CN110311113A - 一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池正极材料的技术领域，更具体地，本发明提供一种石墨烯包覆锂离子电池正极材料。本发明第一方面提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，制备原料包括石墨烯、锂源以及金属氢氧化物的前驱体；其中，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体和/或氢氧化钴前驱体。本发明提供的石墨烯包覆正极材料制得的扣式电池，相比于普通的正极材料，直流内阻降低，其放电比容量、倍率性能以及循环性能均有一定程度上的提升，表现出更优异的电化学性能。

Description

一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料的技术领域，更具体地，本发明提供一种石墨烯包覆锂离子电池正极材料。
背景技术
人类社会的快速发展对于能源的需求量不断的加大，面临着传统化石能源逐渐枯竭，以及由此引发的环境污染、温室效应和能源危机的严峻现状，这些无不影响着社会的可持续发展。因此，寻找高效节能的新型可再生能源代替常规能源迫在眉睫。在当今具有大容量、高功率、长稳定循环寿命和环境友好的锂离子电池储能设备成为新能源材料研发创新领域的重要支柱，在电动汽车、混合动力汽车以及便携式电子产品等诸多领域也受到越来越多的关注。
锂离子电池正极材料是决定电池性能的关键因素之一，随着智能化进程的加快，把握市场发展趋势，开发出能量密度更高、倍率性能更好、循环稳定性及安全性能更优越的正极材料势在必行。石墨烯作为一种具有良好导电性的材料，非常适合作为包覆材料对锂离子正极材料进行表面改性,因此需要提供一种石墨烯表面包覆均匀，能够降低材料的电化学阻抗，从而提高了材料包括容量、初始效率、倍率、循环性能等电化学性能的正极材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明第一方面提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，制备原料包括石墨烯、锂源以及金属氢氧化物的前驱体；其中，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体和/或氢氧化钴前驱体。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：(1～1.5)。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：(0.001～0.05)。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，金属氢氧化物的前驱体的中位粒径≤30μm。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，石墨烯层数为1-20层。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，石墨烯层数为1-10层。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，石墨烯的片径为0.1～20μm。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，石墨烯的片径为1～10μm。
作为本发明的一种优选技术方案，其中，锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、醋酸锂中的任一种或多种的组合。
本发明的第二方面提供了一种含有所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的锂二次电池。
与现有技术相比，本发明提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，解决了石墨烯易团聚且很难均匀地分散在正极材料表面的问题，石墨烯包覆的正极材料可以大幅度的降低电池的直流内阻，从而提高了材料包括容量、初始效率、倍率、循环性能等电化学性能，减小循环过程中的电压衰减，石墨烯的均匀包覆也提高了材料的安全性能和后期制作电池的可加工性能，同时降低了电池制作过程中匀浆的难度。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
本发明第一方面提供了一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，制备原料包括石墨烯、锂源以及金属氢氧化物的前驱体。
在一种实施方式中，锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：(1～1.5)；优选地，锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：(1～1.3)；更优选地，锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：1.1。
在一种实施方式中，锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：(0.001～0.05)；优选地，锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：(0.01～0.03)；更优选地，锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：0.02。
本发明采用石墨烯对正极材料改性，可以有效提高电池的电导性能，但在制备过程中发现容易出现改善效果不佳或者材料的电阻变化率较大，所得电池的使用性能不能够得到较好的提升，而当控制锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：(0.001～0.05)时，可以有效提高电池的电性能，可能由于严格控制石墨烯含量，有效防止物料的损失或者是未能整体贴附于主料表面；而当石墨烯含量过多时，石墨烯阻塞通道，阻碍锂离子电池中锂离子的运动，从而影响了电池的使用性能。
在一种实施方式中，石墨烯层数为1-20层；优选地，石墨烯层数为1-10层；更优选地，石墨烯层数为3层。
在一种实施方式中，石墨烯的片径为0.1～20μm；优选地，石墨烯的片径为1～10μm；更优选地，石墨烯的片径为3μm。
在一种实施方式中，石墨烯购自天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司，本发明对石墨烯的购买厂家不做特别限制。
在制备过程中也发现石墨烯很容易团聚，难以均匀的分散在正极材料的表面，使得材料在充电末期具有强氧化性，导致大量的氧气释放，削弱了电池的可加工性能和安全性能，而当控制石墨烯的性质，即使其层数为1-20层，片径为0.1～20μm，可以有效提高电池材料的电性能，可能由于在该范围内更有利于其更易于均匀贴附于物料之上，保证石墨烯颗粒与主料表面的整体包覆；而当层数较多时，物料的导电性降低，锂离子运动的位阻较高；片径较小时，在混合的过程中难度较大，其分散不均匀，易团聚；而片径较大时与体系中材料不易复合或复合后在电池充放电过程中会影响锂离子的传输，从而影响电池的电性能。
在一种实施方式中，所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、醋酸锂中的任一种或多种的组合；优选地，锂源为氢氧化锂。
在一种实施方式中，金属氢氧化物的前驱体的中位粒径≤30μm；优选地，金属氢氧化物的前驱体的中位粒径为5～20μm；更优选地，金属氢氧化物的前驱体的中位粒径为10μm。
在一种实施方式中，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体和/或氢氧化钴前驱体；优选地，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体；镍钴锰氢氧化物等就是锂离子电池正极材料常用的前驱体，为本领域技术人员熟知的，可以直接购买得到，对厂家、牌号不做特别限定。
在一种实施方式中，所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的制备方法如下：
(1)将金属氢氧化物的前驱体与锂源混合、煅烧、粉碎，得到物质A；
(2)将物质A与石墨烯混合，得到物质B；
(3)利用复合机对物质B进行复合，即得所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料。
优选地，所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的制备方法如下：
(1)将金属氢氧化物的前驱体与锂源400-500rpm的转速下混合0.1～2h混合、600～1000℃煅烧，得到物质A；
(2)将物质A与石墨烯混合，得到物质B；
(3)利用复合机对物质B进行复合1～60min，即得所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料；复合过程的转速为1000-1500rpm。
更优选地，所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的制备方法如下：
(1)将金属氢氧化物的前驱体与锂源450rpm的转速下混合0.5h混合、800℃煅烧，得到物质A；
(2)将物质A与石墨烯混合，得到物质B；
(3)利用复合机对物质B进行复合30min，即得所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料；复合过程的转速为1200rpm。
本发明的第二方面提供了一种含有所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的锂二次电池。
实施例1
本发明的实施例1提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，制备原料包括石墨烯、锂源以及金属氢氧化物的前驱体；
锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：1.1；
锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：0.02；
锂源为氢氧化锂；
石墨烯层数为3层，石墨烯的片径为3μm；石墨烯购自天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司；
金属氢氧化物的前驱体的中位粒径为10μm，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体；购自宁波奈克斯特新材料有限公司；
所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的制备方法如下：
(1)将金属氢氧化物的前驱体与锂源450rpm的转速下混合0.5h混合、800℃煅烧，得到物质A；
(2)将物质A与石墨烯混合，得到物质B；
(3)利用复合机对物质B进行复合30min，即得所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料；复合过程的转速为1200rpm。
实施例2
本发明的实施例2提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，制备原料包括石墨烯、锂源以及金属氢氧化物的前驱体；
锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：1.5；
锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：0.05；
锂源为氢氧化锂；
石墨烯层数为10层，石墨烯的片径为10μm；石墨烯购自天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司；
金属氢氧化物的前驱体的中位粒径为30μm，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体；购自宁波奈克斯特新材料有限公司；
所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的制备方法如下：
(1)将金属氢氧化物的前驱体与锂源500rpm的转速下混合2h混合、800℃煅烧，得到物质A；
(2)将物质A与石墨烯混合，得到物质B；
(3)利用复合机对物质B进行复合60min，即得所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料；复合过程的转速为1500rpm。
实施例3
本发明的实施例3提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，制备原料包括石墨烯、锂源以及金属氢氧化物的前驱体；
锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：1；
锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：0.001；
锂源为氢氧化锂；
石墨烯层数为1层，石墨烯的片径为1μm；石墨烯购自天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司；
金属氢氧化物的前驱体的中位粒径为5μm，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体；购自宁波奈克斯特新材料有限公司；
所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的制备方法如下：
(1)将金属氢氧化物的前驱体与锂源400rpm的转速下混合0.1h混合、800℃煅烧，得到物质A；
(2)将物质A与石墨烯混合，得到物质B；
(3)利用复合机对物质B进行复合1min，即得所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料；复合过程的转速为1000rpm。
实施例4
本发明的实施例4提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：0.1。
实施例5
本发明的实施例5提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：0.0005。
实施例6
本发明的实施例6提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，石墨烯层数为20层。
实施例7
本发明的实施例7提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，石墨烯层数为25层。
实施例8
本发明的实施例8提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，石墨烯的片径为0.1μm。
实施例9
本发明的实施例9提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，石墨烯的片径为20μm。
实施例10
本发明的实施例10提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，石墨烯的片径为0.03μm。
实施例11
本发明的实施例11提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，石墨烯的片径为25μm。
实施例12
本发明的实施例12提供一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，石墨烯含量为0。
性能评估：
将各实施例中所得定向排列的包覆石墨烯的锂离子电池正极材料制成扣式电池，并进行以下性能测试。
扣式电池的制备方法为：将实施例所得材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯在溶剂N-甲基吡咯烷酮中按照94:3:3的比例混合均匀，并在铝箔上涂覆成极片；将制得的极片放在110℃真空干燥箱中烘干4.5小时备用。将极片在碾压机上辊压，并将辊压好的极片冲切成适合尺寸的圆形极片。电池装配在充满氩气的手套箱中进行，电解液的电解质为1MLiPF6，溶剂为EC：DEC：DMC＝1:1:1(体积比)，金属锂片为对电极。容量测试在蓝电CT2001A型测试仪上进行。
将实施例1～12所得电池在分别在室温25℃测试电池的内阻；在25℃下以1.0C/0.2C的倍率进行充放电；在高温45℃下以1.0C/0.2C的充放电倍率进行充放电循环测试，分别记录最后一次循环放电容量并除以第1次循环放电容量即得循环保持率，记录结果如表1。
表1性能测试结果
通过以上实验数据可以看出，采用本发明提供的石墨烯包覆正极材料制得的电池，相比于普通的正极材料，直流内阻降低，其放电比容量、倍率性能以及循环性能均有一定程度上的提升，表现出更优异的电化学性能。
对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，制备原料包括石墨烯、锂源以及金属氢氧化物的前驱体；其中，金属氢氧化物的前驱体为镍钴锰氢氧化物的前驱体和/或氢氧化钴前驱体。
2.根据权利要求1所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，锂源与金属氢氧化物的前驱体中金属离子总量与锂源中的锂离子的摩尔比为1：
(1～1.5)。
3.根据权利要求1所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，锂源与金属氢氧化物的前驱体的总量与石墨烯的重量比为1：(0.001～0.05)。
4.根据权利要求1所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，金属氢氧化物的前驱体的中位粒径≤30μm。
5.根据权利要求1所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，石墨烯层数为1-20层。
6.根据权利要求5所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，石墨烯层数为1-10层。
7.根据权利要求1所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，石墨烯的片径为0.1～20μm。
8.根据权利要求7所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，石墨烯的片径为1～10μm。
9.根据权利要求1所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料，其特征在于，锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂、醋酸锂中的任一种或多种的组合。
10.一种含有权利要求1～9任一项所述石墨烯包覆的锂离子电池正极材料的锂二次电池。
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Denomination of invention: A graphene coated positive electrode material for lithium-ion batteries

Granted publication date: 20210413

Pledgee: China Construction Bank Corporation Yinchuan Xixia sub branch

Pledgor: Ningxia Hanyao Lithium Technology Co.,Ltd.|Ningxia hanghan graphene Technology Research Institute (Co.,Ltd.)

Registration number: Y2024640000012