CN115678285B - 一种高强度混炼胶的合成方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度混炼胶的合成方法，包括单端烷氧基乙烯基硅油的制备，T型乙烯基烷氧基硅油的制备，单端乙烯基含氢硅油的制备；然后将生胶、二氧化硅、T型乙烯基烷氧基硅油、单端烷氧基乙烯基硅油，分步投加至捏合机中捏合制备，直至粉体消失成团状，然后加入单端乙烯基含氢硅油得到混炼胶。本发明还公开了一种高强度混炼胶。本发明采用上述高强度混炼胶的合成方法，能够有效提升胶体的强度、拉伸性、温度适应性和存储期，并且生产过程环保安全，利于推广。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶生产加工技术领域，尤其是涉及一种高强度混炼胶的合成方法及其产品。
背景技术
传统的混炼硅橡胶是以高分子量侧乙烯基生胶为主，同时配以碳酸钙、气相二氧化硅、炭黑等作为补强剂，利用羟基硅油对补强材料进行浸润使其与生胶相融，在双辊炼胶机上或密闭捏合机中反复炼制而成的合成橡胶。
硅橡胶是一种分子链兼具无机和有机性质的高分子弹性材料，它的分子主链由硅原子和氧原子交替构成。在极端条件下，硅橡胶中的硅原子遭到破坏，硅橡胶分子链可能发生裂解，生成低聚硅氧烷的环体和其它小分子。因此，普通硅橡胶的力学强度较低，并且硅橡胶长期处于高温度状态时，分裂分解速度加快，目前市售的大部分硅橡胶在70℃环境下只能保存不到7d，而实际使用时间更短。因此急需一种高强度、使用寿命长的混炼胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度混炼胶的合成方法及其产品，能够有效提升胶体的强度、拉伸性、温度适应性和存储期，并且生产过程环保安全，利于推广。
为实现上述目的，本发明提供了一种高强度混炼胶的合成方法，包括以下步骤：
S1、单端烷氧基乙烯基硅油的制备：
将二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基双封头和聚二甲基硅氧烷在密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加催化剂，均质搅拌进行反应，反应完成后通入氨气静置，然后抽真空得到单端烷氧基乙烯基硅油；
S2、T型乙烯基烷氧基硅油的制备：
将乙烯基双封头、高含氢硅油和聚二甲基硅氧烷在密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加催化剂，均质搅拌进行反应，反应完成后通入氨气静置，然后抽真空后滴加氯铂酸，反应完成后得到T型乙烯基烷氧基硅油；
S3、单端乙烯基含氢硅油的制备：
将乙烯基双封头、高含氢硅油和聚二甲基硅氧烷在密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加催化剂，均质搅拌进行反应，反应完成后通入氨气静置，然后抽真空得到单端乙烯基含氢硅油；
S4、混炼胶的制备：
将生胶、二氧化硅、T型乙烯基烷氧基硅油、单端烷氧基乙烯基硅油，分步投加捏合制备，直至粉体消失成团状，然后加入单端乙烯基含氢硅油得到混炼胶。
优选的，所述步骤S1、步骤S2和步骤S3中反应条件为温度为45℃，均质搅拌2h，通入氨气10min。
优选的，所述步骤S1、步骤S2和步骤S3中催化剂为氯化磷腈。
优选的，所述步骤S2和步骤S3中高含氢硅油含氢量为1.6％。
优选的，所述步骤S1、步骤S2和步骤S3中聚二甲基硅氧烷为40万粘度。
优选的，所述步骤S4中二氧化硅为沉淀二氧化硅或气相二氧化硅。
优选的，所述步骤S4中生胶、二氧化硅、T型乙烯基烷氧基硅油、单端烷氧基乙烯基硅油的含量百分比为(90-110)：(40-60)：(2.5-10)：(2.5-10)，单端乙烯基含氢硅油的含量为各组分总量的3％。
本发明还提供了一种由上述合成方法制备的高强度混炼胶。
本发明所述的一种高强度混炼胶的合成方法及其产品的优点和积极效果是：
1、本发明不同于现有的高温硫化混炼胶，生产过程中没有三废的产生，环保、安全、高效，适合大规模生产和实验室临时制备等需求。
2、本发明采用全新合成的分子结构能够达到羟基硅油浸润的同时大幅度提升化学交联度，从而提升聚合物强度、力学性能和可塑性。
3、采用本发明合成方法制备的混炼胶拉伸强度高、拉伸延长率好、可塑性强、高温适应性强，具有优异的化学性能；另外还可以有效延缓胶体结构化，延长保存时间。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1
S1、单端烷氧基乙烯基硅油的制备：
将二甲基二甲氧基硅烷10％、乙烯基双封头15.5％和40万粘度的聚二甲基硅氧烷74.5％在温度45℃的密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加氯化磷腈催化剂至45ppm，均质搅拌2小时进行反应，反应完成后通入氨气10分钟后静置，然后抽真空得到单端烷氧基乙烯基硅油。
S2、T型乙烯基烷氧基硅油的制备：
将乙烯基双封头3％、1.6％高含氢硅油1％和40万粘度的聚二甲基硅氧烷96％在温度45℃的密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加氯化磷腈催化剂至45ppm，均质搅拌2小时进行反应，反应完成后通入氨气10分钟后静置，然后抽真空后滴加氯铂酸10ppm，反应完成后得到T型乙烯基烷氧基硅油。
S3、单端乙烯基含氢硅油的制备：
将乙烯基双封头30％、1.6％高含氢硅油50％和40万粘度的聚二甲基硅氧烷20％在温度45℃的密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加氯化磷腈催化剂至45ppm，均质搅拌2小时进行反应，反应完成后通入氨气10分钟后静置，然后抽真空得到单端乙烯基含氢硅油；
S4、混炼胶的制备：
将生胶90份、沉淀二氧化硅40份、T型乙烯基烷氧基硅油2.5份、单端烷氧基乙烯基硅油2.5份，分步投加捏合制备，直至粉体消失成团状，然后加入总量3％的单端乙烯基含氢硅油得到混炼胶。
实施例2
步骤S1、S2、S3与实施例1相同，步骤S4如下，
S4、混炼胶的制备：
将生胶100份、沉淀二氧化硅50份、T型乙烯基烷氧基硅油5份、单端烷氧基乙烯基硅油6份，分步投加捏合制备，直至粉体消失成团状，然后加入总量3％的单端乙烯基含氢硅油得到混炼胶。
实施例3
步骤S1、S2、S3与实施例1相同，步骤S4如下，
S4、混炼胶的制备：
将生胶110份、沉淀二氧化硅60份、T型乙烯基烷氧基硅油10份、单端烷氧基乙烯基硅油10份，分步投加捏合制备，直至粉体消失成团状，然后加入总量3％的单端乙烯基含氢硅油得到混炼胶。
性能测试
将实施例1、2、3所得的混炼胶硫化后进行性能测试，对比例采用常规市售产品，结果如表1所示，
表1性能测试结果表
其中结构化时间为70℃条件下测定其老化程度。
由表1可知，与常规市售产品相比，本产品拉伸强度好，拉伸延展率高，撕裂强度好，可塑性高，密度高，抗老化效果好，使用寿命长，具有优异的性能。
因此，本发明采用上述高强度混炼胶的合成方法及其产品，能够有效提升胶体的强度、拉伸性、温度适应性和存储期，并且生产过程环保安全，利于推广。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种高强度混炼胶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、单端烷氧基乙烯基硅油的制备：
将二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基双封头和聚二甲基硅氧烷在密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加催化剂，均质搅拌进行反应，反应完成后通入氨气静置，然后抽真空得到单端烷氧基乙烯基硅油；
S2、T型乙烯基烷氧基硅油的制备：
将乙烯基双封头、高含氢硅油和聚二甲基硅氧烷在密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加催化剂，均质搅拌进行反应，反应完成后通入氨气静置，然后抽真空后滴加氯铂酸，反应完成后得到T型乙烯基烷氧基硅油；
S3、单端乙烯基含氢硅油的制备：
将乙烯基双封头、高含氢硅油和聚二甲基硅氧烷在密闭容器中搅拌混合均匀，然后滴加催化剂，均质搅拌进行反应，反应完成后通入氨气静置，然后抽真空得到单端乙烯基含氢硅油；
S4、混炼胶的制备：
将生胶、二氧化硅、T型乙烯基烷氧基硅油、单端烷氧基乙烯基硅油，分步投加至捏合机中捏合制备，直至粉体消失成团状，然后加入单端乙烯基含氢硅油得到混炼胶；
其中步骤S1、步骤S2和步骤S3中聚二甲基硅氧烷为40万粘度；步骤S4中生胶、二氧化硅、T型乙烯基烷氧基硅油、单端烷氧基乙烯基硅油的含量百分比为(90-110)：(40-60)：(2.5-10)：(2.5-10)，单端乙烯基含氢硅油的含量为各组分总量的3％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度混炼胶的合成方法，其特征在于：所述步骤S1、步骤S2和步骤S3中反应条件为温度为45℃，均质搅拌2h，通入氨气10min。
3.根据权利要求1所述的一种高强度混炼胶的合成方法，其特征在于：所述步骤S1、步骤S2和步骤S3中催化剂为氯化磷腈。
4.根据权利要求1所述的一种高强度混炼胶的合成方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中高含氢硅油含氢量为1.6％。
5.根据权利要求1所述的一种高强度混炼胶的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中二氧化硅为沉淀二氧化硅或气相二氧化硅。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的合成方法制得的高强度混炼胶。
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