CN103808815A - 一种食品包装材料-聚碳酸酯 （pc）材料中的双酚a（bpa）的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种食品包装材料—聚碳酸酯（PC）材料中的双酚A（BPA）的快速检测方法。本发明公开了一种食品包装材料—聚碳酸酯（PC）材料中的双酚A（BPA）的快速检测方法，该方法利用四氢呋喃作为PC材料中BPA的提取剂，用超分子溶剂萃取提取液中的BPA，经涡旋、离心萃取分相，通过高效液相色谱（HPLC）进行分析，测定样品溶液中BPA的含量。与现有的检测技术相比较，本发明的优势在于：检测限量低，检测灵敏度高，检测快速，操作简单，成本低廉，准确度高，重现性好，萃取率高。适用于PC材料包装瓶的安全检测。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全的检测，主要针对食品包装材料-聚碳酸酯 （PC）材料中BPA的快速检测，使用此方法可以判断PC材料中BPA是否超出国家规定的限量标准。
背景技术
如今食品包装材料-聚碳酸酯 （PC）材料已成为人们日常生活所必需的消费品，而PC作为一种综合性能优良的非晶型热塑性树脂，具有优异的电绝缘性、延伸性、尺寸稳定性及耐化学腐蚀性，较高的强度、耐热性和耐寒性，并且价格低廉，所以在食品包装材料中扮演着重要的角色。而双酚A（BPA）作为主要的食品包装用聚碳酸酯树脂(PC) 生产原料，经加工已制成多种食品容器、包装材料及食品工业用设备、器具等PC成型品。其中残留的BPA是一种具有雌激素活性的内分泌干扰物，可能影响生殖功能或诱导恶性肿瘤的产生。
我国于2009年3月对食物接触材料中BPA 的迁移量做了限量标准（GB/T23296.16-2009），规定水基食品模拟物中BPA的测定低限为0.3 mg/L。欧盟2002/72/EC法则规定BPA在塑料食品接触材料中的迁移限量为3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对BPA的迁移量进行检测（检出限为0.2～0.7 mg/kg）。
目前，BPA含量的检测方法主要有，高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法和气象色谱—质谱法等；而萃取方法主要有液液萃取、固相萃取、浊点萃取、离子液体萃取等，这些萃取方法都有着各自的优缺点。BPA的检测也公开了一些方法，这些方法涉及到的样品前处理技术与本发明有本质的不同，本发明采用的超分子萃取方法是一种新型的萃取技术，它有着萃取剂用量少、成本低、萃取率高、实验方便、快速等的优点，适用于超低含量BPA的萃取及后续检测。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种食品包装材料-聚碳酸酯 （PC）材料中的双酚A（BPA）的快速检测方法，对于超低含量BPA检测具有指导意义。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：
一种PC材料中的BPA的快速检测方法包括以下步骤：
（1）将PC材料剪碎，称取适量，加入一定量的四氢呋喃，浸泡12-24小时，过滤；
（2）取滤液，加入3mL蒸馏水，再加入一定量的制备好的超分子萃取剂，涡旋，离心，BPA富集于离心管上层；
（3）取上层有机相进高效液相色谱进行分析，测定样品溶液中BPA的含量。
本发明中所述的PC材料样品可以为包括奶包装袋、乳酸饮料瓶子、碳酸饮料瓶子、糕点塑料包装袋；
本发明中所述的称取PC剪碎材料重量为0.5-2g，四氢呋喃提取剂用量为2-5mL；
本发明中所述的超分子萃取剂由①癸酸、壬酸、庚酸、辛酸、十一酸，②四氢呋喃、氯化四丁基铵、氢氧化四丁基铵，①中的一种及②中的一种混合而成，其比例为0.1-0.3：1，用量为0.1-0.8 mL；
本发明中所述超分子萃取剂的制备方法为，取上述步骤中①中任意一种溶剂及②中任意一种溶剂于离心管中，加入7-10 mL蒸馏水，涡旋、离心，溶液分相，取出上层液体，即为超分子萃取剂；
本发明中所述的涡旋时间为1-3min，离心速度为3000-5000 r / min，离心时间为3-8min；
本发明用高效液相色谱(HPLC)结合超分子萃取技术来测定BPA的含量。
本发明的特点以及与现有技术相比所具有的优点是：萃取剂用量少，富集倍数大，萃取率高，操作简单，快速，准确度高，重现性好，绿色环保，达到了准确快速检测PC材料瓶装食品中的BPA是否超标的目的。适用于PC材料食品包装瓶的安全检测，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
牛奶包装袋中BPA的快速检测方法，实施过程包括如下步骤：
（1）取洗净晾干的牛奶包装袋，将其剪碎，称取1g放入试管，加入2mL的四氢呋喃，室温下浸泡18个小时，过滤。 （2）取250μL壬酸和2mL的四氢呋喃于离心管，加入10mL去离子水，涡旋3min、3000rpm离心8min，溶液分相，取出上层超分子萃取剂。（3）取（1）中滤液，加入3mL的蒸馏水，再加入600μL的超分子萃取剂，室温下涡旋3min，3000rpm离心8min，BPA被萃取于离心管上层。（4）用注射器取出上层有机相，进HPLC进行分析，和标准的BPA溶液相比较，BPA的含量为0.1μg/g。
实施例2
果蔬乳酸饮料塑料瓶中的BPA的快速检测方法，实施过程包括如下步骤：（1）取洗净晾干的果蔬饮料塑料瓶，将其剪碎，称取0.8g放入试管，加入2.5mL的四氢呋喃，室温下浸泡20个小时，过滤。 （2）取300μL癸酸和2.5mL的氢氧化四丁基铵于离心管，加入8mL去离子水，涡旋2min、3500rp离心6min，溶液分相，取出上层超分子萃取剂。（3）取（1）中滤液，加入3mL的蒸馏水，加入700μL（2）制备的超分子萃取剂，室温下涡旋3min，3000rp离心6min，BPA被萃取于离心管上层。（4）用注射器取出上层有机相，进HPLC进行分析，和标准的BPA溶液相比较，BPA的含量为0.06μg/g。
实施例3
碳酸饮料瓶中的BPA的快速检测方法，实施过程包括如下步骤：（1）取洗净晾干的碳酸饮料瓶子，将其剪碎，称取0.8g放入试管，加入2mL的四氢呋喃，室温下浸泡24个小时，过滤。（2）取200μL辛酸，2mL的氯化四丁基铵于离心管，加入7mL去离子水，涡旋4min、4500rp离心4min，溶液分相，取出上层超分子萃取剂。（3）取（1）中滤液，加入3mL的蒸馏水，加入500μL（2）制备的超分子萃取剂，室温下涡旋3min，3500rp离心5min，BPA被萃取于离心管上层。（4）用注射器取出上层有机相，进HPLC进行分析，和标准的BPA溶液相比较，BPA的含量为0.08μg/g。
以上实施例与普通液液萃取（LLE）比较结果见表一。
表一
由表1结果可知：用本发明采用的超分子溶剂萃取结合HPLC测定的食品包装材料-聚碳酸酯 （PC）材料中的双酚A（BPA）与通用的LLE萃取结合HPLC测定的BPA，灵敏度有较大提高，且所用时间短，有机溶剂用量大大降低。本发明除浸泡时间外，整个样品检测时间不超过1小时，有机溶剂用量至少只是LLE萃取的1/50至1/100，LLE-HPLC的检测限最多只能达到0.6μg/g，而本发明方法检测限可达0.01μg/g，灵敏度提高了近60倍。
说明书附图说明:图1为操作流程图图1。
Claims (7)
1.一种食品包装材料-聚碳酸酯(PC)材料中的双酚A(BPA)的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将PC材料剪碎，称取适量，加入一定量的四氢呋喃，浸泡12-24小时，过滤；
(2)取滤液，加入3mL蒸馏水，再加入一定量的制备好的超分子萃取剂，涡旋，离心，BPA富集于离心管上层；
(3)取上层有机相进高效液相色谱进行分析，测定样品溶液中BPA的含量；
2.根据权利要求1所述的PC材料中的BPA快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中待测PC材料包括奶包装袋、乳酸饮料瓶子、碳酸饮料瓶子、糕点塑料包装袋等；
3.根据权利要求1所述的PC材料中的BPA快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的称取PC剪碎材料重量为0.5-2g，四氢呋喃提取剂用量为2-5mL；
4.根据权利要求1所述的PC材料中的BPA快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述超分子萃取剂由①癸酸、壬酸、庚酸、辛酸、十一酸，②四氢呋喃、氯化四丁基铵、氢氧化四丁基铵，①中的任意一种及②中的任意一种组合，其比例为0.1-0.3∶1，用量为0.1-0.8mL；
5.根据权利要求1所述的PC材料中的BPA快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述超分子萃取剂的制备方法为，取权利要求4中所述①中任意一种及②中任意一种于离心管中，加入7-10mL蒸馏水，涡旋、离心，溶液分相，取出上层液体，即为超分子萃取剂。
6.根据权利要求1所述的PC材料中的BPA快速检测方法，其特征在于：步骤(2)中涡旋时间为1-3min，离心速度为3000-5000r/min，离心时间为3-8min；
操作流程图如图1
1样品溶液 2加入超分子萃取剂 3涡旋之后溶液混匀 4离心之后富集在上层
○BPA、BPAF和TBBPA分子●萃取剂 
被测分子与萃取剂形成胶粒
7.根据权利要求1所述的PC材料中的BPA快速检测方法，其特征在于：步骤(3)中用高效液相色谱(HPLC)结合超分子萃取技术来测定BPA的含量。
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