CN110337427A - 用于甲醇生产的方法 - Google Patents

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Abstract

用于合成甲醇的方法包括：将烃原料重整为含有低于1.7的摩尔比(H2‑CO2)/(CO+CO2)的碳氧化物和氢气的合成气；将所述摩尔比升高到至少1.9的值；压缩所述合成气并将其转化为粗甲醇；将所述粗甲醇分离为甲醇的液态料流和含有未反应合成气的气态料流；将所述气态料流的至少50体积％进行氢气回收并且将所回收的氢气与所述合成气混合从而将其摩尔比升高到至少1.9的值。

Description

用于甲醇生产的方法
技术领域
本发明涉及用于合成甲醇的方法和装置。
背景技术
一种用于合成甲醇的方法基本上包括在前端部分中通过重整或部分氧化烃原料生产含有碳氧化物(CO，CO2)和氢气(H2)的补充合成气，以及在合成回路中将所述补充合成气转化为甲醇。
将补充气转化为甲醇在适当催化剂的存在下在高温(200℃-300℃)和高压(50-150巴)下实施，并且涉及碳氧化物(CO，CO2)的氢化和反向水-气变换的以下反应：
ΔH0 298＝-90.8kJ/mol
ΔH0 298＝-49.6kJ/mol
ΔH0 298＝+41.1kJ/mol
整体过程是放热的，并且通常在等温转化器中进行。
所述反应通过不利的热力学平衡条件来表征，并且每次通过催化剂仅将补充合成气的一部分转化为甲醇。通常将含有未反应气体的料流与通过补充气转化获得的原始甲醇的料流分开，并且然后将其分成第一部分和第二部分，将所述第一部分再循环到合成回路中以用于进一步反应，并且将所述第二部分连续从合成回路抽出以避免惰性化合物(主要包括甲烷、氩和氮)的累积。所述第二部分还被称为吹扫气体料流，并且通常不大于原始气态料流的5％(按体积计)，因为此量通常足以避免合成回路中的惰性物累积。
最佳补充合成气是碳氧化物和氢气的混合物，其中化学计量数SN等于或大于2，其中：
SN＝(H2-CO2)/(CO+CO2)
SN(即，氢含量)越高，碳效率越好。由此，对于向甲醇的转化，具有SN>2的补充气是强烈期望的。
然而，在前端部分中通过重整或部分氧化烃原料获得的气体通常具有SN<2，并且需要调质。调质合成气从而实现所需的SN的最常用方式是添加通过膜单元或变压吸附(PSA)单元从以上提及的吹扫气体抽出的氢气。然而，由于吹扫气体的量相对较小(即，不大于5％)，所以可用技术能够处理具有仅稍微低于2的SN(例如，具有1.8-1.9的SN)的气体。
可替选的解决方案提供用于对具有SN<2的经重整的或部分氧化的气体的部分在其被供应至合成回路之前进行专门处理。此处理通常包括：水气变换过程，其中CO和H2O被转化为CO2和H2；和CO2除去过程。然而，此解决方案具有一些缺点，因为它需要安装包括水气变换单元(即，额外的催化反应器)和CO2除去单元的额外部分，并且需要相当大的成本和能量消耗，例如用于再生成CO2除去溶液。最佳补充合成气还具有非常低含量的氧气和低浓度的惰性气体，所述惰性气体通常是甲烷、氩气和氮气。氧气导致甲醇合成催化剂的灭活，因此补充气中高含量的氧气将需要频繁更换催化剂，伴随高资本成本和长的装置停产方面的缺点。
关于惰性气体，其高浓度将降低反应物的分压，并且出于此原因，不鼓励使用具有高浓度惰性气体的补充气用于甲醇合成。
然而，具有非常低的SN(例如，甚至小于1.5)、高氧气含量和高浓度惰性气体的气体料流可得自许多装置，例如作为废物料流产生，并且目前为止用处不大。由于所述气体料流的广泛可用性和低成本，所以对于用于由其开始的甲醇合成方法存在极大的兴趣。此需求在小规模甲醇生产中是特别明显的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于合成甲醇的方法，当合成气具有低于1.7的化学计量数(H2-CO2)/(CO+CO2)并且可能含有显著量的氧气和惰性气体，同时使用可商购获得的催化剂和简单且便宜的合成回路布局时，所述方法是特别合适的。
使用根据权利要求1所述的用于由烃原料合成甲醇的方法实现这些目的。
所述方法包括以下步骤：转化烃原料，从而获得合成气；将所述合成气压缩至合成压力；使所述合成气在所述合成压力下反应，从而获得粗甲醇；将所述粗甲醇进行分离，从而获得甲醇的液态料流和未反应合成气；将所述未反应合成气的至少一部分进行氢气回收步骤，其中：
从所述转化步骤获得的合成气含有化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)低于1.7的碳氧化物和氢气；
在所述反应步骤之前，通过将所述合成气与从所述氢气回收步骤获得的含有氢气的料流混合来将所述化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)升高到至少1.9的值，并且
进行所述氢气回收步骤的未反应合成气的部分为从所述分离步骤获得的未反应合成气的总量的至少50％(体积)。
所述转化步骤可包括重整和/或部分氧化所述烃原料。
为简明起见，化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)将缩写为SN。
从所述重整步骤获得的合成气具有优选地不大于1.6、更优选地不大于1.5、甚至更优选地包括在1与1.5之间的SN。
优选地，合成气的SN被升高至高于1.9的值，更优选地被升高到至少2的值，甚至更优选地被升高至高于2的值。根据优选的实施方式，SN被升高至包括在2.1与2.3之间的值。
所述压缩步骤优选地在多级压缩机中进行，并且SN升高至以上值可在所述压缩机的吸入侧或递送侧或在其中间级发生。因此，根据不同的实施方式，所述含有氢气的料流在所述压缩机的吸入侧或递送侧或在其中间级与合成气混合。
根据优选的实施方式，从所述分离步骤抽取的未反应合成气分为第一部分和第二部分。对所述第一部分进行氢气回收步骤，同时所述第二部分绕过氢气回收步骤与合成气混合。因此，所述第二部分也被称为“旁路料流”。
根据不同的实施方式，所述旁路料流在所述多级压缩机的吸入侧或递送侧或在其中间级被再循环，其中它与合成气混合。所述旁路料流有利地用于在所述反应步骤之前调整合成气的化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)。
优选地，所述第一部分为从所述分离步骤抽取的未反应合成气的总量的至少70％(体积)，更优选地，它的范围在所述未反应合成气的总量的85％(体积)与90％(体积)之间。因此，所述第二部分优选地不大于未反应合成气的总量的30％(体积)，更优选地，它的范围在所述未反应合成气的总量的10％与15％(体积)之间。
根据优选的实施方式，根据本发明的方法包括将合成气进行去氧化步骤，从而在所述反应步骤之前除去其中可能含有的氧气。所述去氧化步骤在所谓的去氧反应器中实施，并且优选地在所述压缩步骤之前发生。
优选地，所述去氧化步骤提供合成气中含有的氧气与氢气的催化反应，由此形成水并获得贫氧合成气。
更优选地，所述去氧化步骤提供氧气与一氧化碳(CO)的选择性反应，由此形成二氧化碳(CO2)并获得贫氧合成气。此实施方式是更优选的，因为它不消耗作为限制性试剂的氢气。
优选地，所述贫氧合成气含有小于300pm的氧气。
根据具体实施方式，所述氢气回收步骤包括通过可透过氢气且不可透过其他气体(例如，惰性气体)的渗透过程。
优选地，所述基于膜的过程在约30-40巴的压降下操作，所述压降与进行氢气回收步骤的未反应合成气与从所述烃原料的转化获得的合成气之间的压差相似，使得含有氢气的料流有利地在压缩机的吸入侧与合成气混合。根据此实施方式，旁路料流也优选地在所述压缩机的吸入侧再循环。因此，合成气的SN在所述压缩步骤之前被升高至至少1.9的以上值。
根据包括所述去氧化步骤的本发明的实施方式，含有氢气的料流和/或所述旁路料流优选地在去氧反应器的入口与所述合成气的料流混合，这意味着实际上在去氧化步骤本身之前，合成气的SN被升高至以上值。
所述实施方式是特别有利的，因为所述含有氢气的料流和所述旁路料流确保所述去氧反应器的热控制。因为可商购获得的去氧化催化剂非常易于在高于400℃的温度下焦化，所以所述含有氢气的料流和/或所述旁路料流在去氧反应器入口的再循环有利于稀释进料气，由此不超过此温度。
根据本发明的另一个实施方式，所述氢气回收步骤包括变压吸附(PSA)过程。在此实施方式中，含有氢气的料流优选地在多级压缩机的中间级与合成气的料流混合，其在比以上渗透过程更低的压降下操作，并且由此产生能量节省。优选地，所述含有氢气的料流使用循环器压缩机被再循环至此中间级。此实施方式是非常有利的，尤其是在不需要去氧化步骤的情况下。
优选地，根据本发明的方法还包括将从分离步骤抽取的未反应合成气进行水洗涤，从而在所述氢气回收步骤之前除去可能的痕量甲醇。因此，所述另外的洗涤步骤提供：被导向到所述氢气回收步骤的主要含有未反应合成气的贫甲醇气态料流：和含有痕量甲醇的含水料流。
用于合成甲醇的所述方法特别适于小规模进行。术语“小规模”通常是指不大于100MTPD(每日公吨)的粗甲醇生产。
本发明的主要优点在于它允许使用合成气(由于其具体特征，这对于现有技术甲醇方法是不可接受的)，同时使用具有简单设计和紧凑布局的合成回路。具体地，本发明允许使用具有以下特征的重整方法的流出物：化学计量数低于1.7，氧气含量高于3％(体积)，惰性化合物含量高于55％(体积)。
本发明的优点将在以下涉及优选实施方式的具体说明的帮助下变得更清晰。
附图说明
图1是根据本发明的实施方式的用于合成甲醇的装置的方案。
具体实施方式
图1示出用于合成甲醇的装置100的框图，其包括前端部分1和合成回路2。
前端部分1产生合成气15，其在去氧反应器3中进行去氧化，在多级压缩机4中被压缩，并且随后在合成回路2中反应。
前端部分1主要包括转化部分，其可以是重整部分或部分氧化部分。
合成回路2包括区块5(主要含有催化反应器和冷凝部分)、分离器6、水洗涤柱7和基于膜的氢气回收单元(HRU)8。所述区块5提供粗甲醇的料流17，其被供应至分离器6，所述分离器将液态甲醇19从底部分离并将未反应合成气18从顶部分离。所述未反应气18在柱7中进行水洗涤，并且从柱7的顶部抽取的气态料流20进料至HRU 8，含有氢气的料流14从所述HRU 8释放。
更具体地，装置的运行如下。
天然气的料流10被供应至前端部分1，在其中在料流11和氧气12的存在下对天然气的料流10进行重整，提供合成气13。所述合成气13含有具有低化学计量数(H2-CO2)/(CO+CO2)(例如，低于1.4)的碳氧化物(CO，CO2)和氢气(H2)，并且还含有残余量的氧气和惰性气体。
所述合成气13与以上提及的含有氢气的料流14以及柱7的流出物料流的部分20b混合，这将化学计量数(H2-CO2)/(CO+CO2)调整至高于2的值，例如在2.1至2.3范围内的值。
所得的合成气15被送至所述去氧反应器3，在其中所述残余氧气与氢气反应而产生水，从而获得贫氧合成气16。然后，后者在多级压缩机4内被压缩至约40-100巴的合成压力。
如此压缩的气体被供应至回路2的合成区块5，这提供粗甲醇的料流17。所述料流17随后进入分离器6，其将未反应合成气18与液态甲醇19分离，如以上已解释的。所述液态甲醇19在合适的纯化部分(未示出)中经纯化，同时气态料流18进入柱7中的水洗涤，其中痕量甲醇在含水料流21中除去。
未反应合成气的所得的无甲醇料流20分成两个部分；第一部分20a进料至氢气回收单元8，并且第二部分20b被再循环至去氧反应器3的上游。
所述氢气回收单元8将含有惰性组分的尾气22与已经提及的含有氢气的料流14分离。后者被再循环至去氧反应器3的上游，在其中它与前端部分1的流出物13以及未反应合成气的所述第二部分20b混合，从而形成合成气的料流15。

Claims (14)

1.一种用于由烃原料(10)合成甲醇的方法，包括以下步骤：
转化所述烃原料(10)，从而获得合成气(13)；
将所述合成气(13，15)压缩至合成压力；
使所述合成气在所述合成压力下反应，从而获得粗甲醇(17)；
将所述粗甲醇(17)进行分离，从而获得甲醇的液态料流(19)和未反应合成气(18)；
将所述未反应合成气的至少部分(20a)进行氢气回收步骤；
其中：
由所述烃原料的转化获得的所述合成气(13)含有化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)低于1.7的碳氧化物和氢气；
在所述反应步骤之前，通过将所述合成气(13)与从所述氢气回收步骤获得的含有氢气的料流(14)混合来将所述化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)升高到至少1.9的值，并且
进行所述氢气回收步骤的未反应合成气的所述部分(20a)为从所述分离步骤获得的所述未反应合成气的总量的至少50体积％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中从所述重整步骤获得的所述合成气(13)具有不大于1.6、优选地不大于1.5、更优选地包括在1与1.5之间的化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在所述反应步骤之前，将所述化学计量摩尔比(H2-CO2)/(CO+CO2)升高到至少为2、优选地高于2、更优选地包括在2.1与2.3之间的值。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述未反应合成气分为第一部分(20a)和第二部分(20b)，其中所述第一部分(20a)进行所述氢气回收步骤，所述第二部分(20b)在所述反应步骤之前与所述合成气(13)混合。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，在所述压缩步骤之前还包括去氧化步骤，其中使所述合成气中含有的氧气与氢气反应以生成水，从而获得贫氧合成气(16)。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述贫氧合成气(16)含有小于300pm的氧气。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述氢气回收步骤包括通过膜进行的渗透过程。
8.根据权利要求7所述的方法，其在所述压缩步骤之前包括去氧化步骤，其中所述含有氢气的料流(14)在所述去氧化步骤之前与所述合成气(13)混合。
9.根据权利要求8所述的方法，包括将所述未反应合成气分为第一部分(20a)和第二部分(20b)，其中所述第一部分进行所述氢气回收步骤，所述第二部分在所述去氧化步骤之前与所述合成气(13)混合。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述氢气回收步骤包括变压吸附过程。
11.根据权利要求10所述的方法，在多级压缩机中进行所述压缩步骤，其中所述含有氢气的料流(14)在所述多级压缩机的中间级与所述合成气(13)混合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述烃原料的所述转化包括所述烃原料的重整和/或部分氧化的步骤。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，还包括将从所述分离步骤获得的所述未反应合成气(18)进行水洗涤，从而在所述氢气回收步骤之前除去痕量的甲醇。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法适于以小规模进行。
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