CN109181309B - 一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，所述制备方法为：（1）碳量子点的制备：以水溶性淀粉溶液作为碳源制备碳量子点乙醇溶液；（2）改性碳量子点的制备：用硅烷偶联剂KH570改性碳量子点；（3）碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备：将基胶Ⅰ、基胶Ⅱ、含氢硅油、溶剂及改性碳量子点乙醇溶液作为原料，制备改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。本发明以硅烷偶联剂KH570改性碳量子点，在碳量子点表面引入硅烷偶联剂，使碳量子点参与到硅橡胶的硫化反应中，从而使碳量子点均匀分散在硅橡胶中，获得具有良好荧光效果的碳量子点/硅橡胶复合材料，拓宽硅橡胶在具有荧光要求的领域的应用。

Description

一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法。
背景技术
碳量子点(CQDs)是一种与半导体量子点具有相似光学性能的环境友好型荧光纳米材料，尺寸在10nm以下，并且在微观上看为类球状，表面富含有机官能团，除拥有光学性能优良、尺寸小等传统半导体量子点所具备的优点外，其还具有生物相容性好、易于大规模合成及功能化修饰、制备成本低廉、反应条件温和等无可比拟的优势。但CQDs容易发生团聚的现象，团聚会导致荧光淬灭，会使荧光性能大大降低。
最近的研究表明，CQDs通过合理的设计进行多种功能化修饰，能将其引入聚合物基体中，能提高LED的光稳定性和光电性能。并且将CQDs引入聚合物基体中可以有效的避免CQDs因团聚而发生荧光猝灭，同时聚合物具有良好加工性能以及可塑性，这都说明CQDs-聚合物在光电器件、LED等领域均有潜在的应用价值。可以发现，这类荧光材料有望解决传统半导体量子点荧光材料光稳定性和毒性方面的弱点，是新兴的荧光材料。
硅橡胶(SR)最大的优势在热稳定性、抗紫外性以及防火性和臭氧稳定性上，这些是环氧树脂和聚氨酯类材料所不具备的，碳量子点具有荧光性能，引入碳量子点后的硅橡胶也会因碳量子点在其中的均匀分布而具有良好的荧光性能，从而拓宽硅橡胶在具有荧光要求领域的应用。
发明内容
本发明公开了一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，可以将碳量子点均匀分散在硅橡胶中，使所制备的复合材料具有良好的荧光性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
(1)碳量子点的制备：将水溶性淀粉溶液与NaOH溶液混合均匀，超声处理8-12h，调节pH至中性，搅拌下滴加无水乙醇，再加入无水硫酸镁，充分搅拌后静置，经离心、过滤去除盐和水，得到碳量子点乙醇溶液；
(2)改性碳量子点的制备：向步骤(1)制备的碳量子点乙醇溶液中加入硅烷偶联剂KH570 和去离子水，先在冰水浴中搅拌反应30min，然后升温至50-70℃，搅拌反应1-2h，即得改性碳量子点乙醇溶液；
(3)碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备：将基胶Ⅰ、基胶Ⅱ、含氢硅油、正己烷及步骤(2)中得到的改性碳量子点乙醇溶液混合，在搅拌条件下，升温至70℃使溶剂挥发完全，加入抑制剂搅拌30min，再加入催化剂搅拌30min，真空脱泡30min后倒入模具固化，即得改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。其中，基胶I和基胶II统称为基胶。
利用KH570改性碳量子点，可以在碳量子点上引入双键参与硅橡胶的聚合反应，有利于碳量子点均匀分散在硅橡胶中。由于碳量子点表面能高，高温下容易团聚，所以先在冰水浴中让KH570与碳量子点预接枝一段时间，然后再升高温度，使碳量子点与KH570充分反应，进而有利于碳量子点在硅橡胶中的分散。另外，由于碳量子点具有荧光性能，引入碳量子点后的硅橡胶也会因碳量子点在其中的均匀分布而具有良好的荧光性能，从而拓宽硅橡胶在具有荧光要求领域的应用。
作为优选，上述步骤(2)中的碳量子点乙醇溶液与硅烷偶联剂KH570的体积比为1：0.01～0.03。经过反复试验发现，KH570用量太少会使碳量子点上接枝的双键含量过少，从而使碳量子点在硅橡胶中的分散较差，荧光效果差，当KH570用量太多时，也会发生荧光猝灭，制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的荧光效果较差，所以最终确定了以上的KH570与碳量子点乙醇溶液体积比。
作为优选，上述步骤(3)中基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为2.5-6g/mL。实验发现，改性碳量子点乙醇溶液的用量太低时，所获得复合材料的荧光太弱，而用量太高时，会影响复合材料的透明度，并且用量太高碳量子点会发生严重的团聚，因此最终确定了以上用量。
作为优选，上述步骤(3)中的基胶Ⅰ为Andisil VS 5000，基胶Ⅱ为Andisil VS500，含氢硅油为Andisil XL-1341。其中，Andisil VS 5000的乙烯基含量为0.06mmoles/g，Andisil VS 500的乙烯基含量为0.15mmoles/g，Andisil XL-1341的活性氢含量为4.20mmoles/g。
作为优选，上述Andisil VS 5000与Andisil VS 500的质量比为1:0.25-0.75。Andisil VS 5000 是25℃下粘度为5000cSt的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，Andisil VS500是25℃下粘度为 500cSt的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，通过大量试验和测试，二者复配使用可以使硅橡胶具有较好的力学性能。
作为优选，上述Andisil VS 5000和Andisil VS 500中乙烯基的总含量与AndisilXL-1341 中活性氢的摩尔比为1:1-2.75。
作为优选，上述步骤(3)中的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷(MVC)，基胶与所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为1：0.01～0.03。
作为优选，上述步骤(3)中的催化剂为Karstedt型Pt催化剂，基胶与所述Karstedt型Pt催化剂的质量比为1：0.001～0.003。
作为优选，上述步骤(3)中的搅拌均为抽真空搅拌。
作为优选，上述步骤(3)的固化条件为：先在80-100℃预硫化0.5-2h，然后升温至120-150℃深层硫化2-4h。本发明以不同的方式对所制备的复合材料进行了固化，最终发现以这种方式获得的复合材料的各项性能最佳，先在低温预硫化一段时间再升至高温，有利于硅橡胶应力的释放。
本发明具有如下的有益效果：以硅烷偶联剂KH570(γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷) 改性碳量子点，在碳量子点表面引入硅烷偶联剂，使碳量子点参与到硅橡胶硅氢加成的硫化反应中，一方面可以使碳量子点均匀分散在硅橡胶中，获得具有良好荧光效果的碳量子点/硅橡胶复合材料，拓宽硅橡胶在具有荧光要求的领域的应用，另一方面还可以使碳量子点稳定地键合在体系中，在复合材料的使用过程中不易析出，延长使用寿命；碳量子点的加入，在硅橡胶中起到了类似交联点的作用，有助于提高复合材料的强度。
附图说明
图1为实施例1步骤(1)制备的碳量子点(a)及步骤(2)制备的改性碳量子点(b) 的红外光谱(ATR/FTIR)图。
图2为实施例1步骤(3)制备的未固化(a)与固化(b)的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的红外光谱(ATR/FTIR)图。
图3为实施例1步骤(3)制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的荧光光谱图。
图4为实施例1(改性碳量子点乙醇溶液的加入量为3.75mL，即，基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为3.2g/mL)和对比例2(改性碳量子点乙醇溶液的加入量为6mL即，基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为2g/mL)所制备的碳量子点/硅橡胶复合材料的荧光光谱图。
图5为实施例1步骤(3)制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料在可见光(a)和激发波长365nm(b)照射下的数码照片。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)碳量子点的制备
配置1mol/L的水溶性淀粉溶液与1mol/L NaOH溶液，各取10mL，混合均匀后超声处理 10h，用HCl调节溶液pH至中性，逐滴滴加100mL无水乙醇并搅拌，再加入16g无水硫酸镁除水，静置24h，取上层清液10000r/min高速离心20min并用0.22μm滤膜过滤，除去大分子颗粒及不发光的物质，得到纯净的荧光碳量子点乙醇溶液。对所获得的荧光碳量子点乙醇溶液进行红外测试，测试结果见图1中(a)，由图1中(a)可以看出，制备的碳量子点表面含有-OH、C＝O以及-COOH等官能团。
(2)改性碳量子点的制备
量取25mL碳量子点乙醇溶液、5mL去离子水及0.5mL硅烷偶联剂KH570，将其在冰水浴条件下反应30min，然后升温至60℃，搅拌反应2h，即得改性碳量子点乙醇溶液。
对步骤(1)制备的碳量子点和步骤(2)制备的改性碳量子点进行红外测试，测试结果见图(1)，由图1可知，改性后的碳量子点表面接上了C＝C键。
(3)碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备
将8g Andisil VS 5000、4g Andisil VS 500、0.643g XL-1341、12g正己烷及3.75mL步骤(2) 中得到的表面改性碳量子点乙醇溶液混合在一起，抽真空搅拌15min，升温至70℃继续抽真空搅拌，直到溶剂挥发完全，降至室温，加入0.24g MVC抑制剂抽真空搅拌30min，再加入 0.024gPt催化剂抽真空搅拌30min，抽真空脱泡30min后倒入模具中，将模具放入80℃烘箱中预硫化1h，然后升温至150℃深层硫化3h，即获得碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。
取步骤(3)中固化前和固化后的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料进行红外测试，测试结果见图2，由图2可知，固化后的-OH、C＝C、Si-H吸收峰基本消失，-OH和C＝C与Si-H键基本反应完全，说明复合材料固化完全。
图3为步骤(3)制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料在不同激发波长下的荧光光谱图，由图3可知，荧光吸收峰随着激发波长的增加发生了红移，说明复合材料具有激发波长依赖性。
在可见光和365nm的激发波长下，对步骤(3)制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料拍摄数码照片，见图5，由图5可知，所制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料在紫外光下具有明显的荧光。
实施例2
(1)碳量子点的制备
配置1mol/L的水溶性淀粉溶液与1mol/L NaOH溶液，各取10mL将其混合均匀后超声处理8h，用HCl调节溶液pH至中性，逐滴滴加100mL无水乙醇并搅拌，再加入16g无水硫酸镁除水，静置24h，取上层清液10000r/min高速离心20min并用0.22μm滤膜过滤，除去大分子颗粒及不发光的物质，得到纯净的荧光碳量子点乙醇溶液；
(2)改性碳量子点的制备
量取25mL碳量子点乙醇溶液、5mL去离子水及0.25mL硅烷偶联剂KH570，将其在冰水浴条件下反应30min，然后升温至50℃，搅拌反应2h，即得改性碳量子点乙醇溶液；
(3)碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备
将8g Andisil VS 5000、2g Andisil VS 500、0.186g XL-1341、10g正己烷及4mL步骤(2) 中得到的表面改性碳量子点乙醇溶液混合在一起，抽真空搅拌15min，升温至70℃继续抽真空搅拌，直到溶剂挥发完全，降至室温，加入0.3g MVC抑制剂抽真空搅拌30min，再加入 0.03g Pt催化剂抽真空搅拌30min，抽真空脱泡30min后倒入模具中，将模具放入90℃烘箱中预硫化1h，然后升温至140℃深层硫化3h，即获得碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。
实施例3
(1)碳量子点的制备
配置1mol/L的水溶性淀粉溶液与1mol/L NaOH溶液，各取10mL将其混合均匀后超声处理10h，用HCl调节溶液pH至中性，逐滴滴加100mL无水乙醇并搅拌，再加入16g无水硫酸镁除水，静置24h，取上层清液10000r/min高速离心20min并用0.22μm滤膜过滤，除去大分子颗粒及不发光的物质，得到纯净的荧光碳量子点乙醇溶液；
(2)改性碳量子点的制备
量取25mL碳量子点乙醇溶液、5mL去离子水及0.75mL硅烷偶联剂KH570，将其在冰水浴条件下反应30min，然后升温至70℃，搅拌反应1h，即得改性碳量子点乙醇溶液；
(3)碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备
将8g Andisil VS 5000、6g Andisil VS 500、0.657g XL-1341、14g正己烷及2.3mL步骤(2) 中得到的表面改性碳量子点乙醇溶液混合在一起，抽真空搅拌15min，升温至70℃继续抽真空搅拌，直到溶剂挥发完全，降至室温，加入0.14g MVC抑制剂抽真空搅拌30min，再加入 0.014g Pt催化剂抽真空搅拌30min，抽真空脱泡30min后倒入模具中，将模具放入100℃烘箱中预硫化0.5h，然后升温至120℃深层硫化4h，即获得碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。
实施例4
(1)碳量子点的制备
配置1mol/L的水溶性淀粉溶液与1mol/L NaOH溶液，各取10mL将其混合均匀后超声处理12h，用HCl调节溶液pH至中性，逐滴滴加100mL无水乙醇并搅拌，再加入16g无水硫酸镁除水，静置24h，取上层清液10000r/min高速离心20min并用0.22μm滤膜过滤，除去大分子颗粒及不发光的物质，得到纯净的荧光碳量子点乙醇溶液；
(2)改性碳量子点的制备
量取25mL碳量子点乙醇溶液、5mL去离子水及0.6mL硅烷偶联剂KH570，将其在冰水浴条件下反应30min，然后升温至60℃，搅拌反应1.5h，即得改性碳量子点乙醇溶液；
(3)碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备
将8g Andisil VS 5000、6g Andisil VS 500、0.904g XL-1341、14g正己烷及3mL步骤(2) 中得到的表面改性碳量子点乙醇溶液混合在一起，抽真空搅拌15min，升温至70℃继续抽真空搅拌，直到溶剂挥发完全，降至室温，加入0.25g MVC抑制剂抽真空搅拌30min，再加入 0.025g Pt催化剂抽真空搅拌30min，抽真空脱泡30min后倒入模具中，将模具放入80℃烘箱中预硫化2h，然后升温至150℃深层硫化2h，即获得碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。
对比例1与实施例1比较：碳量子点未使用KH570进行改性，其他同实施例1。
对比例2与实施例1相比：碳量子点乙醇溶液的加入量为6mL(基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为2g/mL)，其他同实施例1。图4是实施例1和对比例2所制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的荧光光谱图，由图4可知，当碳量子点乙醇溶液过量时，碳量子点会产生团聚，在硅橡胶基体中会呈现许多团聚的肉眼可见的“黑点”，导致荧光猝灭，会使复合材料的荧光强度下降。
对比例3与实施例1相比：没有添加VS5000，其他同实施例1。
对比例4与实施例1相比：没有添加VS500，其他同实施例1。
对比例5与实施例1相比：XL-1341用量为0.771g(乙烯基与活性氢的摩尔比为1：3)，其他同实施例1。
对比例6与实施例1相比：Andisil VS5000和Andisil VS500用量均为6g(AndisilVS5000 和Andisil VS500的质量比为1：1)，其他同实施例1。
性能测试
对实施例1-4和对比例1-6的性能进行测试，结果见表1。
Figure RE-GDA0001793845150000061
通过对比例1和实施例1可以得出，当添加未使用KH570改性的碳量子点时，所获得复合材料的荧光强度、拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率和硬度均有所下降，这是由于未经过 KH570改性的碳量子点无法参与到硅橡胶的硅氢加成反应中，只是单纯的分散，碳量子点会发生团聚而导致荧光猝灭，并且没有改性的碳量子点也无法起到类似交联点的作用，不利于提高复合材料的强度。
通过对比例2与实施例1可以得出，当添加的改性碳量子点乙醇溶液过量时，由于碳量子点对光有类似漫反射的作用，使得光透过率下降很多，但由于改性的碳量子点表面有C＝C 键，参与到了硅橡胶的硅氢加成反应中，起到了类似交联点的作用，导致复合材料的部分力学性能有小幅度提升。通过图4还可以看出，当改性碳量子点乙醇溶液过量时，碳量子点会产生团聚，导致荧光猝灭，荧光强度明显下降。
通过对比例3与实施例1可以得出，当基胶没有添加VS5000，体系中只有VS500时，由于VS500的分子链较短，形成的交联网络结构过于密集，交联密度较大，分子链的运动收到限制，导致断裂伸长率仅为59.38％，拉伸强度也有所下降。由于不同基胶种类制备的硅橡胶光透过率都很高，都呈现透明，所以复合材料的光透过率也相差无几。
通过对比例4与实施例1可以得出，当基胶没有添加VS500，体系中只有VS5000时，VS5000的分子链长，乙烯基分布较为均匀，形成分散交联的网络结构，导致硅橡胶力学性能有所提升，但是由于实施例1是在VS5000的基础上添加VS500，体系由分散交联向集中交联转变，交联网络结构趋于完善，硅橡胶的力学性能优于对比例4中的纯VS5000。对光透过率几乎没有影响。
通过对比例5与实施例1可以得出，当乙烯基与活性氢的摩尔比为1：3时，交联剂XL-1341 过量，导致硅橡胶内部局部交联密度过大，造成应力相对集中，薄弱区域在外力的作用下容易发生断裂，导致硅橡胶变的硬而脆，硬度有所增加但弹性、拉伸强度和断裂伸长率都下降。对光透过率几乎没有影响。
通过对比例6与实施例1可以得出，当VS5000和VS500的质量比为1：1，随着高乙烯基含量的VS500过量时，硅橡胶集中交联点的分布不再均匀，应力集中在少数网链上，使其更容易断裂，所以拉伸强度有所下降。并且乙烯基过量，适当完善的交联网络结构被，断裂伸长率有所下降。对光透过率几乎没有影响。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
（1）碳量子点的制备：将水溶性淀粉溶液与NaOH溶液混合均匀，超声处理8-12h，调节pH至中性，搅拌下滴加无水乙醇，再加入无水硫酸镁，充分搅拌后静置，经离心、过滤去除盐和水，得到碳量子点乙醇溶液；
（2）改性碳量子点的制备：向步骤（1）制备的碳量子点乙醇溶液中加入硅烷偶联剂KH570和去离子水，先在冰水浴中搅拌反应30min，然后升温至50-70℃，搅拌反应1-2h，即得改性碳量子点乙醇溶液；
（3）碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备：将基胶Ⅰ、基胶Ⅱ、含氢硅油、正己烷及步骤（2）中得到的改性碳量子点乙醇溶液混合，在搅拌条件下，升温至70℃使溶剂挥发完全，加入抑制剂搅拌30min，再加入催化剂搅拌30min，真空脱泡30min后倒入模具固化，即得改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料；
所述步骤（3）中的基胶Ⅰ为Andisil VS 5000，基胶Ⅱ为Andisil VS 500。
2.如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碳量子点乙醇溶液与硅烷偶联剂KH570的体积比为1：0.01~0.03。
3.如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为2.5-6g/mL。
4. 如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的含氢硅油为Andisil XL-1341。
5. 如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述Andisil VS 5000与Andisil VS 500的质量比为1:0.25-0.75。
6. 如权利要求4所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述Andisil VS 5000和Andisil VS 500中乙烯基的总含量与Andisil XL-1341中活性氢的摩尔比为1:1-2.75。
7.如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，基胶与所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为1：0.01~0.03。
8.如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的催化剂为Karstedt型Pt催化剂，基胶与所述Karstedt型Pt催化剂的质量比为1：0.001~0.003。
9.如权利要求1-8任一项所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的搅拌均为抽真空搅拌。
10.如权利要求1-8任一项所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的固化条件为：先在80-100℃预硫化0.5-2h，然后升温至120-150℃深层硫化2-4h。
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