CN105679877A - 一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法。本发明属于铜铟镓硒薄膜太阳电池技术领域。一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特征是：柔性衬底上制备高结合力吸收层时，在CIGS吸收层与Mo电极层之间设计一应力缓冲层；柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构；制备应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜的工艺步骤为：采用共蒸发In、Ga和Se元素沉积IGS薄膜；沉积过程中，衬底温度350℃～480℃，蒸发腔室中始终保持Se气氛；Ga、In、Se蒸发源的温度恒定，得到(In1-x,Gax)2Se3薄膜，然后沉积CIGS吸收层。本发明具有能够获得高结合力CIGS吸收层，有效避免了柔性衬底上的CIGS薄膜因内应力而开裂、甚至脱落等问题，改善了吸收层电学性质，改善CIGS薄膜结晶质量等优点。
Description
技术领域
本发明属于铜铟镓硒薄膜太阳电池技术领域，特别是涉及一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法。
背景技术
目前，柔性衬底铜铟镓硒(Cu(In,Ga)Se2，简称CIGS)薄膜太阳电池具有质量比功率高、抗辐射能力强、稳定性好等优势，特别是柔性衬底CIGS薄膜电池，其质量比功率一般大于600W/kg，而且电池组件适合卷对卷制备和单片集成，在批量生产和降低成本方面具有很大潜力，应用范围更加广泛(相比于刚性衬底)。目前，制约该类电池性能提高的关键问题和技术难点是高性能CIGS吸收层的沉积技术。
CIGS吸收层是该类太阳电池的核心，提高CIGS吸收层结晶质量，优化其光电性质是实验室中获得高效率CIGS薄膜太阳电池的关键，同时也是商业化生产中提高电池组件成品率，降低成本的基础。然而，对于柔性衬底，特别是聚酰亚胺塑料衬底(Polyimide，简称PI衬底)，除了吸收层结构和光电性质外，CIGS薄膜与衬底和底电极之间的结合力也是影响电池性能的重要因素之一。薄膜层之间的结合力与材料的热膨胀系数和内部应力有关。目前，能够承受的最高温度接近500℃的商业化PI材料只有KaptonE和UpilexS两种规格，它们的热膨胀系数(CTE)与CIGS材料和Mo电极材料热膨胀系数存在较大差别，如表1所示。在CIGS吸收层生长过程中，衬底温度为450℃-500℃，沉积时间一般大于20分钟。PI衬底受热发生形变，由于PI与各膜层间热膨胀系数差别较大，CIGS薄膜内部积累了较大应力。在化学水浴、溅射沉积等后续工艺处理中，较大的内应力将导致CIGS薄膜从Mo/PI衬底上脱落，从而影响电池的性能和成品率。
先前有专利(专利号：CN200610016182.7)提出柔性CIGS薄膜太阳电池的结构为：PI衬底/Mo/CIGS/CdS/i-ZnO/ZnO:Al/栅电极。专利(专利号：CN200710151040.6和专利号：CN201210464942.6)提出了PI衬底上CIGS吸收层的制备方法。这些专利没有考虑PI衬底上沉积CIGS吸收层的附着性问题。实验结果证明，按照上述专利提出的电池结构和制备方法沉积的CIGS薄膜与衬底和底电极的结合力较差，吸收层裂痕较多，部分吸收层甚至出现脱落现象，如图3(a)所示。这将导致柔性CIGS薄膜太阳电池性能下降，甚至失效。特别对于大面积CIGS薄膜制备，这种现象更加严重。
表1柔性衬底及相关半导体材料的热膨胀系数
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法。
本发明的目的是提供一种能够获得高结合力CIGS吸收层，有效避免了柔性衬底上的CIGS薄膜因内应力而开裂、甚至脱落等问题，改善了吸收层电学性质，改善CIGS薄膜结晶质量等特点的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法。
本发明通过在CIGS吸收层与Mo电极层之间设计一应力缓冲层，在柔性衬底上得到高结合力的CIGS吸收层，避免了CIGS薄膜的脱落问题，能够有效提高柔性CIGS薄膜太阳电池的性能和成品率。
柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构，如附图1所示。采用柔性衬底(包括PI衬底，金属衬底等)，其上结构依次为：Mo底电极(厚度约为0.5～1μm)；应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜(厚度约为100nm～1000nm)；p型CIGS吸收层(厚度在1～3μm之间)；n型CdS缓冲层(厚度约为50nm)；i-ZnO层和ZnO:Al窗口层(厚度分别为50nm和300～500nm)；Ni/Al金属栅电极。对于小面积CIGS薄膜太阳电池，为了减小因电池表面反射而造成的光吸收损失，提高电池性能，在上述电池结构的表面沉积一层厚度约为100nm的MgF2减反射层，如附图2所示。
制备应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜(简称IGS薄膜)的具体工艺为：整个腔室的背景真空压强达到1×10-4Pa，在CIGS薄膜吸收层沉积之前，采用共蒸发In、Ga和Se元素沉积IGS薄膜。沉积过程中，衬底温度在350℃～480℃之间范围内保持恒定，蒸发腔室中始终保持足够的Se气氛，以保证沉积到衬底上的In、Ga元素与Se元素充分反应，形成(In1-x,Gax)2Se3相。Ga、In蒸发源的温度分别恒定为900℃-1100℃、800℃-1000℃，Se蒸发源在250℃～350℃范围内保持恒定。薄膜沉积速率约为15nm/min，得到合适厚度的IGS薄膜，然后沉积CIGS吸收层。IGS薄膜沉积过程中腔室的真空压强保持在1×10-3Pa左右。
本发明柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法所采取的技术方案是：
一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特点是：柔性衬底上制备高结合力吸收层时，在CIGS吸收层与Mo电极层之间设计一(In1-x,Gax)2Se3薄膜0.2<x<0.8应力缓冲层；柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构；制备应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜的工艺步骤为：整个蒸发腔室的真空压强达到1×10-4Pa，在CIGS薄膜吸收层沉积之前，采用共蒸发In、Ga和Se元素沉积(In1-x,Gax)2Se3薄膜；沉积过程中，衬底温度350℃～480℃，蒸发腔室中始终保持Se气氛，形成(In1-x,Gax)2Se3相；Ga、In蒸发源的温度分别恒定为900℃-1100℃、800℃-1000℃，Se蒸发源为250℃～350℃保持恒定，得到(In1-x,Gax)2Se3薄膜，然后沉积CIGS吸收层。
本发明柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法还可以采用如下技术方案：
所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特点是：(In1-x,Gax)2Se3薄膜沉积速率为10-50nm/min，沉积过程中腔室的真空压强保持0.8-1.2×10-3Pa。
所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特点是：柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构，采用柔性PI衬底或金属衬底衬底，其上结构依次为Mo底电极、应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜、p型CIGS吸收层、n型CdS缓冲层、i-ZnO层和ZnO:Al窗口层、Ni/Al金属栅电极。
所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特点是：Mo底电极厚度为0.5～1μm，应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜厚度为100nm～1000nm，p型CIGS吸收层厚度为1～3μm，n型CdS缓冲层厚度为45-55nm，i-ZnO层和ZnO:Al窗口层厚度分别为50nm和300～500nm。
所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特点是：柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构，采用柔性PI衬底或金属衬底衬底，其上结构依次为Mo底电极、应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜、p型CIGS吸收层、n型CdS缓冲层、i-ZnO层和ZnO:Al窗口层、Ni/Al金属栅电极，在上述电池结构的表面沉积一层MgF2减反射层。
所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特点是：MgF2减反射层厚度为90-110nm。
本发明具有的优点和积极效果是：
柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1、本发明在CIGS吸收层和底电极Mo之间设计一层IGS应力缓冲层。在沉积CIGS吸收层之前，首先沉积一定厚度的IGS应力缓冲层，其热膨胀系数与PI衬底和CIGS材料之间的差别较小，与Mo电极的结合力比CIGS吸收层强。当PI衬底受热发生形变时，IGS层有效缓解了CIGS薄膜成核、结晶过程中积累的内部应力，获得了高结合力的CIGS吸收层，避免了柔性衬底上的CIGS薄膜因内应力而开裂、甚至脱落的问题，如附图3所示。
2、本发明在CIGS吸收层和底电极Mo之间设计一层IGS应力缓冲层，在沉积缓冲层的同时可以蒸发NaF，得到含Na的IGS薄膜。Na原子通过扩散进入后续沉积的铜铟镓硒薄膜中，改善了吸收层的电学性质。同时避免了单独沉积NaF层对CIGS薄膜与PI/Mo衬底结合力的影响。
3、本发明在CIGS吸收层和底电极Mo之间设计一层IGS应力缓冲层，通过控制IGS薄膜厚度，可以优化CIGS吸收层生长过程，改善CIGS薄膜结晶质量，如附图4所示。
附图说明
图1是具有高结合力吸收层的柔性CIGS薄膜太阳电池结构；
图2是具有高结合力吸收层的小面积柔性CIGS薄膜太阳电池结构；
图中：1-栅电极；2-窗口层i-ZnO&ZnO:Al；3-n型CdS缓冲层；4-CIGS吸收层；5-IGS应力缓冲层；6-Mo电极层；7-柔性衬底；8-减反射层。
图3是PI衬底/Mo结构上沉积的CIGS吸收层外观形貌的照片，(a)图中CIGS薄膜直接沉积在PI衬底/Mo电极上，(b)图中在CIGS薄膜与PI衬底/Mo电极结构之间设计了IGS应力缓冲层；
图4是在不同厚度IGS应力缓冲层上沉积的CIGS薄膜剖面形貌，(a)图中IGS层厚度为100nm，(b)图中IGS层厚度为800nm。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
实施例1
一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，参阅附图1。采用卷对卷共蒸发工艺沉积大面积CIGS吸收层，在吸收层和Mo电极之间设计厚度为100nm-1000nm的IGS应力缓冲层。以厚度为50μm的聚酰亚胺作为衬底，按照附图1所示的结构制备柔性CIGS太阳电池。首先，使用磁控溅射的方法在PI衬底上沉积0.8μm厚的Mo背电极，在其上卷对卷蒸发沉积一定厚度的IGS薄膜。沉积过程中，衬底温度在350℃～480℃之间范围内保持恒定，衬底以50mm/min的速度依次通过Ga和In蒸发源，腔室中始终保持足够的Se气氛，以保证沉积到衬底上的In、Ga元素与Se元素充分反应，形成(In1-x,Gax)2Se3相。Ga、In蒸发源的温度分别恒定为900℃-1100℃、800℃-1000℃，Se蒸发源在250℃～350℃范围内保持恒定。薄膜沉积速率约为20nm/min，得到合适厚度的IGS薄膜，关闭In和Ga蒸发源挡板，Se继续保持恒定蒸发速率。沉积过程中腔室的真空压强保持在1×10-3Pa左右。然后在IGS薄膜上沉积CIGS吸收层。使衬底温度在400℃-480℃之间恒定，衬底以20mm/min的速度依次通过Cu、Ga和In蒸发源，各源的蒸发温度为1200-1400℃、900℃-1100℃和800℃-1000℃。Se蒸发源在250℃～350℃范围内保持恒定，以保证足够的Se饱和蒸汽压。铜铟镓硒薄膜的沉积速率约为50nm/min。当CIGS薄膜厚度达到1.5-2μm时关闭Cu、Ga和In蒸发源的挡板，衬底在Se气氛下以10oC/min的速率降温；直至衬底温度低于250oC后关闭Se蒸发源，衬底自然降低到室温。如附图3所示的实验结果，设计一定厚度的IGS缓冲层有效改善了CIGS吸收层在PI衬底/Mo薄膜上的附着性，避免了CIGS吸收层的脱落问题。通过改进IGS薄膜厚度，优化了CIGS薄膜生长和结晶过程。如附图4所示，当IGS薄膜厚度为800nm时，CIGS薄膜与Mo薄膜层之间结合得很紧密，得到了具有很好结合力的CIGS吸收层。
在CIGS吸收层上依次用卷对卷化学水浴法沉积50nm厚度的CdS缓冲层，用卷对卷射频磁控溅射法沉积i-ZnO/ZnO:Al窗口层，两层薄膜的厚度分别为50nm和500nm。最后使用卷对卷丝网印刷工艺制备Ag或Al栅电极，Ag或Al厚度为2μm，得到大面积柔性CIGS薄膜太阳电池。
实施例2
一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，请参见附图2。采用低温共蒸发工艺沉积小面积CIGS吸收层，在吸收层和Mo电极之间设计厚度为100nm-1000nm的IGS应力缓冲层。以厚度为50μm的聚酰亚胺作为衬底，按照附图2所示的结构制备柔性CIGS太阳电池。首先，使用磁控溅射的方法在PI衬底上沉积0.6μm-1μm厚的Mo背电极，在其上共蒸发In、Ga和Se沉积一定厚度的IGS薄膜。沉积过程中，衬底温度在350℃～450℃之间范围内保持恒定，腔室中始终保持足够的Se气氛，以保证沉积到衬底上的In、Ga元素与Se元素充分反应，形成(In1-x,Gax)2Se3相。Ga、In蒸发源的温度分别恒定为800℃-1000℃、700℃-900℃，Se蒸发源在220℃～280℃范围内保持恒定。在沉积缓冲层的同时蒸发NaF，蒸发温度为600℃-800℃。IGS薄膜沉积速率约为40nm/min，得到合适厚度的、含Na的IGS薄膜，关闭In、Ga和NaF蒸发源挡板，Se继续保持恒定蒸发速率。沉积过程中腔室的真空压强保持在1×10-3Pa左右。然后在IGS薄膜上沉积CIGS吸收层。使衬底温度在400℃-500℃之间恒定，Cu、Ga和In蒸发源的蒸发温度分别为1100-1300℃、800℃-1000℃和700℃-9000℃。Se蒸发源在220℃～280℃范围内保持恒定，以保证足够的Se饱和蒸汽压。铜铟镓硒薄膜的沉积速率约为40nm/min。当CIGS薄膜厚度达到约2μm时关闭Cu、Ga和In蒸发源的挡板，衬底在Se气氛下以10oC/min的速率降温；直至衬底温度低于250oC后关闭Se蒸发源，衬底自然降低到室温。在CIGS吸收层生长过程中，Na原子通过IGS应力缓冲层扩散进入CIGS薄膜中，使CIGS吸收层的载流子浓度从3×1016cm-3提高到2×1017cm-3(提高了近7倍)，显著改善了该层薄膜的电学性质，相应CIGS薄膜电池的开路电压提高了10％，填充因子提高了10％-20％。同时，这种通过IGS应力缓冲层掺入Na的方式避免了单独沉积NaF层对CIGS薄膜与PI/Mo衬底结合力的影响。
在CIGS吸收层上依次用化学水浴法沉积50nm厚度的CdS缓冲层，用射频磁控溅射法沉积i-ZnO/ZnO:Al窗口层，两层薄膜的厚度分别为50nm和300nm。最后蒸发Ni-Al栅电极，Ni和Al的厚度分别为0.05μm和3μm，最后采用蒸发工艺沉积厚度约为100nm的MgF2减反射层，得到小面积柔性CIGS薄膜太阳电池。与实施例1的结果相同，一定厚度的IGS缓冲层有效改善了CIGS吸收层在PI衬底/Mo薄膜上的附着性，避免了CIGS吸收层的脱落问题。
本实施例具有所述的能够获得高结合力CIGS吸收层，有效避免了柔性衬底上的CIGS薄膜因内应力而开裂、甚至脱落等问题，改善了吸收层电学性质，改善CIGS薄膜结晶质量等积极效果。
Claims (6)
1.一种柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特征是：柔性衬底上制备高结合力吸收层时，在CIGS吸收层与Mo电极层之间设计一(In1-x,Gax)2Se3薄膜0.2<x<0.8应力缓冲层；柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构；制备应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜的工艺步骤为：整个蒸发腔室的真空压强达到1×10-4Pa，在CIGS薄膜吸收层沉积之前，采用共蒸发In、Ga和Se元素沉积(In1-x,Gax)2Se3薄膜；沉积过程中，衬底温度350℃～480℃，蒸发腔室中始终保持Se气氛；Ga、In蒸发源的温度分别恒定为900℃-1100℃、800℃-1000℃，Se蒸发源为250℃～350℃保持恒定，得到(In1-x,Gax)2Se3薄膜，然后沉积CIGS吸收层。
2.根据权利要求1所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特征是：(In1-x,Gax)2Se3薄膜沉积速率为10-50nm/min，沉积过程中腔室的真空压强保持0.8-1.2×10-3Pa。
3.根据权利要求1或2所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特征是：柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构，采用柔性PI衬底或金属衬底衬底，其上结构依次为Mo底电极、应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜、p型CIGS吸收层、n型CdS缓冲层、i-ZnO层和ZnO:Al窗口层、Ni/Al金属栅电极。
4.根据权利要求3所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特征是：Mo底电极厚度为0.5～1μm，应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜厚度为100nm～1000nm，p型CIGS吸收层厚度为1～3μm，n型CdS缓冲层厚度为45-55nm，i-ZnO层和ZnO:Al窗口层厚度分别为50nm和300～500nm。
5.根据权利要求1或2所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特征是：柔性CIGS薄膜太阳电池包含多层结构，采用柔性PI衬底或金属衬底衬底，其上结构依次为Mo底电极、应力缓冲层(In1-x,Gax)2Se3薄膜、p型CIGS吸收层、n型CdS缓冲层、i-ZnO层和ZnO:Al窗口层、Ni/Al金属栅电极，在上述电池结构的表面沉积一层MgF2减反射层。
6.根据权利要求5所述的柔性衬底上制备高结合力吸收层的方法，其特征是：MgF2减反射层厚度为90-110nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160615 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |