CN110358304A - 一种高透明度的液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种高透明度的液体硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及液体硅橡胶技术领域，具体涉及一种高透明度的液体硅橡胶及其制备方法，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：聚甲基乙烯基硅氧烷生胶20‑30分、六甲基二氧硅氮烷10‑15份、甲基氢MQ硅树脂5‑10份、乙烯基苯基硅油15‑25份、乙烯基硅油20‑40份、含氢硅油10‑20份、复合补强剂30‑40份、封端剂1‑5份、交联剂8‑12份、抑制剂0.1‑3份、催化剂0.01‑2.0份和去离子水10‑20份。本发明高透明度的液体硅橡胶以乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、乙烯基苯基硅油和含氢硅油为基础聚合物，利用甲基氢MQ硅树脂和复合补强剂来增强填充液体硅橡胶透明度，以及利用炔醇类抑制剂和铂金类催化生成一定形态的络合有效抑制了Si‑H的加成反应，抑制硅橡胶常温下的自动硫化，延长了硅橡胶的存放时间。

Description

一种高透明度的液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及液体硅橡胶技术领域，具体涉及一种高透明度的液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是20世纪40年代初出现的一种橡胶，与普通橡胶相比它具有以下特点：优良的耐寒性和耐热性，可在-50～300℃之间的环境中使用，耐臭氧和耐候性良好，能在户外长期使用；电绝缘性及耐燃性良好，适合做安全可靠的电线，电缆的包皮材料；良好的耐化学物质性质；高透气性，所以一出现就引起了广泛的关注。而其中高透明液体硅橡胶由于透光率高，在眼镜鼻托，透明耳塞，LED封装，聚光光伏(CPV)用菲涅尔透镜，及其他硅橡胶透明制品领域应用广泛，但是目前用MQ硅树脂做增强填料的液体硅橡胶透明度高，但硬度、拉伸强度、伸长率、撕裂强度等综合性能不理想，难以达到预期要求，另外目前现有的高透明液体硅橡胶都存在存放时间短,，极易结构化的不良现象，为此，亟需研发高透明液体硅橡胶及其制备方法，以解决现有技术的不足。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶以乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、乙烯基苯基硅油和含氢硅油为基础聚合物，通过利用甲基氢MQ硅树脂和复合补强剂来增强填充液体硅橡胶透明度，以及利用炔醇类抑制剂和铂金类催化生成一定形态的络合有效抑制了Si-H的的加成反应，影响了平衡的移动，抑制了硅橡胶常温下的自动硫化，延长了硅橡胶的存放时间。
本发明的另一目的在于提供一种高透明度的液体硅橡胶的制备方法，该制备方法简单易于操作，而且实现了液体硅橡胶的高度透明化，使制得的液体硅橡胶具有具有良好的耐屈挠性、耐紫外线性能、耐高温性及耐老化性，适合大规模生产、且具有生产成本低的优点。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为0.5-1.5％；所述乙烯基硅油的粘度为500mPa.s，乙烯基的含量为0.1-0.16％。
本发明原料中以乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、乙烯基苯基硅油和含氢硅油为基础聚合物，通过利用甲基氢MQ硅树脂和复合补强剂来增强填充液体硅橡胶透明度，以及利用炔醇类抑制剂和铂金类催化生成一定形态的络合有效抑制了Si-H的的加成反应，影响了反应平衡的移动，抑制了硅橡胶常温下的自动硫化，延长了硅橡胶的存放时间。而原料中的聚甲基乙烯基硅氧烷生胶分子的端基为乙烯基，有利于扩链和提高抗撕性能，聚甲基乙烯基硅氧烷生胶分子链间及两端均有一定量乙烯基时，交联时伴有分子模本身的增长，这能进一步提高硫化胶的物理机械性能；六甲基二氧硅氮烷作为硅氮烷处理剂可以很好的将复合补强剂中纳米白炭黑和改性气相二氧化硅表面的羟基处理干净，通过催化剂促使含氢硅油与乙烯基硅油、乙烯基苯基硅油中的乙烯基发生加成反应，形成空间的网络状结构，改善了分子间的作用力，另外所用乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数为15-20，此时乙烯基苯基硅油的折射率可以高达1.5-1.6％，更有利于提升制得液体硅橡胶的透明度，而采用的含氢硅油的含氢量为1.4-1.6％有利于降低Si-H的加成反应，采用的乙烯基硅油的乙烯基含量为0.06-0.1％。
优选的，每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 10-20份
乙烯基MQ硅树脂 10-20份
改性气相二氧化硅 20-40份。
本发明原料复合补强剂中采用的纳米白炭黑经乙烯基MQ硅树脂补强后，纳米白炭黑表面的羟基参与反应，生成了烷氧基或有机硅氧基，进而使纳米白炭黑由亲水变成了疏水，增大了纳米白炭黑在硅橡胶内的分散，同时也增强了纳米白炭黑与硅橡胶分子的化学结合，从而提高了液体硅橡胶的强度；而乙烯基MQ硅树脂液体硅橡胶中，因乙烯基MQ硅树脂的特殊结构，在较宽的含氢硅油折射率范围内，其所制备的液体硅橡胶都有较好的透明度。
优选的，每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在温度为250-350℃的条件下预处理30-60min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以600-1000r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在180-300℃的条件下对气相二氧化硅修饰60-90min，即得到改性气相二氧化硅。
本发明原料中改性气相二氧化硅通过上述方法制得，利用上述方法对气相二氧化硅进行了有效的改性，经改性处理后的气相二氧化硅的部分羟基被有机基团取代，使羟基的值大大降低，而气相二氧化硅羟基含量的降低使其表面的疏水效果越好，经改性后的气相二氧化硅表面的羟基含量为0.4个/nm2以下，表面比为380m2/g，在本发明中能够起到增稠和改善流变性的作用。而其中采用的六甲基乙基硅氮烷作为硅氮烷处理剂可以很好的将气相二氧化硅表面的羟基处理干净；碳酸烷基酯作为有机物，为改性气相二氧化硅时提供有机取代基团促进了气相二氧化硅的改性。
优选的，每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.0-1.4组成的混合物。
本发明原料中低聚硅氧烷的引入可提高硅橡胶的耐高低温性、耐辐照等性能，而液体硅橡胶中使用低聚硅氧烷时，由于低聚硅氧烷的折射率与白炭黑的折射率相近，因而可得到透明度高的液体硅橡胶；聚甲基氢硅氧烷分子中直接与硅原子相连接的活性氢原子与基础胶—聚甲基乙烯基硅氧烷生胶中的乙烯基进行加成反应应使生胶硫化，通常一个分子中至少有3个以上的Si-H基团，方可使硫化胶网状结构的柔顺性和物理机械性能得到明显提高。而所采用抑制剂中的硅氨基烷不仅能使胶料具有安全的操作时间，而且与胶料相容性好，使组成物均匀固化。
优选的，每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为0.8-1.2:1.0：1.0-1.2组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.0-1.4:0.8-1.2:1.0组成的混合物；所述碱金属氢化物为氢化钾、氢化锂和氢化钠中的至少一种。
本发明原料中所述硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照上述比例通过复合事先制成具有抑制性配位体的络合物，从而抑制铂的催化活性；而利用氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.0-1.4:0.8-1.2:1.0组成催化剂可以使液体硅胶组合固化，进而使制得的液体硅橡胶具有高硬度、高强度和高透明度的特点。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种高透明度的液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至40-60℃搅拌30-60min，之后离心处理10-15min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在40-60℃的条件下混炼30-60min，混炼结束后加入入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在150-200℃的条件下真空搅拌混炼120-160min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至80-120℃混炼30-60min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为100-120℃，压力为1.1-1.5MPa，硫化时间为12-16min；二次硫化时的温度为80-100℃，压力为0.8-1.2MPa，硫化时间为8-12min。
本发明的液体硅橡胶通过上述方法制得，该制备方法简单易于操作，而且实现了液体硅橡胶的高度透明化，使制得的液体硅橡胶具有具有良好的耐屈挠性、耐紫外线性能、耐高温性及耐老化性，适合大规模生产、且具有生产成本低的优点。
本发明的有益效果在于：本发明的高透明度的液体硅橡胶以乙烯基硅油、乙烯基苯基硅油和含氢硅油为基础聚合物，通过利用甲基氢MQ硅树脂和复合补强剂来增强填充液体硅橡胶透明度，以及利用炔醇类抑制剂和铂金类催化生成一定形态的络合有效抑制了Si-H的的加成反应，影响了平衡的移动，抑制了硅橡胶常温下的自动硫化，延长了硅橡胶的存放时间。
本发明的液体硅橡胶通过上述方法制得，该制备方法简单易于操作，而且实现了液体硅橡胶的高度透明化，使制得的液体硅橡胶具有具有良好的耐屈挠性、耐紫外线性能、耐高温性及耐老化性，适合大规模生产、且具有生产成本低的优点。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为0.5％；所述乙烯基硅油的粘度为450mPa.s，乙烯基的含量为0.1％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数15；所述含氢硅油的含氢量为1.4％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.06％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 10份
乙烯基MQ硅树脂 10份
改性气相二氧化硅 20份。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在250℃的条件下预处理30min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以600r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在180℃的条件下对气相二氧化硅修饰60min，即得到改性气相二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.0-1.4组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为0.8-1.2:1.0：1.0-1.2组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.0-1.4:0.8-1.2:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、复合补强剂和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至40℃搅拌30min，之后离心处理10min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在40℃的条件下混炼30min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在150℃的条件下真空搅拌混炼120min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至80℃混炼30min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为100℃，压力为1.1MPa，硫化时间为12min；二次硫化时的温度为80℃，压力为0.8MPa，硫化时间为8min。
实施例2
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为0.75％；所述乙烯基硅油的粘度为475mPa.s，乙烯基的含量为0.2％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数16；所述含氢硅油的含氢量为1.45％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.07％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 13份
乙烯基MQ硅树脂 13份
改性气相二氧化硅 25份。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在275℃的条件下预处理37min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以700r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在210℃的条件下对气相二氧化硅修饰67min，即得到改性气相二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.1组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为0.9:1.0：1.05组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.1:0.9:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、复合补强剂和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至45℃搅拌37min，之后离心处理12min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在45℃的条件下混炼37min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在170℃的条件下真空搅拌混炼130min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至90℃混炼37min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为105℃，压力为1.2MPa，硫化时间为13min；二次硫化时的温度为85℃，压力为0.9MPa，硫化时间为9min。
实施例3
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为1.0％；所述乙烯基硅油的粘度为500mPa.s，乙烯基的含量为0.4％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数17；所述含氢硅油的含氢量为1.5％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.08％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 15份
乙烯基MQ硅树脂 15份
改性气相二氧化硅 30份。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在300℃的条件下预处理45min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以800r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在240℃的条件下对气相二氧化硅修饰75min，即得到改性气相二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.2组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为1.0:1.0：1.1组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.2:1.0:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、复合补强剂和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至50℃搅拌45min，之后离心处理13min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在50℃的条件下混炼45min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在180℃的条件下真空搅拌混炼140min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至100℃混炼45min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为110℃，压力为1.3MPa，硫化时间为14min；二次硫化时的温度为90℃，压力为1.0MPa，硫化时间为10min。
实施例4
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为1.25％；所述乙烯基硅油的粘度为525mPa.s，乙烯基的含量为0.5％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数19；所述含氢硅油的含氢量为1.55％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.09％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 18份
乙烯基MQ硅树脂 18份
改性气相二氧化硅 35份。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在325℃的条件下预处理42min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以900r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在270℃的条件下对气相二氧化硅修饰83min，即得到改性气相二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.3组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为1.1:1.0：1.15组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.3:1.1:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、复合补强剂和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至55℃搅拌52min，之后离心处理14min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在55℃的条件下混炼52min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在190℃的条件下真空搅拌混炼150min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至110℃混炼52min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为115℃，压力为1.4MPa，硫化时间为15min；二次硫化时的温度为95℃，压力为1.1MPa，硫化时间为11min。
实施例5
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为1.5％；所述乙烯基硅油的粘度为550mPa.s，乙烯基的含量为0.16％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数20；所述含氢硅油的含氢量为1.6％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 20份
乙烯基MQ硅树脂 20份
改性气相二氧化硅 40份。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在350℃的条件下预处理60min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以1000r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在300℃的条件下对气相二氧化硅修饰90min，即得到改性气相二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.4组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为1.2:1.0：1.2组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.4:1.2:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、复合补强剂和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温-60℃搅拌60min，之后离心处理15min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将取乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在60℃的条件下混炼60min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在200℃的条件下真空搅拌混炼160min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至120℃混炼60min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为120℃，压力为1.5MPa，硫化时间为16min；二次硫化时的温度为100℃，压力为1.2MPa，硫化时间为12min。
对比例1
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为0.5％；所述乙烯基硅油的粘度为450mPa.s，乙烯基的含量为0.1％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数15；所述含氢硅油的含氢量为1.4％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.06％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 10份
乙烯基MQ硅树脂 10份
改性气相二氧化硅 20份。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在250℃的条件下预处理30min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以600r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在180℃的条件下对气相二氧化硅修饰60min，即得到改性气相二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.0-1.4组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为0.8-1.2:1.0：1.0-1.2组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.0-1.4:0.8-1.2:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、复合补强剂和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至40℃搅拌30min，之后离心处理10min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基硅树脂加入炼胶设备中，在40℃的条件下混炼30min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在150℃的条件下真空搅拌混炼120min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至80℃混炼30min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为100℃，压力为1.1MPa，硫化时间为12min；二次硫化时的温度为80℃，压力为0.8MPa，硫化时间为8min。
对比例2
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为1.0％；所述乙烯基硅油的粘度为500mPa.s，乙烯基的含量为0.4％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数17；所述含氢硅油的含氢量为1.5％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.08％。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在300℃的条件下预处理45min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以800r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在240℃的条件下对气相二氧化硅修饰75min，即得到改性气相二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.2组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为1.0:1.0：1.1组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.2:1.0:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、气相二氧化硅和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至50℃搅拌45min，之后离心处理13min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在50℃的条件下混炼45min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在180℃的条件下真空搅拌混炼140min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至100℃混炼45min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为110℃，压力为1.3MPa，硫化时间为14min；二次硫化时的温度为90℃，压力为1.0MPa，硫化时间为10min。
对比例3
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为1.5％；所述乙烯基硅油的粘度为550mPa.s，乙烯基的含量为0.16％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数20；所述含氢硅油的含氢量为1.6％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 20份
乙烯基MQ硅树脂 20份
改性二氧化硅 40份。
每份所述改性二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在350℃的条件下预处理60min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以1000r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在300℃的条件下对二氧化硅修饰90min，即得到改性二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.4组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为1.2:1.0：1.2组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.4:1.2:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将六甲基二氧硅氮烷、复合补强剂和去离子水，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温-60℃搅拌60min，之后离心处理15min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将取乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在60℃的条件下混炼60min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在200℃的条件下真空搅拌混炼160min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至120℃混炼60min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为120℃，压力为1.5MPa，硫化时间为16min；二次硫化时的温度为100℃，压力为1.2MPa，硫化时间为12min。
对比例4
一种高透明度的液体硅橡胶，该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为1.25％；所述乙烯基硅油的粘度为525mPa.s，乙烯基的含量为0.5％；所述乙烯基苯基硅油的苯基摩尔分数20；所述含氢硅油的含氢量为1.6％；所述乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1％。
每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 18份
乙烯基MQ硅树脂 18份
改性二氧化硅 35份。
每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，放在325℃的条件下预处理42min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中以900r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在270℃的条件下对气相二氧化硅修饰83min，即得到改性二氧化硅。
每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.3组成的混合物。
每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为1.1:1.0：1.15组成的混合物。每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.3:1.1:1.0组成的混合物。
所述高透明度的液体硅橡胶通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，将复合补强剂和去离子水，将复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温至55℃搅拌52min，之后离心处理14min，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中，在55℃的条件下混炼52min，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在190℃的条件下真空搅拌混炼150min，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热至110℃混炼52min，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶；其中一次硫化时的温度为115℃，压力为1.4MPa，硫化时间为15min；二次硫化时的温度为95℃，压力为1.1MPa，硫化时间为11min。
分别对含有具体实施例1-5制得的液体硅橡胶和含有对比例1-4制得的液体硅橡胶进行拉伸强度(GB/T528-1998)、撕裂强度(DIN53515-1990)、伸长率、透光率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度的测试。
测试结果如下表1所示
上述结果可知，本发明实施例1-5中的透明液体硅橡胶均有良好的拉伸强度、撕裂强度、伸长率和透光率，以及在300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度。其中，实施例3中的透明液体硅橡胶的机械性能均为最好。
与实施例1相比，对比例1中的透明液体硅橡胶原料中用甲基硅树脂代替了甲基氢MQ硅树脂，对利用其所述原料制得的透明液体硅橡胶进行拉伸强度、撕裂强度、伸长率、透光率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度的测试，分析发现此透明液体硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度、伸长率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度均相对下降，且透光率显著下降；说明本发明在制备透明液体硅橡胶时加入甲基氢MQ硅树脂能明显增强制得透明液体硅橡胶各项机械性能。
与实施例3相比，对比例2中的透明液体硅橡胶原料中用改性气相二氧化硅代替了复合补强剂，对利用其所述原料制得的透明液体硅橡胶进行拉伸强度、撕裂强度、伸长率、透光率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度的测试，分析发现此透明液体硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度、伸长率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度均显著下降，且透光率略微降低；说明本发明在制备透明液体硅橡胶时加入复合补强剂能明显增强制得透明液体硅橡胶各项机械性能，尤其是拉伸强度、撕裂强度、伸长率、透光率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度。
与实施例5相比，对比例3中的透明液体硅橡胶原料中用改性二氧化硅代替了复合补强剂中的改性气相二氧化硅，对利用其所述原料制得的透明液体硅橡胶进行拉伸强度、撕裂强度、伸长率、透光率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度的测试，分析发现此透明液体硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度、伸长率、透光率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度均显著下降；说明本发明在制备透明液体硅橡胶时加入改性气相二氧化硅能明显增强制得透明液体硅橡胶各项机械性能。
与实施例5相比，对比例4中的透明液体硅橡胶原料中没有添加六甲基二氧硅氮烷，对利用其所述原料制得的透明液体硅橡胶进行拉伸强度、撕裂强度、伸长率、透光率、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度的测试，分析发现此透明液体硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度均相对下降，且透光率、伸长率略微降低；说明本发明在制备透明液体硅橡胶时加入甲基氢MQ硅树脂能明显增强制得透明液体硅橡胶各项机械性能，尤其是拉伸强度、撕裂强度、300℃老化24h拉伸强度和300℃老化24h撕裂强度。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高透明度的液体硅橡胶，特征在于：该液体硅橡胶包括如下重量份的原料：
所述含氢硅油的活性氢质量分数为0.5-1.5％。
2.根据权利要求1所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：每份所述复合补强剂包括如下重量份的原料：
纳米白炭黑 10-20份
乙烯基MQ硅树脂 10-20份
改性气相二氧化硅 20-40份。
3.根据权利要求2所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：每份所述改性气相二氧化硅包括如下重量份的原料：
4.根据权利要求3所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：所述改性气相二氧化硅通过如下方法制得：
1)按照重量份，将气相二氧化硅和氢氧化钾混合搅拌均匀，在温度为250-350℃的条件下预处理30-60min，得到混合物A，备用；
2)将六甲基乙基硅氮烷和碳酸烷基酯加入步骤1)中得到的混合物A中，以600-1000r/min的速率搅拌分散均匀，之后再在180-300℃的条件下对气相二氧化硅保温60-90min，即得到改性气相二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：每份所述封端剂为乙烯基封端的低聚硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：每份所述交联剂是由聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三乙氧硅烷按照重量比为1.0:1.0-1.4组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：每份所述抑制剂是由硅氨基烷、马来酸二烯丙酯和2-甲基-3-丁炔-醇按照重量比为0.8-1.2:1.0：1.0-1.2组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：每份所述催化剂是由氯铂酸、磷酸酯、碱金属氢化物、氯铂酸/二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物按照重量比为0.8:1.0-1.4:0.8-1.2:1.0组成的混合物。
9.一种如根据权利要求1-8任意一项所述的高透明度的液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、按照重量份称，将六甲基二氧硅氮烷和复合补强剂均匀分散在去离子水中，升温搅拌，之后离心处理，干燥处理后得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将乙烯基苯基硅油、乙烯基硅油、聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、含氢硅油和甲基氢MQ硅树脂加入炼胶设备中混炼，混炼结束后加入催化剂、交联剂和抑制剂，然后在真空条件下搅拌混炼，得到混合物B，备用；
S3、将封端剂和步骤S1得到的混合物A均匀分散到步骤将步骤S2得到的混合物B中，加热混炼，得到混合物C，备用；
S4、将步骤S3中得到的混合物C，在平板硫化机上进行两次硫化处理，硫化完成后出料即得到所述液体硅橡胶。
10.根据权利要求9所述的一种高透明度的液体硅橡胶，其特征在于：步骤S1中所述升温温度为40-60℃，搅拌时间为30-60min，离心处理时间为10-15min；步骤S2中混炼温度为40-60℃，混炼时间为30-60min，真空混炼温度为80-120℃，真空混炼时间为120-160min；步骤S3中的加热温度为80-120℃，混炼时间为30-60min；步骤S4中，一次硫化时的温度为100-120℃，压力为1.1-1.5MPa，硫化时间为12-16min；二次硫化时的温度为80-100℃，压力为0.8-1.2MPa，硫化时间为8-12min。
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