CN110308231A - 一种快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，属于酚类内分泌干扰物检测技术领域。该提取方法包括准确称取辛酸钠，柠檬酸和碳酸氢钠，辛酸钠，柠檬酸和碳酸氢钠的质量比为1:1:0.4，压制成型后备用；量取待检测样品于容器中，将事先压好的泡腾片放入待检测样品中，待反应完成后离心；将离心后的待检测样品冰水浴，使上层的有机相转化为固相，将固相的有机相收集出来。本发明使用一种绿色的可转化性亲水溶剂作为提取剂，提取剂可以在原位生成，柠檬酸与碳酸氢钠放应生成的CO2气泡辅助提取剂分散，与目标物充分结合，使用悬浮固化的方法收集，不仅大大提高了目标物的回收率，而且分离有机物时非常简便，快捷。

Description

一种快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法
技术领域
本发明涉及酚类内分泌干扰物检测技术领域，具体涉及一种快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法。
背景技术
双酚A(BPA)、壬基酚(NP)和辛基酚(OP)属于内分泌干扰化学物质，它们是塑料的增塑剂，用来增加塑料的灵活性，透明度和耐用性，并用于制造某些塑料，如微波炉午餐盒子，婴儿瓶，饮水机水桶等。很多的食品和饮料都采用塑料包装。而双酚可以从塑料包装中释放出来并迁移到饮料和食品中，特别是当它们接触酸或碱性成分时。它们可以模仿雌激素对人类生殖和发育产生不利影响，损坏神经网络，心血管，代谢和免疫系统。因此，迫切需要利用快速分析方法检测食品和饮料中的酚类内分泌干扰物。
分散液液微萃取(DLLME)是一种基于传统液体萃取的新型样品预处理技术，由于其简单，操作速度快，溶剂和试剂消耗低，富集效果好，已成为一种非常受欢迎的绿色样品制备技术。在DLLME研究的早期阶段，所用的萃取剂主要是比水密度大的氯化有机化合物(如C6H5Cl，CCl4,CHCl3,C2H2Cl4和C2HCl3)，方法简单，成本低。然而，这些萃取剂是高毒和有挥发性的，很容易对操作者和环境造成极大的毒害。而且传统的DLLME基于有机分散溶剂有几个严重的缺陷，如萃取溶剂可能损失，分析物渗透到分散剂，提取效率降低等。因此，迫切需要利用快速有效的方法来检测塑料包装食品和饮料中的双酚内分泌干扰物。
发明内容
本发明的目的在于提出一种快速，高效，简单的提取塑料包装饮料中酚类内分泌干扰物的方法。
本发明提供了一种快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，包括以下步骤：
其特征在于，包括以下步骤：
S1、泡腾片的制备：准确称取辛酸钠，柠檬酸和碳酸氢钠，所述辛酸钠，柠檬酸和碳酸氢钠的质量比为1:1:0.4，压制成型后备用；
S2、提取：量取待检测样品，将压好的泡腾片放入待检测样品中，待反应完成后离心；
S3、收集：将离心后的待检测样品冰水浴，使上层的有机相转化为固相，并收集固体有机相。
较佳地，步骤S3完成后将收集的固体有机相放置在常温下，待固体有机相全部融化后，使用高效液相色谱荧光检测器进行检测。
较佳地，高效液相色谱荧光检测器的仪器条件为进样量：10μL；流速：0.5mL/min；流动相：甲醇：水＝90：10；荧光激发波长为228nm，发射波长为305nm。
较佳地，步骤S1中的压制成型，采用压片机压制，所述压片机的压力为4Mpa，压制时间为45s。
较佳地，步骤S2中待检测样品的体积为3-10mL，泡腾片用量为240g。
较佳地，步骤S2中泡腾片与待检测样品的反应时间为90s。
较佳地，步骤S2中离心的转速为1000r/min-10000r/min，离心时间为1-10min。
较佳地，步骤S3中冰水浴温度为0℃，冰水浴时间大于5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明可转化性亲水溶剂使提取剂在原位生成，大大增加了提取剂和待测物的接触面积，使提取效率增加。所选用的中链脂肪酸的凝固点较低，符合悬浮固化的要求，是一类新型的满足悬浮固化收集技术要求的提取剂，本发明可转化性亲水溶剂代替高毒卤代烃作为提取剂；通过亲水性的辛酸钠和柠檬酸反应，得到疏水性的辛酸，辛酸的熔点低，密度小，可在低温下快速固化。冰水浴后萃取溶剂转化为固相，分离出的固相可在室温下融化，进行进样分析，无需特殊的萃取管便可简便可靠的实现萃取相收集，同时避免了高毒性卤代烃萃取剂的使用。
2)通过柠檬酸与碳酸氢钠反应产生二氧化碳气体，气泡的运动辅助提取剂在原位生成，使提取剂与目标物更高效地相互作用，避免使用分散剂或者借助分散仪器，实现目标物质的快速转移；换句话说，只提供相对较强的碱性盐和酸，它们就会反应均匀产生气泡，使提取剂方便、快速、精细地分散开，与待测目标物充分结合，本发明使用有效的可转换性亲水溶剂，通过泡腾辅助分散液液微萃取，形成有效的混浊溶液，随后乳液破裂成两个不同的可分离相。再通过悬浮固化的方法最大程度收集分离出的有机相；最后经高效液相色谱法荧光检测进行定量分析，具有快速，灵敏等优点。
3)本实验将分散液液微萃取和悬浮固化结合在一起，不仅大大提高了目标物的回收率，而且分离有机物时非常简便，快捷。
附图说明
图1为本发明提取剂种类对回收率的影响；
图2为本发明提取剂用量对回收率的影响；
图3为本发明酸的种类对回收率的影响；
图4为本发明酸的用量对回收率的影响；
图5为本发明碳酸氢钠的用量对回收率的影响；
图6为本发明氯化钠的用量对回收率的影响；
图7为本发明pH对回收率的影响。
具体实施方式
下面结合附图1-7，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实例提供一种塑料包装饮料中酚类内分泌干扰物的提取检测方法，包括以下步骤：
(1)泡腾片的制备
准确称取100mg辛酸钠，100mg柠檬酸，40mg碳酸氢钠，放入压片机的模型里，4Mpa的压力下压制45s，取出备用，因此一片泡腾片总质量为240g。
(2)提取
准确量取5mL塑料包装饮料于玻璃管中，将事先压好的泡腾片放入样品中，90s反应完成后，放入离心机中，在2000r/min的条件下离心2min，消除乳化现象。待测样品3-10mL放一片泡腾片；
(3)收集
将离心后的玻璃管冰水浴6min，使上层的有机相转化为固相，将固化的有机相收集到进样瓶中。
(4)检测
待收集出的有机相融化后，使用高效液相色谱荧光检测进行检测。
仪器条件为：进样量：10μL；流速：0.5mL/min；流动相：甲醇：水＝90：10；荧光激发波长为228nm，发射波长为305nm。双酚A，壬基酚，辛基酚的保留时间分别为5.6min、9.6min、11.7min。
(5)方法验证
为了筛选出最佳的提取条件，本发明通过对提取剂的种类，提取剂的用量，
酸的种类，酸的用量，碳酸氢钠的用量，氯化钠的用量，样品溶液pH等参数进行优化。对提取剂的种类设置了己酸钠，辛酸钠、癸酸钠三种提取剂；提取剂的用量设置了40-60mg 6个梯度；酸的种类设置了柠檬酸、苹果酸、酒石酸、磷酸二氢钠4种酸；酸的用量设置了40-200mg 9个梯度；碳酸氢钠的用量设置了0-120mg 9个梯度；氯化钠的用量设置了0-1600mg 9个梯度；pH设置了3-11 5个梯度。之后选择最优的提取条件，每个实验重复3次。每次制备样品后，用甲醇清洗50μL色谱注射器，避免后续样品被污染。
(1)提取剂种类的优化
为了起到提取溶剂的作用，中链脂肪酸应该具有一有利特征：(a)在水中的溶解度低，(b)低挥发性，(c)高萃取能力和(d)良好的色谱条件。基于上述考虑，本实验选择己酸钠、辛酸钠、癸酸钠作为提取剂。结果如图1所示，辛酸钠的回收率最好。己酸钠回收率低可以解释为：己酸钠在冰水浴时不能固化，取上清后会有部分提取剂损失，导致回收率降低；癸酸钠的回收率较低可以解释为：癸酸在常温下是固体，癸酸钠与酸反应后生成的癸酸还未与目标物相互作用就已经固化。导致目标物不能从溶液中分离出来，所以回收率低。所以选择辛酸钠作为提取剂。
(2)提取剂用量的优化
提取剂用量增加直接导致反应后分离出的有机相增加，因此有机相中目标物浓度降低，富集倍数减少，灵敏度降低。所以，提取剂的量应确保富集倍数更高且有足够的有机相分析。本文对提取剂的用量设置了40，60，80，100，120，140mg 6个梯度进行研究。结果如图2所示：辛酸钠的用量从40-80mg，回收率呈上升趋势，从80-140mg回收率呈平稳趋势。所以选择100mg辛酸钠。
(3)酸的种类的优化
在本实验中，为了与提取剂反应，酸应该满足(1)固体物质；(2)在水相中的高溶解度；(3)储存稳定性；(4)呈酸性。柠檬酸，磷酸二氢钠，苹果酸，酒石酸均满足以上条件。而且酸还要和碳酸氢钠反应产生足够的气泡辅助提取剂与目标物相互作用。结果如图3所示：柠檬酸，苹果酸，酒石酸对回收率的影响不显著，但是苹果酸和酒石酸的标准偏差比柠檬酸大。所以选择柠檬酸继续后续实验。
(4)酸用量的优化
本发明中，柠檬酸既和辛酸钠反应产生有机相辛酸，又和碳酸氢钠反应产生CO2气泡促进提取剂和目标物相互作用。所以柠檬酸的用量也很关键。本文对柠檬酸的用量设置了40，60，80，100，120，140，160，180，200mg 9个梯度进行研究。结果如图4所示：回收率是先上升后平稳的趋势，柠檬酸的量为100mg时回收率最高。所以选择100mg作为柠檬酸的用量。
(5)碳酸氢钠用量的优化
碳酸氢钠(泡腾剂)在目标物提取过程中发挥了至关重要的作用。在提取过程中需要足够的气泡来辅助提取剂的分散，加快泡腾片的解离速度，缩短提取时间。碳酸氢钠过多，会增加提取剂的分散性，但可能会增加溶液的粘度，导致回收的提取剂体积减少，回收率降低。碳酸氢钠过少，不能产生足够的气泡辅助提取剂分散，显著地降低了提取剂的量，导致目标物不能被高效回收，回收率降低。本发明对碳酸氢钠的量设置了0，10，20，30，40，50，60，80，120mg 9个梯度进行研究。结果如图5所示：碳酸氢钠用量为40mg时，回收率最高。碳酸氢钠用量过多，反应剧烈，但是提取剂与目标物没有足够的时间结合，导致回收率降低；而碳酸氢钠过少，起不到泡腾辅助的效果。所以选择40mg碳酸氢钠。
(6)氯化钠用量的优化
通常研究在溶剂中加盐提取目标物，因为它可能会通过盐析效应、盐溶效应使待测物的回收率升高或降低。本发明对盐的用量设置了0，200，400，600，800，1000，1200，1400，1800mg 9个梯度进行研究。结果如图6所示：加盐量多少对回收率没有显著影响。所以选择不加盐。
(7)pH的优化
本发明对溶液的pH设置了3，5，7，9，11；5个梯度进行研究。结果如图7所示：pH对回收率没有显著影响。由于加入了稍过量的柠檬酸，反应结束后溶液的pH呈酸性。溶液呈酸性时，目标物以分子状态存在，能够很好地被提取出来，达到最佳提取回收率。所以可以确定该方法对样品的酸碱性没有限制。
制作不同浓度的标准溶液(0.03，0.06，0.3，0.6，3μg mL-1)，计算方法的线性关系，检出限和定量限。结果如表1所示，在0.03-3μg mL-1浓度范围内绘制标准曲线，并观察线性关系，线性关系良好。相关系数均大于0.9971。日间日内的相对标准偏差在1.2％-4.9％，0.4％-5.8％，方法具有重现性。富集倍数为45-59。检测限为0.0002μg mL-1-0.0007μg mL-1,定量限为0.0007μg mL-1-0.0025μg mL-1，显示了良好的重复性和再现性。发明的回收率结果如表2所示，为了检测方法的可靠性，对瓶装水，瓶装果汁，运动饮料进行空白检测，结果显示三种样品中均未检出三种酚类内分泌干扰物。
对三种样品加入一定量的标准溶液，在三种浓度水平下考察了3种目标化合物的加标回收率，结果如表2所示，表明此方法能够得到满意的回收率，回收率在70.69％-98.72％之间，RSD在0.61％-9.59％之间，适用于分析塑料包装饮料中的三种酚类内分泌干扰物。
表1方法的线性关系，检出限和定量限
表2塑料包装饮料中酚类内分泌干扰物的回收率
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、泡腾片的制备：准确称取辛酸钠，柠檬酸和碳酸氢钠，所述辛酸钠，柠檬酸和碳酸氢钠的质量比为1:1:0.4，压制成型后备用；
S2、提取：量取待检测样品，将压好的泡腾片放入待检测样品中，待反应完成后离心；
S3、收集：将离心后的待检测样品冰水浴，使上层的有机相转化为固相，并收集固体有机相。
2.如权利要求1所述的快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，步骤S3完成后将收集的固体有机相置于常温下，待固体有机相全部融化后，使用高效液相色谱荧光检测器进行检测。
3.如权利要求2所述的快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述高效液相色谱荧光检测器的仪器条件为进样量：10μL；流速：0.5mL/min；流动相：甲醇：水＝90：10；荧光激发波长为228nm，发射波长为305nm。
4.如权利要求1所述的快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述步骤S1中的压制成型是采用压片机压制，所述压片机的压力为4Mpa，压制时间为45s。
5.如权利要求1所述的快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述步骤S2中待检测样品的体积为3-10mL，泡腾片用量为240g。
6.如权利要求1所述的快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述步骤S2中泡腾片与待检测样品的反应时间为90s。
7.如权利要求1所述的快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述步骤S2中离心的转速为1000r/min-10000r/min，离心时间为1-10min。
8.如权利要求1所述的快速提取塑料包装饮品中酚类内分泌干扰物的方法，其特征在于，所述步骤S3中冰水浴温度为0℃，冰水浴时间大于5min。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111189819A (zh) * 2020-01-09 2020-05-22 山西农业大学 液相微萃取结合线程微流体比色法检测食品中西维因含量的方法
CN112858525A (zh) * 2021-03-04 2021-05-28 山西农业大学 一种应用低共熔溶剂提取检测水产品有害物质残留的方法
CN113203720A (zh) * 2021-06-15 2021-08-03 山西农业大学 一种荧光分析法检测水产品中敌敌畏残留量的方法及检测试剂盒
CN114604928A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 北京安胜瑞力科技有限公司 一种含dmac工业废水的回收处理工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103185762A (zh) * 2011-12-29 2013-07-03 复旦大学 一种分析测定食品中多种内分泌干扰物的方法
CN103808815A (zh) * 2012-11-13 2014-05-21 云南健牛生物科技有限公司 一种食品包装材料-聚碳酸酯 （pc）材料中的双酚a（bpa）的快速检测方法
CN104129829A (zh) * 2014-07-31 2014-11-05 中国农业大学 一种用于提取有机污染物的泡腾片及其制备与应用方法
CN109342613A (zh) * 2018-09-18 2019-02-15 山东省分析测试中心 一种用于分析饮料中酚类内分泌干扰物的方法
CN109633069A (zh) * 2019-01-25 2019-04-16 云南省农业科学院农产品加工研究所 一种同时测定三种双酚类物质含量的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103185762A (zh) * 2011-12-29 2013-07-03 复旦大学 一种分析测定食品中多种内分泌干扰物的方法
CN103808815A (zh) * 2012-11-13 2014-05-21 云南健牛生物科技有限公司 一种食品包装材料-聚碳酸酯 （pc）材料中的双酚a（bpa）的快速检测方法
CN104129829A (zh) * 2014-07-31 2014-11-05 中国农业大学 一种用于提取有机污染物的泡腾片及其制备与应用方法
CN109342613A (zh) * 2018-09-18 2019-02-15 山东省分析测试中心 一种用于分析饮料中酚类内分泌干扰物的方法
CN109633069A (zh) * 2019-01-25 2019-04-16 云南省农业科学院农产品加工研究所 一种同时测定三种双酚类物质含量的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANDREY SHISHOV 等: "An effervescence tablet-assisted switchable solvent-based micro- extraction: On-site preconcentration of steroid hormones in water samples followed by HPLC-UV determination", 《JOURNAL OF MOLECULAR LIQUIDS》 *
HOU-KUANG SHIH 等: "A novel fatty-acid-based in-tube dispersive liquid–liquid microextraction technique for the rapid determination of nonylphenol and 4-tert-octylphenol in aqueous samples using high-performance liquid chromatography–ultraviolet detection", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》 *
付博 等: "基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取-高效液相色谱法联用测定酒类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚", 《色谱》 *
吴茵琪 等: "微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量", 《包装与食品机械》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111189819A (zh) * 2020-01-09 2020-05-22 山西农业大学 液相微萃取结合线程微流体比色法检测食品中西维因含量的方法
CN112858525A (zh) * 2021-03-04 2021-05-28 山西农业大学 一种应用低共熔溶剂提取检测水产品有害物质残留的方法
CN113203720A (zh) * 2021-06-15 2021-08-03 山西农业大学 一种荧光分析法检测水产品中敌敌畏残留量的方法及检测试剂盒
CN114604928A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 北京安胜瑞力科技有限公司 一种含dmac工业废水的回收处理工艺

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