具体为：
在圆底烧瓶中依次加入0.2g所述步骤S1中制得的Fe3O4微球、80mL无水乙醇和20mL蒸馏水，超声处理15min，加入2mL氨水，机械搅拌20min，滴加1mL正硅酸乙酯(TEOS)，室温下反应5h，反应结束后，采用磁分离方法移去上层清液，得Fe3O4@SiO2磁性微球，将Fe3O4@SiO2磁性微球依次用水和乙醇洗涤，移入100mL容量瓶中定容。
优选地，所述步骤S3具体为：
取5mL所述步骤S2中制得的Fe3O4@SiO2磁性微球、150mL无水乙醇、25mL蒸馏水、1mL接枝剂，2mL正硅酸乙酯(TEOS)和7.5mL氨水，依次加入500mL三颈烧瓶中，在40℃恒温水浴加热条件下，机械搅拌反应3h，得到Fe3O4@SiO2外壳修饰连接丙基-三甲基氯化铵微球(离子交换磁性微球)，记为Fe3O4@SiO2@N+，用水和乙醇交替洗涤离子交换磁性微球5次，放入干燥箱中烘干备用。
优选地，所述接枝剂包括N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵、十四烷基二甲基(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)氯化铵、二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵、N,N-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、三甲氧基[3-(甲氨基)丙基]硅烷中的至少一种。
优选地，所述步骤S4具体为：
将所述步骤S3中制备的离子交换磁性微球放入混有乙酸的模拟DMAC废液中进行乙酸吸附，吸附完成后，利用磁铁将离子交换磁性微球分离。
本发明的有益效果为：
1.本发明操作条件温和，能耗很低，且不产生难以处理的废弃物。
2.本发明磁性微球吸附法可以做到深度去除，控制体系乙酸含量低于0.001％。
3.本发明工艺路线简化，磁性微球吸附以及再生后需要从液相体系中分离，此时微球的磁性核芯为微球的回收提供了极大的便利，依托磁分离设备，磁性微球很容易从液相体系中分离出来，工艺简单、设备投入少。
4.本发明吸附单元的生产周期更短，由于工艺简化、控制容易，相较于离子交换树脂法，生产周期大大缩短。
附图说明
图1为模拟DMAC废液中乙酸的吸附过程示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，包括以下步骤：
Fe3O4微球的制备：
采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子：在30mL乙二醇中加入3gFeCl3、0.8g柠檬酸钠、4.0g无水乙酸钠，搅拌混合物30min后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应12h，反应结束后得Fe3O4磁性纳米粒子即Fe3O4微球，用水、乙醇依次洗涤Fe3O4磁性纳米粒子至澄清；对于制备Fe3O4磁性纳米粒子来说,水热法有较为明显的优点，一是相对高的温度有利于产物磁性能的提高,二是在封闭容器中进行,产生相对高的压强并避免了组分挥发,提高产物纯度，水热法制备出的纳米粒子晶形好、粒度分布均匀、较少团聚、所用原料较便宜；
Fe3O4@SiO2磁性微球的制备：
Fe3O4@SiO2磁性微球是一种以SiO2为外壳，包裹Fe3O4内核的壳核结构，采用溶胶-凝胶法制备Fe3O4@SiO2磁性微球：在圆底烧瓶中依次加入0.2gFe3O4微球、80mL无水乙醇和20mL蒸馏水，超声处理15min，加入2mL氨水，机械搅拌20min，滴加1mL正硅酸乙酯(TEOS)，室温下反应5h，反应结束后，采用磁分离方法移去上层清液，得Fe3O4@SiO2磁性微球，将Fe3O4@SiO2磁性微球用水、乙醇依次洗涤，移入100mL容量瓶中定容；在磁性胶体溶液中，范德华力和磁引力的存在会导致磁性纳米粒子大量团聚，磁性纳米粒子存在稳定性差、易氧化等缺点，为了获得稳定的纳米粒子，需要在纳米粒子表面引入特性物质，对分子进行改性或包覆，以提高其分散性，同时赋予其新的特性，以满足不同应用的需要，SiO2对Fe3O4的改性是一种较好的方法，SiO2可以屏蔽磁性纳米粒子之间的相互作用，具有良好的生物相容性、亲水性和稳定性，表面易于吸附，同时由于纳米粒子内部之间的磁性降低，在对外源物质进行磁吸附过程中其表征磁性有所提升，因此SiO2的修饰提高了磁性微球的稳定性能与磁吸附性能；
离子交换磁性微球(Fe3O4@SiO2@N+)的制备：
离子交换磁性微球(Fe3O4@SiO2@N+)由Fe3O4@SiO2为基质，N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵为功能单体，正硅酸乙酯为交联剂制备而成，具体采用如下方法制备：取5mL制得的Fe3O4@SiO2磁性微球、150mL无水乙醇、25mL蒸馏水、1mL接枝剂，2mL正硅酸乙酯(TEOS)和7.5mL氨水，接枝剂包括N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵、十四烷基二甲基(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)氯化铵、二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵、N,N-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、三甲氧基[3-(甲氨基)丙基]硅烷中的至少一种，依次加入500mL三颈烧瓶中，在40℃恒温水浴加热条件下，机械搅拌反应3h，得到离子交换磁性微球(Fe3O4@SiO2外壳修饰连接丙基三甲基氯化铵)，记为Fe3O4@SiO2@N+，用水和乙醇交替洗涤离子交换磁性微球5次，放入干燥箱中烘干备用；三甲氧基甲硅烷基与正硅酸乙酯(TEOS)可以通过缩合水解的方式在Fe3O4@SiO2磁性微球的SiO2外壳上再包覆一层SiO2，同时三甲氧基甲硅烷基脱去，缩合水解后得到表面修饰丙基三甲基氯化铵基团的Fe3O4@SiO2磁性微球，即为Fe3O4@SiO2@N+；通过功能基团修饰磁性微球，既保证功能基团对乙酸的去除，又能保证磁性微球便于从混合液中取出；同时采用的N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵一方面可以继续在磁性微球表面包覆SiO2壳体，与原有形成的SiO2壳体紧密交联，结合强度更高，一方面可以接枝三甲基氯化铵功能基团，实现乙酸的高效去除；
磁性材料对乙酸的吸附：
将制备的离子交换磁性微球放入混有乙酸的模拟DMAC废液中进行乙酸吸附，吸附完成后，利用磁铁将离子交换磁性微球分离出来，实现了通过磁分离的方式对DMAC中乙酸快速深度去除；三甲基氯化铵吸附乙酸是通过季铵盐三甲基氯化铵的正电性吸附带有负电的乙酸根离子，从而通过离子交换形成静电吸附，进而吸附去除DMAC溶液中的乙酸，同时吸附过程不会产生其他额外的有机溶剂，对DMAC溶液不会造成二次影响；
实施例1：
采用水热法制备Fe3O4微球；将所述Fe3O4微球采用溶胶-凝胶法制备成Fe3O4@SiO2磁性微球；以所述Fe3O4@SiO2磁性微球为基质，N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵为功能单体，正硅酸乙酯为交联剂制备离子交换磁性微球(Fe3O4@SiO2@N+)；
取乙酸含量为0.051％DMAC废液为模拟样本，参考磁性微球对乙酸的吸附性能数据，取50mLDMAC废液，2g离子交换磁性微球于100mL容量瓶中，超声震荡进行吸附，在不同时间取样用液相测定上层清液中乙酸浓度，计算吸附量和乙酸去除率，DMAC中乙酸的去除随着时间的增加逐渐增加，当达到15min时，吸附量达到最大，为25.1mg/g，此时溶液剩余乙酸浓度为0.0008％，去除率达到98.43％，远低于工业化用DMAC的标准。

Claims (6)

1.一种采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：采用水热法制备Fe3O4微球；
S2：将所述Fe3O4微球采用溶胶-凝胶法制备成Fe3O4@SiO2磁性微球；
S3：以所述Fe3O4@SiO2磁性微球为基质，N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵为功能单体，正硅酸乙酯为交联剂制备Fe3O4@SiO2@N+微球(离子交换磁性微球)；
S4：将所述离子交换磁性微球，放入混有乙酸的模拟DMAC废液中进行乙酸吸附，分离微球。
2.根据权利要求1所述的采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，其特征在于：所述步骤S1具体为：
在30mL乙二醇中加入3gFeCl3、0.8g柠檬酸钠、4.0g无水乙酸钠，搅拌混合物30min后将混合物转移至聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应12h，反应结束后得Fe3O4磁性纳米粒子，记为Fe3O4微球，依次用水和乙醇洗涤Fe3O4微球至微球呈澄清状。
3.根据权利要求1所述的采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：
在圆底烧瓶中依次加入0.2g所述步骤S1中制得的Fe3O4微球、80mL无水乙醇和20mL蒸馏水，超声处理15min，加入2mL氨水，机械搅拌20min，滴加1mL正硅酸乙酯(TEOS)，室温下反应5h，反应结束后，采用磁分离方法移去上层清液，得Fe3O4@SiO2磁性微球，将Fe3O4@SiO2磁性微球依次用水和乙醇洗涤，移入100mL容量瓶中定容。
4.根据权利要求1所述的采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，其特征在于：所述步骤S3具体为：
取5mL所述步骤S2中制得的Fe3O4@SiO2磁性微球、150mL无水乙醇、25mL蒸馏水、1mL接枝剂，2mL正硅酸乙酯(TEOS)和7.5mL氨水，依次加入500mL三颈烧瓶中，在40℃恒温水浴加热条件下，机械搅拌反应3h，得到Fe3O4@SiO2外壳修饰连接丙基-三甲基氯化铵微球(离子交换磁性微球)，记为Fe3O4@SiO2@N+，用水和乙醇交替洗涤离子交换磁性微球5次，放入干燥箱中烘干备用。
5.根据权利要求4所述的采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，其特征在于：所述接枝剂包括N-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵、十四烷基二甲基(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)氯化铵、二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵、N,N-二乙基-3-(三甲氧基硅烷基)丙胺、三甲氧基[3-(甲氨基)丙基]硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的采用磁性材料深度去除DMAC溶液中乙酸的方法，其特征在于：所述步骤S4具体为：
将所述步骤S3中制备的离子交换磁性微球放入混有乙酸的模拟DMAC废液中进行乙酸吸附，吸附完成后，利用磁铁将离子交换磁性微球分离。
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