CN110326139A - 能量装置电极用树脂、能量装置电极形成用组合物、能量装置电极以及能量装置 - Google Patents
能量装置电极用树脂、能量装置电极形成用组合物、能量装置电极以及能量装置 Download PDFInfo
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Abstract
一种能量装置电极用树脂，其为如下树脂：包含源自含腈基单体的结构单元和源自下述式(I)所表示的单体的结构单元，不含源自含羧基单体且包含羧基的结构单元，或者，相对于所述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，所述源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率小于或等于0.01摩尔。这里，式(I)中，R1表示氢原子或甲基，R2表示氢原子或一价烃基，n表示1～50的整数。
Description
技术领域
本发明涉及能量装置电极用树脂、能量装置电极形成用组合物、能量装置电极以及能量装置。
背景技术
作为笔记本型计算机、手机、PDA(Personal Digital Assistant：个人数字助理)等便携信息终端的电源，广泛使用作为具有高能量密度的能量装置的锂离子二次电池。
该锂离子二次电池中，作为负极的活性物质，使用锂离子能够向层间插入(形成锂层间化合物)和放出的具有多层结构的碳材料。另外，作为正极的活性物质，主要使用含锂金属复合氧化物。锂离子二次电池的电极如下制作：将这些活性物质、粘合剂树脂、溶剂(N-甲基-2-吡咯烷酮、水等)等混炼而调制浆料，接着，使用转印辊等将其涂布于作为集电体的金属箔的一面或两面，将溶剂干燥除去而形成合剂层后，使用辊压机等进行压缩成型。
作为粘合剂树脂，多使用聚偏氟乙烯(以下，称为PVDF)。但是，由于PVDF与集电体的粘接性差，因此在使用PVDF制作电极的情况下，为了确保合剂层与集电体的界面的粘接性，必须相对于活性物质配合大量的PVDF，成为妨碍锂离子二次电池的高容量化的主要原因。
作为这些问题的解决方案，日本特开2003-132893号公报中公开了一种将碳原子数2～4的1-烯烃和烷基的碳原子数小于或等于3的(甲基)丙烯酸烷基酯的至少一方这样的单体共聚得到的改性聚(甲基)丙烯腈系粘合剂树脂。
另外，Journal of Power Sources 109(2002)422-426中也提出了将丙烯腈与链长短的甲基丙烯酸甲酯的二元共聚物用作粘合剂树脂。
进一步，国际公开第2006/033173号中公开了一种使乙二醇(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸烷基酯的至少一方共聚得到的改性聚(甲基)丙烯腈系粘合剂树脂。
发明内容
发明要解决的课题
为了通过压缩成型来提高电极密度，对粘合剂树脂要求优异的可轧制性。需要说明的是，本公开中，“可轧制性”是指在形成电极时容易通过压缩成型来提高电极密度的特性。通过压缩成型来提高电极密度，能够得到锂离子二次电池的高容量化。
但是，聚(甲基)丙烯腈原本是具有刚性分子结构的聚合物。因此，上述文献中记载的共聚物的可轧制性差，有时难以通过压缩成型实现电极密度的提高。
本发明的一个形态是鉴于上述情况而作出的发明，其目的在于提供能够兼顾粘接性和可轧制性的能量装置电极用树脂和能量装置电极形成用组合物、以及使用了能量装置电极用树脂的能量装置电极和能量装置。
用于解决课题的方法
本发明的一个形态例如涉及以下内容。
＜1＞一种能量装置电极用树脂，其包含源自含腈基单体的结构单元，和
源自下述式(I)所表示的单体的结构单元，
不含源自含羧基单体且包含羧基的结构单元，或者，相对于上述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，上述源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率小于或等于0.01摩尔。
[化1]
[式(I)中，R1表示氢原子或甲基，R2表示氢原子或一价烃基，n表示1～50的整数。]
＜2＞根据＜1＞所述的能量装置电极用树脂，相对于上述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自上述式(I)所表示的单体的结构单元的比率为0.001摩尔～0.2摩尔。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的能量装置电极用树脂，其进一步包含源自下述式(II)所表示的单体的结构单元。
[化2]
[式(II)中，R3表示氢原子或甲基，R4表示碳原子数为4～100的烷基。]
＜4＞根据＜3＞所述的能量装置电极用树脂，相对于上述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自上述式(II)所表示的单体的结构单元的比率为0.001摩尔～0.2摩尔。
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的能量装置电极用树脂，上述含腈基单体包含丙烯腈。
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的能量装置电极用树脂，上述式(I)所表示的单体中的R2为碳原子数1～12的烷基或苯基。
＜7＞根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的能量装置电极用树脂，上述源自含腈基单体的结构单元在源自各单体的结构单元的合计中所占的比率大于或等于90摩尔％且小于100摩尔％，上述式(I)所表示的单体中的n表示2～50的整数。
＜8＞根据＜1＞～＜7＞中任一项所述的能量装置电极用树脂，上述式(I)所表示的单体包含甲氧基三乙二醇丙烯酸酯。
＜9＞一种能量装置电极形成用组合物，其包含＜1＞～＜8＞中任一项所述的能量装置电极用树脂。
＜10＞根据＜9＞所述的能量装置电极形成用组合物，其进一步包含正极活性物质，所述正极活性物质包含含锂金属复合氧化物，所述含锂金属复合氧化物具有锂和镍，且镍在除锂以外的金属中所占的比例大于或等于50摩尔％。
＜11＞根据＜10＞所述的能量装置电极形成用组合物，上述正极活性物质包含下述式(III)所表示的化合物。
LiaNibCocMdO2+e 式(III)
[式(III)中，M为选自由Al、Mn、Mg和Ca组成的组中的至少一种，a、b、c、d和e分别为0.2≤a≤1.2，0.5≤b≤0.9，0.05≤c≤0.4，0≤d≤0.2，-0.2≤e≤0.2，b+c+d＝1。]
＜12＞一种能量装置电极，其具有集电体和电极合剂层，
所述电极合剂层设置于上述集电体的至少一个表面上，且包含＜9＞～＜11＞中任一项所述的能量装置电极形成用组合物。
＜13＞一种能量装置，其具备＜12＞所述的能量装置电极。
＜14＞根据＜13＞所述的能量装置，其为锂离子二次电池。
发明效果
根据本发明的一个形态，可提供能够兼顾粘接性和可轧制性的能量装置电极用树脂和能量装置电极形成用组合物、以及使用能量装置电极用树脂的能量装置电极和能量装置。
附图说明
图1是应用了本公开的锂离子二次电池的截面图。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式进行详细说明。但是，本发明不限于以下的实施方式。在以下的实施方式中，其构成要素(也包含要素步骤等)除了特别明示的情况以外都不是必须的。关于数值及其范围也同样，不限制本发明。
本说明书中，关于“工序”一词，除了独立于其他工序的工序以外，即使在与其他工序不能明确区分的情况下，如果能够实现该工序的目的，则也包含该工序。
本说明书中使用“～”表示的数值范围包含“～”前后所记载的数值分别作为最小值和最大值。
在本说明书中阶段性记载的数值范围中，一个数值范围所记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本说明书中记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值也可以替换为实施例所示的值。
本说明书中，关于组合物中的各成分的含有率，在组合物中存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要没有特别说明，就是指组合物中存在的该多种物质的合计的含有率。
本说明书中，关于组合物中的各成分的粒径，在组合物中存在多种相当于各成分的粒子的情况下，只要没有特别说明，就是指针对组合物中存在的该多种粒子的混合物的值。
本说明书中，关于“层”或“膜”一词，除了观察存在该层或膜的区域时形成于该区域整体的情况以外，也包含仅形成于该区域的一部分的情况。
本说明书中，“层叠”一词表示将层堆叠，可以两个以上的层结合，也可以两个以上的层可装卸。
本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和甲基丙烯酸的至少一方，“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的至少一方，“(甲基)烯丙基”是指烯丙基和甲基烯丙基的至少一方。
＜能量装置电极用树脂＞
本公开的能量装置电极用树脂包含源自含腈基单体的结构单元，和源自下述式(I)所表示的单体的结构单元，不含源自含羧基单体且包含羧基的结构单元，或者相对于上述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，上述源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率小于或等于0.01摩尔。
[化3]
式(I)中，R1表示氢原子或甲基，R2表示氢原子或一价烃基，n表示1～50的整数。
本公开的能量装置电极用树脂能够兼顾粘接性和可轧制性。其理由尚不清楚，但如下推测。
例如在形成锂离子二次电池用的电极的情况下，对形成于集电体上的包含能量装置电极用树脂、活性物质等的合剂层，使用辊压机等实施压缩成型。在合剂层中，认为活性物质彼此借助能量装置电极用树脂粘结。因此认为，在压缩成型时，通过加压使借助能量装置电极用树脂粘结起来的活性物质彼此暂时分离，在合剂层的密度上升的状态下再次使活性物质彼此粘结，从而使活性物质在被压缩的状态下在合剂层内重新排列，合剂层(即电极)的密度提高。
这里，认为：树脂中所含的羧基与活性物质等被粘结体所含的羟基等极性基团形成氢键而发挥粘接力。因此认为，羧基含量多的树脂与被粘结体发挥更强的粘接力。
虽然本公开的能量装置电极用树脂作为粘合剂树脂具有充分的粘接性，但由于不含源自含羧基单体且包含羧基的结构单元，或者相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率小于或等于0.01摩尔，因此认为与源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率超过0.01摩尔的能量装置电极用树脂相比，对被粘结体的粘接力低。认为通过使用粘接力低的能量装置电极用树脂作为粘合剂树脂，在压缩成型时活性物质彼此容易分离。推测：由于活性物质彼此容易分离从而使得活性物质容易重新排列，因此合剂层(即电极)的密度容易提高，可轧制性提高。因此推测，本公开的能量装置电极用树脂能够兼顾粘接性和可轧制性。
需要说明的是，本公开中“粘合剂树脂”是指具有使活性物质等粒子彼此粘结的功能的树脂。
以下，对构成本公开的能量装置电极用树脂的成分进行详细说明。
-含腈基单体-
作为本公开中使用的含腈基单体，没有特别限制。例如可列举丙烯腈、甲基丙烯腈等丙烯酸系含腈基单体；α-氰基丙烯酸酯、偏二氰乙烯等氰系含腈基单体；富马腈等富马酸系含腈基单体等。
它们中，从聚合容易性、性价比、电极的柔软性、可挠性等方面出发，优选为丙烯腈。丙烯腈在含腈基单体中所占的比率优选为5质量％～100质量％，更优选为50质量％～100质量％，进一步优选为70质量％～100质量％。这些含腈基单体可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
在并用丙烯腈和甲基丙烯腈作为含腈基单体的情况下，丙烯腈的含有率相对于含腈基单体的总量例如优选为5质量％～95质量％，更优选为50质量％～95质量％。
-式(I)所表示的单体-
作为本公开中使用的式(I)所表示的单体，没有特别限制。
[化4]
式(I)中，R1表示氢原子或甲基，R2表示氢原子或一价烃基，n表示1～50的整数。
式(I)中，n为1～50的整数，在一个形态中，优选为2～30的整数，更优选为2～15的整数，进一步优选为2～10的整数。另外，在另一个形态中，n优选为1～30的整数，更优选为1～15的整数，进一步优选为1～10的整数。
式(I)中，R2为氢原子或一价烃基，例如优选为一价烃基，更优选为碳原子数1～50的一价烃基，进一步优选为碳原子数1～25的一价烃基，特别优选为碳原子数1～12的一价烃基。
如果R2为氢原子或碳原子数1～50的一价烃基，则有能够得到对于电解液的充分耐溶胀性的倾向。这里，作为烃基，例如可列举烷基和苯基。R2特别适合为碳原子数1～12的烷基或苯基。烷基可以为直链状也可以为支链状还可以为环状。
R2所表示的烷基和苯基的一部分氢原子可以被取代基取代。作为在R2为烷基时的取代基，可列举氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤素原子；包含氮原子的取代基、包含磷原子的取代基、芳香环等。作为在R2为苯基时的取代基，可列举氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤素原子；包含氮原子的取代基、包含磷原子的取代基、芳香环；碳原子数3～10的环烷基等。
作为式(I)所表示的单体，可以使用市售品也可以使用合成品。作为能够作为市售品获得的式(I)所表示的单体，具体地说，例如可列举丙烯酸2-甲氧基乙酯、乙氧基二乙二醇丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ACRYLATE EC-A)、甲氧基三乙二醇丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ACRYLATE MTG-A和新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER AM-30G)、甲氧基聚(n＝9)乙二醇丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ACRYLATE 130-A和新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER AM-90G)、甲氧基聚(n＝13)乙二醇丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTERAM-130G)、甲氧基聚(n＝23)乙二醇丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名：NKESTER AM-230G)、辛氧基聚(n＝18)乙二醇丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER A-OC-18E)、苯氧基二乙二醇丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHTACRYLATE P-200A和新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER AMP-20GY)、苯氧基聚(n＝6)乙二醇丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER AMP-60G)、壬基苯酚EO加成物(n＝4)丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ACRYLATE NP-4EA)、壬基苯酚EO加成物(n＝8)丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ACRYLATE NP-8EA)、甲氧基二乙二醇甲基丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ESTER MC和新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER M-20G)、甲氧基三乙二醇甲基丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ESTER MTG)、甲氧基聚(n＝9)乙二醇甲基丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ESTER 130MA和新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER M-90G)、甲氧基聚(n＝23)乙二醇甲基丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER M-230G)以及甲氧基聚(n＝30)乙二醇甲基丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，商品名：LIGHT ESTER 041MA)。
它们中，从与含腈基单体共聚时的反应性等方面考虑，更优选为甲氧基三乙二醇丙烯酸酯(通式(I)的R1为氢原子、R2为甲基、n为3的化合物)。这些通式(I)所表示的单体可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
-含羧基单体-
作为含羧基单体的具体例子没有特别限制，例如可列举丙烯酸、甲基丙烯酸等丙烯酸系含羧基单体、巴豆酸等巴豆酸系含羧基单体、马来酸及其酐等马来酸系含羧基单体、衣康酸及其酐等衣康酸系含羧基单体、柠康酸及其酐等柠康酸系含羧基单体等。
-式(II)所表示的单体-
本公开中，可以根据需要使用式(II)所表示的单体。作为本公开中使用的式(II)所表示的单体，没有特别限制。
[化5]
式(II)中，R3表示氢原子或甲基，R4表示碳原子数为4～100的烷基。
式(II)中，R4为碳原子数4～100的烷基，优选为碳原子数4～50的烷基，更优选为碳原子数6～30的烷基，进一步优选为碳原子数8～15的烷基。
如果R4为碳原子数大于或等于4的烷基，则有能够得到充分的可挠性的倾向。如果R4为碳原子数小于或等于100的烷基，则有能够得到对于电解液的充分的耐溶胀性的倾向。
R4所表示的烷基可以为直链状也可以为支链状还可以为环状。
R4所表示的烷基的一部分氢原子可以被取代基取代。作为取代基，可列举氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等卤素原子；包含氮原子的取代基、包含磷原子的取代基、芳香环等。例如，作为R4所表示的烷基，除了直链状、支链状或环状的饱和烷基以外，还可列举氟烷基、氯烷基、溴烷基、碘代烷基等卤代烷基等。
作为式(II)所表示的单体，可以使用市售品也可以使用合成品。作为能够作为市售品获得的式(II)所表示的单体，具体地说，可列举(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等包含碳原子数4～100的烷基的(甲基)丙烯酸的酯类。
另外，在R4为氟烷基的情况下，可列举：丙烯酸1,1-双(三氟甲基)-2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯、丙烯酸2,2,3,4,4,4-六氟丁酯、丙烯酸九氟异丁酯、丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊酯、丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟戊酯、丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,6-十一氟己酯、丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十五氟辛酯、丙烯酸3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十七氟癸酯、丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十九氟癸酯等丙烯酸酯化合物；甲基丙烯酸九氟叔丁酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚酯、甲基丙烯酸十七氟辛酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十五氟辛酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9-十六氟壬酯等甲基丙烯酸酯化合物等。
这些通式(II)所表示的单体可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
-其他单体-
如果本公开的能量装置电极用树脂包含源自含腈基单体的结构单元和源自式(I)所表示的单体的结构单元，不含源自含羧基单体且包含羧基的结构单元，或者，相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率小于或等于0.01摩尔，则也可以适宜组合源自与这些单体不同的其他单体的结构单元。
作为其他单体，没有特别限制，可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯等包含碳原子数1～3的烷基的(甲基)丙烯酸酯类；氯乙烯、溴乙烯、偏氯乙烯等卤代乙烯类；马来酰亚胺、苯基马来酰亚胺、(甲基)丙烯酰胺、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯、(甲基)烯丙基磺酸钠、(甲基)烯丙基氧基苯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其盐等。这些其他单体可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
-源自各单体的结构单元的比率-
本公开的能量装置电极用树脂所含的源自上述各单体的结构单元的比率除了源自含羧基单体且包含羧基的结构单元以外，没有特别限制。
在本公开的能量装置电极用树脂所含的源自上述各单体的结构单元的合计中，源自含腈基单体的结构单元所占的比率优选大于或等于50摩尔％且小于100摩尔％，更优选大于或等于80摩尔％且小于100摩尔％，进一步优选大于或等于90摩尔％且小于100摩尔％。
在源自含腈基单体的结构单元在源自各单体的结构单元的合计中所占的比率大于或等于90摩尔％且小于100摩尔％的情况下，式(I)所表示的单体中的n可以表示2～50的整数。
相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率优选小于或等于0.005摩尔，更优选小于或等于0.001摩尔。
相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自式(I)所表示的单体的结构单元的比率例如优选为0.001摩尔～0.2摩尔，更优选为0.003摩尔～0.05摩尔，进一步优选为0.005摩尔～0.035摩尔。如果相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自式(I)所表示的单体的结构单元的比率为0.001摩尔～0.2摩尔，则不损害与集电体的粘接性(特别是与使用了铝箔的正极集电体的粘接性)以及对于电解液的耐溶胀性，有电极的柔软性和可挠性变得更良好的倾向。
在本公开的能量装置电极用树脂包含源自式(II)所表示的单体的结构单元的情况下，相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自式(II)所表示的单体的结构单元的比率例如优选为0.001摩尔～0.2摩尔，更优选为0.003摩尔～0.05摩尔，进一步优选为0.005摩尔～0.02摩尔。如果源自式(II)所表示的单体的结构单元的比率为0.001摩尔～0.2摩尔，则不损害与集电体的粘接性(特别是与使用了铝箔的正极集电体的粘接性)以及对于电解液的耐溶胀性，有电极的柔软性和可挠性变得更良好的倾向。
在本公开的能量装置电极用树脂包含源自式(II)所表示的单体的结构单元的情况下，相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自式(I)所表示的单体的结构单元和源自式(II)所表示的单体的结构单元的合计比率例如优选为0.001摩尔～0.2摩尔，更优选为0.003摩尔～0.05摩尔，进一步优选为0.005摩尔～0.035摩尔。
在本公开的能量装置电极用树脂包含源自其他单体的结构单元的情况下，相对于源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自其他单体的结构单元的比率例如优选为0.005摩尔～0.1摩尔，更优选为0.01摩尔～0.06摩尔，进一步优选为0.03摩尔～0.05摩尔。
-能量装置电极用树脂的制造方法-
本公开的能量装置电极用树脂的制造方法没有特别限制。可以应用水中沉淀聚合、本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合等聚合方法。从树脂合成的容易性、回收、精制等后处理的容易性等方面出发，优选水中沉淀聚合。
以下，对水中沉淀聚合进行详细说明。
-聚合引发剂-
作为进行水中沉淀聚合时的聚合引发剂，从聚合引发效率等方面出发，优选使用水溶性聚合引发剂。
作为水溶性聚合引发剂，可列举：过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等过硫酸盐；过氧化氢等水溶性过氧化物；2,2’-偶氮双(2-甲基丙脒盐酸盐)等水溶性偶氮化合物；将过硫酸盐等氧化剂和亚硫酸氢钠、亚硫酸氢铵、硫代硫酸钠、连二亚硫酸钠(ハイドロサルファイト)等还原剂及硫酸、硫酸铁、硫酸铜等聚合促进剂组合而成的氧化还原型(Redox型)等。
它们中，从树脂合成的容易性等方面出发，优选过硫酸盐、水溶性偶氮化合物等。在过硫酸盐中，特别优选过硫酸铵。
需要说明的是，在选择丙烯腈作为含腈基单体、选择甲氧基三乙二醇丙烯酸酯作为式(I)所表示的单体进行水中沉淀聚合的情况下，由于在单体的状态下两者均为水溶性，因此水溶性聚合引发剂有效地起作用，聚合顺利地开始。并且，随着聚合进行而聚合物逐渐析出，因此反应体系成为悬浮状态，最终能够以高收率得到未反应物少的能量装置电极用树脂。
相对于在能量装置电极用树脂的合成中使用的单体的总量，聚合引发剂例如优选以0.001摩尔％～5摩尔％的范围使用，更优选以0.01摩尔％～2摩尔％的范围使用。
-链转移剂-
在进行水中沉淀聚合时，可以以调节分子量等为目的而使用链转移剂。作为链转移剂，可列举硫代乙二醇等硫醇化合物、四氯化碳、α-甲基苯乙烯二聚体等。它们中，从臭气少等方面出发，优选α-甲基苯乙烯二聚体等。
-溶剂-
在进行水中沉淀聚合时，也可以根据对析出的树脂的粒径进行调节等需要而添加除水以外的溶剂。
作为除水以外的溶剂，可列举：N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺等酰胺类；N,N-二甲基亚乙基脲、N,N-二甲基亚丙基脲、四甲基脲等脲类；γ-丁内酯、γ-己内酯等内酯类；碳酸亚丙酯等碳酸酯类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮类；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、丁基溶纤剂乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯等酯类；二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚等乙二醇二甲醚类；甲苯、二甲苯、环己烷等烃类；二甲基亚砜等亚砜类；环丁砜等砜类；甲醇、异丙醇、正丁醇等醇类等。这些溶剂可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
-聚合条件-
水中沉淀聚合例如通过如下方式进行：将单体导入溶剂中，将聚合温度优选设为0℃～100℃、更优选设为30℃～90℃，优选保持1小时～50小时、更优选保持2小时～12小时。
如果聚合温度大于或等于0℃，则有促进聚合反应的倾向。另外，如果聚合温度小于或等于100℃，则即使在使用水作为溶剂时，也存在不易因水蒸发而变得不能聚合的倾向。
特别是，由于存在含腈基单体的聚合热大的倾向，因此优选一边将含腈基单体滴加在溶剂中一边进行聚合。
本公开的能量装置电极用树脂的重均分子量优选为10000～1000000，更优选为100000～800000，进一步优选为250000～700000。
本公开中，重均分子量是指通过下述方法测定的值。
将测定对象溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮中，通过PTFE(聚四氟乙烯)制过滤器〔仓敷纺织株式会社制，HPLC(高效液相色谱)前处理用，色谱盘，型号：13N，孔径：0.45μm〕除去不溶成分。使用GPC〔泵：L6200 Pump(株式会社日立制作所制)，检测器：差示折射率检测器L3300 RI Monitor(株式会社日立制作所制)，色谱柱：将TSKgel-G5000HXL和TSKgel-G2000HXL(共计2根)(均为东曹株式会社制)串联连接，色谱柱温度：30℃，洗提液：N-甲基-2-吡咯烷酮，流速：1.0mL/分钟，标准物质：聚苯乙烯〕，测定重均分子量。
本公开的能量装置电极用树脂的酸值优选为0mgKOH/g～70mgKOH/g，更优选为0mgKOH/g～20mgKOH/g，进一步优选为0mgKOH/g～5mgKOH/g。
本公开中，酸值是指通过下述方法测定的值。
首先，精确称量1g测定对象后，向该测定对象中添加30g丙酮，溶解测定对象。接着，向测定对象的溶液中适量添加作为指示剂的酚酞，使用0.1N的KOH水溶液进行滴定。然后，由滴定结果通过下述式(A)算出酸值(式中，Vf表示酚酞的滴定量(mL)，Wp表示测定对象的溶液的质量(g)，I表示测定对象的溶液的不挥发成分的比例(质量％)。)。
酸值(mgKOH/g)＝10×Vf×56.1/(Wp×I) (A)
需要说明的是，关于测定对象的溶液的不挥发成分，在铝盘中量取约1mL测定对象的溶液，使其在加热至160℃的热板上干燥15分钟，由残渣重量算出。
-能量装置电极用树脂的用途-
本公开的能量装置电极用树脂适合用于能量装置、特别是非水电解液系的能量装置。非水电解液系能量装置是指使用除水以外的电解液的蓄电或发电装置(设备)。
作为能量装置，可列举锂离子二次电池、电气双层电容器、太阳能电池、燃料电池等。本公开的能量装置电极用树脂对于除水以外的有机溶剂那样的非水电解液的耐溶胀性高，优选用于锂离子二次电池的电极。
需要说明的是，本公开的能量装置电极用树脂不仅可以用于能量装置，还可广泛用于涂料、粘接剂、固化剂、印刷油墨、阻焊剂、研磨剂、电子部件的密封剂、半导体的表面保护膜和层间绝缘膜、电绝缘用清漆、生物材料等各种涂层树脂、成型材料、纤维等。
＜能量装置电极形成用组合物＞
本公开的能量装置电极形成用组合物包含本公开的能量装置电极用树脂。
本公开的能量装置电极形成用组合物只要包含本公开的能量装置电极用树脂即可，可以根据需要含有各种其他成分。
-溶剂-
在将本公开的能量装置电极形成用组合物作为清漆来操作的情况下，本公开的能量装置电极形成用组合物优选包含溶剂。
作为用于调制清漆状的能量装置电极形成用组合物的溶剂，没有特别限制，例如可以使用先前所述的可在进行水中沉淀聚合时加入的溶剂、水等。它们中，从能量装置电极用树脂的溶解性等方面出发，优选酰胺系溶剂、脲系溶剂、内酯系溶剂等或包含它们的混合溶剂，更优选N-甲基-2-吡咯烷酮、γ-丁内酯或包含它们的混合溶剂。这些溶剂可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
溶剂的含量只要大于或等于在常温(例如，25℃)下能量装置电极用树脂能够保持溶解状态所需的最低限的量，就没有特别限制。需要说明的是，在制作能量装置的电极中的浆料调制工序中，通常一边添加溶剂一边进行粘度调节，因此优选设为不会过度稀释至所需程度以上的任意量。
在本公开的能量装置电极形成用组合物包含溶剂的情况下，25℃时的粘度优选为500mPa·s～50000mPa·s，更优选为1000mPa·s～20000mPa·s，进一步优选为2000mPa·s～10000mPa·s。
需要说明的是，粘度使用旋转式剪切粘度计，以25℃、剪切速度1.0s-1进行测定。
-活性物质-
本公开的能量装置电极形成用组合物可以含有活性物质。本公开中使用的活性物质只要是例如通过作为能量装置的锂离子二次电池的充放电而能够可逆地插入和放出锂离子的活性物质，就没有特别限制。需要说明的是，正极具有在充电时放出锂离子、在放电时接收锂离子这样的功能，而负极具有在充电时接收锂离子、在放电时放出锂离子这样的与正极相反的功能。因此，在正极和负极中使用的活性物质通常根据各自所具有的功能而使用不同的材料。
作为在锂离子二次电池的负极中使用的活性物质(负极活性物质)，可以使用能够吸藏和放出锂离子的材料且在锂离子二次电池的领域中常用的负极活性物质。作为负极活性物质，例如可列举金属锂、锂合金、金属间化合物、碳材料、金属络合物、有机高分子化合物等。负极活性物质可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。它们中，优选碳材料。作为碳材料，可列举天然石墨(鳞片状石墨等)、人造石墨等石墨；乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑、热裂法炭黑等炭黑；碳纤维等。碳材料的平均粒径优选为0.1μm～60μm，更优选为0.5μm～30μm。另外，碳材料的BET比表面积优选为1m2/g～10m2/g。
碳材料中，特别是从能够更加提高电池特性的观点考虑，优选X射线广角衍射法中的碳六角平面的间隔(d002)为且c轴方向的微晶(Lc)大于或等于的石墨。
另外，碳材料中，特别是从能够更加提高循环特性和安全性的观点考虑，优选X射线广角衍射法中的碳六角平面的间隔(d002)为的非晶质碳。
本说明书中，平均粒径设为如下值，即：使试样分散于包含表面活性剂的纯净水中，在使用激光衍射式粒度分布测定装置(例如，株式会社岛津制作所制SALD-3000J)测定的体积基准的粒度分布中，从小径侧开始的累积达到50％时的值(中位径(D50))。
BET比表面积例如可以依据JIS Z 8830：2013由氮吸附能来测定。作为评价装置，例如可以使用QUANTACHROME公司制：AUTOSORB-1(商品名)。由于认为吸附在试样表面和结构中的水分会对气体吸附能产生影响，因此进行BET比表面积的测定时，优选首先进行通过加热而除去水分的前处理。
前处理中，用真空泵将投入了0.05g测定试样的测定用样品池减压至小于或等于10Pa后，以110℃进行加热，保持大于或等于3小时后，在保持减压的状态下自然冷却至常温(25℃)。进行该前处理后，将评价温度设为77K，将评价压力范围设为以相对压力(相对于饱和蒸汽压的平衡压力)计小于1而进行测定。
另一方面，作为在锂离子二次电池的正极中使用的活性物质(正极活性物质)，可以使用该领域中常用的正极活性物质，例如可列举含锂金属复合氧化物、橄榄石型锂盐、硫属元素化合物、二氧化锰等。含锂金属复合氧化物为包含锂和过渡金属的金属氧化物或该金属氧化物中的过渡金属的一部分被异种元素取代后的金属氧化物。这里，作为异种元素，例如可列举Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、V、B等，优选Mn、Al、Co、Ni、Mg等。异种元素可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
作为含锂金属复合氧化物，例如可列举LixCoO2、LixNiO2、LixMnO2、LixCoyNi1-yO2、LixCoyM1 1-yOz(LixCoyM1 1-yOz中，M1表示选自由Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、V和B组成的组中的至少一种元素。)、LixNi1-yM2 yOz(LixNi1-yM2 yOz中，M2表示选自由Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、V和B组成的组中的至少一种元素。)、LixMn2O4、LixMn2-yM3 yO4(LixMn2-yM3 yO4中，M3表示选自由Na、Mg、Sc、Y、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、V和B组成的组中的至少一种元素。)等。这里，x为0＜x≤1.2的范围，y为0～0.9的范围，z为2.0～2.3的范围。另外，表示锂的摩尔比的x值因充放电而增减。
另外，作为橄榄石型锂盐，例如可列举LiFePO4等。作为硫属元素化合物，例如可列举二硫化钛和二硫化钼。另外，作为其他正极活性物质，可列举Li2MPO4F(Li2MPO4F中，M表示选自由Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、V和B组成的组中的至少一种元素。)。正极活性物质可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
作为正极活性物质，优选使用包含含锂金属复合氧化物的正极活性物质，所述含锂金属复合氧化物具有锂和镍、且镍在除锂以外的金属中所占的比例大于或等于50摩尔％。
如果在镍在除锂以外的金属中所占的比例大于或等于50摩尔％的正极活性物质中应用通常用作粘合剂树脂的PVDF来调制树脂组合物，则有时树脂组合物会凝胶化。另一方面，如果将本公开的能量装置电极用树脂用作粘合剂树脂，则有抑制树脂组合物发生凝胶化的倾向。
特别是为了提高上述正极活性物质中的每单位质量的充放电容量而获得高容量的能量装置用正极，作为正极活性物质，优选使用下述式(III)所表示的正极活性物质。
LiaNibCocMdO2+e 式(III)
式(III)中，M为选自由Al、Mn、Mg和Ca组成的组中的至少一种，a、b、c、d和e分别为0.2≤a≤1.2，0.5≤b≤0.9，0.05≤c≤0.4，0≤d≤0.2，-0.2≤e≤0.2，b+c+d＝1。
由于存在Ni的比例越大则正极活性物质的容量密度越大的倾向，且存在Ni的比例越小则正极活性物质的热力学稳定性越高的倾向，因此Ni的比例优选为0.5≤b≤0.9，更优选为0.55≤b≤0.85，进一步优选为0.6≤b≤0.8。另外，由于存在Co的比例越大则正极活性物质的放电性能越提高的倾向，且存在Co的比例越小则正极活性物质的容量密度越大的倾向，因此优选为0.05≤c≤0.4，更优选为0.1≤c≤0.4。
另外，式(III)中的M可以含有选自由Al、Mn、Mg和Ca组成的组中的至少一种。如果含有这样的元素，则存在正极活性物质的热力学稳定性提高的倾向，进而存在能够抑制由于镍进入锂位点而引起的电阻升高的倾向。另一方面，存在M的比例越小则正极活性物质的容量密度越大的倾向。从这样的观点考虑，M的比例优选为0≤d≤0.2。
式(III)所表示的正极活性物质可以通过该领域中常用的方法来调制。以下示出调制的一个例子。
首先，制作导入正极活性物质中的金属的金属盐溶液。金属盐可以使用能量装置领域中常用的金属盐，可列举硫酸盐、氯化物盐、硝酸盐、乙酸盐等。
其中，关于硝酸盐，由于在后面的烧成工序中作为氧化剂发挥作用，因此容易促进烧成原料中的金属的氧化，另外，由于通过烧成而挥发，因此不易残留在正极活性物质中，因而优选。金属盐溶液所含的各金属的摩尔比优选设为与所制作的正极活性物质的各金属的摩尔比同等。
接着，使锂源悬浮于纯水中。作为锂源，可以使用能量装置领域中常用的锂源，可列举碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、烷基锂、脂肪酸锂、卤化锂等。然后，添加上述金属的金属盐溶液，制作锂盐溶液浆料。这时，在浆料中析出微粒的含锂碳酸盐。浆料中的含锂碳酸盐的平均粒径可以通过浆料的剪切速度来调节。将析出的含锂碳酸盐过滤后，进行干燥，从而得到正极活性物质的前体。
将得到的含锂碳酸盐填充至烧成容器中，使用烧成炉进行烧成。烧成优选在包含氧的气氛下、优选在氧气氛下以加热的状态保持预定时间。进一步，烧成优选在101kPa～202kPa的加压下进行。通过在加压下进行加热，能够增加组成中的氧量。烧成温度优选以850℃～1200℃的温度进行，更优选以850℃～1100℃的温度进行，进一步优选以850℃～1000℃的温度进行。如果在这样的温度范围内进行烧成，则有正极活性物质的结晶性提高的倾向。
正极活性物质的平均粒径优选为0.1μm～60μm，更优选为0.5μm～30μm。另外，正极活性物质的BET比表面积优选为1m2/g～10m2/g。
-导电剂-
活性物质中可以并用导电剂。
作为导电剂，可以使用炭黑、石墨、碳纤维、金属纤维等。作为炭黑，可列举乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉黑、灯黑、热裂法炭黑等。作为石墨，可列举天然石墨、人造石墨等。导电剂可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
-其他添加剂-
本公开的能量装置电极形成用组合物中也可以根据需要配合用于补充对于电解液的耐溶胀性的交联成分、用于补充电极的柔软性和可挠性的橡胶成分、用于提高浆料的电极涂覆性的抗沉降剂、消泡剂、流平剂等各种添加剂等作为其他材料。
＜能量装置电极＞
本公开的能量装置电极具有集电体和电极合剂层，该电极合剂层设置于上述集电体的至少一个表面上，且包含本公开的能量装置电极形成用组合物。
本公开的能量装置电极可以用作锂离子二次电池、电气双层电容器、太阳能电池、燃料电池等的电极。
以下，对于将本公开的能量装置电极应用于锂离子二次电池的电极的情况进行详细说明，但本公开的能量装置电极不限于下述内容。
-集电体-
作为本公开中使用的集电体，没有特别限制，可以使用锂离子二次电池领域中常用的集电体。
作为锂离子二次电池的正极中使用的集电体(正极集电体)，可列举含有不锈钢、铝、钛等的片、箔等。
它们中，优选含有铝的片或箔。片和箔的厚度没有特别限制，从确保作为集电体所需的强度和加工性的观点考虑，例如优选为1μm～500μm，更优选为2μm～80μm，进一步优选为5μm～50μm。
作为锂离子二次电池的负极中使用的集电体(负极集电体)，可列举包含不锈钢、镍、铜等的片、箔等。
它们中，优选含有铜的片或箔。片和箔的厚度没有特别限制，从确保作为集电体所需的强度和加工性的观点考虑，例如优选为1μm～500μm，更优选为2μm～100μm，进一步优选为5μm～50μm。
-电极合剂层-
锂离子二次电池中使用的电极合剂层可以使用包含活性物质、溶剂等的能量装置电极形成用组合物来形成。
通过使用包含正极活性物质的能量装置电极形成用组合物来形成正极合剂层。另一方面，通过使用包含负极活性物质的能量装置电极形成用组合物来形成负极合剂层。
电极合剂层例如可以如下形成：调制能量装置电极形成用组合物的浆料，将该浆料涂布于集电体的至少一个表面上，接着将溶剂干燥并除去，并根据需要进行轧制。
浆料的涂布例如可以使用缺角轮涂布机等来进行。涂布按照在相对的电极上使负极容量与正极容量的比率(负极容量/正极容量)大于或等于1的方式进行是适当的。
关于浆料的涂布量，例如优选电极合剂层的每一面的干燥质量为5g/m2～500g/m2，更优选为50g/m2～300g/m2。
溶剂的除去例如通过以50℃～150℃、优选以80℃～120℃干燥1分钟～20分钟、优选干燥3分钟～10分钟来进行。
轧制例如使用辊压机来进行，在负极的合剂层的情况下，例如按照合剂层的密度成为1g/cm3～2g/cm3、优选成为1.2g/cm3～1.8g/cm3的方式进行压制，在正极的合剂层的情况下，例如按照合剂层的密度成为2g/cm3～5g/cm3、优选成为2g/cm3～4g/cm3的方式进行压制。
进一步，为了进行电极内的残留溶剂、吸附水的除去等，也可以例如在100℃～150℃真空干燥1小时～20小时。
＜能量装置＞
本公开的能量装置具备本公开的能量装置电极。作为本公开的能量装置，可列举锂离子二次电池、电气双层电容器、太阳能电池、燃料电池等。
以下，对于能量装置为锂离子二次电池的情况进行详细说明，但本公开的能量装置不限于下述内容。
锂离子二次电池例如具备正极、负极、介于正极与负极之间的隔膜、以及电解液。
作为正极和负极的至少一方，使用本公开的能量装置电极。由于本公开的能量装置电极包含本公开的能量装置电极用树脂作为粘合剂树脂，因此有放电容量提高、可抑制气体产生的倾向。其理由尚不清楚，但推测是因为：对于活性物质、导电剂等合剂层的构成成分，粘合剂树脂形成离子透过性好的被膜，抑制电解液的分解。
需要说明的是，在使用除本公开的能量装置电极以外的电极作为正极或负极的一方的情况下，可以使用该领域中常用的电极。
-隔膜-
隔膜只要是使正极和负极间电子绝缘但具有离子透过性，而且对于正极侧的氧化性和负极侧的还原性具备耐性的隔膜就没有特别限制。作为满足这样的特性的隔膜的材料(材质)，可使用树脂、无机物等。
作为上述树脂，可使用烯烃系聚合物、氟系聚合物、纤维素系聚合物、聚酰亚胺、尼龙等。具体地说，优选从对于电解液稳定且保液性优异的材料中选择，优选使用以聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃为原料的多孔性片、无纺布等。
作为无机物，可使用氧化铝、二氧化硅等氧化物类；氮化铝、氮化硅等氮化物类；硫酸钡、硫酸钙等硫酸盐类；玻璃等。例如可以使用使纤维形状或粒子形状的上述无机物附着于无纺布、织布、微多孔性膜等薄膜形状的基材而得到的材料作为隔膜。
作为薄膜形状的基材，适合使用孔径为0.01μm～1μm，厚度为5μm～50μm基材。另外，例如可以将利用树脂等粘结剂将纤维形状或粒子形状的上述无机物制成复合多孔层而得到的材料用作隔膜。进一步，也可以将该复合多孔层形成于正极或负极的表面，作为隔膜。或者，也可以将该复合多孔层形成于其他隔膜的表面，制成多层隔膜。例如也可以将以氟树脂作为粘结剂使90％粒径(D90)小于1μm的氧化铝粒子粘结而成的复合多孔层形成于正极的表面。
-电解液-
电解液包含溶质(支持电解质)和非水溶剂，进一步根据需要包含各种添加剂。溶质通常溶解于非水溶剂中。电解液例如含浸于隔膜中。
作为溶质，可以使用该领域中常用的溶质，例如可列举LiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAlCl4、LiSbF6、LiSCN、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiB10Cl10、低级脂肪族羧酸锂、LiCl、LiBr、LiI、氯硼烷锂、硼酸盐类、酰亚胺盐类等。作为硼酸盐类，可列举双(1,2-苯二醇基(2-)-O,O’)硼酸锂(lithium bis(1,2-benzenediolate(2-)-O,O’)borate)、双(2,3-萘二醇基(2-)-O,O’)硼酸锂(lithium bis(2,3-naphthalenediolate(2-)-O,O’)borate)、双(2,2’-联苯二醇基(2-)-O,O’)硼酸锂(lithium bis(2,2′-biphenyldiolate(2-)-O,O’)borate)、双(5-氟-2-醇基-1-苯磺酸-O,O’)硼酸锂(lithium bis(5-fluoro-2-olate-1-benzene sulfonic acid-O,O’)borate)等。作为酰亚胺盐类，可列举双三氟甲磺酸酰亚胺锂((CF3SO2)2NLi)、三氟甲磺酸九氟丁磺酸酰亚胺锂((CF3SO2)(C4F9SO2)NLi)、双五氟乙磺酸酰亚胺锂((C2F5SO2)2NLi)等。溶质可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。溶质相对于非水溶剂的溶解量优选设为0.5摩尔/L～2摩尔/L。
作为非水溶剂，可以使用该领域中常用的溶剂，例如可列举环状碳酸酯、链状碳酸酯、环状羧酸酯等。作为环状碳酸酯，可列举碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚乙酯(EC)等。作为链状碳酸酯，可列举碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DMC)等。作为环状羧酸酯，可列举γ-丁内酯(GBL)、γ-戊内酯(GVL)等。非水溶剂可以单独使用一种，也可以组合两种以上来使用。
另外，从能够更加提高电池特性的观点考虑，优选非水溶剂含有碳酸亚乙烯酯(VC)。
在含有碳酸亚乙烯酯(VC)时的含有率相对于非水溶剂总量优选为0.1质量％～2质量％，更优选为0.2质量％～1.5质量％。
以下，对于将本公开应用于层压型的锂离子二次电池的实施方式进行说明。
层压型的锂离子二次电池例如可以如下操作而制作。首先，将正极与负极切断成方形，在各个电极上焊接极耳而制作正极端子和负极端子。制作使隔膜介于正极与负极之间层叠而成的电极层叠体，以该状态收纳于铝制的层压袋内，使正极端子和负极端子露出铝层压袋之外并进行密封。接着，将电解液注入铝层压袋内，将铝层压袋的开口部密封。由此，得到锂离子二次电池。
接着，参照附图，对于将本公开应用于18650型的圆柱状锂离子二次电池的实施方式进行说明。
图1表示应用了本公开的锂离子二次电池的截面图。
如图1所示，本公开的锂离子二次电池1具有实施了镍镀的钢制的有底圆筒状的电池容器6。电池容器6中收纳有将带状的正极板2和负极板3隔着隔膜4卷绕成截面漩涡状而得到的电极组5。隔膜4例如设定为宽度58mm、厚度30μm。在电极组5的上端面导出有将一个端部固定于正极板2的铝制的条带状的正极极耳端子。正极极耳端子的另一个端部通过超声波焊接与配置于电极组5上侧的成为正极外部端子的圆盘状电池盖的下表面接合。另一方面，在电极组5的下端面导出有将一个端部固定于负极板3的铜制的条带状的负极极耳端子。负极极耳端子的另一个端部通过电阻焊与电池容器6的内底部接合。因此，正极极耳端子和负极极耳端子分别导出至电极组5的两端面的彼此相反侧。需要说明的是，对电极组5的整个外周面实施了省略了图示的绝缘被覆。电池盖隔着绝缘性的树脂制垫圈而紧固固定于电池容器6的上部。因此，锂离子二次电池1的内部被密封。另外，在电池容器6内注入有未图示的电解液。
实施例
以下，通过实施例具体说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
[实施例1A]
向安装有搅拌机、温度计和冷却管的1.0升可拆式烧瓶内，在氮气氛下加入含腈基单体的丙烯腈(和光纯药工业株式会社制)41.8g、式(I)所表示的单体的甲氧基三乙二醇丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER AM-30G)1.4g(相对于1摩尔丙烯腈为0.008摩尔的比例)、聚合引发剂的过硫酸钾(和光纯药工业株式会社制)767mg、链转移剂的α-甲基苯乙烯二聚体(和光纯药工业株式会社制)和纯净水(和光纯药工业株式会社制)450mL而调制反应液。一边剧烈搅拌反应液一边在60℃搅拌3小时，接着在80℃搅拌3小时。冷却至室温(25℃)后，对反应液进行吸滤，将析出的树脂过滤出来。对过滤出来的树脂依次使用300mL纯净水(和光纯药工业株式会社制)、300mL丙酮(和光纯药工业株式会社制)进行清洗。使用60℃/1torr的真空干燥机将清洗后的树脂干燥24小时，得到能量装置电极用树脂。
[实施例2A～5A]
除了将单体和聚合引发剂的组成变为表1所示的值以外，通过实施例1A所示的方法来合成能量装置电极用树脂。
将实施例1A～5A的组成和收率汇总示于表1中。
[表1]
[实施例1B]
向安装有搅拌机、温度计和冷却管的0.5升可拆式烧瓶内，在氮气氛下加入400mL纯净水(和光纯药工业株式会社制)，一边在73℃进行搅拌一边加入347mg聚合引发剂的过硫酸铵(和光纯药工业株式会社制)。确认过硫酸铵溶解后，用2小时滴加含腈基单体的丙烯腈(和光纯药工业株式会社制)41.8g和式(I)所表示的单体的甲氧基三乙二醇丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制，商品名：NK ESTER AM-30G)1.4g(相对于1摩尔丙烯腈为0.008摩尔的比例)的混合溶液。搅拌1小时后，投入420mg过硫酸铵，进一步搅拌1小时。接着，将反应溶液升温至90℃，投入210mg过硫酸铵，进一步搅拌1小时。然后，冷却至室温(25℃)后，对反应液进行吸滤，将析出的树脂过滤出来。对过滤出来的树脂使用300mL纯净水(和光纯药工业株式会社制)进行清洗。使用100℃的干燥机将清洗后的树脂干燥12小时，得到能量装置电极用树脂。
[实施例2B～9B]
除了将单体和聚合引发剂的组成变为表2所示的值以外，通过实施例1B所示的方法来合成能量装置电极用树脂。需要说明的是，表2中，AM-90G是指新中村化学工业株式会社制的NK ESTER AM-90G(甲氧基聚(n＝9)乙二醇丙烯酸酯)，2-MTA是指丙烯酸2-甲氧基乙酯。
将实施例2B～9B的组成和收率汇总示于表2中。
[表2]
(1)对于电解液的耐溶胀性
将实施例1A～5A和实施例1B～9B中得到的能量装置电极用树脂以及聚偏氟乙烯(比较例1)与N-甲基-2-吡咯烷酮(以下，称为NMP)混合，制作相对于总体包含10质量％的能量装置电极用树脂的清漆。按照干燥后的膜厚成为约10μm的方式将该清漆涂布于玻璃基板上，使用120℃的吹风型干燥机干燥2小时后，使用真空干燥机(120℃/1torr)干燥10小时而制作树脂膜。在氩气氛的手套操作箱中，将得到的树脂膜裁断成2cm见方，测定质量。然后，向能够密闭的容器中加入裁断后的树脂膜和足以浸渍树脂膜的量的电解液(包含1M的LiPF6的碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯/碳酸二甲酯＝1/1/1混合溶液(体积比))并密闭。将加入了该树脂膜和电解液的密闭容器放入25℃和50℃的恒温槽中并放置24小时。将密闭容器再次放入氩气氛的手套操作箱后，取出树脂膜，用滤纸擦去附着于表面的电解液后，测定浸渍后的质量。由下述计算式算出溶胀度，将结果汇总于表3和表4中。认为溶胀度越低则耐溶胀性越优异。
溶胀度(％)＝[(浸渍后的质量(g)-浸渍前的质量(g))/(浸渍前的质量)]×100
(2)与集电体的粘接性
[实施例6A]
将作为正极活性物质的锰酸锂、作为导电性粒子的乙炔黑(商品名：HS-100，平均粒径48nm(DENKA株式会社目录值)，DENKA株式会社制)以及实施例1A中得到的能量装置电极用树脂按照以固体成分的质量比(总质量比为100质量％)计成为90.5质量％～94.5质量％(正极活性物质):4.5质量％(导电性粒子):5.0质量％～1.0质量％(能量装置电极用树脂)的方式混合后，进一步为了调节粘度而加入NMP，制作正极合剂浆料。将该浆料按照干燥后的涂布量成为150.0g/m2的方式实质上均等且均质地涂布于作为正极用集电体的厚度20μm的铝箔的一面。然后，实施干燥处理，制作片状的电极。使用辊压机对所得到的电极进行压制而制作合剂层的密度为2.7g/cm3的电极。这时，通过目测确认合剂层有无剥离，并调查与树脂成分(质量％)的关系。认为在越少的树脂成分的情况下合剂层不发生剥离，则粘接力越高。将结果示于表3中。
(3)可轧制性
将作为正极活性物质的锰酸锂、作为导电性粒子的乙炔黑(商品名：HS-100，平均粒径48nm(DENKA株式会社目录值)，DENKA株式会社制)以及实施例1A中得到的能量装置电极用树脂按照以固体成分的质量比(总质量比为100质量％)计成为94.0质量％:4.5质量％:1.5质量％的方式混合后，进一步为了调节粘度而加入NMP，制作正极合剂浆料。将该浆料按照干燥后的涂布量为150.0g/m2的方式实质上均等且均质地涂布于作为正极用集电体的厚度20μm的铝箔的一面。然后，实施干燥处理，制作片状的电极。将得到的电极裁断成500mm长度、53mm宽度的长条状后，在室温(25℃)下使用压辊机进行压制，测定电极密度。将压辊机中的辊缝设为10μm，压力载荷设为70kN。基于所得到的结果，判断：压制后的电极密度越高，则可轧制性越优异。将结果示于表3中。需要说明的是，电极密度由合剂层的厚度和合剂层的涂布量算出。
[实施例7A～10A和比较例2]
除了使用了实施例2A～5A中得到的能量装置电极用树脂和聚偏氟乙烯(比较例1)以外，与实施例6A同样地操作而制作电极，并进行评价。
[表3]
[实施例10B～18B]
除了使用了实施例1B～9B中得到的能量装置电极用树脂以外，与实施例6A同样地操作而制作电极，并进行评价。
[表4]
根据表3和表4的结果，与聚偏氟乙烯相比，实施例1A～5A和实施例1B～9B中得到的能量装置电极用树脂的粘接性优异。另外可知，与聚偏氟乙烯相比显示相同程度、或者稍差程度的可轧制性。需要说明的是，只要可轧制性为2.7g/cm3左右，实用上就没有问题。另外得到了如下启示：越增加甲氧基三乙二醇丙烯酸酯的使用量，能量装置电极用树脂越能得到高可轧制性。认为这是因为：通过使用甲氧基三乙二醇丙烯酸酯，从而能量装置电极用树脂的柔软性提高。另一方面，发现存在越增加甲氧基三乙二醇丙烯酸酯的使用量，溶胀度越提高的倾向。认为这是因为甲氧基三乙二醇丙烯酸酯与电解液的亲和性高。在使用了甲氧基聚(n＝9)乙二醇丙烯酸酯的实施例16B～18B中也发现存在溶胀度变高的倾向。也就是说，甲氧基聚(n＝9)乙二醇丙烯酸酯的使用量按照实施例8B、7B和9B的顺序增加，溶胀度按照实施例17B、16B和18B的顺序变高。需要说明的是，得到了如下启示：在任一实施例中只要粘合剂树脂的含有率大于或等于1.0质量％就不会剥离，与比较例相比具有优势。
＜电池特性的评价＞
(1)正极电极的制作
[实施例11A]
将作为正极活性物质的锰酸锂、作为导电性粒子的乙炔黑(商品名：HS-100，平均粒径48nm(DENKA株式会社目录值)，DENKA株式会社制)、实施例1A中得到的能量装置电极用树脂按照以固体成分的质量比(总质量比为100质量％)计成为94.0质量％:4.5质量％:1.5质量％的方式混合后，进一步为了调节粘度而加入NMP，制作正极合剂浆料。将该浆料按照干燥后的涂布量成为150.0g/m2的方式实质上均等且均质地涂布于作为正极用集电体的厚度20μm的铝箔的一面。然后，实施干燥处理，制作片状的电极。使用辊压机将得到的电极按照合剂层的密度成为2.7g/cm3的方式进行压制后，切断成10.0cm×7.5cm的长方形。然后，为了除去电极内的残留溶剂和吸附水，在120℃真空干燥16小时，得到电池特性评价用的正极电极。
[实施例12A～15A和实施例19B～27B]
除了使用了实施例2A～5A和实施例1B～9B中得到的能量装置电极用树脂以外，与实施例11A同样地操作，得到正极电极。
＜正极评价用电池的制作＞
[实施例16A]
研磨金属锂的表面直到磨出光泽，将该金属锂实质上均等且均质地压接于作为负极集电体的铜网上，得到10.2cm×7.7cm的长方形负极电极。接着，使实施例11A中制作的正极与负极隔着12.0cm×10.0cm的长方形隔膜相对后，使正极和负极分别与集电用的极耳线连接，得到电极组。将得到的电极组放入层压体中，注入1000μL电解液后，进行真空密封，得到层压型电池。电解液使用向包含1.0M的LiPF6的碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯/碳酸二甲酯＝1/1/1混合溶液(体积比)中添加相对于混合溶液总量为1.0质量％的碳酸亚乙烯酯所得到的溶液。隔膜使用聚乙烯的多孔性片。
[实施例17A～20A和实施例28B～36B]
除了使用了实施例12A～15A和实施例19B～27B中制作的正极电极以外，与实施例16A同样地操作，制作正极评价用电池。
＜容量的测定＞
将通过实施例16A～20A和实施例28B～36B的方法制作的电池放入设定为25℃的恒温槽内，使用充放电装置(东洋System株式会社制，商品名：TOSCAT-3200)，在25℃的环境下，按以下的条件进行充放电。以4.2V、0.1C进行恒流恒压(CCCV)充电(充电终止条件：0.01C)后，以0.1C进行恒流(CC)放电直至2.7V。将该操作设为1个循环，在同样的条件下重复4次(4个循环)充放电，测定第4次循环结束时的放电容量，作为电池容量。
＜循环特性的评价＞
除了将恒温槽的温度变更为50℃以外，在与容量的测定同样的条件下测定50个循环后的放电容量。以相对于第4次循环的放电容量的百分率来表示该值，评价循环特性。值越大则表示循环特性越优异。
＜输入输出特性的评价＞
在与容量的测定同样的条件下进行4个循环充放电后，测定1C下的放电容量。以相对于第4次循环的放电容量的百分率来表示该值，评价输入输出特性。值越大则表示输入输出特性越优异。
将评价结果汇总示于表5和表6中。
[表5]
[表6]
根据表5和表6的结果，使用实施例1A～5A和实施例1B～9B中得到的能量装置电极用树脂作为粘合剂树脂的实施例16A～20A和实施例28B～36B的循环特性优异。其理由推测如下。
认为粘合剂树脂附着于活性物质等的表面来显示粘接性，而通常用作正极的粘合剂树脂的聚偏氟乙烯与活性物质等的表面以点的形式粘接(点粘结)。因此，如果使用聚偏氟乙烯，则活性物质容易成为暴露的状态，有活性物质与电解液之间的接触面积增大的倾向。其结果认为，在活性物质的表面会发生由电解液的分解引起气体的产生等，导致循环特性降低。
另一方面认为，实施例1A～5A和实施例1B～9B中得到的能量装置电极用树脂覆盖活性物质的整个表面来进行粘接(面粘结)，认为由于能够抑制活性物质成为暴露的状态，因此可抑制在活性物质的表面由电解液的分解引起气体的产生等，能够维持高的循环特性。
[实施例21A]
(正极活性物质的制作)
将1390g碳酸锂悬浮于纯水中后，以1.6L/小时投入金属盐溶液。金属盐溶液使用镍、锰和钴的硝酸盐的水合物来调制。将金属盐溶液所含的镍、钴和铝的比率调节为Ni:Mn:Co＝80摩尔％:10摩尔％:10摩尔％的组成比，使得作为正极活性物质得到的化合物成为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
通过该处理，在溶液中析出微粒的含锂碳酸盐。使用饱和碳酸锂溶液将该析出物清洗2次，使用压滤机进行过滤。接着将析出物干燥，得到作为正极活性物质的前体的含锂碳酸盐。
接着将得到的含锂碳酸盐放入烧成炉中，用6小时升温至850℃，接着加热保持2小时后进行冷却，得到氧化物。将得到的氧化物粉碎，得到正极活性物质。以下，将正极活性物质记载为NMC(811)。
(正极电极的制作)
将作为正极活性物质的NMC(811)、作为导电性粒子的乙炔黑(商品名：HS-100，平均粒径48nm(DENKA株式会社目录值)，DENKA株式会社制)以及实施例1A中得到的能量装置电极用树脂按照以固体成分的质量比(总质量比为100质量％)计成为94.0质量％:4.5质量％:1.5质量％的方式混合后，进一步为了调节粘度而加入NMP，制作正极合剂浆料。将该浆料按照干燥后的涂布量成为150.0g/m2的方式实质上均等且均质地涂布于作为正极用集电体的厚度20μm的铝箔的一面。然后，实施干燥处理，制作片状的电极。按照合剂层的密度成为2.7g/cm3的方式使用辊压机将得到的电极进行压制后，切断成9.0cm×6.5cm的长方形。然后，为了除去电极内的残留溶剂和吸附水，在120℃真空干燥16小时，得到电池特性评价用的正极电极。
(正极评价用电池的制作)
研磨金属锂的表面直到磨出光泽，将该金属锂实质上均等且均质地压接于作为负极集电体的铜网上，得到9.2cm×6.7cm的长方形负极电极。接着，使如上所述制作的正极和负极隔着12.0cm×10.0cm的长方形隔膜相对后，使正极和负极分别与集电用的极耳线连接，得到电极组。将得到的电极组放入层压体中，注入1000μL电解液后，进行真空密封，得到层压型电池。电解液使用向包含1.0M的LiPF6的碳酸亚乙酯/碳酸二乙酯/碳酸二甲酯＝1/1/1混合溶液(体积比)中添加相对于混合溶液总量为1.0质量％的碳酸亚乙烯酯所得到的溶液。隔膜使用聚乙烯的多孔性片。
[实施例22A～25A和实施例37B～45B]
除了使用了实施例2A～5A和实施例1B～9B中得到的能量装置电极用树脂以外，与实施例21A同样地操作，制作正极电极和层压型电池并进行评价。将评价结果示于表7和表8中。
[表7]
[表8]
根据表7和表8的结果，通过使用NMC(811)代替锰酸锂来作为正极活性物质，从而电池容量提高。认为这些现象是基于用作正极活性物质的NMC(811)的电极容量大而产生的。
2017年2月27日申请的国际申请号PCT/JP2017/007557的公开内容整体通过参照而被引入本说明书中。
本说明书所记载的全部文献、专利申请和技术标准，与具体且分别记载了通过参照而引入各个文献、专利申请和技术标准的情况相同程度地，通过参照而引入本说明书中。
Claims (14)
1.一种能量装置电极用树脂，其包含源自含腈基单体的结构单元，和
源自下述式(I)所表示的单体的结构单元，
不含源自含羧基单体且包含羧基的结构单元，或者，相对于所述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，所述源自含羧基单体且包含羧基的结构单元的比率小于或等于0.01摩尔，
[化1]
式(I)中，R1表示氢原子或甲基，R2表示氢原子或一价烃基，n表示1～50的整数。
2.根据权利要求1所述的能量装置电极用树脂，相对于所述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自所述式(I)所表示的单体的结构单元的比率为0.001摩尔～0.2摩尔。
3.根据权利要求1或2所述的能量装置电极用树脂，其进一步包含源自下述式(II)所表示的单体的结构单元，
[化2]
式(II)中，R3表示氢原子或甲基，R4表示碳原子数为4～100的烷基。
4.根据权利要求3所述的能量装置电极用树脂，相对于所述源自含腈基单体的结构单元1摩尔，源自所述式(II)所表示的单体的结构单元的比率为0.001摩尔～0.2摩尔。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的能量装置电极用树脂，所述含腈基单体包含丙烯腈。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的能量装置电极用树脂，所述式(I)所表示的单体中的R2为碳原子数1～12的烷基或苯基。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的能量装置电极用树脂，所述源自含腈基单体的结构单元在源自各单体的结构单元的合计中所占的比率大于或等于90摩尔％且小于100摩尔％，所述式(I)所表示的单体中的n表示2～50的整数。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的能量装置电极用树脂，所述式(I)所表示的单体包含甲氧基三乙二醇丙烯酸酯。
9.一种能量装置电极形成用组合物，其包含权利要求1～8中任一项所述的能量装置电极用树脂。
10.根据权利要求9所述的能量装置电极形成用组合物，其进一步包含正极活性物质，所述正极活性物质包含含锂金属复合氧化物，
所述含锂金属复合氧化物具有锂和镍，且镍在除锂以外的金属中所占的比例大于或等于50摩尔％。
11.根据权利要求10所述的能量装置电极形成用组合物，所述正极活性物质包含下述式(III)所表示的化合物，
LiaNibCocMdO2+e 式(III)
式(III)中，M为选自由Al、Mn、Mg和Ca组成的组中的至少一种，a、b、c、d和e分别为0.2≤a≤1.2，0.5≤b≤0.9，0.05≤c≤0.4，0≤d≤0.2，-0.2≤e≤0.2，b+c+d＝1。
12.一种能量装置电极，其具有集电体和电极合剂层，
所述电极合剂层设置于所述集电体的至少一个表面上，且包含权利要求9～11中任一项所述的能量装置电极形成用组合物。
13.一种能量装置，其具备权利要求12所述的能量装置电极。
14.根据权利要求13所述的能量装置，其为锂离子二次电池。
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