CN117417640A - 一种硅橡胶混炼胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅橡胶混炼胶及其制备方法和应用。硅橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液以及聚乙二醇依次进行水热反应以及透析处理，得到碳量子点；将所述的碳量子点、生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油进行混合，得到原料体系；对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到所述硅橡胶混炼胶。该制备方法使用特定的碳量子点对生胶进行改性处理，获得综合性能优异（例如，耐紫外老化）的硅橡胶混炼胶。
Description
技术领域
本发明涉及高分子功能材料技术领域，特别涉及一种硅橡胶混炼胶及其制备方法和应用。
背景技术
绝缘子作为高压输电线路中的重要组成部件，广泛应用于特高压输电线路和各种电器设备中，起到绝缘、机械连接、导线支撑等作用。例如，户外运行的绝缘子在高压输电绝缘系统中（变电和配电系统）中起着非常重要的作用。同时绝缘子经常需要在恶劣的环境中工作，如紫外线异常强烈的高海拔地区等，因此对绝缘子的外绝缘材料提出了较高的要求，要求绝缘子的外绝缘材料不仅要具备优越的电气绝缘性能，还要具有优良的耐高低温、耐紫外老化以及高强度、高疏水性等。
甲基乙烯基硅橡胶是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，其乙烯基含量一般为0.07%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使其硫化工艺及成品性能得到了较大的改善，特别是使其耐热老化性和高温抗压缩变形性有了很大的改进。同时甲基乙烯基硅橡胶具有防潮、电绝缘性以及憎水性等性能，因此广泛应用于绝缘子的制备，然而甲基乙烯基硅橡胶的耐紫外老化性能还有进一步改善的空间。
发明内容
本发明提供一种硅橡胶混炼胶的制备方法，该制备方法使用包括特殊的碳量子点的原料制备硅橡胶混炼胶，所获得的硅橡胶混炼胶具有优异的综合性能。
本发明提供一种硅橡胶混炼胶，使用上述的硅橡胶混炼胶的制备方法制备得到，该硅橡胶混炼胶具有优异的综合性能。
本发明提供一种绝缘子，包括上述的硅橡胶混炼胶，因此该绝缘子具有优异的综合性能。
本发明提供一种硅橡胶混炼胶的制备方法，其中，包括以下步骤：
使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液以及聚乙二醇依次进行水热反应以及透析处理，得到碳量子点；
将所述的碳量子点、生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油进行混合，得到原料体系；
对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到所述硅橡胶混炼胶；
其中，所述原料体系按照质量份数包括：
生胶 30~60份；
碳量子点 0.5~2份；
氢氧化铝 36~80份；
气相白炭黑 10~30份；
羟基硅油 2~5份；
含氢硅油 1~10份。
如上所述的制备方法，其中，柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液以及聚乙二醇的质量体积比为（3-6）g：（2-5）g：（1-3）g：（1.1-3.3）g：（5-20）mL。
如上所述的制备方法，其中，所述水热反应中，温度为160-180℃，时间为8-24h。
如上所述的制备方法，其中，所述透析处理包括：使用透析膜进行透析处理，透析处理的时间为3-7天。
如上所述的制备方法，其中，所述聚多巴胺溶液通过盐酸多巴胺溶液与碳酸钠溶液进行混合处理得到。
如上所述的制备方法，其中，所述混合处理中，盐酸多巴胺溶液为1-3mL/500mmol；和/或，
所述碳酸钠溶液为0.1-0.3mL/2mol。
如上所述的制备方法，其中，所述混合处理的时间为5-40min。
如上所述的制备方法，其中，所述硫化处理中，硫化剂的质量份数为1.2~2份。
本发明提供一种硅橡胶混炼胶，其中，通过如上所述的硅橡胶混炼胶的制备方法制备得到。
本发明提供一种绝缘子，其中，包括如上所述的硅橡胶混炼胶。
本发明提供一种硅橡胶混炼胶的制备方法，使用包括聚多巴胺修饰的碳量子点的原料制备硅橡胶，该碳量子点通过大分子聚多巴胺改性后，可以在硅橡胶中充分分散，从而得到综合性能优异的硅橡胶混炼胶。并且该制备方法操作简单，生产成本低。
本发明提供一种硅橡胶混炼胶，使用上述的硅橡胶混炼胶的制备方法制备得到，该硅橡胶混炼胶中均匀分散有碳量子点，因此其综合性能优异，尤其是耐紫外老化性能优异，适用于大规模生产应用。
本发明提供一种绝缘子，包括上述的硅橡胶混炼胶，因此该绝缘子的紫外老化性能优异，在高空高海拔地区具有较长的使用寿命，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一些实施方式中硅橡胶混炼胶的制备流程图；
图2为本发明实施例1-2和对比例1中的硅橡胶混炼胶的拉伸强度曲线图；
图3为本发明实施例1-2和对比例1中的硅橡胶混炼胶的断裂伸长率曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明一些实施方式中硅橡胶的制备流程图。如图1所示，本发明的第一方面提供一种硅橡胶混炼胶的制备方法，其中，包括以下步骤：
使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液以及聚乙二醇依次进行水热反应以及透析处理，得到碳量子点；
将碳量子点（CDs）、生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油进行混合处理，得到原料体系；
对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到硅橡胶混炼胶；
其中，原料体系按照质量份数包括：
硅胶 30~60份；
碳量子点 0.5~2份；
氢氧化铝 36~80份；
气相白炭黑 10~30份；
羟基硅油 2~5份；
含氢硅油 1~10份。
本发明中，生胶可以为本领域常用的生胶，例如，生胶可以为甲基乙烯基硅橡胶。
碳量子点是一种碳基零维纳米材料。碳量子点具有优异的光学性质，良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。而根据目前对于碳量子点的研究表明，碳量子点可高效吸收紫外线同时将紫外线转化为荧光。因此可以使用碳量子点掺杂甲基乙烯基硅橡胶，以改善甲基乙烯基硅橡胶的耐紫外老化性能。然而现有的碳量子点对甲基乙烯基硅橡胶的综合性能的改善依然有限。本发明进一步制备了一种聚多巴胺修饰的碳量子量，本发明的水热反应中还加入适量的水。
本发明的碳量子点的制备方法具体包括：使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液、水以及聚乙二醇进行水热反应（反应方程式见式1，式1中，R为碳量子点本体），在碳量子点本体上接枝大量的聚多巴胺基团（羟基、羧基以及氨基），从而得到包括聚多巴胺修饰的碳量子点的混合体系，对混合体系进行透析处理，以获得纳米级的碳量子点，该碳量子点为聚多巴胺修饰的碳量子点。
式1
在一些实施方式中，可以在水热釜中进行水热反应。在透析处理之后可以进行干燥处理，得到干燥的碳量子点。
本发明的碳量子点的制备方法可以制备出聚多巴胺修饰的碳量子点，该碳量子点的最大吸收波长发生红移至紫外线波长范围区(365 nm)，在用于制备硅橡胶时，可以提高硅橡胶的抗紫外老化性能。并且由于所获得的碳量子点为大分子聚多巴胺修饰碳量子点，其可以在硅胶中均匀分布，从而进一步提高硅橡胶的抗紫外老化性能。
本发明不限定碳量子点、硅胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油的混合顺序。在一些实施方式中，如图1所示，可以先将碳量子点与部分生胶进行混合，得到硅胶与碳量子点的混合物体系（生胶/CDs）；然后将生胶/CDs、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油与羟基硅油混合得到预混物；最后将预混物与另一部分生胶再进行混合处理得到原料体系。
在一些实施方式中，可以先将部分生胶与气相白炭黑进行混合，然后加入氢氧化铝，在混合过程中，分三次加入羟基硅油以及含氢硅油，得到混炼胶原料；将碳量子点与另一部分生胶进行混合，得到硅胶与碳量子点的混合物体系（生胶/CDs）；将混炼胶原料与生胶/CDs进行混合，得到原料体系。
本发明中，为了使碳量子点能够与生胶进行均匀混合，可以将碳量子点与生胶和甲苯混合，加入过量乙醇进行絮凝、沉淀，然后进行过滤处理，得到沉淀物，所得到的沉淀物即为生胶/CDs。
本发明一些实施方式中，可以将预混物与硅胶分三次加入转矩流变仪中进行混合处理，以得到均匀混合的原料体系。
本发明中，可以使用本领域常用的开炼处理方式对原料体系进行开练处理，示例性地，可以将原料体系加入开炼机中进行开炼处理。
本发明对硫化处理的具体方式也不做特别限定，可以为本领域常用的硫化处理方式。
本发明的硅橡胶的制备方法，将特定含量的硅胶、氢氧化铝、气相白炭黑、羟基硅油、含氢硅油与聚多巴胺修饰碳量子协同作用，得到聚多巴胺修饰碳量子点修饰的硅橡胶混炼胶，所获得的硅橡胶混炼胶在紫外加速老化条件下力学性能下降的幅度较低，其在高空高海拔地区具有较长的使用寿命。该制备方法安全稳定、操作简单、生产成本低，适合大规模生产，有广阔的应用前景。
可以理解，柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺以及聚乙二醇的添加量会明显影响所获得的碳量子点的性能，因此本发明一些实施方式中，可以对柠檬锰酸、尿素、草酸、聚多巴胺以及聚乙二醇的添加量进行进一步地选择，以期提高碳量子的综合性能。示例性地，在本发明的一些实施方式中，柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液以及聚乙二醇的质量体积比为（3-6）g：（2-5）g：（1-3）g：（1.1-3.3）g：（5-15）mL。
在一些实施方式中，可以在水热反应中添加10-20mL去离子水。
本发明一些实施方式中，还可以对水热反应的具体反应条件进行进一步地选择，以期使各原料能够充分反应，在保证碳量子点的性能的情况下，提高原料的利用率。示例性地，水热反应中，温度为160-180℃，时间为8-24h。
在本发明的一些实施方式中，透析处理包括：使用透析膜进行透析处理，透析处理的时间为3-7天。
本发明对透析膜不做特别限定，可以为本领域常用的透析膜。具体包括：使用透析膜对包括聚多巴胺修饰的碳量子点的混合体系进行透析处理3-7天，将混合体系中的杂质进行过滤，从而得到碳量子点。
本发明使用透析膜对混合体系进行透析处理3-7天，可以获得粒径分布均匀的碳量子点，有助于提高硅橡胶混炼胶的综合性能。进一步地，透析膜的截留分子量可以为200Da，透析处理的时间为5天。
本发明对各原料的来源不做特别限定，各原料可以通过实验室自制获得，也可以通过商业购买获得。示例性地，在本发明的一些实施方式中，聚多巴胺溶液通过盐酸多巴胺溶液与碳酸钠溶液进行混合处理得到。
进一步地，当混合处理中，盐酸多巴胺溶液为1-3mL/500mmol；和/或，
碳酸钠溶液为0.1-0.3mL/2mol；和/或，
混合处理的时间为5-40min时，所获得的聚多巴胺溶液在用于制备碳量子点时，可以使碳量子点中具有更多的聚多巴胺基团（羟基、羧基以及氨基），提高碳量子点的性能，进而提高硅橡胶混炼胶的性能。
进一步地，本发明还可以对硫化处理中，硫化剂的含量进行进一步的选择，以期进一步提高硅橡胶的综合性能，示例性地，硫化处理中，硫化剂的质量份数为1.2~2份。
本发明的第二方面提供一种硅橡胶混炼胶，其中，通过上述的硅橡胶混炼胶的制备方法制备得到。
本发明的硅橡胶混炼胶，由于通过上述的制备方法制备得到，该硅橡胶混炼胶中均匀分散有聚多巴胺修饰后的碳量子点，其具有优异的耐紫外老化性能。
本发明的第三方面提供一种绝缘子，其中，包括上述的硅橡胶混炼胶。
本发明的绝缘子，由于包括上述的硅橡胶混炼胶，可以应用于紫外线异常强烈的高海拔地区。
以下，将结合具体的实施例对本发明的方案进行进一步地说明。
实施例1
本实施例的硅橡胶混炼胶通过包括以下步骤的方法制备得到：
1）将盐酸多巴胺溶液与碳酸钠溶液进行混合处理得到聚多巴胺溶液；
其中，盐酸多巴胺溶液的浓度为1mL/500mmol，碳酸钠溶液的浓度为0.2mL/2mol；
2）使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液、去离子水以及聚乙二醇依次进行水热反应以及透析处理5天，干燥得到碳量子点；
其中，透析处理中，使用截留分子量为200Da的透析膜进行透析处理；
柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液、去离子水以及聚乙二醇的质量体积比为1g：2g：1g：1.1mL：10mL：10mL；
水热反应的温度为180℃，时间为12h；
3）将聚多巴胺修饰的碳量子点、生胶（甲基乙烯基硅橡胶）以及甲苯混合，加入过量乙醇进行絮凝、沉淀，然后进行过滤处理，得到沉淀物生胶/CDs；
其中，聚多巴胺修饰的碳量子点以及生胶的质量体积比为1:9；
4）将生胶/CDs、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油混合，得到预混物，将预混物与生胶进行混合处理，得到原料体系；
原料体系中，聚多巴胺修饰的碳量子点、生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油的质量分别为1.3g、25.43g、28.25g、11.2g、0.9g、2.24g；其中，混炼胶中，碳量子点的质量分数为0.5 wt%。
5）对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到硅橡胶混炼胶；
其中，开炼处理时，开炼机辊距为≤8mm，次数为≥2次；
硫化处理中，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，硫化剂的添加量为1.04g。
实施例2
本实施例的硅橡胶混炼胶通过包括以下步骤的方法制备得到：
1）将盐酸多巴胺溶液与碳酸钠溶液进行混合处理得到聚多巴胺溶液；
其中，盐酸多巴胺溶液的浓度为1mL/500mmol，碳酸钠溶液的浓度为0.2mL/2mol；
2）使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液、去离子水以及聚乙二醇依次进行水热反应以及透析处理5天，干燥得到碳量子点；
其中，柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液、去离子水以及聚乙二醇的质量体积比为3g：2g：1g：1.1mL：10mL：10mL；
水热反应的温度为180℃，时间为12h；
3）将聚多巴胺修饰的碳量子点、生胶（甲基乙烯基硅橡胶）以及甲苯混合，加入过量乙醇进行絮凝、沉淀，然后进行过滤处理，得到沉淀物生胶/CDs；
其中，改性碳量子点、生胶的质量体积比为1:9；
4）将生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油混合，得到混炼胶原料体系，将生胶/CDs与混炼胶原料体系进行混合处理，得到混炼胶；
混炼胶中，聚多巴胺修饰的碳量子点、生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油的质量分别为3.9g、23.09g、28.25g、11.2g、0.9g、2.24g；其中，混炼胶中，聚多巴胺修饰的碳量子点的质量分数为1.5 wt%。
5）对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到硅橡胶混炼胶；
其中，开炼处理时，开炼机辊距为≤8mm，次数为≥2次。
硫化处理中，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，硫化剂的添加量为1.04g。
对比例1
本对比例的硅橡胶混炼胶通过包括以下步骤的方法制备得到：
1）将生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油混合，得到预混物，将预混物与生胶进行混合处理，得到原料体系；
原料体系中，生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油的质量分别为26.6g：28.25g：11.2g：0.9g：2.24g。
2）对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到硅橡胶混炼胶；
其中，开炼处理时，开炼机辊距为≤8mm，次数为≥2次；
硫化处理中，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，硫化剂的添加量为1.04g。
对比例2
本对比例的硅橡胶混炼胶的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
将实施例1中的碳量子点替换为未修饰碳量子点。
对比例中的硅橡胶混炼胶通过包括以下步骤的方法制备得到：
1）使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液、去离子水以及聚乙二醇依次进行水热反应以及透析处理5天，干燥得到碳量子点；
其中，柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液、去离子水以及聚乙二醇的质量体积比为3g：2g：1g：1.1mL：10mL：10mL；
水热反应的温度为180℃，时间为12h；
2）将未修饰碳量子点、生胶（甲基乙烯基硅橡胶）以及甲苯混合，加入过量乙醇进行絮凝、沉淀，然后进行过滤处理，得到沉淀物生胶/CDs；
其中，碳量子点、生胶的质量体积比为1:9；
3）将生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油混合，得到混炼胶原料体系，将生胶/CDs与混炼胶原料体系进行混合处理，得到混炼胶；
混炼胶中，碳量子点、生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油的质量分别为3.9g、23.09g、28.25g、11.2g、0.9g、2.24g；其中，混炼胶中，碳量子点的质量分数为1.5 wt%。
4）对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到硅橡胶混炼胶；
其中，开炼处理时，开炼机辊距为≤8mm，次数为≥2次。
硫化处理中，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧基）己烷，硫化剂的添加量为1.04g。
性能测试
对实施例的和对比例中的硅橡胶混炼胶分别进行力学测试，具体包括：
将硅橡胶混炼胶样条在365 nm紫外老化箱中分别进行不同时间的老化试验，老化温度为60oC，然后按照0 h，24 h，48 h，96 h，120 h，192 h的时间进行紫外老化实验，分别对老化后的样条进行力学测试：将尺寸为 70×4×2 mm3的哑铃型拉伸样条放置在万能材料拉伸机进行拉伸性能测试。测试温度为室温，拉伸速率为50 mm/min。每组测试5个样条，然后取其平均值。
图2为本发明实施例1-2和对比例1-2中的硅橡胶混炼胶的拉伸强度曲线图；图3为本发明实施例1-2和对比例1-2中的硅橡胶混炼胶的断裂伸长率曲线图。从图2可以看出，随着老化时间的增加，本发明实施例中的硅橡胶混炼胶的拉伸强度衰减较慢，从图3可以看出，本发明实施例中的硅橡胶混炼胶的断裂伸长率明显优于对比例中1和2的硅橡胶混炼胶的断裂伸长率。添加碳量子点或聚多巴胺修饰的碳量子点都能对硅橡胶在紫外老化下的力学性能的下降起到抑制作用，且经过添加聚多巴胺修饰的碳量子点的硅胶体系在紫外老化下力学性能明显高于未修饰的碳量子点的硅橡胶体系。这是由于实施例的硅橡胶混炼胶中具有聚多巴胺修饰的碳量子点，经过大分子改性的碳量子点在硅胶中能够更好的分散，从而能够高效的吸收紫外线，防止硅橡胶混炼胶紫外老化，能够在拉伸强度没有明显降低情况下，明显的阻止硅胶混炼胶在紫外老化条件下断裂伸长率的降低。对于硅橡胶混炼胶的防老化具有促进作用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
使柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液以及聚乙二醇依次进行水热反应以及透析处理，得到碳量子点；
将所述的碳量子点、生胶、氢氧化铝、气相白炭黑、含氢硅油以及羟基硅油进行混合，得到原料体系；
对原料体系进行开炼处理以及硫化处理，得到所述硅橡胶混炼胶；
其中，所述原料体系按照质量份数包括：
生胶 30~60份；
碳量子点 0.5~2份；
氢氧化铝 36~80份；
气相白炭黑 10~30份；
羟基硅油 2~5份；
含氢硅油 1~10份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，柠檬酸、尿素、草酸、聚多巴胺溶液以及聚乙二醇的质量体积比为（3-6）g：（2-5）g：（1-3）g：（1.1-3.3）g：（5-20）mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应中，温度为160-180℃，时间为8-24h。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述透析处理包括：使用透析膜进行透析处理，透析处理的时间为3-7天。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺溶液通过盐酸多巴胺溶液与碳酸钠溶液进行混合处理得到。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合处理中，盐酸多巴胺溶液为1-3mL/500mmol；和/或，
所述碳酸钠溶液为0.1-0.3mL/2mol。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述混合处理的时间为5-40min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化处理中，硫化剂的质量份数为1.2~2份。
9.一种硅橡胶混炼胶，其特征在于，通过权利要求1-8任一项所述的硅橡胶混炼胶的制备方法制备得到。
10.一种绝缘子，其特征在于，包括权利要求9所述的硅橡胶混炼胶。
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