CN102735770B - 一种定量检测黄浆水中香味成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了定量检测黄浆水中香味成分的方法，包括前处理和检测各单元过程，所述前处理是首先将体积浓度不小于95%的乙醇溶液和黄浆水按1:1的体积比混合均匀得到混合液，将所述混合液密闭静置20-40min，然后用定性分析滤纸粗滤收集粗滤液或者离心分离收集上清液，将所述粗滤液或上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤收集滤液即为前处理液；所述检测是向10mL前处理液中加入0.1mL混合内标，混合均匀后进行气相色谱检测；所述混合内标为叔戊醇、乙酸正戊酯和2-乙基丁酸按体积比1:1:1组成的混合物。本发明的技术方案简便、快速；且能有效保护气相色谱柱的使用安全，延长气相色谱柱的使用寿命。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种检测分析方法，具体地说是一种定量检测黄浆水中香味成分的方法，属于酒类副产物分析技术领域。
二、背景技术
黄浆水是白酒酿造发酵过程中的伴生物，颜色为棕黄色，黄浆水中含有丰富的酸、酯、醇、醛等香味物质，还含有淀粉、糖分、固形物及经长期驯化的己酸菌、丁酸菌、酵母菌等有益微生物。黄浆水中含有很多有益风味成分，提取其中的香味成分用于白酒勾调是未来白酒行业的发展方向。由于黄浆水中含有淀粉、糖分、微生物等物质，所以测定黄浆水的香味成分必须通过适宜的样品前处理，这样不仅能保证分析的准确性，而且对于保证气相色谱的使用安全具有重要意义。
张岩、郭艺山等报道的“直接进样气相色谱法测定黄水的主要组分”（酿酒，2009第1期，P45-47）中，实验选取四个不同转速的梯度，以15000r/min及20000r/min离心样品较澄清，以10000r/min离心样品澄清度次之，以5000r/min离心样品较混浊，气相图谱各主要组分的峰面积相差不大。结果检测出黄水主要有机组分22种。该方法样品前处理采用离心后直接进样的方式，由于黄浆水的酒精度较低，且有些糖类物质会依然溶解在上清液中，容易导致气相色谱柱的污染，降低气相色谱柱的使用寿命。
张岩、陈茂斌等报道的“预处理方法对黄水气相色谱分析的影响”（酿酒科技，2009第4期，P105-107）中，对黄水的前处理方法进行了比较研究，结果表明膜过滤、离心处理及酒精沉降的方法在气相色谱分析时出峰最多，所测含量较为接近，以离心法最好。但离心法仍存在色谱柱污染的问题；黄水直接用于膜过滤，由于黄水粘度较大，过滤困难，极易导致膜片损环；其中的酒精沉降法是先以1:1的黄水与75%（v/v）酒精混合，沉淀24h，将上清液抽出，再以1:1的比例加入酒精，再沉淀24h后用0.45um滤膜过滤，取清液10ml后加内标进样。该酒精沉淀法步骤较繁琐，耗时太长、容易导致挥发性组分的损失从而影响定量的准确。
张晓磊、史潜玉等报道“白酒酿造副产物黄水中挥发性化合物的研究”(酿酒，2010第2期，P41-44)中，采用同时蒸馏萃取（SDE）和顶空固相微萃取(HS-ME)结合质谱联用技术(GC/MS)对黄水中挥发性组分进行了分析研究，分别获得了37种和41种化合物的确切定性结果。其中同时蒸馏萃取方法为：取150mL黄水于样品瓶中，溶剂瓶中加入50mL二氯甲烷，两边同时加热，调整加热套，使溶剂瓶保持50℃左右，样品瓶保持120℃左右，保持样品的沸腾进行提取，蒸馏结束后冷却15min，收集装置中二氯甲烷提取产物，用无水硫酸钠干燥过夜，40℃水浴氮吹至1mL，供GC/MS鉴定；顶空-固相微萃取方法为：取1mL黄水于15mL顶空瓶中，加入4mL蒸馏水，用1.5g NaCl饱和，旋紧瓶盖，涡旋5min后于50℃水浴中超声30min，将固相微萃取装置插入顶空瓶，在50℃水浴中保温萃取40min，随后将萃取头取出，直接供GC/MS分析。由上述可知，采用SDE法萃取时间较长，操作相对繁琐；SPME法相对简便快速、样品不会被破坏，但SPME对多组分分析存在显著的竞争吸附效应，因此定量存在困难。
由上述已报道的文献所知，黄浆水中挥发性香味成分的检测方法均采用气相色谱测定，但其前处理方法各异，大都存在操作繁琐、易污染气相色谱柱或定量不准确等问题。
三、发明内容
本发明旨在提供一种方法简单、快速定量的检测黄浆水中香味成分的方法，并且在检测的过程中避免气相色谱柱的污染。
本发明定量检测黄浆水中香味成分的方法，包括前处理和检测各单元过程：
所述前处理是首先将体积浓度不小于95%的乙醇溶液和黄浆水按1:1的体积比混合均匀得到混合液，将所述混合液密闭静置20-40min，然后用定性分析滤纸粗滤收集粗滤液或者离心分离收集上清液，将所述粗滤液或上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤收集滤液即为前处理液；
所述检测是向10mL前处理液中加入0.1mL混合内标，混合均匀后进行气相色谱检测；所述混合内标为叔戊醇、乙酸正戊酯和2-乙基丁酸按体积比1:1:1组成的混合物。
前处理过程中离心分离的转速为10000r/min，时间为10min。
气相色谱检测的检测条件为：
色谱柱：美国Varian Chrompack公司CP-WAX57CB毛细管柱50m×0.25mm×0.20μm；
柱温：二阶程序升温，初始温度35℃，保持2min，以4℃/min升到100℃，再以10℃/min升到210℃，保持15min；
进样口温度：230℃；
检测器温度：240℃；
载气：氮气；
柱头压：120kPa；
柱流量：1.0mL/min；
进样量：1μL。
本发明方法可检测到约50种香味成分。
本发明前处理过程中，添加95%以上的酒精使黄浆水准确稀释一倍，高浓度的酒精加入黄浆水后，一方面有利于黄浆水中的淀粉、糊精、糖、蛋白质等物质脱水而快速沉淀，便于后续的过滤或离心方式快速去除沉淀，从而避免了大分子物质对色谱柱的污染；另一方面，高浓度酒精加入后提高了黄浆水的酒精度，使其酒精度达到50度以上，有利于黄浆水中高级脂肪酸、酯类等组分的有效提取，而且也有效地保护气相色谱柱。
本发明前处理过程中，采用“定性滤纸密闭粗过滤和0.45μm的微孔滤膜过滤”或“离心和0.45μm的微孔滤膜过滤”，第一步“粗过滤或离心”的方式将大颗粒沉淀物质去除掉，更有利于后续微孔滤膜的操作，若直接采用微孔滤膜，过滤困难，极易使微孔滤膜受损，不能保证过滤效果；后续的微孔滤膜过滤进一步保证了滤液的澄清度，避免滤液中可能的微小悬浮物或大分子物质进入气相色谱柱，有效保护了色谱柱的使用安全。
本发明检测黄浆水挥发性风味物质的气相色谱法中，其内标物为叔戊醇、乙酸正戊酯和2-乙基丁酸这三种内标物质的混合内标；由于黄浆水中酸类物质较高，采用三种混合内标，可有效克服气相色谱分流进样的歧视效应，防止酸类物质的定量失真，从而提高定量分析的准确度。
本发明对于粘性较大、固形物含量高的黄浆水提出了切实可行的简便快速的前处理技术方案，首先加入高浓度乙醇以沉降黄浆水中的淀粉、糊精、糖和蛋白质等物质，然后采用“定性滤纸密闭粗过滤和0.45μm的微孔滤膜过滤”或“离心和0.45μm的微孔滤膜过滤”的技术方案，使整个操作简便快速、准确，且能有效保护气相色谱柱的使用安全，延长气相色谱柱的使用寿命。
四、附图说明
图1为实施例1中黄浆水1号样品色谱图（前处理采用粗过滤、微滤方法）。
图2为实施例1中黄浆水2号样品色谱图（前处理采用粗过滤、微滤方法）。
图3为实施例2中黄浆水1号样品色谱图（前处理采用离心、微滤方法）。
图4为实施例2中黄浆水2号样品色谱图（前处理采用离心、微滤方法）。
五、具体实施方式
实施例1：
1、前处理：使用25ml大肚吸管吸取25ml黄浆水，置于50ml容量瓶中，然后加入体积浓度96%的乙醇溶液定容。将黄浆水与酒精充分混匀得到混合液，使其密闭充分沉淀0.5h。将混合液采用定性滤纸进行密闭粗过滤，得到较澄清的粗滤液，将粗滤液用0.45μm的微孔滤膜过滤，得到前处理液。
2、检测：吸取10ml前处理液，然后加入0.1ml混合内标，混匀后进气相色谱进行分析。气相色谱检测的检测条件为：
色谱柱：美国Varian Chrompack公司CP-WAX57CB毛细管柱50m×0.25mm×0.20μm；
柱温：二阶程序升温，初始温度35℃，保持2min，以4℃/min升到100℃，再以10℃/min升到210℃，保持15min；
进样口温度：230℃；
检测器温度：240℃；
载气：氮气；
柱头压：120kPa；
柱流量：1.0mL/min；
进样量：1μL。
黄浆水的香味成分及含量如表1所示，因检测液体为1:1的体积稀释后的黄浆水，所以实际黄浆水中的香味成分的含量为检测结果的2倍。采用此粗过滤和微滤相结合的前处理方式，黄浆水1号样品的气相色谱图如图1所示，黄浆水2号样品的气相色谱图如图2所示。
表1白酒酿造伴生物黄浆水中香味成分及含量（单位：mg/L）
实施例2：
1、前处理：使用25ml大肚吸管吸取25ml黄浆水，置于50ml容量瓶中，然后加入体积浓度96%的乙醇溶液定容，混合均匀后得到混合液，将混合液密闭充分沉淀0.5h，然后离心分离，离心转速为10000r/min，离心时间为10min，收集上清液。将上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤，得到前处理液。
2、检测：检测方法同实施例1。
黄浆水的香味成分及含量如表2所示，因检测液体为1:1的体积稀释后的黄浆水，所以实际黄浆水中的香味成分的含量为检测结果的2倍。采用此离心和微滤相结合的前处理方式，黄浆水1号样品的气相色谱图如图3所示，黄浆水2号样品的气相色谱图如图4所示。
表2白酒酿造伴生物黄浆水中香味成分及含量（单位：mg/L）
由表1、表2可知，两种样品前处理方法对分析结果的影响很小，可以根据自身实验室情况选择适宜的样品前处理方法；另外浓香型不同窖池中所抽取的黄浆水样品中的香味成分含量差异较大，某些组分可反应窖内发酵的情况，对于酿造工艺的理论研究和指导下一排次的生产工艺具有重要的参考价值；同时黄浆水中香味成分的含量对于黄浆水的综合利用研究亦具有重要的方向性指导意义。
Claims (1)
1.一种定量检测黄浆水中香味成分的方法，包括前处理和检测各单元过程，其特征在于：
所述前处理是首先将体积浓度不小于95%的乙醇溶液和黄浆水按1:1的体积比混合均匀得到混合液，将所述混合液密闭静置20-40min，然后用定性分析滤纸粗滤收集粗滤液或者离心分离收集上清液，将所述粗滤液或上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤收集滤液即为前处理液；前处理过程中离心分离的转速为10000r/min，时间为10min；
所述检测是向10mL前处理液中加入0.1mL混合内标，混合均匀后进行气相色谱检测；所述混合内标为叔戊醇、乙酸正戊酯和2-乙基丁酸按体积比1:1:1组成的混合物；
气相色谱检测的检测条件为：
色谱柱：美国Varian Chrompack 公司CP-WAX57CB 毛细管柱 50m×0.25mm×0.20μm；
柱温：二阶程序升温，初始温度 35℃，保持 2 min，以4℃/min 升到100℃，再以 10 ℃/min 升到 210℃，保持 15 min；
进样口温度：230℃；
检测器温度：240℃；
载气：氮气；
柱头压：120 kPa；
柱流量：1.0 mL/min；
进样量：1 μL。
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