CN110350092A - 一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法 - Google Patents
一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法;该电池相对于传统的钙钛矿太阳电池,包括两个电子传输层,相比单电子传输层,提高了电池的电压;又采用双空穴传输层,提高了电池的填充因子,由于内层空穴传输层对水分的阻隔,提高了电池的稳定性,整体上提高了全无机钙钛矿太阳电池的性能。制备方法为在空气中制备全无机钙钛矿太阳电池,在制备钙钛矿光吸收层时,采用热旋涂法,该方法可以使吸光层初步结晶,避免在结晶前氧化,并且退火时采用一步退火,进一步提高结晶速率,形成不与空气反应的吸光层薄膜。
Description
【技术领域】
本发明属于薄膜太阳能技术领域,具体涉及一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法。
【背景技术】
随着人类社会的发展,对能源的需求日益增长,传统能源将不再满足社会需求,目前,寻求新能源代替传统能源成为了社会发展的要求。太阳能以其可再生性和清洁性成为一种较为理想的能源,故而太阳能电池的发展和应用成为了人类社会发展新能源的重要途径。
钙钛矿型光伏材料作为一种新能源材料受到社会的关注。全无机钙钛矿太阳电池由于其优异的光热稳定性受到研究者的青睐,但其制备过程受氮气氛围限制,目前多在手套箱中组装电池,但手套箱价格昂贵,且所占空间较大,需要一个节约成本和空间的组装方法。此外,目前全无机钙钛矿太阳电池的空穴传输层和电子传输层大多采用单层的组装方法,用这种方法在空气中组装的稳定性和光电转换效率均得不到保证,未封装时在高湿度空气中钙钛矿薄膜极易发生相变,因此如何降低制备成本,且减少钙钛矿太阳电池在空气中制备过程时的相变,以提高光电转换效率为需要解决的问题。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法。通过该方法制备出的钙钛矿太阳电池光电转换效率高,制备过程无需在氮气环境中,能够降低制备成本。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池,包括从下到上依次堆叠的导电基底、第一电子传输层、第二电子传输层、钙钛矿光吸收层、第一空穴传输层、第二空穴传输层和金属电极。
本发明的进一步改进在于:
优选的,第一电子传输层为SnO2;第二电子传输层为TiO2。
优选的,钙钛矿光吸收层为CsPbX3,所述X为卤素。
优选的,第一空穴传输层为PF2、PTAA或P3HT,第二空穴传输层为Spiro-OMeTAD。
一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法,包括以下步骤:
步骤1,预处理导电基底;
步骤2,在预处理导电基底上制备第一电子传输层;在第一电子传输层上制备第二电子传输层;
步骤3,在第二电子传输层上通过旋涂法制备钙钛矿光吸收层,旋涂过程中始终对基底加热,将旋涂后得到的钙钛矿薄膜退火后制得钙钛矿光吸收层;
步骤4,在钙钛矿光吸收层上制备第一空穴传输层,在第一空穴传输层上制备第二空穴传输层;
步骤5,在第二空穴传输层上制备金属电极;
上述步骤均在大气环境中进行。
优选的,所述第一电子传输层为SnO2,通过化学气相沉积法或高温蒸镀法制备;第二电子传输层为TiO2,通过水热保温沉积法制备。
优选的,步骤3中,旋涂法包括两个阶段:第一阶段将全无机钙钛矿前驱体溶液以800-1000rpm的转速旋涂在第二电子传输层上,第二阶将全无机钙钛矿前驱体溶液以3000-4000rpm继续旋涂;旋涂过程中基底的加热温度为65-90℃。
优选的,所述全无机钙钛矿前驱体溶液的溶质为CsPbI2Br,溶剂为DMF和DMSO混合溶液,其中溶质的浓度为0.7-1.0mol/L。
优选的,步骤3中,退火温度为120-200℃,退火时间为2-5min。
优选的,步骤4中,第一空穴传输层为PF2、PTAA或P3HT,第二空穴传输层为Spiro-OMeTAD;第一空穴传输层和第二空穴传输层的制备方法均为旋涂法。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池;该电池相对于传统的钙钛矿太阳电池,包括两个电子传输层,相比单电子传输层,双层电子传输层提高了电池的电压,进而提高了电池整体的光电转换效率;又采用双空穴传输层,提高了电池的填充因子,由于内层空穴传输层对水分的阻隔,提高了电池的稳定性,整体上提高了全无机钙钛矿太阳电池的性能。
进一步的,本发明的两个电子传输层的材料分别为SnO2和TiO2,试验过程发现,采用这两种材料和堆叠结构,使得制备出来的钙钛矿太阳电池在实际应用过程中,能够促进电子的跃迁,提高电池的电压。
进一步的,两个空穴传输层选用不同的材料,验证发现二者在界面交互处,存在部分的混合部分,其中第一空穴传输层采用的PF2、PTAA或P3HT的稳定性较好,第二空穴传输层对电子的提取效果较好,二者共同作用,提高了空穴传输层整体的性能。
本发明还公开了一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法;该方法区别于传统的在手指箱中制备钙钛矿太阳电池,在空气中制备全无机钙钛矿太阳电池,在制备钙钛矿光吸收层时,采用热旋涂法,该方法可以使吸光层初步结晶,避免在结晶前氧化,并且退火时采用一步退火,进一步提高结晶速率,形成不与空气反应的吸光层薄膜。相比现今在惰性气体环境中制备钙钛矿太阳电池的主流,用此种方法在空气中组装的太阳电池即能保证其器件性能,又很大程度上节约了制备成本,并且简化了制备的工艺和流程。
【附图说明】
图1是本发明实施例1中所述的全无机钙钛矿太阳电池的结构示意图;
图2是本发明实施例1中所述的全无机钙钛矿太阳电池在湿度为约30%的空气中稳定性图示;
图3是本发明实施例1中所述的全无机钙钛矿太阳能电池J-V曲线;
图4是本发明实施例1中所述的电子传输层SEM图;
其中,(a)图为FTO玻璃衬底的SEM图;(b)图为制备的第一电子传输层的SEM图;(c)图为制备的第二电子传输层的SEM图;(d)图为制备的双层电子传输层的SEM图。
其中,1为导电基底;2为第一电子传输层;3为第二电子传输层;4为钙钛矿光吸收层;5为第一空穴传输层;6为第二空穴传输层;7为金属电极。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
步骤1,清洗导电基底1;所述的导电基底1为掺氟氧化锡导电玻璃,清洗过程为乙醇、异丙醇、丙酮依次各清洗30min,然后用干燥的空气流吹干。
步骤2,制备电子传输层;在导电基底上依次制备第一电子传输层2和第二电子传输层3,第一层电子传输2的材料采用SnO2,采用化学气相沉积法或高温蒸镀制备;第二层电子传输层3的材料采用TiO2,采用水热保温沉积法制备。
步骤3,制备全无机钙钛矿光吸收层4
(1)制备全无机钙钛矿前驱液;
全无机钙钛矿前驱体溶液由PbI2(DMSO)络合物、PbBr2(DMSO)及利用DMSO处理过的CsI,按照无机钙钛矿CsPbI2Br中对应元素的摩尔比混合作为溶质,溶解在溶剂中,溶剂为体积比为8:2的DMF和DMSO混合溶液,全无机钙钛矿前驱体溶液的溶质浓度为0.7-0.95mol/L,配制全无机钙钛矿前驱体溶液。
(2)将全无机钙钛矿前驱体溶液旋涂于第二电子传输层3表面,并在旋涂过程中对基底加热;旋涂分为两个阶段:先以800-1000rpm低速旋涂10s,然后以3000-4000rpm高速旋涂30s,并在旋涂过程中对基底进行65-90℃加热。
(3)将步骤(2)得到的薄膜在120-200℃下退火2-5min,旋涂形成的前驱体薄膜结晶形成全无机钙钛矿光吸收层4,全无机钙钛矿光吸收层4的厚度为400-600nm。
步骤4,在步骤3得到的薄膜表面依次制备第一空穴传输层5和第二空穴传输层6,第一空穴传输层5的材料为PF2、PTAA或P3HT,第二空穴传输层6的材料为Spiro-OMeTAD,以上材料除PF2实验室制备外,其余为市购;所述P3HT为3-己基噻吩的聚合物;PTAA为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺];PF2为FluorinatedN',N',N”,N”-tetrakis(4-methoxyphenyl)spiro[fluorene-9,9'-xanthene]-2,7-diamine(2mF-X59);
步骤5,在步骤4得到的薄膜表面制备金属电极7,所述金属电极7能够为金、银或Al,金属电极7的厚度为60-100nm得到高效全无机钙钛矿太阳能电池。
实施例1
步骤1,导电基底1的清洗:将切割好的FTO导电玻璃基底依次在乙醇、异丙醇、丙酮中超声清洗各30min,然后用干燥的空气流吹干。
步骤2,制备电子传输层;第一电子传输层2的制备:运用化学气相沉积法,导电基底上沉积一层SnO2;第二电子传输层3的制备过程:对FTO/SnO2衬底进行紫外臭氧处理15min,采用水热保温沉积法在清洗过的FTO/SnO2表面沉积一层TiO2做为第二电子传输层3,水热保温温度为70℃,前驱体为TiCl4。
步骤3,制备全无机钙钛矿光吸收层4
(1),络合物PbI2(DMSO)的制备:将4.84g的PbI2溶于15mL的DMSO中,60℃加热至PbI2完全溶解,然后向其中缓慢加入约35mL的甲苯,出现白色沉淀,待沉淀完全析出后,将沉淀过滤,在室温下放置3h后在60℃真空干燥24h,制得络合物PbI2(DMSO)。
(2),络合物PbBr2(DMSO)的制备:将3.85g的PbBr2溶于15mL的DMSO中,60℃加热至PbBr2完全溶解,然后向其中缓慢加入约35mL的热丙酮,出现白色沉淀,待沉淀完全析出后,将沉淀过滤,在室温下放置3h后,在60℃真空干燥24h,制得络合物PbBr2(DMSO)。
(3),细化CsI晶粒:将2.73g的CsI溶于15mL的DMSO中,缓慢升温至CsI完全溶解,然后向其中缓慢加入约35mL的异丙醇,出现白色沉淀,待沉淀完全析出后,将沉淀过滤,在室温下放置3h后60℃真空干燥24h,得到处理过的CsI。
(4)CsPbI2Br光吸收层的制备:将0.242g的络合物PbI2(DMSO)、0.200g络合物PbBr2(DMSO)和0.234g细化CsI溶于300μL的DMSO和700μL的DMF的混合溶液中,形成浓度为0.9mol/L的钙钛矿前驱体溶液,然后将钙钛矿前驱体溶液旋涂于TiO2表面,具体旋涂过程为在对导电基底80℃加热时,1000rpm低速旋涂10s,3000rpm高速旋涂30s。旋涂好后在180℃退火5min,使旋涂形成的前驱体薄膜结晶得到全无机钙钛矿光吸收层4。
步骤4,第一空穴传输层5的制备:将30mg的PF2溶于1mL的氯苯中,形成第一空穴传输层溶液,采用5000rpm,30s的旋涂工艺将制备好的第一空穴传输层溶液旋涂于钙钛矿光吸收层4上;第二空穴传输层6的制备:将90mg的Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯,之后向其中加入22μL的520mg/mL的锂盐溶液,锂盐溶液的溶剂为无水乙腈,再加入36μL的TBP,形成第二空穴传输层溶液,采用5000rpm,30s的旋涂工艺将制备好的第二空穴传输层溶液旋涂于第一空穴传输层5上,在黑暗、干燥的环境下氧化6h。
步骤5,在空穴传输层上蒸镀一层70nm的Au电极,从而完成钙钛矿太阳电池的制备。
在本实例中得到的全无机钙钛矿太阳电池,如图1所示,其包括依次层叠组装的导电基底1、第一电子传输层2、第二电子传输层3、无机钙钛矿光吸收层4、第一空穴传输层5、第二空穴传输层6和金属电极7。如图2所示,在空气中运用双电子传输层和双空穴传输层可以保证钙钛矿太阳电池器件的空气稳定性,该电池效率为13.94%。如图2所示,在湿度RH:~30%的空气中放置28天后,所述电池效率损失率不超过12%。从图3中可以看出该实施例制备出来的钙钛矿太阳电池和在手套箱中制备出来的同种结构的钙钛矿太阳电池器件的性能相近,说明通过本发明的方法制备出来的钙钛矿太阳电池性能能够得到保证;参见图4为电子传输的SEM图,对比图中的(b)、(c)和(d)图可以看出两个电子传输层有部分交错融合。
实施例2
该实施例中,步骤3中,钙钛矿前驱体溶液的溶质浓度为1mol/L,钙钛矿吸收层的低速旋涂速度为800rpm,高速旋涂速度为3500rpm,旋涂过程的导电基底加热温度为65℃;旋涂后制得的钙钛矿薄膜的退火时间为130℃,退火时间为3h。
步骤4中,第一空穴传输层的材料为PTAA。
其余未涉及部分均与实施例1相同。
实施例3
该实施例中,步骤3中,钙钛矿前驱体溶液的溶质浓度为0.8mol/L,钙钛矿吸收层的低速旋涂速度为900rpm,高速旋涂速度为3800rpm,旋涂过程的导电基底加热温度为85℃;旋涂后制得的钙钛矿薄膜的退火时间为120℃,退火时间为2h。
步骤4中,第一空穴传输层的材料为P3HT。
其余未涉及部分均与实施例1相同。
实施例4
该实施例中,步骤3中,钙钛矿前驱体溶液的溶质浓度为0.7mol/L,钙钛矿吸收层的低速旋涂速度为850rpm,高速旋涂速度为4000rpm,旋涂过程的导电基底加热温度为90℃;旋涂后制得的钙钛矿薄膜的退火时间为200℃,退火时间为4h。
步骤4中,第一空穴传输层的材料为PTAA。
其余未涉及部分均与实施例1相同。
实施例5
该实施例中,步骤3中,钙钛矿前驱体溶液的溶质浓度为1mol/L,钙钛矿吸收层的低速旋涂速度为950rpm,高速旋涂速度为3200rpm,旋涂过程的导电基底加热温度为70℃;旋涂后制得的钙钛矿薄膜的退火时间为150℃,退火时间为5h。
步骤4中,第一空穴传输层的材料为PF2。
其余未涉及部分均与实施例1相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池,其特征在于,包括从下到上依次堆叠的导电基底(1)、第一电子传输层(2)、第二电子传输层(3)、钙钛矿光吸收层(4)、第一空穴传输层(5)、第二空穴传输层(6)和金属电极(7)。
2.根据权利要求1所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池,其特征在于,第一电子传输层(2)为SnO2;第二电子传输层(3)为TiO2。
3.根据权利要求1所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池,其特征在于,钙钛矿光吸收层(4)为CsPbX3,所述X为卤素。
4.根据权利要求1所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池,其特征在于,第一空穴传输层(5)为PF2、PTAA或P3HT,第二空穴传输层(6)为Spiro-OMeTAD。
5.一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,预处理导电基底(1);
步骤2,在预处理导电基底(1)上制备第一电子传输层(2);在第一电子传输层(2)上制备第二电子传输层(3);
步骤3,在第二电子传输层(3)上通过旋涂法制备钙钛矿光吸收层(4),旋涂过程中始终对基底加热,将旋涂后得到的钙钛矿薄膜退火后制得钙钛矿光吸收层(4);
步骤4,在钙钛矿光吸收层(4)上制备第一空穴传输层(5),在第一空穴传输层(5)上制备第二空穴传输层(6);
步骤5,在第二空穴传输层(6)上制备金属电极;
上述步骤均在大气环境中进行。
6.根据权利要求5所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法,其特征在于,所述第一电子传输层(2)为SnO2,通过化学气相沉积法或高温蒸镀法制备;第二电子传输层(3)为TiO2,通过水热保温沉积法制备。
7.根据权利要求5所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法,其特征在于,步骤3中,旋涂法包括两个阶段:第一阶段将全无机钙钛矿前驱体溶液以800-1000rpm的转速旋涂在第二电子传输层(3)上,第二阶将全无机钙钛矿前驱体溶液以3000-4000rpm继续旋涂;旋涂过程中基底的加热温度为65-90℃。
8.根据权利要求7所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法,其特征在于,所述全无机钙钛矿前驱体溶液的溶质为CsPbI2Br,溶剂为DMF和DMSO混合溶液,其中溶质的浓度为0.7-1.0mol/L。
9.根据权利要求5所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法,其特征在于,步骤3中,退火温度为120-200℃,退火时间为2-5min。
10.根据权利要求5所述的一种具有双电子传输层和双空穴传输层的钙钛矿太阳电池制备方法,其特征在于,步骤4中,第一空穴传输层(5)为PF2、PTAA或P3HT,第二空穴传输层(6)为Spiro-OMeTAD;第一空穴传输层(5)和第二空穴传输层(6)的制备方法均为旋涂法。
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CN110350092B (zh) | 2023-03-24 |
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