CN106602006A - 一种石墨烯磷酸铁锂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯磷酸铁锂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯磷酸铁锂复合材料，包括磷酸铁锂和包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1‑100:1。该石墨烯磷酸铁锂复合材料包括磷酸铁锂和包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯，石墨烯的加入，大大提高了磷酸铁锂材料的导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，石墨烯之间不会团聚。本发明还提供了一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括：将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料加入到溶剂中，在超声条件下分散2‑5h，干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂与石墨烯原料的质量比为1‑100:1；将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于还原气氛中，在500℃‑800℃下煅烧5‑12h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料。该制备方法非常简单。

Description

一种石墨烯磷酸铁锂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种石墨烯磷酸铁锂复合材料及其制备方法。
背景技术
由于能源的日益枯竭，再加上城市污染的日益严重，人们对新型绿色高效能源的需求日益迫切。锂离子电池作为具有强大优势的新能源成为现今研究重点。锂离子电池是综合性能最好的电池，它有许多突出的优点：重量轻，储能大，功率大，无污染，也无二次污染，寿命长，自放电系数小，温度适应范围宽。
制约锂离子电池容量的决定性因素是正极材料。改善锂离子电池正极材料的电化学性能，提高正极材料的容量和电导率是解决问题的关键。锂离子电池自问世以来一直以钴酸锂、锰酸锂正极材料为主导，已经商品化的LiCoO2资源短缺、循环寿命短、价格昂贵并且有毒性，LiNiO2的制备困难，且存在安全性问题，而LiMn2O4的循环性能和高温性能仍需进一步的改进。磷酸铁锂(LiFePO4)结构稳定、资源丰富，安全性能好、无毒对环境友好，而且随着温度升高，材料比容量增大，适合于一些要求比较苛刻的条件下使用。研究表明LiFePO4已经成为最有前途的锂离子电池正极材料之一。
然而LiFePO44材料受限于低的电子导电率，通常倍率性能较差，难以适应动力电池大功率输出的要求。因此，有必要提供一种新的石墨烯磷酸铁锂复合材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种石墨烯磷酸铁锂复合材料，提高了磷酸铁锂的导电率，大大提高了磷酸铁锂材料的高倍率充放电性能和循环稳定性能。本发明还提供了一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法。
本发明第一方面提供了石墨烯磷酸铁锂复合材料，包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
优选地，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为50-80:1。
优选地，所述包覆在所述磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯的层数为5-10层。
优选地，所述石墨烯的层数为5-6层。
本发明第一方面提供的石墨烯磷酸铁锂复合材料，包括磷酸铁锂颗粒和包覆在所述磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯，石墨烯的加入，大大提高了磷酸铁锂材料的导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，石墨烯之间不会团聚。
本发明第二方面提供了一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体和石墨烯原料加入到溶剂中，在超声条件下分散2-5h，干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，所述磷酸铁锂与所述石墨烯原料的质量比为1-100:1；
将所述石墨烯磷酸铁锂前驱体置于还原气氛中，在500℃-800℃下煅烧5-12h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料，所述石墨烯磷酸铁锂复合材料包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
优选地，以5-20℃/min的升温速度升至所述500℃-800℃。
优选地，以5-10℃/min的升温速度升至所述500℃-800℃。
优选地，所述超声功率为250W-500W。
优选地，所述溶剂为乙醇或水。
优选地，所述还原气氛包括氢气气氛。
本发明第二方面提供的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，制备方法非常简单，石墨烯磷酸铁锂复合材料中，石墨烯包覆在所述磷酸铁锂颗粒表面，提高了磷酸铁锂的导电率，大大提高了磷酸铁锂材料的高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，避免了石墨烯在复合材料制备过程中自团聚的缺点，提高了石墨烯包覆的均匀性。
综上，本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明提供的石墨烯磷酸铁锂复合材料，包括磷酸铁锂颗粒和包覆在所述磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯，石墨烯的加入，大大提高了磷酸铁锂材料的导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。
2、本发明提供的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，制备方法非常简单，提高了磷酸铁锂的导电率，大大提高了磷酸铁锂材料的高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，避免了石墨烯在复合材料制备过程中自团聚的缺点，提高了石墨烯包覆的均匀性。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明第一方面提供了一种石墨烯磷酸铁锂复合材料，包括磷酸铁锂和包覆在磷酸铁锂表面的石墨烯，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1-100:1。
本发明中，磷酸铁锂为颗粒状，粒径为20nm-300nm。
本发明中，磷酸铁锂的粒径为20nm-100nm。
本发明中，包覆在磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯的层数为5-10层。
本发明中，石墨烯的层数为5-6层。
本发明中，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为50-80:1。
本发明中，磷酸铁锂与石墨烯的质量比为65-75:1。
本发明中，石墨烯磷酸铁锂复合材料为粒径为50nm-350nm的颗粒结构。
本发明第一方面提供的石墨烯磷酸铁锂复合材料，包括磷酸铁锂颗粒和包覆在磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯，石墨烯的加入，大大提高了磷酸铁锂材料的导电性、高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，石墨烯之间不会团聚。
本发明第二方面提供了石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体和石墨烯原料加入到溶剂中混合，在超声条件下分散2-5h，干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂与石墨烯原料的质量比为1-100:1；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于还原气氛中，在500℃-800℃下煅烧5-12h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料，所述石墨烯磷酸铁锂复合材料包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
本发明中，石墨烯原料的制备方法为：提供氧化石墨烯，将氧化石墨烯还原制得石墨烯原料。
本发明中，氧化石墨烯可以购买得到或者通过改进的Hummers化学氧化法制得。
本发明中，采用硼氢化钠还原氧化石墨烯制得石墨烯原料。
本发明中，磷酸铁锂前驱体的制备方法为本领域常规技术，如采用高温固相法制备等，在此不做赘述。
本发明中，超声功率为250W-500W。
本发明中，溶剂为乙醇或水。
本发明中，干燥的温度为100℃-120℃。
本发明中，以5-20℃min的升温速度升至500℃-800℃。
本发明中，以5-10℃min的升温速度升至500℃-800℃。
本发明中，以5-10℃min的升温速度升至650℃-700℃。
本发明中，还原气氛包括氢气气氛。
本发明第二方面提供的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，制备方法非常简单，石墨烯磷酸铁锂复合材料中，石墨烯包覆在磷酸铁锂颗粒表面，提高了磷酸铁锂的导电率，大大提高了磷酸铁锂材料的高倍率充放电性能和循环稳定性能。同时，避免了石墨烯在复合材料制备过程中自团聚的缺点，提高了石墨烯包覆的均匀性。
实施例1：
一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为100:1的比例加入到乙醇中，在功率为250W的超声条件下分散2h，在100℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以5℃/min的升温速度升至500℃，然后煅烧12h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料。
通过扫描电镜观察，本实施例制得的石墨烯磷酸铁锂复合材料的石墨烯的层数大概为5-6层。
实施例2：
一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为50:1的比例加入到乙醇中，在功率为500W的超声条件下分散5h，在120℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以10℃/min的升温速度升至600℃，然后煅烧8h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料。
实施例3：
一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为80:1的比例加入到乙醇中，在功率为300W的超声条件下分散4h，在100℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以20℃/min的升温速度升至800℃，然后煅烧5h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料。
实施例4：
一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括：
将磷酸铁锂前驱体与石墨烯原料按照质量比为1:1的比例加入到乙醇中，在功率为300W的超声条件下分散4h，在100℃干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体；
将石墨烯磷酸铁锂前驱体置于氢气气氛中，以20℃/min的升温速度升至800℃，然后煅烧5h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种石墨烯磷酸铁锂复合材料，其特征在于，包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
2.如权利要求1所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料，其特征在于，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为50-80:1。
3.如权利要求1所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料，其特征在于，所述包覆在所述磷酸铁锂颗粒表面的石墨烯的层数为5-10层。
4.如权利要求3所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料，其特征在于，所述石墨烯的层数为5-6层。
5.一种石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将磷酸铁锂前驱体和石墨烯原料加入到溶剂中，在超声条件下分散2-5h，干燥后，得到石墨烯磷酸铁锂前驱体，所述磷酸铁锂与所述石墨烯原料的质量比为1-100:1；
将所述石墨烯磷酸铁锂前驱体置于还原气氛中，在500℃-800℃下煅烧5-12h，得到石墨烯磷酸铁锂复合材料，所述石墨烯磷酸铁锂复合材料包括磷酸铁锂和包覆在所述磷酸铁锂表面的石墨烯，所述磷酸铁锂与所述石墨烯的质量比为1-100:1。
6.如权利要求5所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，以5-20℃/min的升温速度升至所述500℃-800℃。
7.如权利要求6所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，以5-10℃/min的升温速度升至所述500℃-800℃。
8.如权利要求5所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声功率为250W-500W。
9.如权利要求5所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇或水。
10.如权利要求5所述的石墨烯磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛包括氢气气氛。
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