CN110082437A

CN110082437A - 检测双酚化合物的方法

Info

Publication number: CN110082437A
Application number: CN201910236881.XA
Authority: CN
Inventors: 张峰; 凌云; 张雨佳; 姚美伊; 姚桂红
Original assignee: Chinese Academy of Inspection and Quarantine CAIQ
Current assignee: Chinese Academy of Inspection and Quarantine CAIQ
Priority date: 2019-03-27
Filing date: 2019-03-27
Publication date: 2019-08-02
Anticipated expiration: 2039-03-27
Also published as: CN110082437B

Abstract

本发明公开了检测双酚化合物的方法。该方法包括：对样品进行提取处理，以便得到待测液；以及利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测，以便对所述双酚化合物进行定性分析和/或定量分析。该方法利用超高效合相色谱串联质谱系统检测双酚化合物，超高效合相色谱的分离能力高和质谱鉴定能力的灵敏度高，适于对聚碳酸酯中的多种双酚类化合物进行分离和鉴定，分离效率高，定量准确，并且操作方便，绿色环保。

Description

检测双酚化合物的方法

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体地，涉及检测双酚化合物的方法。

背景技术

双酚A(BPA)是合成聚碳酸酯和环氧树脂的功能单体，在塑料制品的制造过程中，添加双酚A可提高塑料制品的无色透明、耐用、轻巧和防冲击特性。聚碳酸酯常用于制作食品罐、婴儿奶瓶、眼镜镜片、医疗器械等。然而，双酚A单体可能会在生产过程中残留在塑料包装材料中，随之迁移到食品内，对人体健康造成危害。双酚A是一种环境内分泌干扰物，在低浓度的暴露剂量下也可能引发糖尿病、再生系统障碍、心脑血管和免疫系统疾病以及其他内分泌相关疾病。婴儿奶瓶中迁移出的双酚A可能导致婴儿性早熟，引起社会各界广泛关注。为限制双酚A的过度使用，欧盟食品安全局出台了关于双酚A迁移限量的规定，并且欧盟也颁布法规限制婴儿奶瓶中双酚A的添加量。由于双酚A的限量和毒性，生产商纷纷寻找双酚A的结构类似物，如双酚B、双酚C等，来替代双酚A，不幸的是近几年的研究表明双酚A结构类似物并不比双酚A安全，因此有必要建立一套比较完善的检测方法监测双酚类及其衍生物，为食品的安全控制提供依据。

目前报道的食品接触材料中双酚类化合物的检测方法包括酶联免疫吸附测定法、高效液相色谱紫外检测法、高效液相色谱荧光测定法等，然而这些传统方法在一定程度上都有其弊端。酶联免疫吸附测定法是一种抗原抗体之间特殊反应，可能会导致结果出现假阳性，仅适用于快速检测不适用于残留量鉴定。高效液相色谱法中流动相的黏度高，导致流速降低，从而延长分析时间。随着质谱的发展，气相色谱质谱法和液相色谱串联质谱法广泛应用于食品安全领域，然而气相色谱质谱法需进行复杂的衍生化过程，繁琐耗时；而液相色谱串联质谱法消耗有机试剂，造成环境污染。

由此，有必要建立一种绿色、快速的检测方法。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种检测双酚化合物的方法，该方法准确、高效、操作方便，绿色环保。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种检测双酚化合物的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：对样品进行提取处理，以便得到待测液；以及利用超高效合相色谱(UPCC)串联质谱系统对所述待测液进行检测，以便对所述双酚化合物进行定性分析和/或定量分析。

本发明实施例的检测双酚化合物的方法利用超高效合相色谱串联质谱系统检测双酚化合物，超高效合相色谱串联质谱作为液相色谱串联质谱的替代方法，有利于分离多种结构类似物、同分异构体等；采用CO₂作为主要流动相，相比于液相色谱中的纯有机相作为流动相，降低黏度，有利于提高流速，减小系统压力；可减少有机溶剂的使用量，降低环境污染；串联质谱的准确性高，适于对聚碳酸酯中的多种双酚类化合物进行分离和鉴定。由此，超高效合相色谱串联质谱分离效率高，定量准确，并且操作方便，绿色环保。

另外，根据本发明上述实施例的检测双酚化合物的方法还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，所述提取处理包括：将所述样品进行粉碎处理，以便得到样品粉粒；将所述样品粉粒与二氯甲烷混合超声，并滴加甲醇，以便得到混浊液；将所述混浊液进行固液分离处理，以便得到上清液；以及将所述上清液干燥后进行复溶，以便得到所述待测液。

根据本发明的实施例，所述二氯甲烷的添加量为每克所述样品12-16mL。

根据本发明的实施例，所述甲醇的添加量为每克所述样品4-8mL。

根据本发明的实施例，所述复溶是利用含有正己烷和异丙醇的复溶液进行的，且所述正己烷和异丙醇的体积比为3-5:1。

根据本发明的实施例，所述高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为WatersACQUITY UPC²BEH色谱柱、Torus 1-AA色谱柱、Torus 2-PIC色谱柱、Torus DEA色谱柱或Torus DIOL色谱柱，所述色谱柱的规格为100mm×3mm,1.7μm。

根据本发明的实施例，所述高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为：负离子模式扫描及多反应监测模式；干燥气温度：500℃；干燥气流速：1000L/h；鞘气温度：150℃；鞘气流量：150L/h；毛细管电压：0.5kV。

根据本发明的实施例，所述高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为：背压为1500-1800psi，优选地，为1700psi；柱温为35-55℃，优选地，为45℃；流速为1.4-1.8mL/min，优选地，为1.6mL/min；进样体积：3-7μL，优选地，为5μL；进样器温度：15℃。

根据本发明的实施例，所述色谱的流动相：A相：二氧化碳；B相：甲醇溶液，优选地，为氨水-甲醇混合液，更优选地，所述氨水为0.02％氨水。

根据本发明的实施例，所述样品含有聚碳酸酯。

根据本发明的实施例，所述双酚化合物为选自双酚A、双酚B、双酚C、双酚E、双酚F、双酚G、双酚M、双酚P、双酚S、双酚Z、六氟双酚A、双酚AP、双酚TMC、四溴双酚A、四氯双酚A、2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷和4,4’-磺酰二(2-甲基苯酚)中的至少一种。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1显示了根据本发明一个实施例的17种双酚的化学结构示意图；

图2显示了根据本发明一个实施例的10ppb 17种双酚标准品的提取离子色谱图示意图；

图3显示了根据本发明一个实施例的五种色谱柱下17种双酚的分离效果对比图；

图4显示了根据本发明一个实施例的不同流动相下17种双酚的分离效果对比图；

图5显示了根据本发明一个实施例的不同背压、柱温、流速对色谱峰分离度的影响。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种检测双酚化合物的方法。本发明实施例的检测双酚化合物的方法利用超高效合相色谱串联质谱系统检测双酚化合物，超高效合相色谱串联质谱作为液相色谱串联质谱的替代方法，有利于分离多种结构类似物、同分异构体等；采用CO₂作为主要流动相，在一些实施例中，流动相中还添加少量甲醇作为改性剂，相比于液相色谱中的纯有机相作为流动相，降低黏度，有利于提高流速，减小系统压力；可减少有机溶剂的使用量，降低环境污染；串联质谱的准确性高，适于对聚碳酸酯中的多种双酚类化合物进行分离和鉴定。由此，超高效合相色谱串联质谱分离效率高，定量准确，并且操作方便，绿色环保。

为了便于理解该方法，在此对该方法进行解释说明，根据本发明的实施例，该方法包括：

S100提取处理

根据本发明的实施例，对样品进行提取处理，得到待测液。由此，通过提取处理，从样品中，尤其是聚碳酸酯样品中提取双酚化合物。

根据本发明的实施例，该提取处理包括：将样品进行粉碎处理，得到样品粉粒；将样品粉粒与二氯甲烷混合超声，并滴加甲醇，得到混浊液；将混浊液进行固液分离处理，得到上清液；将上清液干燥后进行复溶，得到所述待测液。由此，利用二氯甲烷将样品中的双酚化合物溶解提取出来，再利用甲醇沉淀双酚化合物，便于后续分析检测。并且，该二氯甲烷溶解-甲醇沉淀的提取处理方法，操作简便快速，对于双酚化合物的回收率高。

根据本发明的实施例，二氯甲烷的添加量为每克样品12-16mL。由此，即有利于充分提取双酚化合物，又避免提取溶剂的过量添加。

根据本发明的实施例，甲醇的添加量为每克所述样品4-8mL。由此，有利于充分沉淀双酚化合物，使双酚化合物检测的准确性更高。

根据本发明的实施例，该复溶是利用含有正己烷和异丙醇的复溶液进行的，且正己烷和异丙醇的体积比为3-5:1。

S200分析检测

根据本发明的实施例，利用超高效合相色谱串联质谱系统对待测液进行检测，对双酚化合物进行定性分析和/或定量分析。

发明人针对UPCC-MS/MS和双酚化合物的特点，对色谱柱进行了选择，根据本发明的实施例，该高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为Waters ACQUITY UPC²BEH色谱柱、Torus 1-AA色谱柱、Torus 2-PIC色谱柱、Torus DEA色谱柱或Torus DIOL色谱柱，所述色谱柱的规格为100mm×3mm,1.7μm。其中，Torus DIOL色谱柱的分离效果更好，双酚含有酚羟基，显弱酸性，DIOL柱含有高密度二醇官能团，结构与酚类相似，可增加分子的相互作用，增强保留能力，同时DIOL适用于分离酸性化合物。

根据本发明的实施例，该高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为：负离子模式扫描及多反应监测模式；干燥气温度：500℃；干燥气流速：1000L/h；鞘气温度：150℃；鞘气流量：150L/h；毛细管电压：0.5kV。毛细管电压可以使液滴带电，促进化合物分子电离，增强质谱信号，发明人研究发现当毛细管电压为0.5-3.5kV时，质谱信号好，其中，在0.5kV条件下，质谱信号响应更强，尤其是当补偿溶剂为0.02％氨水-甲醇时，双酚的质谱信号提高了2-5倍。

根据本发明的实施例，所述高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为：背压为1500-1800psi，优选地，为1700psi；柱温为35-55℃，优选地，为45℃；流速为1.4-1.8mL/min，优选地，为1.6mL/min；进样体积：3-7μL，优选地，为5μL；进样器温度：15℃。由此，色谱的分离效果好，检测的精确度和灵敏度高。

根据本发明的实施例，所述色谱的流动相：A相：二氧化碳；B相：甲醇溶液，优选地，为氨水-甲醇混合液，更优选地，所述氨水为0.02％氨水。发明人发现，甲醇极性强，可增加双酚化合物的溶解度和洗脱能力，以甲醇作为B-相，双酚化合物的分离效果好，分离时间适当，也有效避免了多种物质共洗脱现象。进一步地，发明人发现向补偿溶剂甲醇中加入碱，尤其是氨水时，信号更强，加入甲酸时信号抑制。并且，发明人发现氨水的浓度也会影响灵敏度，当氨水-甲醇浓度为0.02％时信号更强，且向补偿溶剂中继续加入少量水后没有改善，由此，优选0.02％氨水-甲醇作为B相。

聚碳酸酯常用于制作食品罐、婴儿奶瓶、眼镜镜片、医疗器械等，在这些聚碳酸酯制品中常添加双酚化合物，本发明的实施例的方法尤其适用于聚碳酸酯制品中双酚化合物的检测。

根据本发明的实施例，该双酚化合物为选自双酚A、双酚B、双酚C、双酚E、双酚F、双酚G、双酚M、双酚P、双酚S、双酚Z、六氟双酚A、双酚AP、双酚TMC、四溴双酚A、四氯双酚A、2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷和4,4’-磺酰二(2-甲基苯酚)中的至少一种。本发明实施例的方法对上述双酚化合物的检测灵敏度和准确性更高。

进一步地，本发明实施例的检测方法还包括一些常规的液质联用的检测手段，本领域技术人员可以根据检测需要合理设计，例如，制作标准曲线等，具体的，本发明实施例的制作标准曲线的方法包括：将多种双酚类化合物标准品分别置于容量瓶中，加甲醇溶解并定容，配制成单标储备液；取相同体积的各双酚类化合物的单标储备液进行混合，加正己烷和异丙醇稀释，配制成多种浓度的混合标准工作液，注入UPCC-MS/MS上测定，得到多种双酚类化合物的标准曲线。

下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。

下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，例如可以采购自Sigma公司。

实施例1

本实施例提供的对聚碳酸酯中双酚类化合物的快速定量检测，其包括以下步骤：

1、样品处理及检测

将聚碳酸酯样品用冷冻研磨机粉碎成小颗粒，样品加入二氯甲烷超声至全溶，缓慢滴加甲醇，混浊液离心，取上清液氮吹近干，并用正己烷和异丙醇复溶，经涡旋后过滤膜，取过滤后的液体进样至UPCC-MS/MS中检测分析。

2、制作标准曲线

将多种双酚类化合物标准品分别置于容量瓶中，加甲醇溶解并定容，配制成单标储备液；取相同体积的各双酚类化合物的单标储备液进行混合，加正己烷和异丙醇稀释，配制成多种浓度的混合标准工作液，注入UPCC-MS/MS上测定，得到多种双酚类化合物的标准曲线。

3、测定样品中双酚类化合物的浓度

将样品处理及检测过程中得到的检验数据通过标准曲线计算待测样品中双酚类化合物的浓度，具体如下

针对17种双酚类化合物分别制备一系列浓度的标准工作液，并分别注入UPCC-MS/MS上测定，得到17种双酚类化合物的标准曲线，并经过对聚碳酸酯的前处理，可有效提取聚碳酸酯中双酚类化合物，为食品包装材料中的双酚类化合物的检测提供了技术支持。

如图1所示，17种双酚类化合物分别为：双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚C(BPC)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚G(BPG)、双酚M(BPM)、双酚P(BPP)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、六氟双酚A(BPAF)、双酚AP(BPAP)、双酚TMC(BPTMC)、四溴双酚A(TBBPA)、四氯双酚A(TCBPA)、2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷(BPPH)、4,4’-磺酰二(2-甲基苯酚)(DMBPS)。

在目标物的提取过程中，提取溶剂二氯甲烷添加量满足每克聚碳酸酯中加入14mL，沉淀溶剂甲醇添加量满足每克聚碳酸酯中加入6mL。在稀释单标储备液获得中间液的过程中，正己烷和异丙醇的添加量满足正己烷和异丙醇的体积比为8:2。

本实施例提供的聚碳酸酯中双酚类化合物的快速定量检测方法，可准确高效地检测出聚碳酸酯中存在的双酚类化合物，操作方便，绿色环保。

实施例2

为提高双酚化合物检测方法的检测全面性和准确率，本实施例对UPCC-MS/MS的不同实验条件进行了对比分析，优化本实施例提供的检测方法，便于全面检测上述所述的17种双酚类化合物。

本实施例UPCC-MS/MS方法中，分别采用Waters ACQUITY UPC²BEH,Torus 1-AA,Torus 2-PIC,Torus DEA和Torus DIOL色谱柱(100mm×3mm,1.7μm)进行检测，并比较上述五款色谱柱对17种目标物的保留和分离，分别取相同浓度的混合标准溶液，采用上述五种色谱柱分别进行超高效合相色谱实验，实施例1所示的17种双酚的色谱峰分离情况如图3所示，从17种双酚在不同色谱柱条件下色谱峰分离效果对比图来看，Torus DIOL柱的分离效果更好。由于双酚含有酚羟基，显弱酸性，DIOL柱含有高密度二醇官能团，结构与酚类相似，可增加分子的相互作用，增强保留能力，同时DIOL适用于分离酸性化合物。因此，优选的采用Torus DIOL色谱柱进行色谱分析。

另外，本实施例在流动相二氧化碳中分别加入甲醇、异丙醇、乙腈作为改性剂，对比了该三种流动相体系对相同浓度的混合标准溶液中目标物的分离的影响。结果如图4所示，甲醇极性强，可增加物质的溶解度和洗脱能力；异丙醇和乙腈的极性较弱，物质在其中溶解度较差，存在多种物质共洗脱现象，延长了分离时间，结果表明，改性剂为甲醇时分离效果好。

为考察背压、柱温、流动相流速对各目标物分离情况的影响，本实施例还分别对比了不同背压(1500、1600、1700、1800psi)、不同柱温(35、45、55℃)、不同流速(1.2、1.6、2.0mL/min)下色谱峰分离效果变化情况，如图5所示，当背压为1700psi、柱温为45℃、流速为1.6mL/min时，被监测的三组色谱峰达到更好的分离状态，因此，优选背压为1700psi、柱温为45℃、流速为1.6mL/min作为色谱分离条件。

同时，还向补偿溶剂甲醇中分别加入适量的酸、碱、盐或水可促进目标物的离子化，实验结果发现，向甲醇中加入氨水时信号增强，加入甲酸时信号抑制，原因是加酸可提供正离子，抑制负离子模式下双酚的离子化。实验还发现，氨水的浓度也会影响灵敏度。为考察补偿溶剂浓度对灵敏度的影响，本实施例向补偿溶剂甲醇中加入不同浓度的氨水(0.01％、0.02％、0.05％、0.1％、0.2％)，对比质谱信号强度，当氨水-甲醇浓度为0.02％时信号最强，且向补偿溶剂中继续加入少量水后没有改善，由此，以0.02％氨水-甲醇作为补偿溶剂更佳。

毛细管电压可以使液滴带电，促进化合物分子电离，增强质谱信号。本实施例发现毛细管电压为0.5-3.5kV时，电离效果好，质谱信号强，而在0.5kV条件下，质谱信号响应更强。并且，在0.02％氨水-甲醇为补偿溶剂后，17种双酚的质谱信号较优化前提高了2-5倍。

实施例3

利用实施例2提供的优化的聚碳酸酯中双酚类化合物的快速定量检测方法，验证本实施例提供的检测方法的可靠性。

对样品进行前处理，精密称取1g聚碳酸酯于具塞玻璃瓶中，加入14mL二氯甲烷作为提取溶剂，超声20min至完全溶解，向其中滴加甲醇6mL，混浊液以4000rpm离心5min，取1mL上清液氮吹至干，用1mL正己烷-异丙醇(v/v，8:2)复溶，涡旋30s后过0.22μm的滤膜，取过滤后的液体进样至UPCC-MS/MS中检测分析。

制作标准曲线，首先配制单标储备液：分别精密称取各双酚类化合物标品10mg，加适量10mL甲醇溶解并定容，配制成浓度1000ppm的单标储备液置于棕色玻璃瓶中，-20℃避光密封储存。再配制混合标准工作液：分别取相同体积的各单标储备液置于容量瓶中混合，加适量正己烷-异丙醇(v/v，8:2)稀释得1、5、10、20、50、100ppb浓度的工作液，分别注入UPCC-MS/MS中进行分析，获得标准曲线。

其中的UPCC-MS/MS中的色谱条件为：色谱柱采用Waters ACQUITY UPC²TorusDIOL(100mm×3mm,1.7μm)；柱温45℃；流动相：A相：CO₂，B相：甲醇；流速：1.6mL/min；进样量：5μL，流动相梯度洗脱程序如表1所示。

表1流动相梯度洗脱程序

其中的UPCC-MS/MS中的质谱条件为：负离子模式扫描及多反应监测模式，干燥气温度：500℃，干燥气流速：1000L/h，鞘气温度：150℃，鞘气流量：150L/h，毛细管电压：0.5kV。

17种双酚类化合物的质谱参数见表2。17种双酚MRM提取离子流色谱图见图2。

表2双酚类化合物的质谱参数

经UPCC-MS/MS检测分析得到的线性范围、相关系数、检测限及定量限如表3所示。表3 17种双酚类化合物的标准曲线、定量限和检测限

精密称取1g聚碳酸酯样品于具塞玻璃瓶中，加入14mL二氯甲烷作为提取溶剂，超声20min至完全溶解，加入一定浓度的配制好的混合标准工作液(BPA添加2/2.5/3ppm、其他16种双酚添加5/10/20ppb)，向其中滴加甲醇6mL，混浊液以4000rpm离心5min，取1mL上清液氮吹至干，用1mL正己烷-异丙醇(v/v，8:2)复溶，涡旋30s后过0.22μm的滤膜进样至UPCC-MS/MS中检测分析，并计算双酚类化合物的回收率、日内精密度及日间精密度、基质效应具体计算结果如表4、表5所示。

表4双酚类化合物的平均回收率、日内精密度及日间精密度(n＝6)

表5双酚在六种样品中的基质效应(单位：％)

在三个浓度水平加标下，双酚类化合物回收率在90.0-139.0％之间，表明该方法准确度良好，日内精密度和日间精密度均小于9.0％，表明方法重复性好，可对双酚类化合物进行定量检测。

依照上述聚碳酸酯中双酚类化合物的快速定量检测方法对市售6种聚碳酸酯材料颗粒等进行筛查，具体检测结果如表6所示。

表6样品检测结果

本发明实施例对双酚化合物的进行检测的方法，利用UPCC-MS/MS法，能同时利用超高效合相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度鉴定能力对聚碳酸酯中的多种双酚类化合物进行分离和鉴定，分离效率高，准确度和灵敏度高，检测时间短，可将17种双酚类化合物进行分离定性及定量，且提取的双酚类化合物的回收率较高，可有效地用于聚碳酸酯中双酚类化合物的筛选。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种检测双酚化合物的方法，其特征在于，包括：

对样品进行提取处理，以便得到待测液；以及

利用超高效合相色谱串联质谱系统对所述待测液进行检测，以便对所述双酚化合物进行定性分析和/或定量分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取处理包括：

将所述样品进行粉碎处理，以便得到样品粉粒；

将所述样品粉粒与二氯甲烷混合超声，并滴加甲醇，以便得到混浊液；

将所述混浊液进行固液分离处理，以便得到上清液；以及

将所述上清液干燥后进行复溶，以便得到所述待测液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述二氯甲烷的添加量为每克所述样品12-16mL，

任选地，所述甲醇的添加量为每克所述样品4-8mL。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述复溶是利用含有正己烷和异丙醇的复溶液进行的，且所述正己烷和异丙醇的体积比为3-5:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效合相色谱串联质谱系统的色谱柱为Waters ACQUITY UPC² BEH色谱柱、Torus 1-AA色谱柱、Torus 2-PIC色谱柱、Torus DEA色谱柱或Torus DIOL色谱柱，所述色谱柱的规格为100mm×3mm，1.7μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效合相色谱串联质谱系统的质谱条件为：

负离子模式扫描及多反应监测模式；

干燥气温度：500℃；

干燥气流速：1000L/h；

鞘气温度：150℃；

鞘气流量：150L/h；

毛细管电压：0.5kV。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效合相色谱串联质谱系统的色谱条件为：

背压为1500-1800psi，优选地，为1700psi；

柱温为35-55℃，优选地，为45℃；

流速为1.4-1.8mL/min，优选地，为1.6mL/min；

进样体积：3-7μL，优选地，为5μL；

进样器温度：15℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述色谱的流动相：A相：二氧化碳；B相：甲醇溶液，优选地，为氨水-甲醇混合液，更优选地，所述氨水为0.02％氨水。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品含有聚碳酸酯。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双酚化合物为选自双酚A、双酚B、双酚C、双酚E、双酚F、双酚G、双酚M、双酚P、双酚S、双酚Z、六氟双酚A、双酚AP、双酚TMC、四溴双酚A、四氯双酚A、2,2-双(2-羟基-5-联苯基)丙烷和4,4’-磺酰二(2-甲基苯酚)中的至少一种。