CN110364419B - 一种生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料及其制备方法。所述制备方法包括：用乙醇清洗衬底，用干燥氩气吹净，得到清洗后的衬底；将清洗后的衬底放入CVD设备的玻璃管内，将Se粉、In颗粒及Ga颗粒放入CVD设备的玻璃管内，抽真空处理，通入氩气作为保护气；升温使Se、In及Ga在外延生长面恒温生长，得到生长在Si衬底上的InGaSe纳米材料。本发明提供的制备方法具有生长工艺简单、生长工艺简单、结晶质量好、成本低、可行性高等优点。通过本发明提供的制备方法，生长出禁带宽度在1.02‑1.67eV范围内连续可调并可用于制造光探测器及太阳能电池等应用的InGaSe二维材料。

Description

一种生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及二维InGaSe纳米材料生长领域，具体涉及一种生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料及其制备方法。
背景技术
学术界和产业界普遍认为太阳能电池的发展已经进入了第三代。第一代为单晶硅太阳能电池；第二代为多晶硅、非晶硅等太阳能电池；铜铟镓硒薄膜太阳电池具有生产成本低、污染小、不衰退、弱光性能好等显著特点，光电转换效率居各种薄膜太阳电池之首，接近于晶体硅太阳电池，而成本只是它的三分之一，被称为下一代非常有前途的新型薄膜太阳电池，是近几年研究开发的热点。由于铜铟镓硒薄膜太阳电池具有敏感的元素配比和复杂的多层结构，因此，其工艺和制备条件的要求极为苛刻，产业化进程十分缓慢，在化学计量比控制，产物纯度，产量及成本控制上仍存在较大问题。目前,CIGS光吸收层主要的制备方法有三步共蒸法和溅射金属预置层后硒化法。三步共蒸法可以制备出高效率的CIGS太阳能电池,但制备中需要精确控制Cu、In、Ga、Se四种元素的蒸发速率进行给大规模生产带来困难;溅射金属层后硒化法的大面积均匀性好,有毒的硒化工艺带来了成品率不高的问题。如果能用一种简单高效的方法先制备出它的亚族化合物再进一步合成CIGS，将会在生产上大大提高效率和质量。因此，发展一种绿色环保，成本低廉，操作简单的方法制备出单分散、高纯度以及可控化学计量比的亚族化合物InGaSe是当前热点问题。
InGaSe薄膜具有如下几个优点：（1）InGaSe光学性能好，在可见光区可稳定吸收；（2）在制作InGaSe过程中，通过控制不同的Ga掺入量，其禁带宽度可在1.02-1.67eV范围内调整；（3）InGaSe可以用来制作铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池，其禁带宽度可在连续可调，且光谱响应范围宽，这就为太阳能电池的带隙优化提供了很好的途径。
目前，InGaSe的合成方法大部分为气象法和液相法，其中对于化学气象沉积法（CVD）合成二维InGaSe的方法鲜有研究。然而，液相法多为多元醇溶液合成法，其工艺复杂，原料预处理繁琐，步骤较多，效率偏低; 现有制备InGaSe薄膜的方法还未曾报道过,且普遍存在结晶质量差，成分偏离化学计量比，不同课题组获得的InGaSe薄膜的光电性能差异很大。制备高质量单相InGaSe薄膜的工艺条件很苛刻。本发明采用化学气相沉积法，在真空条件下以各个元素的单质为原料在适宜的温度下进行生长，不仅工艺流程简单，成本较低，效率高，而且产品质量好，适用于大规模批量化生产。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种生长在Si衬底上的二维InGaSe及其制备方法。
本发明提供的一种生长在Si衬底上的二维InGaSe的制备方法，具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的二维InGaSe缺陷密度低、结晶质量好。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种生长在Si衬底上的二维InGaSe的制备方法，包括如下步骤：
（1）清洗：使用无水乙醇清洗Si衬底（硅衬底），再使用干燥氩气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的衬底；
（2）原料的配制：取两个干燥、洁净的坩埚，将Se粉（硒粉）加入第一坩埚，将In颗粒（铟颗粒）和Ga颗粒（镓颗粒）加入第二坩埚中，将第一坩埚放入CVD玻璃管的第一温区中，将第二坩埚放入CVD玻璃管的第二温区中，将步骤（1）所述清洗后的衬底放在第二坩埚的正上方，然后通过机械泵将CVD玻璃管抽真空处理，提供生长所需的真空环境（CVD玻璃管内的气压为5pa以下）；
（3）二维InGaSe的生长及热处理（采用化学气相沉积法进行薄膜的制备）：向CVD玻璃管中通入氩气，加热，恒温生长处理，恒温生长处理的时间为11-30min，降温使CVD玻璃管的温度为60-70℃，取出样品，得到所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料。
进一步地，步骤（1）所述外延生长面为（111）面、（110）面或（100）面。优选地，所述外延生长面为（111）面。
优选的，所述Si衬底的厚度为200-300 nm。
进一步地，步骤（2）所述Se粉与In颗粒的质量比为0.75-1.5：1。
进一步地，步骤（2）所述In颗粒与Ga颗粒的质量比为0.2-0.4：1。
进一步地，步骤（2）所述抽真空处理，是使抽真空后的CVD玻璃管内的气压为5pa以下。
进一步地，步骤（3）所述氩气的流量为30-50sccm。
进一步地，步骤（3）所述加热的时间为40-60min，加热后的第一温区温度为120-180℃，加热后的第二温区的温度为750-850℃。
进一步地，步骤（3）所述所述恒温生长处理的过程中，玻璃管内的气压保持在5pa以下。
进一步地，所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料的厚度为10-20nm。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明提供的制备方法，采用化学气象沉积法合成薄膜，其优点在于以单质为原材料，容易获取，且方法简单，参数控制方便，成本低效率高，生长的样品质量较好，适合用于批量化生产；
（2）本发明提供的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料，其禁带宽度在1.90-2.00eV范围内，光学性能好，在可见光区可稳定吸收；
（3）本发明提供的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料，可以用来制作铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池， 在制作过程中，通过控制不同的Ga掺入量，其禁带宽度可在1.02-1.67eV范围内调整，光谱响应范围宽，能够为太阳能电池的带隙优化提供很好的途径。
附图说明
图1为提供的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料的分布示意图；
图2为实施例1所得提供的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
下面实施例制得的所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料的分布示意图可参照图1所示。
实施例1
本实施例的生长在Si衬底上的二维InGaSe的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用Si作为衬底，选取(111）面为外延生长面，使用无水乙醇清洗衬底，再使用干燥氩气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的衬底；
（2）取两只干燥、洁净的坩埚(1号和2号)，其中1号坩埚放入0.03g Se，2号坩埚放入0.03g In和0.1g Ga；
（3）将盛有原料的坩埚送入CVD玻璃管中，其中1号坩埚放置在第一温区，2号坩埚放置在第二温区，将步骤（1）所述清洗后的衬底放在工作台上送入第二温区的坩埚正上方，将玻璃管用机械泵抽至真空（气压为5pa以下）；
（4）采用化学气相沉积法进行薄膜的制备，往玻璃管内通入30sccm 氩气，加热60min使第一温区达到180℃，第二温区达到850℃，恒温生长11min，玻璃管内的气压保持在5pa以下，降温至60℃，取出得到所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料。
将实施例1所得的样品进行SEM测试可得到图2，从图2中可看出，材料中的晶粒尺寸为3-5微米，厚度为10-20纳米，且分布均匀，晶体图案为五边形、六角形或圆形。实施例2和实施例3的效果与实施例1相似，可参照图2。
实施例2
本实施例的生长在Si衬底上的二维InGaSe的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用Si作为衬底，选取(111）面为外延生长面，使用无水乙醇清洗衬底，再使用干燥氩气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的衬底；
（2）取两只干燥、洁净的坩埚(1号和2号)，其中1号坩埚放入0.03g Se，2号坩埚放入0.04g In和0.1g Ga；
（3）将盛有原料的坩埚送入CVD玻璃管中，其中1号坩埚放置在第一温区，2号坩埚放置在第二温区，将步骤（1）所述清洗后的衬底放在工作台上送入第二温区的坩埚正上方，将玻璃管用机械泵抽至真空（气压为5pa以下）；
（4）采用化学气相沉积法进行薄膜的制备，往玻璃管内通入40sccm 氩气，加热50min使第一温区达到150℃，第二温区达到800℃，恒温生长15min，玻璃管内的气压保持在5pa以下，降温至65℃，取出得到所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料。
将实施例2所得的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料进行SEM测试，实施例2的SEM测试效果与实施例1相似，可参照图2，实施例2制得的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料中的晶粒尺寸为3-5微米，厚度为10-20纳米，且分布均匀，晶体图案为五边形、六角形或圆形。
实施例3
本实施例的生长在Si衬底上的二维InGaSe的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用Si作为衬底，选取(111）面为外延生长面，使用无水乙醇清洗衬底，再使用干燥氩气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的衬底；
（2）取两只干燥、洁净的坩埚(1号和2号)，其中1号坩埚放入0.03g Se，2号坩埚放入0.02g In和0.1g Ga；
（3）将盛有原料的坩埚送入CVD玻璃管中，其中1号坩埚放置在第一温区，2号坩埚放置在第二温区，将步骤（1）所述清洗后的衬底放在工作台上送入第二温区的坩埚正上方，将玻璃管用机械泵抽至真空（气压为5pa以下）；
（4）采用化学气相沉积法进行薄膜的制备，往玻璃管内通入50sccm 氩气，加热40min使第一温区达到120℃，第二温区达到750℃，恒温生长30min，玻璃管内的气压保持在5pa以下，降温至70℃，取出得到所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料。
将实施例3所得的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料进行SEM测试，实施例3的SEM测试效果与实施例1相似，可参照图2，实施例3制得的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料中的晶粒尺寸为3-5微米，厚度为10-20纳米，且分布均匀，晶体图案为五边形、六角形或圆形。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种生长在Si衬底上的二维InGaSe的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)使用无水乙醇清洗Si衬底，再使用干燥氩气吹净，使外延生长面光滑无尘，得到清洗后的衬底；
(2)取两个坩埚，将Se粉加入第一坩埚，将In颗粒和Ga颗粒加入第二坩埚中，将第一坩埚放入CVD玻璃管的第一温区中，将第二坩埚放入CVD玻璃管的第二温区中，将步骤(1)所述清洗后的衬底放在第二坩埚的正上方，然后将CVD玻璃管抽真空处理；所述Se粉与In颗粒的质量比为0.75-1.5：1；所述In颗粒与Ga颗粒的质量比为0.2-0.4：1；
(3)向CVD玻璃管中通入氩气，加热，恒温生长处理，恒温生长处理的时间为11-30min，然后降温使CVD玻璃管的温度为60-70℃，取出样品，得到所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料；所述氩气的流量为30-50sccm，所述加热的时间为40-60min，加热后的第一温区温度为120-180℃，加热后的第二温区的温度为750-850℃，所述恒温生长处理的过程中，玻璃管内的气压保持在5pa以下。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述外延生长面为(111)面、(110)面或(100)面。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述抽真空处理，是使抽真空后的CVD玻璃管内的气压为5pa以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料的厚度为10-20nm。
5.一种由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的生长在Si衬底上的二维InGaSe纳米材料。
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