CN106501385B - 一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法 - Google Patents

一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，该方法使用四氢呋喃与脂肪酸组成的超分子溶剂与磁性介孔硅纳米材料对质体色素进行萃取，并结合高效液相色谱测定其含量。磁性介孔硅纳米材料在超分子溶剂中分散性好，对质体色素有好的吸附，同时，利用外加磁场快速分离。本发明的方法与其它传统的方法相比较，检测灵敏度高、成本低，操作简单，分离速度快，且磁性纳米材料可重复利用，绿色环保，具有广泛的应用前景。

Description

一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素 的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法。
背景技术
MCM-41分子筛具有丰富的孔隙结构、巨大的比表面积和稳定的化学性质。对大分子有机物具有良好的吸附作用，常用于染料废水的吸附分离。但是,由于MCM-41分子筛孔径多分布于中孔范围，微孔甚少，不能有效吸附有机小分子，因此采用常规MCM-41分子筛吸附分离有机小分子的效果并不明显，且分离困难，不能再生重复利用。磁性纳米材料与介孔材料的结合能够实现材料之间的功能复合、性能互补，在吸附分离、药物靶向、催化以及反相制备碳材料等方面均有极大的利用价值。由于单纯的磁性纳米颗粒容易发生团聚，在其表面修饰或包裹介孔材料，这不仅克服了磁性纳米颗粒的易团聚的缺点，并且在介孔材料表面可进行功能化修饰，以满足不同的需求。因此，基于介孔材料的大的比表面积孔容孔径范围分布可调等优势以及磁性材料的本身特性，将两者结合的研究已成为人们关注的热点。
目前，磁性介孔硅纳米材料MCM-41主要用于吸附水体中的金属离子、染料等。由于MCM-41分子筛吸附分离有机小分子的效果并不明显。本发明将磁性介孔硅纳米材料MCM-41与超分子溶剂萃取结合，大大提高了吸附有机小分子的能力。
本发明利用超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素，既利用了超分子溶剂对质体色素较好的亲和力，同时合成的磁性MCM-41既对质体色素有一定吸附性能，还能将烟草样品中的干扰物质进行消除，同时利用超分子溶剂与磁性MCM-41的协同萃取，不仅对质体色素萃取率高，利用外加磁铁能快速分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法。
本发明的超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测质体色素的方法，包括如下步骤：在含有质体色素的样品溶液中，加入超分子溶剂，涡旋混合，加入磁性介孔硅纳米材料MCM-41，涡旋混合，使其均匀分散在溶液中，然后静置(5～20min)，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用高效液相色谱进行含量测定。
本发明的超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测质体色素的方法优选技术方案为：
所述超分子溶剂由壬酸、癸酸、辛酸中的任意一种与四氢呋喃组合，其中，壬酸、癸酸或辛酸与四氢呋喃的体积比为0.1-0.3∶1；超分子溶剂用量为每10mL样品溶液用0.3-0.6mL。
所述磁性介孔硅纳米材料MCM-41按以下方法制备：
取1.5g的FeCl3·6H2O和0.6gFeCl2·4H2O溶于10mL去离子水中，待完全溶解后，将其逐滴加入到含有1.2g十六烷基三甲基溴化铵CTAB的1mol/L氨水溶液50mL中，超声分散0.5h，得到Fe3O4悬浊液。将Fe3O4悬浊液逐滴加入到含有5.8g CTAB的5.4mol/L氨水1L溶液中，搅拌混合均匀后，再逐滴加入24mL正硅酸乙酯，室温下搅拌反应24h。反应结束后，将材料进行磁选分离，去离子水洗至中性后，50℃真空干燥24h。将烘干的材料置于马弗炉中于550℃，升温速率2℃/min焙烧3h，即得磁性介孔硅纳米材料MCM-41。
所述的磁性介孔硅纳米材料MCM-41用量为每10mL样品溶液用5～20mg。
所述的涡旋时间为2～5min。
所述烟草中质体色素包括新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、β-胡萝卜素中的一种或几种。
所述的洗脱剂为甲醇、乙腈、丙酮中的一种，洗脱次数为1～2次，每次洗脱剂的用量为0.5～2.0mL。
相对于现有技术，本发明具有以下显著进步:
(1).本发明利用超分子溶剂对质体色素较好的亲和力，合成的磁性介孔硅纳米材料MCM-41对质体色素有一定吸附性能，二者协同萃取，不仅质体色素萃取率高，利用外加磁铁能快速分离。
(2).磁固相萃取与超分子溶剂萃取结合，既能萃取目标物，又能有净化作用，消除干扰，用外磁场收集萃取目标物的萃取剂，用适宜洗脱剂洗脱，操作简单、快速，有机溶剂用量极小。
(3).结合高效液相色谱/荧光检测器进行分析，检测限低，灵敏度高，加标回收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：烟叶中质体色素的测定
(1)磁性介孔硅纳米材料MCM-41的合成
取1.5g的FeCl3·6H2O和0.6gFeCl2·4H2O溶于10mL去离子水中，待完全溶解后，将其逐滴加入到含有1.2g十六烷基三甲基溴化铵CTAB的1mol/L氨水溶液50mL中，超声分散0.5h，得到Fe3O4悬浊液。将Fe3O4悬浊液逐滴加入到含有5.8g CTAB的5.4mol/L氨水1L溶液中，搅拌混合均匀后，再逐滴加入24mL正硅酸乙酯，室温下搅拌反应24h。反应结束后，将材料进行磁选分离，去离子水洗至中性后，50℃真空干燥24h。将烘干的材料置于马弗炉中于550℃，升温速率2℃/min焙烧3h，即得磁性介孔硅纳米材料MCM-41。
(2)样品制备：准确称取0.200g由新鲜烟叶制备的试样，置于50mL三角瓶中，加入25mL的90％(体积分数)丙酮的水溶液，室温下超声萃取30min，过滤，滤液用去离子水稀释至25mL，得样品液。
(3)样品测定：在步骤(2)样品液中加入70μL辛酸、350μL四氢呋喃组成的超分子溶剂，涡旋2min。最后，加入5mg磁性MCM-41材料，涡旋3min，平衡15min之后，用磁铁收集固相弃去水相，以1mL乙腈为洗脱剂对固相洗脱两次，收集的洗脱液经0.45μm有机相滤膜过滤后用HPLC分析，测得新黄质1.24μg/g、紫黄质0.08μg/g、叶黄素1.35μg/g、叶绿素b3.21μg/g、叶绿素a7.87μg/g、β-胡萝卜素0.20μg/g。
实施例2：卷烟中质体色素的测定
(1)磁性介孔硅纳米材料MCM-41的合成，同实施例1。
(2)样品制备：称取2.000g由卷烟样品制备的试样，置于50mL三角瓶中，加入25mL的90％(体积分数)甲醇的水溶液，室温下超声萃取35min，过滤，滤液用去离子水稀释至25mL，得样品液。
(3)样品测定：在步骤(2)样品液中加入105μL庚酸、350μL四氢呋喃组成的超分子溶剂，涡旋5min。最后，加入20mg磁性MCM-41材料，涡旋4min，平衡5min之后，用磁铁收集固相弃去水相，以0.5mL甲醇为洗脱剂对固相洗脱两次，收集的洗脱液经0.45μm有机相滤膜过滤后用HPLC分析，测得新黄质1.08μg/g、紫黄质0.06μg/g、叶黄素1.11μg/g、叶绿素b2.72μg/g、叶绿素a7.12μg/g、β-胡萝卜素0.23μg/g。
实施例3：卷丝中质体色素的测定
(1)磁性介孔硅纳米材料MCM-41的合成，同实施例1。
(2)样品制备：称取0.500g由烟丝样品制备的试样，置于50mL三角瓶中，加入25mL的80％(体积分数)乙醇的水溶液，室温下超声萃取30min，过滤，滤液用去离子水稀释至25mL，得样品液。
(3)样品测定：在步骤(2)样品液中加入50μL壬酸、500μL四氢呋喃组成的超分子溶剂，涡旋3min。最后，加入10mg磁性MCM-41材料，涡旋5min，平衡5min之后，用磁铁收集固相弃去水相，以0.5mL丙酮为洗脱剂对固相洗脱两次，收集的洗脱液经0.45μm有机相滤膜过滤后用HPLC分析，测得新黄质0.38μg/g、紫黄质0.05μg/g、叶黄素1.20μg/g、叶绿素b3.09μg/g、叶绿素a7.87μg/g、β-胡萝卜素0.19μg/g。
以上实施例与烟草行业标准《YC/T382-2010烟草及烟草制品质体色素的测定高效液相色谱法》比较，结果见表1。
表1测定结果比较
由表1结果可知：用本发明方法与YC/T382-2010相比，结果一致，且灵敏度更高，但因操作简便易行，所用分析时间短，成本低廉，有机溶剂用量少，绿色环保，高灵敏度及高选择性分析检测更具优势。

Claims (10)

1.一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于：在含有质体色素的样品溶液中，加入超分子溶剂，涡旋混合，加入磁性介孔硅纳米材料MCM-41，涡旋混合，使其均匀分散在溶液中，然后静置5～20min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用高效液相色谱进行含量测定。
2.根据权利要求1所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于：所述超分子溶剂由壬酸、癸酸、辛酸中的任意一种与四氢呋喃组合。
3.根据权利要求2所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于：所述超分子溶剂中，壬酸、癸酸或辛酸与四氢呋喃的体积比为0.1-0.3∶1。
4.根据权利要求3所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于：超分子溶剂用量为每10mL样品溶液用0.3-0.6mL。
5.根据权利要求1所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，所述磁性介孔硅纳米材料MCM-41按以下方法制备：
取1.5g的FeCl3·6H2O和0.6gFeCl2·4H2O溶于10mL去离子水中，待完全溶解后，将其逐滴加入到含有1.2g十六烷基三甲基溴化铵CTAB的1mol/L氨水溶液50mL中，超声分散0.5h，得到Fe3O4悬浊液，将Fe3O4悬浊液逐滴加入到含有5.8g CTAB的5.4mol/L氨水1L溶液中，搅拌混合均匀后，再逐滴加入24mL正硅酸乙酯，室温下搅拌反应24h，反应结束后，将材料进行磁选分离，去离子水洗至中性后，50℃真空干燥24h，将烘干的材料置于马弗炉中于550℃，升温速率2℃/min焙烧3h，即得磁性介孔硅纳米材料MCM-41。
6.根据权利要求1所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于，所述的磁性介孔硅纳米材料MCM-41用量为每10mL样品溶液用5～20mg。
7.根据权利要求1所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于，涡旋时间为2～5min。
8.根据权利要求1所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于，所述烟草中质体色素包括新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、β-胡萝卜素中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于，所述的洗脱剂为甲醇、乙腈、丙酮中的一种，洗脱次数为1～2次，每次洗脱剂的用量为0.5～2.0mL。
10.根据权利要求1所述一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法，其特征在于：所述超分子溶剂由壬酸、癸酸、辛酸中的任意一种与四氢呋喃组合；壬酸、癸酸或辛酸与四氢呋喃的体积比为0.1-0.3∶1；超分子溶剂用量为每10mL样品溶液用0.3-0.6mL；
所述磁性介孔硅纳米材料MCM-41按以下方法制备：
取1.5g的FeCl3·6H2O和0.6gFeCl2·4H2O溶于10mL去离子水中，待完全溶解后，将其逐滴加入到含有1.2g十六烷基三甲基溴化铵CTAB的1mol/L氨水溶液50mL中，超声分散0.5h，得到Fe3O4悬浊液，将Fe3O4悬浊液逐滴加入到含有5.8g CTAB的5.4mol/L氨水1L溶液中，搅拌混合均匀后，再逐滴加入24mL正硅酸乙酯，室温下搅拌反应24h，反应结束后，将材料进行磁选分离，去离子水洗至中性后，50℃真空干燥24h，将烘干的材料置于马弗炉中于550℃，升温速率2℃/min焙烧3h，即得磁性介孔硅纳米材料MCM-41；
所述的磁性介孔硅纳米材料MCM-41用量为每10mL样品溶液用5～20mg；
涡旋时间为2～5min；
所述烟草中质体色素包括新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、β-胡萝卜素中的一种或几种；
所述的洗脱剂为甲醇、乙腈、丙酮中的一种，洗脱次数为1～2次，每次洗脱剂的用量为0.5～2.0mL。
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