CN110335992A - 一种锂离子电池极片预锂化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池极片预锂化装置，包括依次相连的放卷模块、预浸润模块、预锂化模块、清洗模块、干燥模块和收卷模块，以及调节极片在各模块间运行的张力及极片缓冲装置。该装置用湿法电化学的方法，可以完成锂离子电池极片卷对卷的连续预补锂，生产效率高，生产可靠性高，极片不易碰伤，且补锂量可以通过电流和极片的走速精确控制和调整，适宜大规模生产。该补锂装置适用于各种材料的极片，且与多极耳卷绕、全极耳卷绕、叠片等多种锂离子电池制备工艺兼容。使用该装置预锂化后的电极极片制备的锂离子电池，首次效率更高，容量、比能量和循环性能也明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池极片预锂化装置。
背景技术
锂离子二次电池有高电压、高能量密度等优点，被广泛应用于消费类电子产品、储能系统、动力系统的电源，提升锂离子电池的能量密度是一直以来产业界和学界最为关心的问题。
在电池的首次充电过程中，正负极表面形成表面固体电解质膜(SEI膜)，会消耗锂，将锂不可逆的固化到锂的碳酸盐或者醇盐、酯盐等，从而造成可逆锂的损失，降低首次效率，降低电池放电容量。尤其是应用一些高容量的新型负极活性物质(如含硅负极)时，其首次充电过程的容量损失表现的尤为明显。
为弥补首次充电形成SEI膜的锂损失，现在常用的技术方案是对电池正极或负极片进行补锂。湿法电化学补锂，即对电极极片进行预充电，是最为直观和常见的补锂方法，与锂粉预补锂的方法(例如CN105190958A)相比，湿法电化学补锂量定量可控，无需锂粉或超薄锂箔等危险化学品等优点。如CN104201320A、CN105470465A、CN105845894A等发明专利，主要方法是将需要预锂化的电极切片后置于电解池中，与对电极如锂片进行充/放电，从而得到预锂化的电极。但是，这样的缺点在于生产效率低，需要放入、浸润、充电、取出、再放入，无法连续生产；极片裁切后产生多个角位，容易在搬运、放入/取出电解池、干燥等过程中破损掉粉；极片直接放在溶液中，前后无固定，极片与对电极距离难以控制；极片尺寸较大时，容易弯曲、卷曲、且容易发生电流分布不均导致预锂化不均匀的问题。
因此，需要一种可以卷对卷连续生产的锂离子电池极片预锂化装置。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种锂离子电池极片预锂化装置，通过湿法电化学预锂化的方法，实现卷对卷连续生产。
本发明提供一种锂离子电池极片预锂化装置，为配合该装置，待预锂化的电极结构如图2所示，为电极活性物质E1和E2双面涂布在导电箔材E0之上，在一侧或者双侧留出空白箔材E0做导电用途。该种电极结构适用于多极耳卷绕、全极耳卷绕或者叠片电池。
图1为设备的功能结构示意图，设备分为A1放卷模块，A2预浸润模块，A3预锂化模块，A4清洗模块，A5干燥模块和A6收卷模块几个部分，在每个模块中或者模块与模块之间，存在如图所示S1/S2/S3/S4/S5的多个张力及极片缓冲装置，提供张紧张力并使得极片在每个模块中的运行速度独立可调。
其核心模块为A3预锂化模块，如图1所示，该模块主要由V2锂化池和置于其中的预锂化电解液、R1第一锂化辊、R2第二锂化辊、R11第一电子传输辊、R21第二电子传输辊、一个或多个S2张力及极片缓冲装置以及其它导辊组成，其中，电极极片和R1R2完全浸润在V2锂化池的预锂化电解液中，整个模块置于在低露点或惰性气体的保护气氛中。其中，锂化池的预锂化电解液溶剂为碳酸酯、羧酸酯、醚类、酮类等有机液体，含有一定浓度的锂盐如LiPF6和适当的添加剂。
R1和R2锂化辊的截面图如图3所示，由至少三层组成。第一层L11/L21为隔膜层，L11/L21由多孔的绝缘材料制成，起到让锂离子通过，而隔绝电子传输的作用，具体材料可以是聚合物多孔膜或者陶瓷多孔膜或者聚合物和陶瓷的复合多孔膜，孔隙率为20～80％，厚度为5～100μm。第二层L12/L22为含锂层，L12/L22由含锂且导电的材料制成，起到让锂离子通过的同时也可让电子通过的作用，具体材料可以是锂金属、锂金属粉与聚合物和/或陶瓷、导电碳的复合膜、含锂化合物(如钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂等)与聚合物和导电碳的复合膜等，厚度为30～500μm。第三层L13/L23为导电层，由不与锂反应、耐腐蚀且导电性良好的金属构成，起到电子传输的作用，具体可以是不锈钢、镍和镍合金、钛和钛合金等材料。
R11和R21为电子传输辊，其结构如图4所示，主要起到夹紧电极箔材、利用电极箔材E0传导电子的作用。R11和R21均由两个部分组成，一部分是R111和R211，是由耐腐蚀且导电性良好的金属构成，夹紧电极箔材E0，第二部分是R112和R212，表面是由陶瓷、橡胶、塑料等不导电材料构成，用于夹紧电极涂层部分，起到稳定电极极片、防止抖动的作用。
图5为预锂化模块电路结构的原理示意图。所述第一锂化辊、第一电流电压控制装置、电极第一活性物质层、电极集流体、第一电子传输辊以及位于其中的预锂化溶液通过电路连接构成第一电子、离子回路；所述第二锂化辊、第二电流电压控制装置、电极第二活性物质层、电极集流体、第二电子传输辊以及位于其中的预锂化溶液通过电路连接构成第二电子、离子回路。工作时，锂离子由L12层穿过L11层嵌入电极活性材料E1层，相应地，电子从L12层经由L13、R111、E0的外电路到达电极活性材料E1层，其嵌锂量由第一电流电压控制装置C1控制；与之对应地，锂离子由L22层穿过L21层嵌入电极活性材料E2层，相应地，电子从L22层经由L23、R211、E0的外电路到达电极活性材料E2层，其嵌锂量由第二电流电压控制装置C2控制；同时，为了避免电极两面预锂化程度不均，双面电流电压平衡控制装置C3控制两个电路的电压平衡。
运行时，通过第一电流电压控制装置C1的电流为I1，通过第二电流电压控制装置C2的电流为I2，电极极片活性物质宽度为w，电极极片在A3模块里面的运行线速度为v3，E1单位面积电极上的预嵌锂量为I1/(w*v3)，E2单位面积电极上的预嵌锂量为I2/(w*v3)。电流大小和极片走速可以根据不同的电极设计、电池容量、电极宽度、电极材料以及预期的预锂化程度进行调整。
为使电极充分预锂化，或提升预锂化速度，可布置多个A3预锂化模块，或者在一个A3预锂化模块中布置多组锂化辊R1和R2及多组电子传输辊R11和R21。这多组锂化辊和电子传输辊的电流可以独立控制。预锂化模块可具有加热功能，加快锂离子扩散。
A1为放卷模块，由放卷辊R1和张力及极片缓冲装置S1组成，起到放卷和控制极片运行速度的作用。
A2为预浸润模块，由浸润池V1、浸润池中的电解液和相应的导辊组成，电极极片浸入浸润池中的电解液。由于锂离子电池电极一般为多孔电极，需要一定时间进行浸润使得电解液进入孔隙当中后方可充电。为使电极充分浸润，可以排布多个预浸润模块，且浸润模块可具有加热功能，加速电解液浸润速度。
A4为清洗模块，由清洗池V3、清洗池中的清洗液和相应的导辊、张力结构组成，电极极片浸入清洗池中的清洗液。清洗模块的主要作用是清洗极片表面残存的锂盐、金属离子、掉落的粉末等，清洗液的成分为碳酸酯、羧酸酯、醚类、酮类等有机溶液和相应的添加剂。为使电极充分清洗干净，可以排布多个清洗模块，清洗模块可具有加热功能，以提高锂盐的溶解度。
A5为干燥模块，由加热装置T1、相应的导辊、张力结构组成。主要作用是将极片表面残存的有机液体烘干。加热装置T1可以是辐射加热、微波加热或者热风加热等加热方式的一种或多种的组合。为使电极充分干燥，可以排布多个干燥模块。
A6为收卷模块，由收卷辊R4和张力及极片缓冲装置S5组成，起到收卷和控制极片运行速度的作用。
与现有技术相比，该装置用湿法电化学的方法，可以完成锂离子电池极片卷对卷的连续预补锂，生产效率高，生产可靠性高，极片不易碰伤，且补锂量可以通过电流和极片的走速精确控制和调整，适宜大规模生产。该补锂装置适用于各种材料的极片，且与多极耳卷绕、全极耳卷绕、叠片等多种锂离子电池制备工艺兼容。使用该装置预锂化后的电极极片制备的锂离子电池，首次效率更高，容量、比能量和循环性能也明显提升。
附图说明
图1：设备功能结构示意图。
图2：预锂化电极示意图。
图3：锂化辊R1和R2剖面结构示意图。
图4：电子传输辊R11和R21结构示意图。
图5：预锂化电路结构示意图。
标记说明：
A1 放卷模块；
A2 预浸润模块；
A3 预锂化模块；
A4 清洗模块；
A5 干燥模块；
A6 收卷模块；
V1 浸润池；
V2 锂化池；
V3 清洗池；
S1/S2/S3/S4/S5 张力及缓冲装置；
T1 加热烘烤装置；
E0 电极箔材；
E1 电极第一活性物质层；
E2 电极第二活性物质层；
R1 第一锂化辊；
R2 第二锂化辊；
L11 第一锂化辊隔膜层；
L12 第一锂化辊含锂层；
L13 第一锂化辊导电层；
L21 第二锂化辊隔膜层；
L22 第二锂化辊含锂层；
L23 第二锂化辊导电层；
R11 第一电子传输辊；
R21 第二电子传输辊；
R111 第一电子传输辊导电模块；
R112 第一电子传输辊绝缘夹紧模块；
R211 第二电子传输辊导电模块；
R212 第二电子传输辊绝缘夹紧模块；
R3 放卷辊；
R4 收卷辊；
C1 第一电流电压控制装置；
C2 第二电流电压控制装置；
C3 双面电流电压平衡控制装置。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案以及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
典型电池制造说明：
正极极片的制备：钴酸锂(LCO)、PVDF、Super-P的重量比为96:2:2，进行搅拌制浆，将正极浆料双面涂布在正极集流体上，经过烘干、压实、分切、裁片后得到正极极片。
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨(或含有硅、硅合金、硅碳复合物、硅氧化物、或锡、锡合金、锡氧化物)、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如96:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，涂布成图2结构，单侧或双侧留有空箔，单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，进行预锂化，预锂化后进行裁片后得到负极极片。
锂离子电池的制备：将根据前述工艺制备得到的负极极片和正极极片与隔膜进行组装，焊接外极耳后，制得电池电芯，将电池电芯装入外包装中，向其内部注入电解液后封口，进行预充，并化成制得锂离子二次电池。
典型电极预锂化说明：
本发明预锂化装置结构如图1所示。
R1和R2中，L11和L21为厚度为50μm，孔隙率50％的聚丙烯、聚乙烯、氧化铝复合膜，L12和L22为厚度为110μm的锰酸锂、导电碳黑、PVDF的比例为94:3:3的复合膜。
V1和V2中，注入电解液，电解液溶剂成分比例为：EC：PC：DEC：EP＝15:5:30:50；另外，电解液中含有1.3M的LiPF6，以及相应的添加剂。
V3中注入清洗液，清洗液成分比例为：EC：PC：DEC：EP＝10:5:30:55。
T1为热风鼓风烘干烘箱，热风温度为80度。
将分切成图2结构的成卷负极极片穿带在本发明的预锂化装置上，将导电箔材E0的空箔位置在R111和R211上夹紧。
通过第一电流电压控制装置C1和第二电流电压控制装置C2的电流均为I，电极极片宽度为w，控制电极极片在A3模块里面的运行线速度为v3，C3将L13和L23短接保持两者电压一致。
比较例1：
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如96:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，不进行预锂化，进行裁片后得到负极极片。
其它项目与典型电池制造说明相同。
比较例2：
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨、硅氧负极材料、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如40:56:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，不进行预锂化，进行裁片后得到负极极片。
其它项目与典型电池制造说明相同。
实施例1：
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如96:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，单面单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，进行预锂化，预锂化后裁片后得到负极极片。
预锂化过程：通过第一电流电压控制装置C1和第二电流电压控制装置C2的电流均为6A，电极极片活性物质宽度为71mm，控制电极极片在A3模块里面的运行线速度为1.4m/min，C3将L13和L23短接保持两者电压一致。
其它项目与典型电池制造说明相同。
实施例2：
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨、硅氧负极材料、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如40:56:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，单面单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，进行预锂化，预锂化后裁片后得到负极极片。
预锂化过程：通过第一电流电压控制装置C1和第二电流电压控制装置C2的电流均为6A，电极极片活性物质宽度为71mm，控制电极极片在A3模块里面的运行线速度为0.7m/min，C3将L13和L23短接保持两者电压一致。
其它项目与典型电池制造说明相同。
实施例3：
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨、硅氧负极材料、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如40:56:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，单面单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，进行预锂化，预锂化后裁片后得到负极极片。
预锂化过程：通过第一电流电压控制装置C1和第二电流电压控制装置C2的电流均为6A，电极极片活性物质宽度为71mm，控制电极极片在A3模块里面的运行线速度为0.47m/min，C3将L13和L23短接保持两者电压一致。
其它项目与典型电池制造说明相同。
实施例4：
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨、硅氧负极材料、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如40:56:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，单面单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，进行预锂化，预锂化后裁片后得到负极极片。
预锂化过程：通过第一电流电压控制装置C1和第二电流电压控制装置C2的电流均为6A，电极极片活性物质宽度为71mm，控制电极极片在A3模块里面的运行线速度为0.35m/min，C3将L13和L23短接保持两者电压一致。
其它项目与典型电池制造说明相同。
实施例5：
负极极片的制备：负极活性材料人造石墨、硅氧负极材料、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)，按照要求的重量比如40:56:2:2加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料；将负极浆料双面涂布在负极集流体上，单面单位面积设计容量为25Ah/m2，经过烘干、压实、分切后，分切后活性物质宽度71mm，进行预锂化，预锂化后裁片后得到负极极片。
预锂化过程：通过第一电流电压控制装置C1和第二电流电压控制装置C2的电流均为9A，电极极片活性物质宽度为71mm，控制电极极片在A3模块里面的运行线速度为0.525m/min，C3将L13和L23短接保持两者电压一致。
其它项目与典型电池制造说明相同。
实验结果分析：
表1.比较例和实施例的容量、首次效率、能量密度、500次循环容量保持率数据。
表1为比较例和实施例的实验结果，均为50只电池的平均数据。电池实施例与电池比较例相比，可以看到，该装置用湿法电化学的方法，可以完成锂离子电池极片卷对卷的连续预补锂，且补锂量可以通过电流和极片的走速精确控制和调整，适宜大规模生产。使用该装置预锂化后的电极极片制备的锂离子电池，首次效率更高，容量、比能量和循环性能也明显提升，尤其对于含硅负极极片，提升更为显著。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：包括依次相连的放卷模块、预浸润模块、预锂化模块、清洗模块、干燥模块和收卷模块，以及调节极片在各模块间运行的张力及极片缓冲装置；所述放卷模块包括放卷辊和张力及极片缓冲装置；所述预浸润模块包括浸润池、导辊；所述预锂化模块包括锂化池、第一锂化辊、第二锂化辊、第一电子传输辊、第二电子传输辊、第一电流电压控制装置、第二电流电压控制装置、张力及极片缓冲装置、导辊；所述清洗模块包括清洗池、张力及极片缓冲装置、导辊；所述干燥模块包括加热装置、张力及极片缓冲装置、导辊；所述收卷模块包括张力及极片缓冲装置和收卷辊；所述极片具有分别涂布在导电箔材两面的电极第一活性物质层和电极第二活性物质层；所述第一锂化辊、第一电流电压控制装置、电极第一活性物质层、电极集流体、第一电子传输辊以及位于其中的预锂化溶液通过电路连接构成第一电子、离子回路；所述第二锂化辊、第二电流电压控制装置、电极第二活性物质层、电极集流体、第二电子传输辊以及位于其中的预锂化溶液通过电路连接构成第二电子、离子回路。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：所述第一锂化辊、第二锂化辊位于锂化池中，锂化池内的预锂化电解液溶剂为碳酸酯、羧酸酯、醚类或酮类有机液体，并含有锂盐和添加剂。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：所述预锂化模块置于低露点或惰性气体的保护气氛中。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：所述预锂化模块具有控制第一电流电压控制装置、第二电流电压控制装置电压平衡的双面电流电压平衡控制装置。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：连续排布多个预锂化模块，或者在一个预锂化模块中布置多组第一锂化辊、第二锂化辊和多组第一电子传输辊、第二电子传输辊。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：所述第一锂化辊、第二锂化辊均由至少三层组成：第一层为隔膜层，由多孔的绝缘材料制成；第二层为含锂层，由含锂且导电的材料制成；第三层为导电层，由不与锂反应、耐腐蚀且导电性良好的金属构成。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：连续排布多个预浸润模块，浸润模块设有加热装置。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：所述隔膜层为聚合物多孔膜、陶瓷多孔膜或者聚合物和陶瓷的复合多孔膜，孔隙率为20～80％，厚度为5～100μm；所述含锂层为锂金属或锂金属粉与聚合物和/或陶瓷以及导电碳形成的复合膜，或者为含锂化合物与聚合物和导电碳形成的复合膜，厚度为30～500μm；所述导电层为不锈钢、镍、镍合金、钛或者钛合金。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池极片预锂化装置，其特征在于：所述第一电子传输辊、第二电子传输辊均由两个部分组成：第一部分是电子传输辊导电模块，由耐腐蚀且导电性良好的金属构成，用于夹紧电极箔材；第二部分是电子传输辊绝缘夹紧模块，表面由不导电材料构成，用于夹紧电极涂层部分。
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