CN110357095A - 一种无患子残渣制备水热炭的方法 - Google Patents

一种无患子残渣制备水热炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：(1)将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到粉末，将所述粉末与杂多酸浸渍液混合均匀后在50～90℃下进行浸渍处理；(2)将浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸混合均匀，得到混合料，在N2的保护下于100～150℃对所述混合料进行活化，得到活化后的粉末；(3)将所述活化后的粉末、聚丙烯酸钠和水混合均匀，并进行水热炭化反应，反应结束后，经过滤、清洗和干燥，得到水热炭。本发明提供的制备方法，采用杂多酸浸渍液和二乙烯三胺五甲叉磷酸处理后，再与聚丙烯酸钠混合进行水热炭化处理，制备出具有高比表面积且吸附性能好的水热炭，也资源化利用了无患子残渣。

Description

一种无患子残渣制备水热炭的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种无患子残渣制备水热炭的方法。
背景技术
无患子作为重要的能源种树，已在全国特别是福建省大力种植，无患子提取生物柴油原料后留下大量的参者，含有大量的纤维素，经检测残渣中的碳元素的含量高达49.34％，丢弃既破坏环境，又浪费资源。如何有效的采取科学的措施实现无患子残渣的资源化利用，成为了无患子产业健康发展的难题。
水热炭化是一种以生物质为原料，以水为反应介质，在较低温度和压力条件下经水热反应制得富含含氧官能团的炭类固体物质，该技术相比于传统的高温炭化合成，具有不受原料水分含量限制，耗能低，没有二次污染等特点，已经成为了高效的生物质转化及合成方法。水热炭具有表面能小、流动性能优、生物相容性好以及化学稳定性好等特点，被广泛应用于催化剂载体、吸附剂材料和电极材料等。特别是利用生物质水热炭化的方法制备的水热炭，具有生产成本低廉、原料来源广泛，操作过程简单等优势。然而随着催化剂载体、吸附剂材料和电极材料等的不断发展，普通水热炭由于选择吸附性较差、比表面积低、吸附容量有限，已不能满足要求，这使得对高比表面积水热炭的需求不断上升。
因此，开发一种利用废弃的无患子残渣制备高比表面积水热炭的方法，对提高无患子的综合利用价值以及对水热炭的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种无患子残渣制备水热炭的方法，该方法有效的解决了无患子残渣资源化利用的难题，且制得的水热炭具有高比表面积。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：
S1、将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到粉末，将所述粉末与杂多酸浸渍液混合均匀后在50～90℃下进行浸渍处理；
S2、将浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸混合均匀，得到混合料，在N2的保护下于100～150℃对所述混合料进行活化，得到活化后的粉末；
S3、将所述活化后的粉末、聚丙烯酸钠和水混合均匀，并进行水热炭化反应，反应结束后，经过滤、清洗和干燥，得到水热炭。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明提供的无患子残渣制备水热炭的方法，以无患子残渣为原料，有效的解决了无患子残渣资源化利用的难题，同时具有制备方法简单，条件温和，杂多酸浸渍液和二乙烯三胺五甲叉磷酸能重复利用，不会造成二次污染；
2、本发明提供的无患子残渣制备水热炭的方法，采用杂多酸浸渍液浸渍处理，再用二乙烯三胺五甲叉磷酸进行活化处理，最后与聚丙烯酸钠混合进行水热炭化处理，制备出具有高比表面积且吸附性能好的水热炭，促进了废弃生物质向水热炭的转化合成，具有良好的理论性和实际应用性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：
(1)将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到粉末，将粉末与杂多酸浸渍液混合均匀后在50～90℃下进行浸渍处理；
(2)将步骤(1)中浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸混合均匀，得到混合料，在N2的保护下于100～150℃对混合料进行活化，得到活化后的粉末；
(3)将活化后的粉末、聚丙烯酸钠和水混合均匀，并进行水热炭化反应，反应结束后，经过滤、清洗和干燥，得到水热炭。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(1)中将无患子残渣粉碎至100～120目；以保证无患子残渣粉末能充分被活化。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(1)中杂多酸浸渍液为质量浓度为3～15％的磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸和硅钼酸中的一种。
更优选地，杂多酸浸渍液为质量浓度为3～15％的磷钨酸或磷钼酸。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(1)中粉末和杂多酸浸渍液的质量比为1：5～17。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(2)中浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸的质量比为1：2～4。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(3)中活化后的粉末和聚丙烯酸钠的质量比为1：0.01～0.05。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(3)中水热炭化反应的温度为200～400℃，反应时间为5～12h。
在本发明的一些优选实施方式中，步骤(3)中水热炭化反应结束后，用乙醇清洗水热炭化反应产物，并将产物在110～125℃下干燥至含水量≤3wt％。
为了对本发明进行进一步详细说明，下面将结合具体实施例对本发明进行进一步说明。本发明中的实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；本发明中的实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为市场购买得到。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：
(1)将无患子残渣洗净、干燥、粉碎至100目，得到粉末，将100g粉末与1000g质量浓度为10％的磷钨酸溶液搅拌混合均匀，并在70℃下浸渍12h，浸渍后过滤，自然干燥后，得到浸渍处理后的粉末；
(2)将步骤(1)中浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸按照质量比为1：3搅拌混合均匀，在N2的保护下于120℃对混合料活化2h，得到活化后的粉末；
(3)将活化后的粉末与适量的去离子水混合，再向混合液中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为活化后粉末质量的0.03，搅拌混合均匀后，将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化反应，水热炭化反应的温度为300℃，反应时间为8h，水热炭化反应结束后缓慢冷却，冷却至常温，经过过滤得到产物，用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在115℃下烘干，将产物的含水量降至3wt％以下，筛分后得到水热炭。
采用本实施例中的方法制备得到的水热炭具有如下性能：BET比表面积达2083m2/g，亚甲基蓝吸附值376mg/g。
实施例2：
本发明的实施例2提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：
(1)将无患子残渣洗净、干燥、粉碎至100目，得到粉末，将100g粉末与800g质量浓度为5％的磷钨酸溶液搅拌混合均匀，并在60℃下浸渍12h，浸渍后过滤，自然干燥后，得到浸渍处理后的粉末；
(2)将步骤(1)中浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸按照质量比为1：2.3搅拌混合均匀，在N2的保护下于115℃对混合料活化2.5h，得到活化后的粉末；
(3)将活化后的粉末与适量的去离子水混合，再向混合液中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为活化后粉末质量的0.026，搅拌混合均匀后，将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化反应，水热炭化反应的温度为250℃，反应时间为10h，水热炭化反应结束后缓慢冷却，冷却至常温，经过过滤得到产物，用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在120℃下烘干，将产物的含水量降至3wt％以下，筛分后得到水热炭。
采用本实施例中的方法制备得到的水热炭具有如下性能：BET比表面积达1897m2/g，亚甲基蓝吸附值312mg/g。
实施例3：
本发明的实施例3提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：
(1)将无患子残渣洗净、干燥、粉碎至100目，得到粉末，将100g粉末与1500g质量浓度为12％的磷钼酸溶液搅拌混合均匀，并在80℃下浸渍12h，浸渍后过滤，自然干燥后，得到浸渍处理后的粉末；
(2)将步骤(1)中浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸按照质量比为1：3.6搅拌混合均匀，在N2的保护下于130℃对混合料活化2h，得到活化后的粉末；
(3)将活化后的粉末与适量的去离子水混合，再向混合液中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为活化后粉末质量的0.034，搅拌混合均匀后，将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化反应，水热炭化反应的温度为350℃，反应时间为6h，水热炭化反应结束后缓慢冷却，冷却至常温，经过过滤得到产物，用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在120℃下烘干，将产物的含水量降至3wt％以下，筛分后得到水热炭。
采用本实施例中的方法制备得到的水热炭具有如下性能：BET比表面积达1765m2/g，亚甲基蓝吸附值298mg/g。
实施例4：
本发明的实施例4提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：
(1)将无患子残渣洗净、干燥、粉碎至110目，得到粉末，将100g粉末与500g质量浓度为3％的硅钨酸溶液搅拌混合均匀，并在50℃下浸渍20h，浸渍后过滤，自然干燥后，得到浸渍处理后的粉末；
(2)将步骤(1)中浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸按照质量比为1：2搅拌混合均匀，在N2的保护下于100℃对混合料活化5h，得到活化后的粉末；
(3)将活化后的粉末与适量的去离子水混合，再向混合液中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为活化后粉末质量的0.01，搅拌混合均匀后，将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化反应，水热炭化反应的温度为200℃，反应时间为12h，水热炭化反应结束后缓慢冷却，冷却至常温，经过过滤得到产物，用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在110℃下烘干，将产物的含水量降至3wt％以下，筛分后得到水热炭。
采用本实施例中的方法制备得到的水热炭具有如下性能：BET比表面积达1466m2/g，亚甲基蓝吸附值213mg/g。
实施例5：
本发明的实施例5提供了一种无患子残渣制备水热炭的方法，包括如下步骤：
(1)将无患子残渣洗净、干燥、粉碎至120目，得到粉末，将100g粉末与1700g质量浓度为15％的硅钼酸溶液搅拌混合均匀，并在90℃下浸渍10h，浸渍后过滤，自然干燥后，得到浸渍处理后的粉末；
(2)将步骤(1)中浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸按照质量比为1：4搅拌混合均匀，在N2的保护下于150℃对混合料活化1.5h，得到活化后的粉末；
(3)将活化后的粉末与适量的去离子水混合，再向混合液中加入聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的质量为活化后粉末质量的0.05，搅拌混合均匀后，将固液混合物转入密闭高压反应釜内进行水热炭化反应，水热炭化反应的温度为400℃，反应时间为5h，水热炭化反应结束后缓慢冷却，冷却至常温，经过过滤得到产物，用乙醇清洗所得产物，然后置于烘箱内在125℃下烘干，将产物的含水量降至3wt％以下，筛分后得到水热炭。
采用本实施例中的方法制备得到的水热炭具有如下性能：BET比表面积达1528m2/g，亚甲基蓝吸附值244mg/g。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将无患子残渣洗净、干燥和粉碎后，得到粉末，将所述粉末与杂多酸浸渍液混合均匀后在50～90℃下进行浸渍处理；
S2、将浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸混合均匀，得到混合料，在N2的保护下于100～150℃对所述混合料进行活化，得到活化后的粉末；
S3、将所述活化后的粉末、聚丙烯酸钠和水混合均匀，并进行水热炭化反应，反应结束后，经过滤、清洗和干燥，得到水热炭。
2.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，将无患子残渣粉碎至100～120目。
3.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述杂多酸浸渍液为质量浓度为3～15％的磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸和硅钼酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述杂多酸浸渍液为质量浓度为3～15％的磷钨酸或磷钼酸。
5.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述粉末和杂多酸浸渍液的质量比为1：5～17。
6.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述浸渍处理后的粉末与二乙烯三胺五甲叉磷酸的质量比为1：2～4。
7.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述活化后的粉末和聚丙烯酸钠的质量比为1：0.01～0.05。
8.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，所述水热炭化反应的温度为200～400℃，反应时间为5～12h。
9.根据权利要求1所述的无患子残渣制备水热炭的方法，其特征在于，水热炭化反应结束后，用乙醇清洗水热炭化反应产物，并将产物在110～125℃下干燥至含水量≤3wt％。
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