CN112030263A - 一种聚丙烯纤维及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及合成纤维领域，具体公开了一种聚丙烯纤维及其制备方法，产品包括聚丙烯：80‑100份、甲壳素：18‑22份、钛白粉：30‑60份、抗氧剂：50‑90份、硅烷偶联剂：40‑60份、其制备方法为：甲壳素加入到乙酸中，乙酸调和甲壳素成糊状溶剂，聚丙烯、甲壳素、钛白粉、抗氧剂、硅烷偶联剂加入糊状溶剂中，再加热混合抽提乙酸，在挤出过程中加入氮气气氛做保护，直至纤维成型冷却至60℃以下，冷却成型的纤维中加入分散剂、热稳定剂、填料剂，混合均匀得到聚丙烯纤维，本申请的产品可用于合成纤维，其具有减缓受高温和紫外线氧化，使用寿命较长的优点。
Description
技术领域
本申请涉及合成纤维领域，更具体地说，它涉及一种聚丙烯纤维及其制备工艺。
背景技术
纤维的加工工艺一般包括搅拌、挤出、纺丝、上油、烘干，在加工过程中，聚合物链受到强烈的外场作用（如剪切场、温度场、拉伸、振动等）；这些外场作用对熔融态聚合物分子链的构象、位置都有影响，最终决定商品的宏观性能。
传统工艺中，聚丙烯纤维应用较广泛，聚丙烯纤维是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维，在我国的商品名为丙纶。
针对现有技术中，由于聚丙烯纤维的主要原料为聚丙烯，聚丙烯叔位氢较活泼，在高温和紫外线照射情况下，聚丙烯叔碳上的氢形成氢自由基，氢自由基容易被氧化，发明人认为存在以下不足，以聚丙烯为原料的纤维其老化速度较快，使用寿命较短。
发明内容
为了降低聚丙烯纤维老化速度，提高聚丙烯纤维的使用寿命，本申请提供一种聚丙烯纤维的制备工艺。
第一方面，本申请提供的一种聚丙烯纤维，采用如下的技术方案：
一种聚丙烯纤维，包括以下重量份的原料制成：
聚丙烯：80-100份
甲壳素：18-22份
钛白粉：30-60份
抗氧剂：50-90份
硅烷偶联剂：40-60份。
通过上述技术方案，当高温和紫外线条件下，聚丙烯叔碳上的氢比较活泼，形成氢自由基，甲壳素的乙酰氨基和聚丙烯叔碳上的活泼氢发生反应，使得聚丙烯叔碳上的活泼氢不容易被氧化，甲壳素的氨基可以与聚丙烯形成氢键，使聚丙烯在高温和紫外线照射下减缓发生老化反应的速率。
优选的，所述原料还包括分散剂10-15份。
通过采用上述技术方案，可以增加甲壳素组分在聚丙烯中的相容性。
优选的，分散剂为氧化聚乙烯蜡。
通过采用上述技术方案，氧化聚乙烯蜡的长链分子上带有一定量的酯基或皂基，所以不仅对聚丙烯起到分散的效果，而且还可以起到提高润滑性的作用。
优选的，所述原料还包括热稳定剂30-60份。
通过采用上述技术方案，加入热稳定剂可以消除甲壳素在聚丙烯中热降解的引发源。
优选的，所述热稳定剂为钙锌稳定剂。
通过采用上述技术方案，热稳定效果较好，长期热稳定效果好。
第二方面，本申请提供一种聚丙烯纤维的制备工艺，采用如下方案：
一种聚丙烯纤维的制备工艺，包括以下步骤：
A1:将聚丙烯、甲壳素、钛白粉、抗氧剂、硅烷偶联剂和其他原料加热混合，抽丝并冷却成型成中间体；
A2:将中间体在经过上油，烘干处理得到最终的不易老化的聚丙烯纤维。
通过采用上述技术方案，制得不易老化的聚丙烯纤维，提高聚丙烯纤维的使用寿命。
优选的，所述甲壳素加入乙酸中，乙酸调和甲壳素成糊状。
通过采用上述技术方案，甲壳素加入乙酸中，可以和聚丙烯混合更充分。
优选的，所述聚丙烯加入乙酸中，使聚丙烯和甲壳素加热混合，加热过程中真空抽提乙酸。
通过上述技术方案，乙酸可作为汽提剂，去除聚丙烯和其他原料中原来带有的小分子物质，提高产品性能。
优选的，挤出过程中加以氮气气氛保护，直至纤维成型冷却至60℃以下。
通过上述技术方案，避免甲壳素受热分解。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用甲壳素与聚丙烯反应时，甲壳素苯环本体的乙酰氨基可以先和聚丙烯叔碳上的活泼氢发生反应，使得聚丙烯叔碳上的活泼氢不容易被氧化，甲壳素苯环本体上的乙酰氨基和活拨氢反应成氨基，使聚丙烯在高温和紫外线照射下不容易发生老化反应。
2、本申请中优选采用，聚丙烯加入乙酸中，由于使聚丙烯和甲壳素加热混合，加热过程中真空抽提乙酸，使甲壳素和聚丙烯充分混合。
具体实施方式
实施例1
一种聚丙烯纤维，包括以下质量份数的原料组成，
聚丙烯：90份
甲壳素：20份
钛白粉：45份
抗氧剂：70份
硅烷偶联剂：50份，
分散剂；13份
热稳定剂：45份，
抗氧剂为对苯二胺，分散剂为氧化聚丙烯蜡，热稳定剂为钙锌稳定剂，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
一种聚丙烯纤维的制备工艺：
A1:将甲壳素加入到10ml乙酸中，乙酸调和甲壳素成糊状溶剂；
A2:再将聚丙烯、甲壳素、钛白粉、抗氧剂、硅烷偶联剂加入糊状溶剂中，再加热混合，使聚丙烯与甲壳素充分混合，加热过程中真空抽提乙酸；
A3:在挤出过程中加入氮气气氛做保护，直至成型冷却至60℃以下的中间体；
A4: 将中间体中加入分散剂、热稳定剂、填料剂，混合均匀得到未处理的纤维；
A5:将未处理的纤维在经过上油，烘干处理得到最终的不易老化的聚丙烯纤维。
根据上述制备工艺进行聚丙烯纤维的生产，改变原料用量另做实施例2-5，共得到实施例1-5的聚丙烯纤维，实施例1-5具体原料用量如下表一所示。
表一，实施例1-5的具体原料用量表，
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 聚丙烯/kg | 90 | 80 | 85 | 95 | 100 |
| 甲壳素/kg | 20 | 18 | 19 | 21 | 22 |
| 钛白粉/kg | 45 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 抗氧剂/kg | 70 | 50 | 65 | 81 | 90 |
| 硅烷偶联剂/kg | 50 | 40 | 48 | 56 | 60 |
| 分散剂/kg | 13 | 10 | 12 | 14 | 15 |
| 热稳定剂/kg | 45 | 30 | 45 | 50 | 60 |
对实施例1-5所得的聚丙烯纤维进行测试，测试结果如下。
1.抗老性测试：
1）取实施例1-5聚丙烯纤维的数量为20个，测试各个聚丙烯纤维的断裂强度和伸长率。
2）首先取20个聚丙烯纤维放入紫外光耐气候箱（纯紫外光，290-400nm），UV波长320-400Nm，辐照度范围3W/m2，实验箱温度比黑板温度低约2度，测试此时的聚丙烯纤维的断裂强度和保存率。
3）然后将紫外光处理好的聚丙烯纤维放入老化试验箱中70℃暴露温度，照射四个小时，测试四个小时之后最终聚丙烯纤维的断裂强度和保存率。
4）分别测试聚丙烯纤维分别在紫外线和老化试验箱中处理之后的断裂强度和伸长率的保存率。
断裂强度的保存率=经过紫外线或高温处理之后聚丙烯纤维的断裂强度/聚丙烯纤维未被处理时的断裂强度*100%。
伸长率的保存率=经过紫外线或高温处理之后聚丙烯纤维的伸长率/聚丙烯纤维未被处理时的伸长率*100%。
2.光滑度感官评价：找10个触觉感官正常的人组成评价组，用手去感觉纤维的光滑度，评价结果以10份制记，分值越高，光滑度越强。
表二，实施例1-5的测试结果，
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 聚丙烯纤维的断裂强度（cN/dtex） | 8.90 | 8.73 | 8.62 | 8.41 | 8.25 |
| 聚丙烯纤维的伸长率（%） | 50 | 40 | 46 | 47 | 42 |
| 紫外线中断裂强度的保存率（%） | 99 | 92 | 91 | 90 | 92 |
| 紫外线伸长率的保存率（%） | 98 | 90 | 90 | 91 | 90 |
| 高温箱中断裂强度的保存率（%） | 97 | 92 | 95 | 95 | 93 |
| 高温箱中伸长率的保存率（%） | 96 | 91 | 94 | 90 | 92 |
| 光滑度感官评价（分） | 10 | 8 | 7 | 7 | 8 |
由表二可知，实施例1的保存率和光滑度感官评价均优于实施例2-5，故本申请中加入合适的原料可以增强产品的保存率且提升聚丙烯纤维的光滑度。
对比例1
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于未加入甲壳素。
对比例2
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于未加入乙酸，甲壳素和聚丙烯直接混合。
对比例3
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于聚丙烯加入到乙酸中，对聚丙烯和甲壳素进行加热，未对乙酸进行真空抽提。
对比例4
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于挤出过程中并未加入氮气气氛进行保护。
对比例5
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于，直接在空气中进行冷却。
根据上述制备工艺进行聚丙烯纤维的生产，得到对比例1-5的聚丙烯纤维，对比例1-5具体原料用量如下表三所述，
表三，对比例1-5的具体原料用量表，
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 聚丙烯/kg | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 甲壳素/kg | 0 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 钛白粉/kg | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 |
| 抗氧剂/kg | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 硅烷偶联剂/kg | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 分散剂/kg | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| 热稳定剂/kg | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 |
对对比例1-5所得的聚丙烯纤维和其对应的光滑度进行测试，测试结果如下。
表四，对比例1-5的测试结果，
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 聚丙烯纤维的断裂强度（cN/dtex） | 7.1 | 6.9 | 7.0 | 5.2 | 8.25 |
| 聚丙烯纤维的伸长率（%） | 20 | 36 | 38 | 28 | 42 |
| 紫外线中断裂强度的保存率（%） | 10 | 25 | 27 | 70 | 72 |
| 紫外线伸长率的保存率（%） | 15 | 20 | 31 | 81 | 70 |
| 高温箱中断裂强度的保存率（%） | 18 | 25 | 31 | 75 | 63 |
| 高温箱中伸长率的保存率（%） | 17 | 31 | 31 | 70 | 62 |
| 光滑度感官评价（分） | 2 | 3 | 6 | 6 | 2 |
由表二和表四可知，实施例1-5的保存率和光滑度感官评价均优于对比例1，未加入甲壳素时制得的聚丙烯纤维的断裂强度和伸长率均较低，且在紫外线和高温箱照射下的保存率和光滑度都明显不好，故本申请中加入甲壳素可增强纤维的断裂强度和伸长率，也可以提高聚丙烯纤维在紫外线和高温箱内的保存率，以及提升聚丙烯纤维的光滑度。
由表二和表四可知，实施例1的保存率和光滑度感官评价评价均优于对比例2-3，由表四的对比例2中可以看出未加入乙酸时聚丙烯纤维的断裂强度和伸长率较高，但保存率和光滑度感官评价较低，由对比例3中可以看出加入乙酸，但未对乙酸进行真空抽提时，聚丙烯的断裂强度和伸长率较高，光滑度也较高，不过保存率太低。
故本申请中加入乙酸后在对聚丙烯和甲壳素进行加热使乙酸充分受热分解，可增强其拉伸强度剂伸长率。
由表二和表四可知，实施例1的保存率和光滑度感官评价均优于对比例4-5，由表四的对比例4可以看出挤出过程中未加入氮气气氛保护，聚丙烯纤维的断裂强度和伸长率较低，保存率和光滑度较高，，由表四中对比例5可以看出直接空气冷却，光滑度较低。
故本申请中加入氮气作为保护气，直至加到纤维成型冷却到60℃以下，可更强其保存率。
对比例6
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于未加入分散剂。
对比例7
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于分散剂选用硬脂酸钡。
对比例8
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于分散剂选用三乙基己基磷酸。
对比例9
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于未加入热稳定剂。
对比例10
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于热稳定剂为铅稳定剂。
对比例11
一种聚丙烯纤维，基于实施例1的基础上，区别之处在于热稳定剂为混合金属稳定剂。
根据上述制备工艺进行聚丙烯纤维的生产，得到对比例6-11的聚丙烯纤维，对比例6-11具体原料用量如下表五所述，
表五，对比例6-11的具体原料用量表，
| 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | 对比例9 | 对比例10 | 对比例11 | |
| 聚丙烯/kg | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 甲壳素/kg | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 钛白粉/kg | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 |
| 抗氧剂/kg | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 硅烷偶联剂/kg | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 分散剂/kg | 0 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| 热稳定剂/kg | 45 | 45 | 45 | 0 | 45 | 45 |
对对比例6-9所得的聚丙烯纤维和其对应的光滑度进行测试，测试结果如下。
表六，对比例6-9的测试结果，
| 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | 对比例9 | 对比例10 | 对比例11 | |
| 聚丙烯纤维的断裂强度（cN/dtex） | 7.1 | 6.9 | 7.0 | 5.2 | 8.25 | 90 |
| 聚丙烯纤维的伸长率（%） | 40 | 36 | 38 | 28 | 42 | 20 |
| 紫外线中断裂强度的保存率（%） | 25 | 65 | 27 | 70 | 41 | 45 |
| 紫外线伸长率的保存率（%） | 24 | 65 | 31 | 81 | 39 | 70 |
| 高温箱中断裂强度的保存率（%） | 27 | 62 | 31 | 75 | 28 | 50 |
| 高温箱中伸长率的保存率（%） | 28 | 59 | 31 | 70 | 37 | 13 |
| 光滑度感官评价（分） | 2 | 3 | 6 | 6 | 2 | 2 |
由表二和表六可知，实施例1-5的保存率和光滑感官评价效果均优于对比例6-8例，由表五的对比例6可知未加入分散剂时聚丙烯的断裂强度和伸长率较高，保存率较低，但光滑度较低，由表五的对比例7可知分散剂选用硬脂酸钡时，断裂强度和伸长率较高，保存率较高，但光滑度较低，由表五的对比例8可知分散剂选用三乙基己基磷酸时断裂强度和伸长率较高，保存率较低，但光滑度较高。
故本申请聚丙烯纤维中未加入分散剂，此时光滑感官评价效果不是很高，且使用分散剂为氧化聚乙烯蜡可以大大提高聚丙烯纤维的光滑感官评价。
由表二和表六可知，实施例1的保存率和光滑感官评价效果均优于对比例9-11例，由表五的对比例9可知未加入热稳定剂时，聚丙烯纤维断裂强度和伸长率和保存率都很低，但光滑度较高，由表五的对比例10可知加入热稳定剂为铅稳定剂时，聚丙烯纤维的断裂强度和伸长率较高，到保存率较低，光滑度较低，由表五的对比例11可知加入热稳定剂为混合金属稳定剂断裂强度和伸长率较高，保存率较高，但光滑度较低。
故本申请聚丙烯纤维中未加入热稳定剂，此时保存率较低，且使用分散剂为钙镁稳定剂可以提高聚丙烯纤维的保存率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本申请技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种聚丙烯纤维，其特征在于；包括以下质量份数的原料组成，
聚丙烯：80-100份
甲壳素：18-22份
钛白粉：30-60份
抗氧剂：50-90份
硅烷偶联剂：40-60份。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯纤维，其特征在于：所述原料还包括分散剂10-15份。
3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯纤维，其特征在于：分散剂为氧化聚乙烯蜡。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯纤维，其特征在于：所述原料还包括热稳定剂30-60份。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯纤维，其特征在于：所述热稳定剂为钙锌稳定剂。
6.根据权利要求1-5任一一项所述一种聚丙烯纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A1:将聚丙烯、甲壳素、钛白粉、抗氧剂、硅烷偶联剂和其他原料加热混合，抽丝并冷却成型成中间体；
A2:将中间体在经过上油，烘干处理得到最终的不易老化的聚丙烯纤维。
7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯纤维的制备工艺，其特征在于：所述甲壳素先加入乙酸中，乙酸调和甲壳素成糊状混合物，再与其他原料混合。
8.根据权利要求6所述的一种聚丙烯纤维的制备工艺，其特征在于：所述糊状混合物加入聚丙烯中进行加热处理，加热过程中真空抽提乙酸。
9.根据权利要求6所述的一种聚丙烯纤维的制备工艺，其特征在于：挤出过程中加以氮气气氛保护，直至纤维成型冷却至60℃以下。
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| CN102408628A (zh) * | 2011-09-21 | 2012-04-11 | 浙江金海环境技术股份有限公司 | 含有甲壳素的聚合物母粒、空气过滤网单丝及其制备方法和用途 |
| CN109503946A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-03-22 | 中科纺织研究院（青岛）有限公司 | 一种植物源丙纶母粒及其制备方法 |
| CN110894642A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-03-20 | 中科纺织研究院（青岛）有限公司 | 一种甲壳素改性pp纺粘无纺布 |
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