CN103520951A - 一种气体驱动分散液液微萃取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气体驱动分散液液微萃取的方法，其具体步骤为：将水样配制成浓度为2.0-5.0%（w/v）的碳酸氢钠溶液；移取处理后水样溶液放置于离心试管中，并加入的萃取剂和分散剂；快速向溶液中投加的起泡剂抗坏血酸，使之瞬间产生大量气泡，并驱动萃取剂充分分散于溶液中；放置待气泡消失，离心试管置于离心机离心直至萃取剂与水样分层；微量进样器取1.00-2.00μL萃取剂，进样测定。本发明通过往水样中加入少量密度比水小的萃取剂，使之在水样表面上形成一层有机液膜；通过化学反应在水样中瞬间产生大量气体；利用气体的在溶液中泡腾的方式驱动萃取剂在水样中充分均匀分散。从而有效代替了人工振摇方式促使萃取剂分散，实现了对水样中目标分子的高效萃取。
Description
技术领域
本发明属于分析化学中样品前处理技术领域，具体涉及到液液分散微萃取技术，适用于环境水样中痕量物质的分离和富集。
背景技术
分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)是2006 年由Assadi等提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。微量萃取剂在分散剂的作用下，通过剧烈振摇，在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴，由于萃取剂用量少（微升级）且与水相接触面积很大，所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数，后采取离心方式收集萃取剂并通过气相色谱、液相色谱等仪器分析检测。该方法操作简便快速、环境友好，已经广泛应用于环境水样中各种痕量有机物、金属离子和生命活性物质的分析和检测。然而，该方法是通过人工剧烈振摇的原始方法，促使萃取剂分散于样品溶液中，这必然会存在以下几个缺点：
（1）由于每次萃取振摇力度不均导致分析结果重现性较差；
（2）该方法只能在密闭的空间中进行并且在剧烈振摇过程中存在溶液泄露的隐患；
（3）不易实现自动化。
发明内容
本发明的目的是提供一种气体驱动分散液液微萃取的方法，以通过气体驱动方法代替人工振摇方式促使萃取剂分散，对液液分散微萃取技术进行改进，从而实现对水样中目标分子的高效萃取。
为了达到上述目的，本发明的解决方法是：
一种气体驱动分散液液微萃取的方法，其具体步骤为：
步骤1、将水样配制成浓度为2.0-5.0%（w/v）的碳酸氢钠溶液；
步骤2、移取处理后水样溶液放置于离心试管中，并加入的萃取剂和分散剂；
步骤3、快速向溶液中投加的起泡剂抗坏血酸，使之瞬间产生大量气泡，并驱动萃取剂充分分散于溶液中；
步骤4、放置待气泡消失，离心试管置于离心机离心直至萃取剂与水样分层；
步骤5、用微量进样器取1.00-2.00 μL萃取剂，进样测定。
所述步骤2中是准确移取3-5 mL处理后水样溶液放置于10 mL离心试管中，并加入100-300 μL的萃取剂和500-1000 μL分散剂。
所述步骤3是快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡剂抗坏血酸。
所述步骤4是放置3-5分钟后待气泡消失。
所述步骤4的离心机的转速为300-500转/分钟。
采用上述方案后，本发明通过往水样中加入少量密度比水小的萃取剂，使之在水样表面上形成一层有机液膜；通过化学反应在水样中瞬间产生大量气体；利用气体的在溶液中泡腾的方式驱动萃取剂在水样中充分均匀分散。从而有效代替了人工振摇方式促使萃取剂分散，实现了对水样中目标分子的高效萃取。
附图说明
图1为本发明气体驱动分散液液微萃取过程示意图；
图2为萃取剂种类的选择；
图3为萃取剂用量的影响；
图4为碳酸氢钠浓度的影响；
图5为抗坏血酸用量的影响；
图6为水样1和加标样色谱图（a. 水样1的色谱图；b. 10 μg/mL水样加标样；其中，1. 苯，2. 甲苯，3. 乙苯，4. 邻、间-二甲苯，5. 对-二甲苯）。
具体实施方式
本发明揭示一种气体驱动分散液液微萃取的方法，配合图1所示，其具体步骤为：
步骤1、将水样配制成浓度为2.0-5.0%（w/v）的碳酸氢钠溶液；
步骤2、准确移取3-5 mL处理后水样溶液放置于10 mL离心试管中，并准确加入100-300 μL的萃取剂和500-1000 μL分散剂；
步骤3、快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡剂抗坏血酸，使之瞬间产生大量气泡，并驱动萃取剂充分分散于溶液中；
步骤4、放置3-5分钟后待气泡消失，离心试管置于离心机以转速300-500转/分钟离心直至萃取剂与水样分层；
步骤5、用微量进样器取1.00-2.00 μL萃取剂，进样测定。
图1中的（1）是将2.3 %（w/v）碳酸氢钠的水样溶液加入离心试管中；（2）用微量进样器加入萃取剂和分散剂；（3）用药勺投入起泡剂；（4）产生大量气泡驱动萃取剂充分分散于溶液中；（5）离心后用微量进样器移取萃取剂进样；其中，A为离心试管；B为含2.3 %（w/v）碳酸氢钠的水样溶液；C为微量进样器；D为萃取剂；E为药勺；F为起泡剂。
实施例：
以本发明气体驱动分散液液微萃取法测定环境水样中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（BTEX）的含量
往100 mL BTEX标准溶液或环境水样中加入2.3 g碳酸氢钠，制得含2.3 %（w/v）碳酸氢钠的水样溶液；后准确移取3 mL上述溶液放置于10 mL离心试管中，准确加入300 μL的萃取剂乙酸乙酯和500 μL分散剂甲醇；快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡剂抗坏血酸，使之瞬间产生大量气泡，并驱动萃取剂充分分散于溶液中，静置5 min，以转速300转/分钟离心直至乙酸乙酯与水样分层；用微量进样器取1.00 μL乙酸乙酯进样气相色谱分析。
萃取条件（如萃取剂种类、萃取剂用量、碳酸氢钠浓度、抗坏血酸投加量）的优化如图2-5所示；
水样和加标样色谱图如图6所示（注：二甲苯以三种异构体的总量计）；
本法线性范围、检出限、精密度以及水样分析结果见下表所示。【色谱条件：载气和尾吹气为高纯氮气（99.999 %）；进样口温度为200 ℃ ；采用分流进样，分流比为1:20；色谱柱升温程序为40 ℃（1 min）-5 ℃/min-80 ℃；氢火焰离子化检测器温度为250 ℃；空气压力为50 KPa ； 氢气压力为60 KPa 。】
本法的线性范围、检出限和精密度（n=6）
*A指色谱峰面积，x为样品浓度（μg/mL）
实际样品的测定结果（n=6）
* ND表示未检出
综上所述，本发明通过往水样中加入少量密度比水小的萃取剂，使之在水样表面上形成一层有机液膜；通过化学反应在水样中瞬间产生大量气体；利用气体的在溶液中泡腾的方式驱动萃取剂在水样中充分均匀分散。从而有效代替了人工振摇方式促使萃取剂分散，实现了对水样中目标分子的高效萃取。
Claims (5)
1.一种气体驱动分散液液微萃取的方法，其具体步骤为：
步骤1、将水样配制成浓度为2.0-5.0%（w/v）的碳酸氢钠溶液；
步骤2、移取处理后水样溶液放置于离心试管中，并加入的萃取剂和分散剂；
步骤3、快速向溶液中投加的起泡剂抗坏血酸，使之瞬间产生大量气泡，并驱动萃取剂充分分散于溶液中；
步骤4、放置待气泡消失，离心试管置于离心机离心直至萃取剂与水样分层；
步骤5、用微量进样器取1.00-2.00 μL萃取剂，进样测定。
2.如权利要求1所述的一种气体驱动分散液液微萃取的方法，其特征在于：所述步骤2中是准确移取3-5 mL处理后水样溶液放置于10 mL离心试管中，并加入100-300 μL的萃取剂和500-1000 μL分散剂。
3.如权利要求2所述的一种气体驱动分散液液微萃取的方法，其特征在于：所述步骤3是快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡剂抗坏血酸。
4.如权利要求3所述的一种气体驱动分散液液微萃取的方法，其特征在于：所述步骤4是放置3-5分钟后待气泡消失。
5.如权利要求1或4所述的一种气体驱动分散液液微萃取的方法，其特征在于：所述步骤4的离心机的转速为300-500转/分钟。
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