CN112697929A - 聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中bpa的检测方法 - Google Patents

聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中bpa的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112697929A
CN112697929A CN202011632329.1A CN202011632329A CN112697929A CN 112697929 A CN112697929 A CN 112697929A CN 202011632329 A CN202011632329 A CN 202011632329A CN 112697929 A CN112697929 A CN 112697929A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bpa
column
detecting
mass spectrometry
polycarbonate material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011632329.1A
Other languages
English (en)
Inventor
朱赟
张琦
颜爽
袁娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Science Standard Medical Testing Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Science Standard Medical Testing Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Science Standard Medical Testing Co ltd filed Critical Jiangsu Science Standard Medical Testing Co ltd
Priority to CN202011632329.1A priority Critical patent/CN112697929A/zh
Publication of CN112697929A publication Critical patent/CN112697929A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52Physical parameters
    • G01N30/54Temperature
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,包括:步骤一、将样品进行粉碎,得到样品粉粒,称取适量,加入四氢呋喃,混合超声,过滤,得到滤液;步骤二、将癸酸和四氢呋喃混合,离心,取上清液;步骤三、取步骤一制备的滤液,加入蒸馏水,再加入步骤二制备的上清液,涡旋,离心,取上清液作为待测液;步骤四、利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测,以便对待测液中的BPA进行定性分析和/或定量分析。该方法准确、高效、操作方便,绿色环保。

Description

聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,属于分析化学技术领域。
背景技术
可沥滤物是在医疗器械产品与人体不断接触并发挥作用的过程中,或与使用中的其他介质(如药液、血液等)相互作用时,从医疗器械中释放的化学物质,一般包括灭菌残留剂、加工工艺残留、降解产物、溶剂、材料中的单体及添加剂(包括稳定剂、抗氧化剂、增塑剂、着色剂等)等。在医疗器械发挥诊疗作用的同时,可沥滤物也在或短期或长期地对人体产生安全性方面的危害。
双酚A(BPA)是合成聚碳酸酯和环氧树脂的功能单体,在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可提高塑料制品的无色透明、耐用、轻巧和防冲击特性。聚碳酸酯常用于制作食品罐、婴儿奶瓶、眼镜镜片、医疗器械等。然而,双酚A可能会在生产过程中残留在医疗器械可沥滤物中,对人体健康造成危害。双酚A是一种环境内分泌干扰物,在低浓度的暴露剂量下也可能引发糖尿病、再生系统障碍、心脑血管和免疫系统疾病以及其他内分泌相关疾病。
目前,BPA 含量的检测方法主要有,高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法和气象色谱质谱法等;而萃取方法主要有液液萃取、固相萃取、浊点萃取、离子液体萃取等,这些萃取方法都有着各自的优缺点。高效液相色谱法中流动相的黏度高,导致流速降低,从而延长分析时间。随着质谱的发展,气相色谱质谱法和液相色谱串联质谱法广泛应用于医疗器械领域,然而气相色谱质谱法需进行复杂的衍生化过程,繁琐耗时;而液相色谱串联质谱法消耗有机试剂,造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,该方法准确、高效、操作方便,绿色环保。
为解决上述技术问题,本发明提供一种聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,包括:
步骤一、将样品进行粉碎,得到样品粉粒,称取适量,加入四氢呋喃,混合超声,过滤,得到滤液;
步骤二、将癸酸和四氢呋喃混合,离心,取上清液;
步骤三、取步骤一制备的滤液,加入蒸馏水,再加入步骤二制备的上清液,涡旋,离心,取上清液作为待测液;
步骤四、利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测,以便对待测液中的BPA进行定性分析和/或定量分析。
优选地,步骤一中,所述四氢呋喃的添加量为每克所述样品5-10mL。
优选地,步骤二中,所述癸酸和四氢呋喃的体积比为(0.1-0.2):1。
优选地,步骤三中,所述滤液、蒸馏水、上清液的体积比为2:6:1。
优选地,所述样品包括血液透析用中心静脉导管、血液灌流器、输液器中的一种。
优选地,步骤四中,所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为WatersACQUITY UPC2 2BEH色谱柱、Torus 1-AA色谱柱、Torus 2-PIC色谱柱、Torus DEA色谱柱或Torus DIOL色谱柱,所述色谱柱的规格为100mm×3mm,1.7μm。
优选地,所述超高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为:
负离子模式扫描及多反应监测模式;
干燥气温度:480℃;
干燥气流速:1000L/h;
鞘气温度:160℃;
鞘气流量:160L/h;
毛细管电压:0.5kV。
优选地,所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为:
背压为1600;
柱温为50℃;
流速为1.5mL/min;
进样体积为6μL;
进样器温度为15℃。
优选地,所述色谱的流动相:A相为二氧化碳;B相为甲醇溶液。
本发明所达到的有益效果:利用超高效合相色谱串联质谱系统检测聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA,超高效合相色谱串联质谱作为液相色谱串联质谱的替代方法,有利于分离多种结构类似物、同分异构体等;采用CO 2 作为主要流动相,相比于液相色谱中的纯有机相作为流动相,降低黏度,有利于提高流速,减小系统压力;可减少有机溶剂的使用量,降低环境污染;串联质谱的准确性高,适于对聚碳酸酯中的多种双酚类化合物进行分离和鉴定。本发明分离效率高,定量准确,并且操作方便,绿色环保。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
血液透析用中心静脉导管中BPA的检测方法,包括:
步骤一、将样品进行粉碎,得到样品粉粒,称取1g放入试管,加入5mL四氢呋喃,混合超声,过滤,得到滤液;
步骤二、将0.1mL癸酸和1mL四氢呋喃混合,离心,取上清液;
步骤三、取步骤一制备的滤液2mL,加入6mL蒸馏水,再加入步骤二制备的1mL上清液,涡旋,离心,取上清液作为待测液;
步骤四、利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测,以便对待测液中的BPA进行定量分析。
所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为Waters ACQUITY UPC2 2BEH色谱柱,所述超高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为:负离子模式扫描及多反应监测模式;干燥气温度:480℃;干燥气流速:1000L/h;鞘气温度:160℃;鞘气流量:160L/h;毛细管电压:0.5kV。所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为:背压为1600;柱温为50℃;流速为1.5mL/min;进样体积为6μL;进样器温度为15℃。所述色谱的流动相:A相为二氧化碳;B相为甲醇溶液。检测到的BPA 的含量为 0.08μg/g。
实施例2
血液灌流器中BPA的检测方法,包括:
步骤一、将样品进行粉碎,得到样品粉粒,称取2g放入试管,加入12mL四氢呋喃,混合超声,过滤,得到滤液;
步骤二、将0.2mL癸酸和1mL四氢呋喃混合,离心,取上清液;
步骤三、取步骤一制备的滤液4mL,加入12mL蒸馏水,再加入步骤二制备的2mL上清液,涡旋,离心,取上清液作为待测液;
步骤四、利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测,以便对待测液中的BPA进行定量分析。
所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为Waters ACQUITY UPC2 2BEH色谱柱,所述超高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为:负离子模式扫描及多反应监测模式;干燥气温度:480℃;干燥气流速:1000L/h;鞘气温度:160℃;鞘气流量:160L/h;毛细管电压:0.5kV。所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为:背压为1600;柱温为50℃;流速为1.5mL/min;进样体积为6μL;进样器温度为15℃。所述色谱的流动相:A相为二氧化碳;B相为甲醇溶液。检测到的BPA 的含量为 0.06μg/g。
实施例3
输液器中BPA的检测方法,包括:
步骤一、将样品进行粉碎,得到样品粉粒,称取2g放入试管,加入14mL四氢呋喃,混合超声,过滤,得到滤液;
步骤二、将0.2mL癸酸和2mL四氢呋喃混合,离心,取上清液;
步骤三、取步骤一制备的滤液2mL,加入6mL蒸馏水,再加入步骤二制备的1mL上清液,涡旋,离心,取上清液作为待测液;
步骤四、利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测,以便对待测液中的BPA进行定量分析。
所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为Waters ACQUITY UPC2 2BEH色谱柱,所述超高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为:负离子模式扫描及多反应监测模式;干燥气温度:480℃;干燥气流速:1000L/h;鞘气温度:160℃;鞘气流量:160L/h;毛细管电压:0.5kV。所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为:背压为1600;柱温为50℃;流速为1.5mL/min;进样体积为6μL;进样器温度为15℃。所述色谱的流动相:A相为二氧化碳;B相为甲醇溶液。检测到的BPA 的含量为 0.05μg/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,包括:
步骤一、将样品进行粉碎,得到样品粉粒,称取适量,加入四氢呋喃,混合超声,过滤,得到滤液;
步骤二、将癸酸和四氢呋喃混合,离心,取上清液;
步骤三、取步骤一制备的滤液,加入蒸馏水,再加入步骤二制备的上清液,涡旋,离心,取上清液作为待测液;
步骤四、利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测,以便对待测液中的BPA进行定性分析和/或定量分析。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,步骤一中,所述四氢呋喃的添加量为每克所述样品5-10mL。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,步骤二中,所述癸酸和四氢呋喃的体积比为(0.1-0.2):1。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,步骤三中,所述滤液、蒸馏水、上清液的体积比为2:6:1。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,所述样品包括血液透析用中心静脉导管、血液灌流器、输液器中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,步骤四中,所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为Waters ACQUITY UPC22BEH色谱柱、Torus 1-AA色谱柱、Torus 2-PIC色谱柱、Torus DEA色谱柱或Torus DIOL色谱柱,所述色谱柱的规格为100mm×3mm,1.7μm。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,所述超高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为:
负离子模式扫描及多反应监测模式;
干燥气温度:480℃;
干燥气流速:1000L/h;
鞘气温度:160℃;
鞘气流量:160L/h;
毛细管电压:0.5kV。
8.根据权利要求1所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,所述超高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为:
背压为1600;
柱温为50℃;
流速为1.5mL/min;
进样体积为6μL;
进样器温度为15℃。
9.根据权利要求8所述的聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中BPA的检测方法,其特征在于,所述色谱的流动相:A相为二氧化碳;B相为甲醇溶液。
CN202011632329.1A 2020-12-31 2020-12-31 聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中bpa的检测方法 Pending CN112697929A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011632329.1A CN112697929A (zh) 2020-12-31 2020-12-31 聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中bpa的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011632329.1A CN112697929A (zh) 2020-12-31 2020-12-31 聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中bpa的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112697929A true CN112697929A (zh) 2021-04-23

Family

ID=75513583

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011632329.1A Pending CN112697929A (zh) 2020-12-31 2020-12-31 聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中bpa的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112697929A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI229109B (en) * 1999-10-29 2005-03-11 Candescent Intellectual Prop Polycarbonate-containing liquid chemical formulation and methods for making and using polycarbonate film
CN103808815A (zh) * 2012-11-13 2014-05-21 云南健牛生物科技有限公司 一种食品包装材料-聚碳酸酯 (pc)材料中的双酚a(bpa)的快速检测方法
CN109613158A (zh) * 2018-12-17 2019-04-12 重庆市计量质量检测研究院 基于超高效合相色谱同时检测双酚a和邻苯二甲酸酯类物质的方法
CN110082437A (zh) * 2019-03-27 2019-08-02 中国检验检疫科学研究院 检测双酚化合物的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI229109B (en) * 1999-10-29 2005-03-11 Candescent Intellectual Prop Polycarbonate-containing liquid chemical formulation and methods for making and using polycarbonate film
CN103808815A (zh) * 2012-11-13 2014-05-21 云南健牛生物科技有限公司 一种食品包装材料-聚碳酸酯 (pc)材料中的双酚a(bpa)的快速检测方法
CN109613158A (zh) * 2018-12-17 2019-04-12 重庆市计量质量检测研究院 基于超高效合相色谱同时检测双酚a和邻苯二甲酸酯类物质的方法
CN110082437A (zh) * 2019-03-27 2019-08-02 中国检验检疫科学研究院 检测双酚化合物的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邱月 等: "超高效合相色谱法同时检测塑料食品接触材料中11种双酚类化合物", 《分析化学》, vol. 48, no. 02, 29 February 2020 (2020-02-29) *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110082437B (zh) 检测双酚化合物的方法
CN103149308B (zh) 一种环境样品中双酚a检测的前处理方法
CN112730697A (zh) 一种利用hplc-ms/ms同时检测5种大麻酚化合物的方法
CN103558320B (zh) 硼酸亲和整体柱固相微萃取-高效液相色谱在线联用系统
CN113267588B (zh) 一种同时检测塑料制品中7种丙烯酸及丙烯酸酯类单体的方法
JP2008170428A (ja) 糖及び糖アルコールのhplc分析
CN106018602B (zh) 用于检测磺胺类化合物的组合检测试剂及其检测方法
Frei et al. Selective sample handling and detection in high-performance liquid chromatography
CN104407077A (zh) 一种mes,nhs残留的hplc检测方法
CN112014510B (zh) 一种hplc法测定马来酸桂哌齐特中间体中氯乙酸残留检测方法
CN112697929A (zh) 聚碳酸酯材料医疗器械的可沥滤物中bpa的检测方法
CN103551125A (zh) 苏丹红ⅱ分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法
CN113533548B (zh) 一种化工产品中1-乙烯基咪唑的检测方法
CN110585758B (zh) 基于多种模板分子印迹聚合物固相微萃取的可选择阵列式分析平台的构建方法
CN112557543A (zh) 一种利伐沙班及其有关物质的测定方法
Rodríguez-Palma et al. A modified micro-solid phase extraction device for in-port elution and injection into portable liquid chromatography: A proof-of-concept study
CN105092733B (zh) Lc‑ms测试物中不挥发性缓冲盐含量的降低方法和装置
Watabe et al. Improved detectability with a polymer-based trapping device in rapid HPLC analysis for ultra-low levels of bisphenol A (BPA) in environmental samples
CN112285233B (zh) 一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法
CN107807182B (zh) 灵芝糖浆中灵芝酸a成分的含量测定方法
Tamai et al. High-performance liquid chromatographic drug analysis by direct injection of whole blood samples: III. Determination of hydrophobic drugs adsorbed on blood cell membranes
CN111208214A (zh) 液相法检测药物制剂中吐温含量的方法
CN114712894B (zh) 一种糖化血红蛋白层析柱的活化液、活化方法和应用
CN114236028B (zh) 一种供试品的制备方法以及银杏叶制剂中游离黄酮含量的测定方法
CN114814034B (zh) 同时检测浙麦冬中皂苷和黄酮含量的液相色谱方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210423