CN110358334A - 一种耐高温吸波涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温吸波涂料及其制备方法与应用。所述耐高温吸波涂料主要由耐高温吸波填料、硅溶胶、纳米二氧化硅分散液、酸性介质、玻璃粉、乙二醇、分散剂、防沉剂、硅氧烷等组成，其中，所述耐高温吸波填料包括Fe3O4‑石墨烯‑SiO2复合纳米粒子。本发明提供的耐高温吸波涂料可在室温下自然干燥，能长期抵抗100‑400℃的高温，且形成的涂层与基材的附着力好、硬度高、吸波频段宽，防腐和耐盐雾性能优异。

Description

一种耐高温吸波涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于耐高温吸波领域，具体涉及一种耐高温吸波涂料及其制备方法与应用。
背景技术
吸波材料是指能够对入射的电磁波进行吸收衰减，并将其电磁能转换成热能或其它形式的能量而耗散掉或使电磁波因干涉效应而消失的一类材料。根据电磁波损耗机理可将吸波材料分为电阻损耗型、介电损耗型和磁损耗型。传统吸波材料依靠自身的电阻损耗与磁损耗使入射电磁波吸收衰减并以热效应的形式散发，因其在恶劣环境下适应力低，低频段的吸波性能也较差，所以科学家们致力于研究具有稳定的物理化学性质、较宽的工作温度范围、较宽的吸收频带、且可以多样化定制的吸波材料。第二次世界大战期间，德国人为了保护潜艇不被其他国家的机载雷达搜索到，就在潜艇通风管上涂覆了含有七层碳粉的泡沫塑料，这是吸波材料最早的应用。此后，吸波材料作为军事隐身技术的重要支撑，成为各主要军事国家竞相研究的热点。
石墨烯大的比表面积、层状结构、优异的介电性能、机械性能以及质轻等特性使其在电磁波吸收领域备受关注，但单纯的石墨烯介电常数较大，无法满足阻抗匹配特性，导致吸波性能较差，将其与磁性材料相结合，可以获得综合性能优异的电磁波吸收材料。
目前吸波材料多集中于常温吸波材料，对于耐高温吸波材料，特别是300℃以上的高温吸波材料，研究相对较少。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种耐高温吸波涂料及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种耐高温吸波涂料，其包括：耐高温吸波填料、硅溶胶、纳米二氧化硅分散液、酸性介质、玻璃粉、乙二醇、分散剂、防沉剂、硅氧烷。
本发明实施例还提供了前述耐高温吸波涂料的制备方法，其包括：
将酸性介质与硅溶胶混合，然后加入纳米二氧化硅分散液混合均匀形成第一混合物；
将第一混合物在搅拌的条件下与硅氧烷混合，在80～85℃条件下反应8～10h，反应结束后向所获混合液中加入乙二醇形成第二混合物；
以及，将第二混合物与分散剂、防沉剂、耐高温吸波填料混合均匀，研磨，即获得所述耐高温吸波涂料。
本发明实施例还提供了一种由前述耐高温吸波涂料形成的耐高温吸波涂层。
本发明实施例还提供了前述耐高温吸波涂层的制备方法，其包括：
提供前述的耐高温吸波涂料；
以及，将所述耐高温吸波涂料过滤，之后喷涂于金属基材表面，常温自干形成耐高温吸波涂层。
本发明实施例还提供了一种装置，其包含前述所述的涂层。
与现有技术相比，本发明为一种能常温自然干燥的水性耐高温吸波涂料，能长期抵抗100-400℃的高温，且形成的涂层与基材的附着力好、硬度高、吸波频段宽，防腐和耐盐雾性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子的扫描电镜照片。
具体实施方式
鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，本发明以电磁波吸收材料Fe3O4为基体，首先通过水热法制备Fe3O4-石墨烯纳米复合物，然后将透波性能和耐高温性能良好的绝缘材料SiO2与Fe3O4-石墨烯纳米复合物复合得到Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子，SiO2可有效改善Fe3O4的阻抗匹配特性，有助于电磁波的入射和衰减，SiO2的耐高温性能还可以提高Fe3O4材料在高温环境中的稳定性。将制备的Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子为功能吸波填料，通过与硅溶胶，硅氧烷有机无机复合制备高温吸波涂料。如下将对该技术方案、其实施过程及原理作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供了一种耐高温吸波涂料，其包括：耐高温吸波填料、硅溶胶、纳米二氧化硅分散液、酸性介质、玻璃粉、乙二醇、分散剂、防沉剂、硅氧烷。
在一些较佳实施方案中，耐高温吸波涂料包括按照重量份计算的如下组分：耐高温吸波填料10-50份、硅溶胶30-43份、纳米二氧化硅分散液5-15份、酸性介质1-2份、玻璃粉5-10份、乙二醇5-10份、分散剂1-2份、防沉剂1-2份、硅氧烷20-40份。
在一些较佳实施方案中，所述Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子的制备方法包括：
将FeCl3·6H2O、醋酸钠及石墨烯浆料在乙二醇与一缩二乙二醇中的混合溶液中混合，然后在密封反应釜中进行水热反应，反应结束后，通过磁铁收集所获混合液中的固体，再经洗涤、干燥得到Fe3O4-石墨烯纳米复合物，其中，水热反应温度为180～190℃，时间为7～9h；
以及，将所获0.25～0.29g Fe3O4-石墨烯纳米复合物分散于70～75mL乙二醇、30～32mL去离子水和1.2～1.5mL氨水的混合溶液中，之后在搅拌条件下加入0.35～0.41mL正硅酸四乙酯，室温下反应12～15h，水洗，干燥后既得Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子。
进一步的，所述石墨烯浆料包括水和石墨烯，其中石墨烯的含量为4～4.5wt％；所述石墨烯的层数为3～10，直径为5～15μm，厚度为1～5nm。
在一些较佳实施方案中，所述耐高温吸波涂料中耐高温吸波填料的含量为10wt％～50wt％。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中硅溶胶的含量为30wt％～43wt％。
进一步的，所述硅溶胶的pH值为6.5-8.5，优选pH值为7.5-8.0。
进一步的，所述纳米二氧化硅分散液中纳米二氧化硅粒径在50nm-500nm之间，优选为50-100nm。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中纳米二氧化硅分散液的加量为10wt％～20wt％。
进一步的，所述酸性介质包括冰醋酸、柠檬酸、盐酸、稀硝酸中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中酸性介质的含量为1wt％～2wt％。
进一步的，所述乙二醇为分析纯乙二醇。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中乙二醇的含量为5wt％～10wt％；
进一步的，所述玻璃粉粒径为2000-2500目，熔融温度为650～680℃。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中玻璃粉的含量为5wt％～10wt％；
进一步的，所述分散剂为水性分散剂。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中分散剂的含量为1wt％～2wt％；
进一步的，所述防沉剂为水性防沉剂。
进一步的，所述防沉剂包括膨润土，且不限于此。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中防沉剂的含量为1wt％～2wt％。
进一步的，所述硅氧烷包括甲基甲氧基硅烷、甲基乙氧基硅烷、甲基丙氧基硅烷中的一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述耐高温吸波涂料中硅氧烷的含量为20wt％～40wt％。
本发明实施例的一个方面提供了一种前述耐高温吸波涂料的制备方法，其包括：
将酸性介质与硅溶胶混合，然后加入纳米二氧化硅分散液混合均匀形成第一混合物；
将第一混合物在搅拌的条件下与硅氧烷混合，在80～85℃条件下反应8～10h，反应结束后向所获混合液中加入乙二醇形成第二混合物；
以及，将第二混合物与分散剂、防沉剂、耐高温吸波填料混合均匀，研磨，即获得所述耐高温吸波涂料。
进一步的，所述酸性介质用于调节硅溶胶的pH值为2-4。
进一步的，研磨后所获耐高温吸波涂料的细度≤30μm。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述耐高温吸波涂料形成的耐高温吸波涂层。
本发明实施例的另一个方面提供了一种耐高温吸波涂层的制备方法，其包括：
提供前述耐高温吸波涂料；
以及，将所述耐高温吸波涂料过滤，之后喷涂于金属基材表面，常温自干形成耐高温吸波涂层；
进一步的，所述制备方法包括：将所述耐高温吸波涂料以200目滤网过滤后，再喷涂于金属基材表面，常温自干形成所述耐高温吸波涂层。
进一步的，所述制备方法包括：在将所述耐高温吸波涂料喷涂于金属基材表面之前，先对金属基材表面喷砂处理达到Sa2.5级以上。
进一步的，所述金属基材包括钢材。
本发明实施例的另一个方面提供了一种装置，包含前述的涂层。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员很容易理解，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如下实施例中使用的Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子可以通过如下方法制备，包括：
步骤一：称取0.56g FeCl3·6H2O,4.35g醋酸钠和3.12g质量分数4％的石墨烯浆料(石墨烯与水混合而成，所含石墨烯层数3～10，直径5～15μm，厚度1～5nm，纯度99.5％)于50mL乙二醇和50mL一缩二乙二醇混合溶剂中，超声搅拌后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃条件下反应7h，待反应结束冷却至室温，通过磁铁收集反应后的产物，经洗涤、干燥、研磨后得到Fe3O4-石墨烯纳米复合物。
步骤二：取70mL乙二醇，30mL去离子水和l.5mL 28wt％的氨水于烧杯中；然后称取0.21g上述制备的Fe3O4-石墨烯纳米复合物通过超声分散在上述混合溶液中，待混合均匀后，将其转移至三颈圆底烧瓶中，室温机械搅拌；同时用分液漏斗滴加20mL混有0.35mL正硅酸四乙酯的乙二醇溶液，滴加完成后继续搅拌12h；最后通过磁铁收集反应后的产物，并用去离子水和无水乙二醇洗涤，然后置于45℃的真空烘箱中干燥6h，研磨后得到Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子，其形貌见图1，元素组成见表1。
表1 是Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子的X射线能谱分析元素含量表
元素 Fe O Si C Cl 其他
含量(wt％) 48.1 30.2 15.6 5.8 0.2 0.1
实施例1
将1.5g稀硝酸溶液(硝酸浓度为0.5mol/L)与30g硅溶胶(购自格雷斯公司，pH＝8.0)混合调节pH值到3.0，加入10g纳米二氧化硅分散液(购自绍兴宇达化工)搅拌均匀获得第一混合物。在三口烧瓶中加入20g硅氧烷(购自道康宁公司)，回流冷凝，在搅拌的条件下滴加第一混合物，滴加完后在80℃条件下反应8小时，冷却至室温，向所获混合液加入5g乙二醇，即得第二混合物。然后在搅拌的条件下向第二混合物加入2g分散剂BYK-165(购自路博润公司)、1g防沉剂膨润土(购自德固赛公司，R972)、3g凹凸棒土(购自常州纳欧科技)、10g玻璃粉(购自咸阳盈和，2000目)及30～35g Fe3O4-石墨烯-SiO2纳米粒子，研磨至细度≤10微米，即得到耐高温吸波涂料。将耐高温吸波涂料，用200目滤网过滤，喷涂于SA2.5级SUS410的平板上，膜厚15-25微米，常温自干2小时后，形成用于金属表面的耐高温吸波涂料涂层，由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐高温性、耐高温淬火及盐雾性能见表2。
实施例2
将1.8g稀硝酸溶液(硝酸浓度为0.5mol/L)与43g硅溶胶(购自格雷斯公司，pH＝8.0)混合调节pH值到3.0，加入10g纳米二氧化硅分散液(购自绍兴宇达化工)搅拌均匀获得第一混合物。在三口烧瓶中加入20g硅氧烷(购自道康宁公司)，回流冷凝，在搅拌的条件下滴加第一混合物，滴加完后在80℃条件下反应8小时，冷却至室温，向所获混合液加入5g乙二醇，即得第二混合物。然后在搅拌的条件下向第二混合物加入1.2g分散剂BYK-165(购自路博润公司)、2g防沉剂膨润土(购自德固赛公司，R972)、2g凹凸棒土(购自常州纳欧科技)、5g玻璃粉(购自咸阳盈和，2000目)及30g Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子(见实施例1)，研磨至细度≤10微米，即得到耐高温吸波涂料。将耐高温吸波涂料用200目滤网过滤，喷涂于SA2.5级SUS410的平板上，膜厚15-25微米，常温自干2小时后，形成用于金属表面的耐高温吸波涂料涂层，由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐高温性、耐高温淬火及盐雾性能见表2。
实施例3
将2.5g冰醋酸(醋酸浓度为0.3mol/L)与32g硅溶胶(购自格雷斯公司，pH＝8.0)混合调节pH值到3.0，加入12g纳米二氧化硅分散液(购自绍兴宇达化工)搅拌均匀获得第一混合物。在三口烧瓶中加入22g硅氧烷(购自道康宁公司)，回流冷凝，在搅拌的条件下滴加第一混合物，滴加完后在80℃条件下反应8小时，冷却至室温，向所获混合液加入5g乙二醇，即得第二混合物。然后在搅拌的条件下向第二混合物加入1.5g分散剂BYK-165(购自路博润公司)、1.5g防沉剂膨润土(购自德固赛公司，R972)、4g凹凸棒土(购自常州纳欧科技)、5g玻璃粉(购自咸阳盈和，2000目)及30g Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子(见实施例1)，研磨至细度≤10微米，即得到耐高温吸波涂料。将耐高温吸波涂料用200目滤网过滤，喷涂于SA2.5级SUS410的平板上，膜厚15-25微米，常温自干2小时后，形成用于金属表面的耐高温吸波涂料涂层，由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐高温性、耐高温淬火及盐雾性能见表2。
对比例1
按照如实施例1所述的方法，不同之处在于将30g Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子换成30～35g玻璃粉，制备用于金属表面的有机无机复合耐高温吸波涂料，由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐高温性、耐高温淬火及盐雾性能见表1。
对比例2
按照如实施例1所述的方法，不同之处在于将30g Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子换成30g Fe3O4-石墨烯纳米复合物，制备用于金属表面的有机无机复合耐高温吸波涂料，由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐高温性、耐高温淬火及盐雾性能见表1。
对比例3
按照如实施例2所述的方法，不同之处在于将43g Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子换成43g Fe3O4纳米粒子，制备用于金属表面的有机无机复合耐高温吸波涂料，由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐高温性、耐高温淬火及盐雾性能见表1。
表2 本发明实施例1-3及对比例1中耐高温吸波涂料的综合物理性能
通过对比可以明显看出，合成的Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子具有最佳的吸波效果，将Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子作为吸波材料可以制备宽频率的耐高温吸波涂层。
此外，本案发明人还参照实施例1-3的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并得到了同样的结果。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温吸波涂料，其特征在于包括按照重量份计算的如下组分：耐高温吸波填料10-50份、硅溶胶30-43份、纳米二氧化硅分散液5-15份、酸性介质1-2份、玻璃粉5-10份、乙二醇5-10份、分散剂1-2份、防沉剂1-2份、硅氧烷20-40份；所述耐高温吸波填料包括Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子，其中，所述复合纳米粒子为球状颗粒，直径为25～75nm。
2.根据权利要求1所述的耐高温吸波涂料，其特征在于，所述Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子的制备方法包括：
将0.5～0.8g FeCl3·6H2O、4.2～4.9醋酸钠、3.1～3.6g石墨烯浆料在50～65mL乙二醇与50～55mL一缩二乙二醇中的混合溶剂中混合，然后在密封反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180～190℃，时间为7～9h，再经后处理得到Fe3O4-石墨烯纳米复合物；
以及，将所获0.25～0.29gFe3O4/石墨烯纳米复合物分散于70～75mL乙二醇、30～32mL去离子水和1.2～1.5mL氨水的混合溶液中，之后在搅拌条件下加入0.35～0.41mL正硅酸四乙酯，室温下反应12～15h，水洗干燥后既得Fe3O4-石墨烯-SiO2复合纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的耐高温吸波涂料，其特征在于：所述石墨烯浆料包括水和石墨烯，其中石墨烯的含量为4～4.5wt％；所述石墨烯的层数为3～10，直径为5～15μm，厚度为1～5nm。
4.根据权利要求1所述的耐高温吸波涂料，其特征在于：所述耐高温吸波涂料中耐高温吸波填料的含量为10wt％～50wt％；
和/或，所述耐高温吸波涂料中硅溶胶的含量为30wt％～50wt％；
和/或，所述硅溶胶的pH值为6.5-8.5，优选pH值为7.5-8.0；
和/或，所述纳米二氧化硅分散液中纳米二氧化硅的粒径在50nm-500nm之间，优选为50～100nm；
和/或，所述耐高温吸波涂料中纳米二氧化硅分散液的加量为10wt％～20wt％。
5.根据权利要求1所述的耐高温吸波涂料，其特征在于：所述酸性介质包括冰醋酸、柠檬酸、盐酸、稀硝酸中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述耐高温吸波涂料中酸性介质的含量为1wt％～2wt％；
和/或，所述乙二醇为分析纯乙二醇；
和/或，所述耐高温吸波涂料中乙二醇的含量为5wt％～10wt％；
和/或，所述玻璃粉粒径为2000～2500目，熔融温度为650～680℃；
和/或，所述耐高温吸波涂料中玻璃粉的含量为5wt％～10wt％；
和/或，所述分散剂为水性分散剂；
和/或，所述耐高温吸波涂料中分散剂的含量为1wt％～2wt％；
和/或，所述防沉剂为水性防沉剂；
和/或，所述防沉剂包括膨润土；
和/或，所述耐高温吸波涂料中防沉剂的含量为1wt％～2wt％；
和/或，所述硅氧烷包括甲基甲氧基硅烷、甲基乙氧基硅烷、甲基丙氧基硅烷中的一种或两种以上的组合；
和/或，所述耐高温吸波涂料中硅氧烷的含量为20wt％～40wt％。
6.权利要求1-5中任一项所述耐高温吸波涂料的制备方法，其特征在于包括：
将酸性介质与硅溶胶混合，然后加入纳米二氧化硅分散液混合均匀形成第一混合物；
将第一混合物在搅拌的条件下与硅氧烷混合，在80～85℃条件下反应8～10h，反应结束后向所获混合液中加入乙二醇形成第二混合物；
以及，将第二混合物与分散剂、防沉剂、耐高温吸波填料混合均匀，研磨，即获得所述耐高温吸波涂料。
7.根据权利要求6所述耐高温吸波涂料的制备方法，其特征在于：所述酸性介质用于调节硅溶胶的pH值为2-4；
和/或，研磨后所述耐高温吸波涂料的细度≤30μm。
8.由权利要求1-5中任一项所述的耐高温吸波涂料形成的耐高温吸波涂层。
9.一种耐高温吸波涂层的制备方法，其特征在于包括：
提供权利要求1-5中任一项所述耐高温吸波涂料；
以及，将所述耐高温吸波涂料过滤，之后喷涂于金属基材表面，常温自干形成耐高温吸波涂层；
优选的，所述制备方法包括：将所述耐高温吸波涂料以200目滤网过滤后，再喷涂于金属基材表面，常温自干形成所述耐高温吸波涂层；
优选的，所述制备方法包括：在将所述耐高温吸波涂料喷涂于金属基材表面之前，先对金属基材表面喷砂处理达到Sa2.5级以上；
优选的，所述金属基材包括钢材。
10.一种装置，其特征在于包含权利要求8所述的涂层。
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