CN111362265B - 一种利用菌丝固废资源和煤制备的VOCs吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用菌丝固废资源和煤制备的VOCs吸附剂及其制备方法，属于环境保护、固废利用及催化领域，可解决现有吸附剂吸附性能差，寿命短的问题，将焦煤、沥青、长焰煤、兰炭粉按比例进行机械混合，并用制样机统一破碎。将青霉素菌丝进行酸洗活化，再经过熟化后与上述煤粉和小苏打、熟化后的淀粉进行机械混合，加水混捏。将混合料经造粒后，进行炭化、水洗后得到高性能VOCs吸附剂。本发明以废菌丝为主体原料制备高性能VOCs催化剂，不仅解决了催化剂活性低，吸附性能差的问题，而且实现了对菌丝固废的资源的综合利用，减少了固体废弃物对环境的破环。

Description

一种利用菌丝固废资源和煤制备的VOCs吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环境保护、固废利用及催化技术领域，具体涉及一种利用青霉素菌丝固废资源和煤资源制备的高性能VOCs吸附剂及其制备方法。
背景技术
青霉素废菌丝是生物制药行业制备青霉素过程中产生的残渣，属于一种危险的固废弃物。据调查，我国的青霉素产量占世界总参量的三分之一，各大制药厂每年生产的废菌丝体量都在几万吨至几十万吨，数量巨大而且对环境造成严重污染。目前，国内处理方法有：焚烧、掩埋或者饲料处理，但是焚烧和填埋会造成严重的环境污染，而作为动物饲料处理已被国家相关部门明令禁止，故对于青霉素霉菌的处理迫不容缓。
发明专利CN105819442A公开了“一种利用青霉素废菌丝脱氮制备活性炭的方法”，该方法先对青霉素碱洗脱氮，后洗涤干燥磨粉，活化，炭化制备活性炭。但该方法制备的活性炭强度低，使用寿命低，从而导致吸附和脱附性能差。
发明专利CN105854809B公开了“利用普通椰壳为原料，经粉碎后添加粘结剂混匀成型，通过负载金属阳离子对其进行改性，高温碳化活化制备得到柱状椰壳活性炭”，该方法利用传统工艺先炭化后活化的流程，这种生产工艺得到的产品的空隙结构和孔径孔容分布是很不均匀的，在通过空隙结构和比表面积分析仪中发现，这种工艺生产的的活性炭只有表面具有一定的孔径孔容和官能团，因此它的性能和工作容量会大打折扣，从而导致寿命短，性能差等缺陷。
发明内容
本发明针对现有吸附剂吸附性能差，寿命短的问题，提供一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂及其制备方法。本发明以菌丝和煤原料为主体，混合熟淀粉和小苏打等原料，将其捏合造粒，进行炭化水洗后得到的一种高性能VOCs吸附剂。该吸附剂克服了一般VOCs催化剂性能差，寿命短，强度低等问题，并将废弃的青霉素菌丝进行重新利用，实现固废资源化，并且具有高性能吸附的优势。本发明制备的VOCs吸附剂方法简单，可实现工业化生产，制得的催化剂稳定性强、性能好。
本发明采用如下技术方案：
一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂，包括质量百分数的组份：焦煤10%-15%、沥青5%-10%、长焰煤10%-15%、兰炭粉10%-15%、青霉素菌丝48%-53%、木薯淀粉0.5%~2%、聚乙二醇0.5%~1%、聚乙烯醇0.5%~1%、小苏打0.5%~1%、水0.5%~1%和乙醇0.5%~1%。
一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将焦煤、沥青、长焰煤和兰炭粉按比例进行机械混合，然后用制样机进行粉碎，研磨成粉，混合均匀，得到混合料A；
第二步，将青霉素菌丝干燥后，破碎，用浓度为65%-85%磷酸进行酸洗活化，然后进行熟化至青霉素菌丝具有可塑性，得到菌丝预处理组分B；
第三步，将木薯淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇和小苏打溶解于水和乙醇溶液中，得到粘结组分C；
第四步，将混合料A、菌丝预处理组分B和粘结组分C进行捏合，并在平模碾压机下进行造粒，得到造粒料；
第五步，将第四步中的造粒料进行炭化、水洗、干燥后得到高性能VOCs吸附炭。
第一步中所述混合料A的粒径为150-200目。
第二步中所述破碎后的青霉素菌丝的粒径为150-200目，青霉素菌丝与磷酸的质量比例为1:1~1:1.8，熟化过程采用油浴加热方式，熟化温度为150-200℃，熟化时间为1-2h。
第四步中所述造粒采用平磨碾压造粒机，在10-15MPa条件下制成圆柱状颗粒。
第五步中所述炭化温度为500℃，炭化升温速率为3-5℃/min，炭化停留时间为1-2h，水洗过程采用清水加热煮沸3-5次，再用活水漂洗4-5h，干燥过程采用鼓风干燥箱再120℃下干燥。
本发明的有益效果如下：
本发明利用菌丝和煤制备高性能的VOCs吸附剂，不仅能解决青霉素菌丝废弃资源堆积污染环境的问题，并且解决了吸附剂表面活性低，官能团少，VOCs吸附效率低等问题。
生产高性能VOCs吸附剂的主要原材料是青霉素废菌丝，将工业废料作为原材料生产的催化剂，既达到了固废的资源化利用的效果，又保护了环境，实现了工业环保化生产。
本发明生产的VOCs吸附剂具有表面官能团多，孔径发达，结构强度稳定，吸附性能强，效率高等一系列优异的性质。
本发明制备的活性炭比表面积800~2500㎡/g，微孔率60-100%，碘吸附值为1000～3000mg/g，甲烷饱和吸附率5-12%，脱附率50-100%。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
图2为本发明测量高性能VOCs吸附剂的吸附效率装置示意图，其中：1-质量流量计；2-微型计量泵；3-蒸发混合器；4-加热炉；5-催化剂反应器；6-温度显示器；7-冷凝器；8-储液罐。
图3为本发明实施案例1所制备活性炭的孔径分布图。
图4为本发明实施案例1所制备活性炭的等温吸附-脱附曲线图。
具体实施方式
实施例1
①取焦煤1.3kg、沥青0.7kg、长焰煤1.5kg、兰炭粉1.2kg机械混合均匀，然后用制样机粉碎，制成150目的均匀混合料A1。
②取5kg青霉素菌丝在120℃下预先进行干燥处理，并破碎至粒径为150目的粉末，然后用比例为1：1.5的磷酸进行酸洗活化，其中所用的磷酸浓度为70%，后将活化后的菌丝在150℃油浴锅内加热，不断搅拌下直至菌丝熟化至具有可塑性，熟化时间1h，得到菌丝预处理组分B1。
③取木薯淀粉0.05kg，聚乙二醇0.05kg，聚乙烯醇0.05kg和小苏打0.05kg溶解于0.05kg水和0.05kg乙醇中，得到粘结组分C1。
将上述制备的混合均匀料A1和菌丝预处理组分B1和粘结组分C1混合均匀，进行捏合，然后放入条件为10MPa下平模碾压造粒机下进行造粒，得到造粒料。再将造粒料放入室温下的炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的条件下（通入氮气）以5℃/min的升温速率下由室温升高到500℃，当温度升高到500℃后维持该温度1h。完成炭化后，将炭化料用清水加热煮沸3次，最后用活水漂洗4h。然后在120℃鼓风干燥箱中干燥得到高性能VOCs吸附剂8.5kg。
对生产的高性能VOCs吸附剂进行检测得到：活性炭比表面积2000㎡/g，微孔率为80%，碘吸附值为2010mg/g，甲烷饱和吸附率9.5%，脱附率为89%。
实施例2
①取焦煤1.1kg、沥青0.9kg、长焰煤1.2kg、兰炭粉1.5kg机械混合均匀，然后用制样机粉碎,制成200目的均匀混合料A2。
②取4.8kg青霉素菌丝在120℃下预先进行干燥处理，并破碎至粒径为200目的粉末，然后用比例为1：1.8的磷酸进行酸洗活化，其中所用的磷酸浓度为80%，后将活化后的菌丝在200℃油浴锅内加热，不断搅拌下直至菌丝熟化至具有可塑性，熟化时间2h，得到菌丝预处理组分B2。
③取木薯淀粉0.1kg，聚乙二醇0.1kg，聚乙烯醇0.1kg和小苏打0.05kg溶解于0.1kg水和0.05kg乙醇中，得到粘结组分C2。
将上述制备的混合均匀料A2和菌丝预处理组分B2和粘结组分C2混合均匀，进行捏合，然后放入条件为15MPa下平模碾压造粒机下进行造粒，得到造粒料。
再将造粒料放入室温下的炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的条件下（通入氮气）以3℃/min的升温速率下由室温升高到500℃，当温度升高到500℃后维持该温度2h。完成炭化后，将炭化料用清水加热煮沸5次，最后用活水漂洗5h。然后在120℃鼓风干燥箱中干燥得到高性能VOCs吸附剂8.8kg。
对生产的高性能VOCs吸附剂进行检测得到：活性炭比表面积949m2/g，微孔率为85%，碘吸附值为800mg/g，甲烷饱和吸附率9.5%，脱附率为90%。
表1为实施例1制备的高性能的VOCs吸附炭的比表面积特性
Figure 588207DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (5)

1.一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂的制备方法，所述用于制备高性能VOCs吸附剂的原料，包括质量百分数的组份：焦煤10%-15%、沥青5%-10%、长焰煤10%-15%、兰炭粉10%-15%、青霉素菌丝48%-53%、木薯淀粉0.5%~2%、聚乙二醇0.5%~1%、聚乙烯醇0.5%~1%、小苏打0.5%~1%、水0.5%~1%和乙醇0.5%~1%，其特征在于：所述制备方法，包括如下步骤：
第一步，将焦煤、沥青、长焰煤和兰炭粉按比例进行机械混合，然后用制样机进行粉碎，研磨成粉，混合均匀，得到混合料A；
第二步，将青霉素菌丝干燥后，破碎，用浓度为65%-85%磷酸进行酸洗活化，然后进行熟化至青霉素菌丝具有可塑性，得到菌丝预处理组分B；
第三步，将木薯淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇和小苏打溶解于水和乙醇溶液中，得到粘结组分C；
第四步，将混合料A、菌丝预处理组分B和粘结组分C进行捏合，并在平磨碾压机下进行造粒，得到造粒料；
第五步，将第四步中的造粒料进行炭化、水洗、干燥后得到高性能VOCs吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述混合料A的粒径为150-200目。
3.根据权利要求1所述的一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于：第二步中所述破碎后的青霉素菌丝的粒径为150-200目，青霉素菌丝与磷酸的按照质量比例为1:1~1:1.8，熟化过程采用油浴加热方式，熟化温度为150-200℃，熟化时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于：第四步中所述造粒采用平磨碾压造粒机，在10-15MPa条件下制成圆柱状颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种利用菌丝固废资源和煤制备的高性能VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于：第五步中所述炭化温度为500℃，炭化升温速率为3-5℃/min，炭化停留时间为1-2h，水洗过程采用清水加热煮沸3-5次，再用活水漂洗4-5h，干燥过程采用鼓风干燥箱再120℃下干燥。
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