CN109001308A - 一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法 - Google Patents

一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109001308A
CN109001308A CN201810615255.7A CN201810615255A CN109001308A CN 109001308 A CN109001308 A CN 109001308A CN 201810615255 A CN201810615255 A CN 201810615255A CN 109001308 A CN109001308 A CN 109001308A
Authority
CN
China
Prior art keywords
trans
fatty acid
chocolate
detection method
solid phases
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810615255.7A
Other languages
English (en)
Inventor
张秀仙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810615255.7A priority Critical patent/CN109001308A/zh
Publication of CN109001308A publication Critical patent/CN109001308A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法。该方法首先以FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O为原料通过共沉淀法制备磁性纳米颗粒；然后通过乙腈超声提取巧可力中的反式脂肪酸制备得到巧克力样品提取液并利用季铵盐和磁性材料对水稀释后的巧克力样品提取液进行磁性分散萃取后用乙腈洗涤后，最后利用气相色谱仪进行分析。本发明的方法操作简单，基质效应低，萃取效率高，富集效果明显检测限低。

Description

一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体为一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法。
背景技术
巧克力是一类具有牛奶及可可风味，口感顺滑细腻，色泽光亮的固态食品。 巧克力食品种类繁多，具有良好的营养价值，自问世以来，在较短时间内受到全世界各国的欢迎。传统的巧克力配方以天然可可脂、白糖、乳脂为主。天然可可脂是一类由可可豆经焙炒、去壳、精磨和榨油等工艺加工后所得到的油脂。但是加工过程中，油脂中的脂肪酸会被还原，形成反式脂肪酸。反式脂肪酸降低了高密度胆固醇(HDL) 的含量而增加了低密度胆固醇(LDL)的含量，增加了心血管疾病、心脏病的发病几率。此外，反式脂肪酸还可能有导致肿瘤，促成 Ⅱ 型糖尿病， 影响婴幼儿发育等多方面的不良影响。近年来，多种巧克力中被检测到反式脂肪酸。巧克力中机制复杂，传统萃取时多利用有机溶剂萃取后固相萃取除杂，该方法不仅消耗大量有机溶剂而且费时费力。因此开发，高效快捷的反式脂肪酸的检测方法具有重要的意义。
发明内容
为了解决巧克力中前处理时传统萃取时消耗大量有机溶剂而且费时费力的问题，本发明提供了种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法。
为了实现上述目标。本发明将采用以下技术：一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）首先将FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O以及HCl(12 mol/L)溶于去离子水中， 利用氮气脱气后，在搅拌下缓慢滴加NaOH溶液，反应2-4小时后，利用磁铁将沉淀的Fe3O4吸附后，利用去离子水洗涤5次后干燥，得到磁性纳米颗粒；
（2） 取10g的巧克力与10mL的乙腈混合后，超声提取10-15min后离心，将上清液浓缩后，用水溶稀释至20mL，得巧克力样品提取液；
（3）取5-10mg的磁性纳米颗粒，2mL的季铵盐水溶液加入到20mL的巧克力样品提取液中，超声1min混匀后，磁分离，将清液去掉后，用0.6mL乙腈超声洗涤3次后，将含有反式脂肪酸的洗脱液用氮吹仪吹干燥后用100μL甲醇溶解后利用气相色谱进行分析。
优选的，步骤（1）中所述的FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O以及HCl的摩尔比为1：2：1.2-1.5；所述的NaOH溶液浓度1-2moL/L。
优选的，步骤（1）中所述的磁性纳米颗粒其粒径分布为20-50mn。
优选的，步骤（2）中所述的超声提取温度为40-50℃。
优选的，步骤（2）中所述的上清液浓缩后的体积不大于0.5mL。
优选的，步骤（3）中所述的季铵盐为十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种；所述季铵盐水溶液的溶度为10-15mg/mL。
优选的，步骤（3）中所述的氮吹仪干燥时的温度为45-50℃。
优选的，步骤（3）中所述的气相色谱进行分析时反式脂肪酸的检测限不高于0.01ng/mL。
优选的，步骤（3）中所述的气相色谱进行分析的条件为：将1μL的样品注入配有FID检测其的气相色谱仪中，使用BPX-70熔融石英毛细管柱（30M，0.25mm，0.2μm膜厚）进行分析；进样口温度为260℃，检测器温度为280℃；温度程序为：初始柱温度100℃，以10℃/ min程序升温到160℃后，在3℃/min程序升温220℃，保持5分钟，然后在10℃/min直至最终温度260℃并保持5分钟。使用氮气作为载气，流速为1毫升/分钟分流比为30：1。
与现有技术相比，本发明所述一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法具有以下优势：本发明的方法操作简单，基质效应低，萃取效率高，富集效果明显检测限低；本发明采用磁性固相分散微萃取技术，不需离心步骤减少了操作步骤；采用季铵盐与磁性颗粒共混萃取，利用季铵盐的疏水烷基链与反式脂肪酸的疏水相互作用，加强了萃取效率，提高了检测灵敏度。此外，本发明的检测方法还可以应用于其他固态食品中的反式脂肪酸的检测。
具体实施方式
【实施例1】
一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 首先将5.41gFeCl3·6H2O,1.98gFeCl2·4H2O以及1mL的HCl(12 mol/L)溶于去离子水中，利用氮气脱气后，在搅拌下缓慢滴加15mL 2.0mol/L NaOH溶液，反应4小时后，利用磁铁将沉淀的Fe3O4吸附后，利用去离子水洗涤5次后干燥，得到磁性纳米颗粒；
（2） 取10g的巧克力与10mL的乙腈混合后，45℃条件下，超声提取10min后离心，将上清液浓缩至体积小于1mL后，用水溶稀释至20mL，得巧克力样品提取液；
（3）取8mg的磁性纳米颗粒，2mL的10mg/mL十二烷基三甲基溴化铵水溶液加入到20mL的巧克力样品提取液中，超声1min混匀后，磁分离，将清液去掉后，用0.6mL乙腈超声洗涤3次后，将含有反式脂肪酸的洗脱液用氮吹仪吹干燥后用100μL甲醇溶解后利用气相色谱进行分析。
【实施例2】
一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 首先将8.10gFeCl3·6H2O,2.97gFeCl2·4H2O以及1.5mL的HCl(12 mol/L)溶于去离子水中，利用氮气脱气后，在搅拌下缓慢滴加22.5mL 2.0mol/L NaOH溶液，反应3小时后，利用磁铁将沉淀的Fe3O4吸附后，利用去离子水洗涤5次后干燥，得到磁性纳米颗粒；
（2） 取10g的巧克力与10mL的乙腈混合后，50℃条件下，超声提取12min后离心，将上清液浓缩至体积小于1mL后，用水溶稀释至20mL，得巧克力样品提取液；
（3）取7mg的磁性纳米颗粒，2mL的10mg/mL十四烷基三甲基溴化铵水溶液加入到20mL的巧克力样品提取液中，超声1min混匀后，磁分离，将清液去掉后，用0.6mL乙腈超声洗涤3次后，将含有反式脂肪酸的洗脱液用氮吹仪吹干燥后用100μL甲醇溶解后利用气相色谱进行分析。
【实施例3】
一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 首先将10.8gFeCl3·6H2O,4.0g FeCl2·4H2O以及2mL的HCl(12 mol/L)溶于去离子水中，利用氮气脱气后，在搅拌下缓慢滴加30mL 2.0mol/L NaOH溶液，反应3小时后，利用磁铁将沉淀的Fe3O4吸附后，利用去离子水洗涤5次后干燥，得到磁性纳米颗粒；
（2） 取10g的巧克力与10mL的乙腈混合后，50℃条件下，超声提取10min后离心，将上清液浓缩至体积小于1mL后，用水溶稀释至20mL，得巧克力样品提取液；
（3）取10mg的磁性纳米颗粒，2mL的12mg/mL十六烷基三甲基溴化铵水溶液加入到20mL的巧克力样品提取液中，超声1min混匀后，磁分离，将清液去掉后，用0.6mL乙腈超声洗涤3次后，将含有反式脂肪酸的洗脱液用氮吹仪吹干燥后用100μL甲醇溶解后利用气相色谱进行分析。
样品检测：分别取1μL的实施例1-3的样品，在气相色谱仪中（Shimadzu，GC-17A，Kyoto，Japan），使用BPX-70熔融石英毛细管柱（30M，0.25mm，0.2μm膜厚）进行分析；进样口温度为260℃，检测器温度为280℃；温度程序为：初始柱温度100℃，以10℃/ min程序升温到160℃后，在3℃/min程序升温220℃，保持5分钟，然后在10℃/min直至最终温度260℃并保持5分钟。使用氮气作为载气，流速为1毫升/分钟分流比为30：1。所得的结果见下表1。
表1. 实施例1-2中检测出反式脂肪酸的浓度
从表1本发明的方法检测到巧克力中的痕量的反式脂肪酸，主要包括反式肉豆蔻酸甲酯，反式棕榈油酸甲酯，反式岩芹酸甲酯，反式油酸甲酯，反式异油酸甲酯。结果表明本发明的方法检测灵敏，能功能的应用于巧克力中脂肪酸的检测。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）首先将FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O以及HCl(12 mol/L)溶于去离子水中， 利用氮气脱气后，在搅拌下缓慢滴加NaOH溶液，反应2-4小时后，利用磁铁将沉淀的Fe3O4吸附后，利用去离子水洗涤5次后干燥，得到磁性纳米颗粒；
（2） 取10g的巧克力与10mL的乙腈混合后，超声提取10-15min后离心，将上清液浓缩后，用水溶稀释至20mL，得巧克力样品提取液；
（3）取5-10mg的磁性纳米颗粒，2mL的季铵盐水溶液加入到20mL的巧克力样品提取液中，超声1min混匀后，磁分离，将清液去掉后，用0.6mL乙腈超声洗涤3次后，将含有反式脂肪酸的洗脱液用氮吹仪吹干燥后用100μL甲醇溶解后利用气相色谱进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述的FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O以及HCl的摩尔比为1：2：1.2-1.5；所述的NaOH溶液浓度1-2moL/L。
3.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述的磁性纳米颗粒其粒径分布为20-50mn。
4.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述的超声提取温度为40-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述的上清液浓缩后的体积不大于0.5mL。
6.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述的季铵盐为十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种；所述季铵盐水溶液的溶度为10-15mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氮吹仪干燥时的温度为45-50℃。
8.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述的气相色谱进行分析的条件为：将1μL的样品注入配有FID检测其的气相色谱仪中，采用使用BPX-70熔融石英毛细管柱（30M，0.25mm，0.2μm膜厚）进行分析；进样口温度为260℃，检测器温度为280℃；温度程序为：初始柱温度100℃，以10℃/ min程序升温到160℃后，在3℃/min程序升温220℃，保持5分钟，然后在10℃/min直至最终温度260℃并保持5分钟，使用氮气作为载气，流速为1毫升/分钟分流比为30：1。
9.根据权利要求1所述的一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述的气相色谱进行分析时反式脂肪酸的检测限不高于0.01ng/mL。
CN201810615255.7A 2018-06-14 2018-06-14 一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法 Pending CN109001308A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810615255.7A CN109001308A (zh) 2018-06-14 2018-06-14 一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810615255.7A CN109001308A (zh) 2018-06-14 2018-06-14 一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109001308A true CN109001308A (zh) 2018-12-14

Family

ID=64600571

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810615255.7A Pending CN109001308A (zh) 2018-06-14 2018-06-14 一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109001308A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113049348A (zh) * 2021-03-15 2021-06-29 深圳市易瑞生物技术股份有限公司 溶剂置换的磁性固相萃取方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11296848A (ja) * 1998-04-06 1999-10-29 Sony Corp 磁気記録媒体中の脂肪酸及び／又は脂肪酸エステルの分析方法
US20040208825A1 (en) * 2003-04-15 2004-10-21 Carpenter Everett E. Fluorescent-magnetic nanoparticles with core-shell structure
CN103474190A (zh) * 2013-08-26 2013-12-25 浙江海洋学院 一种纳米磁性高分子微球及其制备方法
CN104611141A (zh) * 2015-01-17 2015-05-13 东北农业大学 一种新型磁性复合催化剂用于氢化大豆油的方法
CN104785197A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国药科大学 一种基于Fe3O4磁性纳米颗粒的混合半胶束固相萃取剂的制备方法
CN106501385A (zh) * 2016-09-19 2017-03-15 广西中烟工业有限责任公司 一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11296848A (ja) * 1998-04-06 1999-10-29 Sony Corp 磁気記録媒体中の脂肪酸及び／又は脂肪酸エステルの分析方法
US20040208825A1 (en) * 2003-04-15 2004-10-21 Carpenter Everett E. Fluorescent-magnetic nanoparticles with core-shell structure
CN103474190A (zh) * 2013-08-26 2013-12-25 浙江海洋学院 一种纳米磁性高分子微球及其制备方法
CN104785197A (zh) * 2014-01-16 2015-07-22 中国药科大学 一种基于Fe3O4磁性纳米颗粒的混合半胶束固相萃取剂的制备方法
CN104611141A (zh) * 2015-01-17 2015-05-13 东北农业大学 一种新型磁性复合催化剂用于氢化大豆油的方法
CN106501385A (zh) * 2016-09-19 2017-03-15 广西中烟工业有限责任公司 一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测烟草中质体色素的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WANG, YQ 等: "Facile preparation of Fe3O4 nanoparticles with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) assistant and a study of its adsorption capacity", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 *
WEI, F 等: "Rapid Magnetic Solid-Phase Extraction Based on Monodisperse Magnetic Single-Crystal Ferrite Nanoparticles for the Determination of Free Fatty Acid Content in Edible Oils", 《JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY》 *
何运兵 等: "制备纳米Fe3O4的研究进展", 《化工科技》 *
杨帆: "Fe3O4磁性纳米材料的改性及其对光稳定剂的吸附和分析方法研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
王冬华 等: "磁性Fe3O4纳米材料的制备及应用研究", 《化工科技》 *
王浩 等: "巧克力中脂肪酸组成及反式脂肪酸含量的分析", 《食品安全质量检测学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113049348A (zh) * 2021-03-15 2021-06-29 深圳市易瑞生物技术股份有限公司 溶剂置换的磁性固相萃取方法
WO2022193861A1 (zh) * 2021-03-15 2022-09-22 深圳市易瑞生物技术股份有限公司 溶剂置换的磁性固相萃取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Magnetic retrieval of ionic liquids: fast dispersive liquid–liquid microextraction for the determination of benzoylurea insecticides in environmental water samples
Zhao et al. Determination of perfluorinated compounds in environmental water samples by high-performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry using surfactant-coated Fe3O4 magnetic nanoparticles as adsorbents
Arroyo-Manzanares et al. Multiclass mycotoxin analysis in Silybum marianum by ultra high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry using a procedure based on QuEChERS and dispersive liquid–liquid microextraction
CN106153763B (zh) 刀额新对虾中磷脂的亲水色谱-串联质谱检测方法
Mashhadizadeh et al. Magnetic nanoparticles solid phase extraction for determination of ochratoxin A in cereals using high-performance liquid chromatography with fluorescence detection
Zhao et al. Fast determination of 22 sulfonamides from chicken breast muscle using core–shell nanoring amino-functionalized superparamagnetic molecularly imprinted polymer followed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Dumont et al. Speciation of Se in Bertholletia excelsa (Brazil nut): a hard nut to crack?
Chen et al. Fast determination of seven synthetic pigments from wine and soft drinks using magnetic dispersive solid-phase extraction followed by liquid chromatography–tandem mass spectrometry
Yang et al. Simultaneous extraction and determination of phthalate esters in aqueous solution by yolk-shell magnetic mesoporous carbon-molecularly imprinted composites based on solid-phase extraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry
Fiorini et al. A salting out system for improving the efficiency of the headspace solid-phase microextraction of short and medium chain free fatty acids
Tsai et al. Determination of tetracyclines in surface water and milk by the magnesium hydroxide coprecipitation method
Donthuan et al. Vortex‐assisted surfactant‐enhanced‐emulsification liquid–liquid microextraction of biogenic amines in fermented foods before their simultaneous analysis by high‐performance liquid chromatography
Machyňáková et al. Preparation and application of magnetic molecularly imprinted polymers for the selective extraction of coumarins from food and plant samples
Fang et al. Highly sensitive determination for catecholamines using boronate affinity polymer monolith microextraction with in-situ derivatization and HPLC fluorescence detection
Ru-zhen et al. Dispersive solid-phase extraction cleanup combined with accelerated solvent extraction for the determination of carbamate pesticide residues in Radix Glycyrrhizae samples by UPLC-MS-MS
CN109001308A (zh) 一种巧克力中反式脂肪酸的磁性固相萃取检测方法
Andruch et al. Application of deep eutectic solvents in atomic absorption spectrometry
Saraji et al. Single‐drop microextraction followed by in‐syringe derivatization and gas chromatography‐mass spectrometric detection for determination of organic acids in fruits and fruit juices
Taherimaslak et al. Low density solvent based dispersive liquid–liquid microextraction followed by vortex-assisted magnetic nanoparticle based solid-phase extraction and surfactant enhanced spectrofluorimetric detection for the determination of aflatoxins in pistachio nuts
CN109738562B (zh) 液相色谱串联质谱同步检测植物油料多酚的方法
Çabuk et al. Magnetic retrieval of a switchable hydrophilicity solvent: fast homogeneous liquid–liquid microextraction for the determination of benzophenone‐type UV filters in environmental waters
Shi et al. Dispersive liquid–liquid microextraction based on amine‐functionalized Fe3O4 nanoparticles for the determination of phenolic acids in vegetable oils by high‐performance liquid chromatography with UV detection
CN106706829A (zh) 免疫亲和净化‑液相色谱串联质谱测定贝类中腹泻性贝类毒素的方法
CN114646706A (zh) 一种肉制品中同时检测杂环胺、丙烯酰胺和亚硝胺的检测方法
Aboul‐Enein et al. A modified HPLC method for the determination of ochratoxin A by fluorescence detection

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181214

RJ01 Rejection of invention patent application after publication