CN110301005B - 磁记录介质用润滑剂及磁记录介质的制造方法 - Google Patents
磁记录介质用润滑剂及磁记录介质的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110301005B CN110301005B CN201880012537.6A CN201880012537A CN110301005B CN 110301005 B CN110301005 B CN 110301005B CN 201880012537 A CN201880012537 A CN 201880012537A CN 110301005 B CN110301005 B CN 110301005B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lubricant
- layer
- magnetic recording
- recording medium
- group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
- G11B5/7253—Fluorocarbon lubricant
- G11B5/7257—Perfluoropolyether lubricant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/002—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
- C08G65/005—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens
- C08G65/007—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens containing fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
- C08G65/331—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen
- C08G65/332—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups, or halides, or esters thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
- C08G65/331—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen
- C08G65/332—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups, or halides, or esters thereof
- C08G65/3322—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing carboxyl groups, or halides, or esters thereof acyclic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
- C08G65/333—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M107/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound
- C10M107/38—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/8408—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers protecting the magnetic layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2213/06—Perfluoro polymers
- C10M2213/0606—Perfluoro polymers used as base material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
- C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
- C10N2040/18—Electric or magnetic purposes in connection with recordings on magnetic tape or disc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/023—Multi-layer lubricant coatings
- C10N2050/025—Multi-layer lubricant coatings in the form of films or sheets
Abstract
本发明提供能够形成与保护层的密合性优异的润滑层的磁记录介质用润滑剂。所述磁记录介质用润滑剂包含含氟醚化合物,上述含氟醚化合物在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有具有烯属碳‑碳双键的基团。优选在上述全氟烷基聚醚链的一个末端配置有上述具有烯属碳‑碳双键的基团,在另一个末端配置有羟基。优选包含在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端具有1个或多个选自羟基、氨基、酰胺基、羧基中的一种以上官能团的化合物。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录介质用润滑剂以及磁记录介质的制造方法。
本申请基于2017年3月2日在日本申请的特愿2017-039817号主张优先权,将其内容援用到本文中。
背景技术
为了使磁记录再生装置的记录密度提高,进行了适于高记录密度的磁记录介质的开发。
以往,作为磁记录介质,有在基板上形成记录层(磁性层),在记录层上形成碳等保护层的磁记录介质。保护层保护记录于记录层的信息,并且提高对磁头的接触的耐磨损性。然而,仅仅在记录层上设置保护层,不能充分得到磁记录介质的耐久性。因此,一般而言,在保护层的表面涂布润滑剂而形成润滑层。
作为在形成磁记录介质的润滑层时所使用的润滑剂,提出了例如,具有全氟烷基聚醚链的脲化合物和氨基甲酸酯化合物(例如,参照专利文献1和专利文献2)。
此外,在专利文献3中,记载了使用树脂组合物的光纤用涂布剂,上述树脂组合物含有使含氟异氰酸酯与甲基丙烯酸2-异氰酸酯基乙基酯反应而获得的氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯。
非专利文献1中记载了使用包含分子的末端为羟基或三氟甲基的全氟聚醚链的润滑剂而形成了润滑层的磁记录介质。进一步,在非专利文献1中,记载了通过对这样的磁记录介质照射紫外线,从而磁记录介质的表面能减少,并且与磁记录介质的表面结合的润滑层的膜厚增加。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平8-301837号公报
专利文献2:日本特开平7-138359号公报
专利文献3:日本专利第3888653号公报
非专利文献
非专利文献1:H.Tani et al,INTERMAG2011,EU-09
发明内容
发明所要解决的课题
然而,对于磁记录介质的润滑层,为了使磁记录介质的耐久性提高,要求使润滑层与保护层的密合性进一步提高。
本发明是鉴于上述情况而提出的,其课题是提供能够形成与保护层的密合性优异的润滑层的磁记录介质用润滑剂。
此外,本发明的课题是提供使用本发明的磁记录介质用润滑剂,形成与保护层的密合性优异的润滑层的磁记录介质的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题反复进行了深入研究。
其结果发现,如果为包含在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团的含氟醚化合物的磁记录介质用润滑剂则可。
在将上述的磁记录介质用润滑剂涂布在磁记录介质的保护层上后,照射紫外线使烯属碳-碳双键反应而形成的润滑层与保护层的密合性优异。推定润滑层与保护层的优异的密合性是通过涂布在保护层上的磁记录介质用润滑剂中的含氟醚化合物在全氟烷基聚醚链的末端具有含有烯属碳-碳双键的基团而获得的。更详细而言,推定是配置在全氟烷基聚醚链的末端的烯属碳-碳双键在保护层上通过紫外线照射能量而断裂,与保护层结合所带来的效果。
根据以上的研究结果,完成了以下所示的本发明。
[1]一种磁记录介质用润滑剂,其特征在于,包含含氟醚化合物,上述含氟醚化合物在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团。
[2]根据[1]所述的磁记录介质用润滑剂,上述含氟醚化合物在上述全氟烷基聚醚链的一个末端配置有上述具有烯属碳-碳双键的基团,在另一个末端配置有羟基。
[3]根据[1]或[2]所述的磁记录介质用润滑剂,上述具有烯属碳-碳双键的基团为(甲基)丙烯酰基。
[4]根据[1]或[2]所述的磁记录介质用润滑剂,上述具有烯属碳-碳双键的基团为(甲基)丙烯酰氧基。
[5]根据[1]~[4]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂,上述含氟醚化合物由下述式(3)表示。
(式中,x和y分别表示1~30的整数。)
[6]根据[1]~[4]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂,上述含氟醚化合物由下述式(4)表示。
(式中,x和y分别表示1~30的整数。)
[7]根据[1]~[4]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂,上述含氟醚化合物由下述式(5)表示。
(式中,x和y分别表示1~30的整数。)
[8]根据[1]~[4]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂,上述含氟醚化合物由下述式(6)表示。
(式中,x和y分别表示1~30的整数。)
[9]根据[1]~[4]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂,上述含氟醚化合物由下述式(7)表示。
(式中,x和y分别表示1~30的整数。)
[10]根据[1]~[9]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂,其进一步包含第2化合物,上述第2化合物在第2全氟烷基聚醚链的一个或两个末端具有1个或多个选自羟基、氨基、酰胺基、羧基中的一种以上官能团。
[11]根据[1]~[10]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂,上述含氟醚化合物的上述全氟烷基聚醚链与上述具有烯属碳-碳双键的基团经由氨基甲酸酯键而结合。
[12]一种磁记录介质的制造方法,其特征在于,具有在保护层上形成润滑层的润滑层形成工序,上述润滑层形成工序具有在将包含[1]~[11]中任一项所述的磁记录介质用润滑剂的润滑层形成用溶液涂布在上述保护层上后,照射紫外线的工序。
发明的效果
本发明的磁记录介质用润滑剂包含在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团的含氟醚化合物。因此,通过将包含磁记录介质用润滑剂的润滑层形成用溶液涂布在保护层上,并照射紫外线,可获得与保护层的密合性优异的磁记录介质用的润滑层。此外,这样操作而获得的润滑层由于使磁头与保护层的摩擦力降低,因此可以使磁记录介质的耐久性提高。
附图说明
图1是显示通过本发明的磁记录介质的制造方法制造的磁记录介质的一实施方式的概略截面图。
具体实施方式
以下,对本发明的磁记录介质的制造方法和磁记录介质用润滑剂详细说明。需要说明的是,本发明不仅仅限定于以下所示的实施方式。
[磁记录介质用润滑剂]
(第1实施方式)
本实施方式的磁记录介质用润滑剂(以下,有时简写为“润滑剂”。)包含含氟醚化合物。
“含氟醚化合物”
本实施方式的磁记录介质用润滑剂所使用的含氟醚化合物在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团。
全氟烷基聚醚链优选为下述通式(1)所示的全氟烷基聚醚链。
-CH2-CF2O-(CF2CF2O)x-(CF2O)y-CF2-CH2-
···(1)
(式(1)中,x表示1~30的整数,y表示0~30的整数。对作为重复单元的-(CF2CF2O)-与-(CF2O)-的排列顺序没有特别限制。)
如果通式(1)中的x和y为上述范围内,则可获得易于涂布在保护层上的润滑剂。而且,将这样的润滑剂涂布在保护层上并照射紫外线而形成的润滑层可以被覆保护层的表面而降低保护层与磁头的摩擦力,可以使保护层的耐磨损性进一步提高。上述通式(1)中的x更优选为3~20的整数,y更优选为0~20的整数。
作为配置在含氟醚化合物的全氟烷基聚醚链的一个或两个末端的具有烯属碳-碳双键的基团,可举出例如,(甲基)丙烯酰基、(甲基)丙烯酰氧基、巴豆酰基、烯丙基、乙烯基、马来酰亚胺基等。这些具有烯属碳-碳双键的基团中,特别优选为(甲基)丙烯酰基,因为可获得紫外线固化性优异的润滑剂。
需要说明的是,在本说明书中所谓“(甲基)丙烯酰基”,是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
作为含氟醚化合物,优选在全氟烷基聚醚链的一个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团,在另一个末端配置有羟基。通过将包含这样的含氟醚化合物的润滑剂进行涂布并照射紫外线,可以形成与保护层的密合性和耐磨损性更优异的润滑层。
在全氟烷基聚醚链的两个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团的情况下,配置在两个末端的具有烯属碳-碳双键的基团可以相同,也可以不同。在配置在两个末端的具有烯属碳-碳双键的基团相同的情况下,含氟醚化合物的制造容易,因此是优选的。
在含氟醚化合物中,优选全氟烷基聚醚链、与配置在其一个或两个末端的具有烯属碳-碳双键的基团直接结合或通过亚烷基等间接地经由氨基甲酸酯键而结合。将包含这样的含氟醚化合物的润滑剂进行涂布并照射紫外线而获得的润滑层可以抑制润滑剂对磁头的附着(粘着)。例如,使丙烯酰氧基乙基异氰酸酯与末端具有羟基的全氟烷基聚醚反应而获得的化合物,具有烯属碳-碳双键的基团经由氨基甲酸酯键而与全氟烷基聚醚链结合。
进一步,在含氟醚化合物中,优选在全氟烷基聚醚链的一个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团,在另一个末端配置有羟基,全氟烷基聚醚链与具有烯属碳-碳双键的基团经由氨基甲酸酯键而结合。在该情况下,在将其涂布并照射紫外线而获得的润滑层中,含氟醚化合物中的氨基甲酸酯键与配置在其它含氟醚化合物中的另一个末端的羟基形成氢键。其结果,润滑层的润滑性提高,并且润滑层与保护层的密合性提高,因此润滑剂对磁头的附着(粘着)有效地被抑制。
在全氟烷基聚醚链、与配置在其一个或两个末端的具有烯属碳-碳双键的基团经由氨基甲酸酯键而结合的情况下,优选具有烯属碳-碳双键的基团与氨基甲酸酯键经由下述通式(2)所示的连接基而结合。通过将这样的含氟醚化合物进行涂布并照射紫外线而形成润滑层,可获得与保护层的密合性更加优异的润滑层。
-(CH2CH2O)t-···(2)
(式(2)中,t表示1~4的整数。)
如果通式(2)中的t为上述范围内,则可获得易于涂布在保护层上的润滑剂。而且,如果通式(2)中的t为上述范围内,则分子量变小,双键当量(分子量/双键数)变小,因此可获得可以形成与保护层的密合性更加优异的润滑层的润滑剂。上述通式(2)中的t更优选为1或2。
在含氟醚化合物中,在全氟烷基聚醚链为通式(1)所示的全氟烷基聚醚链的情况下,通式(1)所示的全氟烷基聚醚链、与配置在其一个或两个末端的具有烯属碳-碳双键的基团可以经由醚键(-O-)而直接结合。在该情况下,成为在润滑层形成用溶液所使用的溶剂中的溶解性优异的含氟醚化合物。因此,可获得润滑层形成用溶液中的含氟醚化合物浓度易于调整这样的效果。
本实施方式的润滑剂所包含的含氟醚化合物优选为通式(3)~(7)所示的化合物。(式(3)~(7)中,x和y与通式(1)相同。)
通式(3)~(7)所示的含氟醚化合物在通式(1)所示的全氟烷基聚醚链的一个或两个末端具有(甲基)丙烯酰基作为具有烯属碳-碳双键的基团。
通式(3)~(6)所示的含氟醚化合物在通式(1)所示的全氟烷基聚醚链的一个末端配置有(甲基)丙烯酰基作为具有烯属碳-碳双键的基团,在另一个末端配置有羟基。
此外,通式(7)所示的含氟醚化合物在通式(1)所示的全氟烷基聚醚链的两个末端配置有丙烯酰基作为具有烯属碳-碳双键的基团。
通式(4)~(7)所示的含氟醚化合物的通式(1)所示的全氟烷基聚醚链、与配置在其一个或两个末端的(甲基)丙烯酰基经由氨基甲酸酯键而结合。
此外,通式(4)~(7)所示的含氟醚化合物中,作为具有烯属碳-碳双键的基团的(甲基)丙烯酰基与氨基甲酸酯键经由上述通式(2)所示的连接基而结合。
通式(3)所示的含氟醚化合物的通式(1)所示的全氟烷基聚醚链、与配置在其一个末端的甲基丙烯酰基经由醚键而结合。
含氟醚化合物的数均分子量优选为500~10000的范围内,更优选为500~2000。如果数均分子量为500以上,则包含含氟醚化合物的润滑剂不易蒸发。因此,可以防止润滑剂蒸发而移附于磁头。此外,如果数均分子量为10000以下,则含氟醚化合物的粘度变得适当。因此,包含含有该含氟醚化合物的润滑剂的润滑层形成用溶液易于调制,并且通过将其涂布而可以容易地形成厚度薄的润滑层。含氟醚化合物的数均分子量更优选为2000以下,因为成为用溶剂稀释而调制润滑层形成用溶液时易于操作的粘度。
含氟醚化合物的数均分子量可以通过凝胶渗透色谱(GPC)而求出。GPC的测定条件如以下所述。
柱:Shodex制KF803
洗脱液:氟系溶剂(商品名:アサヒクリンAK-225,旭硝子社制)/丙酮=4/1(v/v)
流速:1mL/min
检测器:ELSD(蒸发光散射检测器)
本实施方式的含氟醚化合物通过使二种以上化合物反应而获得。本实施方式的含氟醚化合物的合成方法没有特别限定,可以使用以往公知的合成方法制造。
(第2实施方式)
本实施方式的润滑剂除了含氟醚化合物以外,还包含作为润滑剂的其它化合物(以下,称为“第2化合物”。)。
“第2化合物”
第2化合物优选为使被使用本实施方式的润滑剂而形成的润滑层被覆的保护层的耐磨损性提高的化合物。作为这样的第2化合物,可举出在全氟烷基聚醚链(以下第2全氟烷基聚醚链)的一个或两个末端具有1个或多个官能团的化合物。
第2化合物的第2全氟烷基聚醚链优选为下述通式(8)所示的全氟烷基聚醚链。在该情况下,将润滑剂涂布在保护层上并照射紫外线而形成的润滑层被覆保护层的表面而降低保护层与磁头的摩擦力。其结果,成为具有更优异的耐磨损性的保护层。
-CH2-CF2O-(CF2CF2O)a-(CF2O)b-CF2-CH2-
···(8)
(式(8)中,a表示1~30的整数,b表示0~30的整数。对作为重复单元的-(CF2CF2O)-与-(CF2O)-的排列顺序没有特别限制。)
在通式(8)中的a和b为上述范围的情况下,可获得易于涂布在保护层上的润滑剂。而且,将润滑剂涂布在保护层上并照射紫外线而形成的润滑层具有更优异的耐磨损性。上述通式(8)中的a更优选为3~20的整数,b更优选为3~20的整数。
在本实施方式的润滑剂包含第2化合物的情况下,第2化合物的第2全氟烷基聚醚链、与上述的含氟醚化合物的全氟烷基聚醚链可以相同,也可以不同。
在第2化合物中,作为配置在第2全氟烷基聚醚链的一个或两个末端的官能团,可举出选自羟基、氨基、酰胺基、羧基中的一种以上官能团,其中优选为易于与保护层形成氢键的羟基。
此外,在第2化合物中,配置在第2全氟烷基聚醚链的一个或两个末端的上述官能团的数可以为1个,也可以为2个以上,但优选为1个。在配置在第2化合物的末端的上述官能团的数为1个的情况下,可以使形成与保护层的氢键的第2化合物的分子数多,可以使润滑层的耐磨损性更加提高。
在第2化合物的第2全氟烷基聚醚链的两个末端配置有选自羟基、氨基、酰胺基、羧基中的一种以上官能团的情况下,配置在两个末端的官能团可以相同,也可以不同。在配置在两个末端的官能团相同的情况下,第2化合物的制造容易,因此是优选的。
第2化合物可以为在第2全氟烷基聚醚链的一个末端配置有选自羟基、氨基、酰胺基(RCONH-)、羧基中的一种以上官能团,在另一个末端配置有其它官能团的化合物。作为其它官能团,可举出例如,苯基、对三氟甲基苯基、对甲氧基苯基、萘基、4-三氟甲基萘基、6-三氟甲基萘基、4-环戊二烯基、邻苯二甲酰亚胺基、琥珀酰亚胺基等。这些其它官能团中,特别优选为苯基、对甲氧基苯基、对三氟甲基苯基,因为可以期待与保护层的相互作用。
在第2化合物中,在第2全氟烷基聚醚链为通式(8)所示的全氟烷基聚醚链的情况下,通式(8)所示的全氟烷基聚醚链、与配置在其一个或两个末端的官能团可以经由醚键而结合。在该情况下,可获得下述效果:可以使官能团的旋转具有自由度,与保护层相互作用,使润滑剂的密合性良好。
本实施方式的润滑剂所包含的第2化合物优选为下述通式(9)或通式(10)所示的化合物。(式(9)和(10)中,a和b与通式(8)相同。)
第2化合物的数均分子量优选为500~10000的范围内,更优选为500~2000。如果数均分子量为500以上,则包含第2化合物的润滑剂不易蒸发。因此,可以防止润滑剂蒸发而移附于磁头。此外,如果数均分子量为10000以下,则第2化合物的粘度变得适当。因此,包含含有第2化合物的润滑剂的润滑层形成用溶液易于调制,并且通过将其涂布而可以容易地形成厚度薄的润滑层。第2化合物的数均分子量优选为2000以下,因为成为易于操作的粘度的粘着剂。
第2化合物的数均分子量可以与上述的含氟醚化合物的数均分子量同样地操作而求出。
第2化合物的制造方法没有特别限定,可以使用以往公知的制造方法制造。
“第2实施方式的润滑剂的组成”
本实施方式的润滑剂包含上述的含氟醚化合物和第2化合物,润滑剂中的上述含氟醚化合物的含量优选为30质量%以上,更优选为70质量%以上。
在本实施方式的润滑剂中,作为含氟醚化合物,优选包含全氟烷基聚醚链、与配置在其一个或两个末端的具有烯属碳-碳双键的基团经由氨基甲酸酯键而结合的化合物。此外,作为第2化合物,优选包含在第2全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有羟基的化合物。在该情况下,在使用本实施方式的润滑剂形成的润滑层中,含氟醚化合物的氨基甲酸酯键、与第2化合物的羟基形成氢键。其结果,保护层的润滑性提高,并且润滑层与保护层的密合性提高,润滑剂对磁头的附着(粘着)被有效地抑制。
本实施方式的润滑剂除了上述的含氟醚化合物、和第2化合物以外,根据需要,还可以包含与上述的含氟醚化合物和第2化合物不同的其它化合物。
在本实施方式的润滑剂除了上述的含氟醚化合物以外,还包含与第2化合物不同的其它化合物的情况下,本实施方式的润滑剂中的上述含氟醚化合物(或含氟醚化合物与第2化合物的合计)的含量优选为30质量%以上,更优选为70质量%以上。
本发明的第1实施方式和第2实施方式的润滑剂包含在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团的含氟醚化合物。因此,通过将包含润滑剂的润滑层形成用溶液涂布在保护层上并照射紫外线,可获得与保护层的密合性优异的磁记录介质用的润滑层。此外,这样操作而获得的润滑层由于使磁头与保护层的摩擦力降低,因此可以使磁记录介质的耐久性提高。
[磁记录介质的制造方法]
图1是显示通过本发明的磁记录介质的制造方法制造的磁记录介质的一实施方式的概略截面图。
图1所示的磁记录介质10形成在基板11上依次设置有附着层12、软磁性层13、第1基底层14、第2基底层15、磁性层16、保护层17、和润滑层18的结构。
“基板”
作为基板11,可以使用例如,在由Al或Al合金等金属或合金材料形成的基体上,形成了由NiP或NiP合金形成的膜的非磁性基板等。
此外,作为基板11,可以使用由玻璃、陶瓷、硅、碳化硅、碳、树脂等非金属材料形成的非磁性基板,可以使用在由这些非金属材料形成的基体上形成了NiP或NiP合金的膜的非磁性基板。
“附着层”
附着层12在将基板11、与设置在附着层12上的软磁性层13相接配置的情况下,防止基板11的腐蚀的进行。
附着层12的材料可以从例如Cr、Cr合金、Ti、Ti合金等中适当选择。附着层12例如可以通过溅射法形成。
“软磁性层”
软磁性层13优选具有第1软磁性膜、由Ru膜构成的中间层、和第2软磁性膜依次叠层而成的结构。即,软磁性层13优选通过在2层软磁性膜之间夹入由Ru膜构成的中间层,从而具有中间层上下的软磁性膜进行了反铁磁耦合(AFC)结合的结构。如果软磁性层13具有进行了AFC结合的结构,则可以提高对来自外部的磁场的耐性、以及对作为垂直磁记录特有的问题的WATE(Wide Area Track Erasure)现象的耐性。
第1软磁性膜和第2软磁性膜优选为由CoFe合金形成的膜。
在第1软磁性膜和第2软磁性膜为由CoFe合金形成的膜的情况下,可以实现高饱和磁通密度Bs(1.4(T)以上)。
此外,优选在第1软磁性膜和第2软磁性膜所使用的CoFe合金中,添加Zr、Ta、Nb中的任一者。由此,能够促进第1软磁性膜和第2软磁性膜的非晶质化,使第1基底层(籽晶层)的取向性提高,并且能够降低磁头的上浮量。
软磁性层13例如可以通过溅射法形成。
“第1基底层”
第1基底层14为用于控制设置在其上的第2基底层15和磁性层16的取向、结晶尺寸的层。第1基底层14是为了使从磁头产生的磁通的相对于基板面为垂直方向的成分大,并且使磁性层16的磁化的方向更牢固地固定于与基板11垂直的方向而设置的。
第1基底层14优选为由NiW合金形成的层。在第1基底层14为由NiW合金形成的层的情况下,根据需要可以在NiW合金中添加B、Mn、Ru、Pt、Mo、Ta等其它元素。
第1基底层14例如可以通过溅射法形成。
“第2基底层”
第2基底层15为控制磁性层16的取向变得良好的层。第2基底层15优选为由Ru或Ru合金形成的层。
第2基底层15可以为由1层构成的层,也可以由多层构成。在第2基底层15由多层构成的情况下,可以全部层由相同材料构成,也可以至少一层由不同的材料构成。
第2基底层15例如可以通过溅射法形成。
“磁性层”
磁性层16由易磁化轴朝向相对于基板面为垂直或水平方向的磁性膜构成。磁性层16为包含Co和Pt的层,进一步为了改善SNR特性,可以为包含氧化物、Cr、B、Cu、Ta、Zr等的层。
作为磁性层16所含有的氧化物,可举出SiO2、SiO、Cr2O3、CoO、Ta2O3、TiO2等。
磁性层16可以由1层构成,也可以由组成不同的材料所形成的多个磁性层构成。
例如,在磁性层16由第1磁性层、第2磁性层和第3磁性层这3层构成的情况下,第1磁性层优选为由包含Co、Cr、Pt、进一步包含氧化物的材料形成的粒状结构。作为第1磁性层所含有的氧化物,优选使用例如,Cr、Si、Ta、Al、Ti、Mg、Co等的氧化物。其中,可以特别适合使用TiO2、Cr2O3、SiO2等。此外,第1磁性层优选为由添加了2种以上氧化物的复合氧化物形成。其中,可以特别适合使用Cr2O3-SiO2、Cr2O3-TiO2、SiO2-TiO2等。
第1磁性层除了Co、Cr、Pt、氧化物以外,还可以包含选自B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re中的1种以上元素。
通过包含1种以上的上述元素,可以促进磁性粒子的微细化,或使结晶性、取向性提高,可以获得更适于高密度记录的记录再生特性、热起伏特性。
第2磁性层可以使用与第1磁性层同样的材料。第2磁性层优选为粒状结构。
第3磁性层优选为由包含Co、Cr、Pt、不包含氧化物的材料形成的非粒状结构。第3磁性层除了Co、Cr、Pt以外,还可以包含选自B、Ta、Mo、Cu、Nd、W、Nb、Sm、Tb、Ru、Re、Mn中的1种以上元素。通过第3磁性层除了Co、Cr、Pt以外还包含上述元素,可以促进磁性粒子的微细化,或使结晶性、取向性提高,可获得更适于高密度记录的记录再生特性和热起伏特性。
在磁性层16由多个磁性层形成的情况下,优选在相邻的磁性层之间设置非磁性层。在磁性层16由第1磁性层、第2磁性层和第3磁性层这3层构成的情况下,优选在第1磁性层与第2磁性层之间、和第2磁性层与第3磁性层之间设置非磁性层。
通过在相邻的磁性层间以适度的厚度设置非磁性层,各个膜的磁化反转变得容易,可以使磁性粒子整体的磁化反转的分散小,可以使S/N比更加提高。
磁性层16的设置在相邻的磁性层间的非磁性层可以适合使用例如,Ru、Ru合金、CoCr合金、CoCrX1合金(X1表示选自Pt、Ta、Zr、Re、Ru、Cu、Nb、Ni、Mn、Ge、Si、O、N、W、Mo、Ti、V、Zr、B中的1种或2种以上元素。)等。
磁性层16的设置在相邻的磁性层间的非磁性层优选使用包含氧化物、金属氮化物、或金属碳化物的合金材料。具体而言,作为氧化物,可以使用例如,SiO2、Al2O3、Ta2O5、Cr2O3、MgO、Y2O3、TiO2等。作为金属氮化物,可以使用例如,AlN、Si3N4、TaN、CrN等。作为金属碳化物,可以使用例如,TaC、BC、SiC等。
非磁性层例如可以通过溅射法形成。
为了实现更高的记录密度,磁性层16优选为易磁化轴朝向相对于基板面为垂直方向的垂直磁记录的磁性层,但也可以为面内磁记录。
磁性层16可以通过蒸镀法、离子束溅射法、磁控管溅射法等以往的公知的任何方法形成,通常通过溅射法形成。
“保护层”
保护层17为用于保护磁性层16的层。保护层17可以由一层构成,也可以由多层构成。保护层17优选为由碳或碳化硅形成的层。特别是,在保护层17的最表面为由包含氮的碳形成的层的情况下,与润滑层的结合力变高,可获得优异的耐久性,因此是优选的。
作为保护层17的成膜方法,可以使用:使用包含碳的靶材的溅射法、使用乙烯、甲苯等烃原料的CVD(化学蒸镀法)法、IBD(离子束蒸镀)法等。
“润滑层”
润滑层18是防止磁记录介质10的污染,并且使在磁记录介质10上滑动的磁记录再生装置的磁头的摩擦力降低,使磁记录介质10的耐久性提高的层。
如图1所示,润滑层18在保护层17上相接形成。润滑层18是通过在保护层17上涂布包含上述的第1实施方式的润滑剂或第2实施方式的润滑剂的润滑层形成用溶液后,照射紫外线而形成的。
在保护层17由碳形成的情况下,保护层17所包含的碳原子与润滑层18的结合力变高,可获得优异的耐久性。
在配置在润滑层18下的保护层17的最表面为由包含氮的碳形成的层的情况下,润滑层18与保护层17所包含的含氟醚化合物以更加高的结合力结合。其结果,可以有效地防止磁记录介质10的表面的污染。
润滑层18的平均膜厚没有特别限定,优选为0.5nm(5%)~3nm(30%),更优选为0.5nm(5%)~2nm(20%)。
如果润滑层18的平均膜厚为0.5nm以上,则润滑层18不变为岛状或网眼状而以均匀的膜厚形成。因此,通过润滑层18,可以以高被覆率被覆保护层17的表面。此外,通过使润滑层18的平均膜厚为3nm以下,可以使磁头的上浮量充分小,使磁记录介质10的记录密度高。
“润滑层的形成方法”
润滑层18例如通过准备在基板11上形成了直到保护层17为止的各层的制造中途的磁记录介质,在保护层17上涂布润滑层形成用溶液后,照射紫外线来形成。
润滑层形成用溶液通过将上述的实施方式的润滑剂根据需要用溶剂稀释,制成适于涂布方法的粘度和浓度来获得。
作为润滑层形成用溶液所使用的溶剂,只要是可以使润滑剂溶解即可,例如可以使用1种或2种以上的下述溶剂:2-丙醇、甲醇、乙醇等醇系溶剂;アサヒクリン(注册商标)AK225(旭硝子)、バートレル(注册商标)XF(三井·デュポンフロロケミカル)、Novec(注册商标)HFE7100(3M)、Novec(注册商标)HFE7200(3M)、ソルブ55(ソルベックス)等氟系溶剂等。这些溶剂中,特别优选使用アサヒクリンAK225(旭硝子)、バートレルXF(三井·デュポンフロロケミカル)、NovecHFE7200(3M)等氟系溶剂,因为具有适度的溶解度。
润滑层形成用溶液的涂布方法没有特别限定,可举出例如,旋转涂布法、浸渍法等。
在使用浸渍法的情况下,可以使用例如以下所示的方法。首先,在加入到浸渍涂布装置的浸渍槽的润滑层形成用溶液中,浸渍形成了直到保护层17为止的各层的基板11。接着,从浸渍槽将基板11以规定的速度提拉。
由此,将润滑层形成用溶液涂布在基板11的保护层17上的表面。
通过使用浸渍法,可以将润滑层形成用溶液均匀地涂布在保护层17的表面,可以在保护层17上以均匀的膜厚形成润滑层18。
在保护层17上涂布润滑层形成用溶液后,照射紫外线的方法只要可获得规定的能量,就没有特别限定,例如,可以通过使用低压水银灯的方法来进行。
此外,在保护层17上涂布润滑层形成用溶液后,在照射紫外线前,根据需要,可以进行用于将润滑层形成用溶液中包含的溶剂除去的热处理。
本实施方式中,如果在保护层17上涂布润滑层形成用溶液后,照射紫外线,则润滑层形成用溶液所包含的含氟醚化合物中的具有烯属碳-碳双键的基团断裂,与保护层17结合。由此,推定可获得与保护层的密合性优异的润滑层。
为了使润滑层与保护层的密合性更加提高,使对涂布在保护层17上的润滑层形成用溶液照射的紫外线照射能量的量为用于使含氟醚化合物中的具有烯属碳-碳双键的基团断裂而使润滑层与保护层17结合的规定的能量的量。规定的能量的量优选为可充分获得润滑层与保护层的密合性的范围内。规定的能量的量优选根据润滑层形成用溶液的组成、所形成的润滑层的厚度、所需要的与保护层的密合性等来适当决定。具体而言,优选通过以下方法预先确认所形成的润滑层与保护层的密合性、与各种紫外线照射能量的量的关系,求出上述的规定的能量的量。例如,可以使结合率变为65%以上的紫外线照射能量的量为规定的能量的量。对规定的能量的量进行规定时所使用的结合率不限定于65%以上,可以根据磁记录介质的用途等适当设定。
(规定的能量的量的规定方法)
(1)向溶剂的浸渍时间的设定
制作多个在磁记录介质形成润滑层、以相同大小能量照射了紫外线的基板。使照射完紫外线的多个基板分别在溶剂中浸渍各种时间,研究以下所示的结合率变为大致恒定的浸渍时间范围。进而,在所得的浸渍时间范围内,设定以下的(2)的实验的浸渍时间。该浸渍时间只要在上述的范围内,就没有限定,但尽量短时实施的效率好,因此为最短时间的2倍左右为好。需要说明的是,在即使长时间浸渍于溶剂,结合率也不为恒定的情况下,增加照射到基板的紫外线的能量再次进行同样的实验。
“结合率”
结合率=(B/A)×100(%)
在上述式中,A为紫外线照射前的润滑层的膜厚,B为浸渍于溶剂后的润滑层的膜厚。
(2)规定的能量的量的规定
制作在磁记录介质形成润滑层、以各种能量照射了紫外线的基板。使照射完紫外线的基板在溶剂中浸渍在(1)中设定的浸渍时间,将结合率变为65%以上的紫外线照射能量设为规定的能量的量(J/枚)。
本实施方式的磁记录介质10在基板11上至少依次设置有磁性层16、保护层17、和润滑层18。本实施方式的磁记录介质10形成有通过在保护层17上涂布包含本实施方式的润滑剂的润滑层形成用溶液后,照射紫外线而形成的润滑层18。该润滑层18与保护层17的密合性优异,可以使磁头与保护层18的摩擦力降低。因此,成为耐久性优异的磁记录介质10。
实施例
以下,通过实施例和比较例进一步具体地说明本发明。需要说明的是,本发明不仅仅限定于以下的实施例。
“合成例1”
通过以下所示的方法,合成出通式(3)所示的含氟化醚化合物。
在氮气气氛下在50mL的茄型烧瓶中,加入下述通式(11)所示的氟聚醚(SolvaySolexis社制Fomblin(注册商标)ZDOL2000S,数均分子量2000,分子量分布1.1)7g(3.5mmol),投入作为溶剂的二氯甲烷14mL和1,1,1,3,3-五氟丁烷(ソルベックス社制ソルブ55)21mL,搅拌直到变得均匀为止。
(式(11)中,m表示1~30,n表示0~30。对作为重复单元的(CF2CF2O)与(CF2O)的排列顺序没有特别限制。)
在其中加入三乙胺(东京化成工业社制)350mg(3.5mmol)和甲基甲基丙烯酰氯(东京化成工业社制)460mg(4.4mmol),在室温下搅拌6小时,使其反应。然后,将反应生成物用纯水进行分液洗涤,将溶剂蒸馏除去。
接着,通过以下所示的方法,将反应生成物所包含的杂质除去。在加有反应生成物的茄型烧瓶中加入正己烷10mL,将反应生成物搅拌洗涤并静置,将正己烷相通过倾析而除去,将该操作重复进行3次而将反应生成物中的反应残渣除去。然后,在减压下将正己烷蒸馏除去,获得了通式(3)所示的化合物a约7g。
进行所得的化合物a的1H-NMR和19F-NMR测定,由以下结果对结构进行了鉴定。
1H-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=1.87(3H),3.80~4.00(2H),4.42~4.60(2H),4.78~5.01(1H),5.60~5.70(1H),5.95~6.03(1H)
19F-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=-91.02~-88.48(42F),-83.38~-81.30(2F),-80.63~-78.65(2F),-55.67~-51.35(20F)
“合成例2”
通过以下所示的方法,合成出通式(4)所示的含氟化醚化合物。
在氮气气氛下在50mL的茄型烧瓶中,投入与合成例1同量的与合成例1相同的氟聚醚和与合成例1相同的溶剂,搅拌直到变得均匀为止。
在其中,加入二月桂酸二丁基锡0.02g,在室温下滴加作为氨基甲酸酯化剂的2-丙烯酰氧基乙基异氰酸酯(昭和电工社制カレンズAOI(注册商标))530mg(3.76mmol),通过FT-IR分析(傅里叶变换红外分光分析)法确认到了来源于异氰酸酯基的峰(2300cm-1)的消失。然后,在减压下将溶剂蒸馏除去。
接着,与合成例1同样地操作而将杂质除去,获得了通式(4)所示的化合物b约7g。
进行所得的化合物b的1H-NMR和19F-NMR测定,由以下结果对结构进行了鉴定。
1H-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=3.40~3.55(2H),3.80~4.00(2H),4.14~4.30(2H),4.42~4.60(2H),4.80~5.00(1H),5.80~5.92(1H),6.00~6.18(1H),6.28~6.42(1H),6.55~6.73(1H)
19F-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=-91.00~-88.49(42F),-83.39~-81.32(2F),-80.62~-78.62(2F),-55.65~-51.37(20F)
“合成例3”
通过以下所示的方法,合成出通式(5)所示的含氟化醚化合物。
作为氨基甲酸酯化剂,使用了2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯(昭和电工社制カレンズMOI(注册商标))586mg,除此以外,与合成例2同样地操作而获得了通式(5)所示的化合物c约7g。
进行所得的化合物c的1H-NMR和19F-NMR测定,由以下结果对结构进行了鉴定。
1H-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=1.85(3H),3.46~3.55(2H),3.78~4.00(2H),4.15~4.52(4H),4.80~5.03(1H),5.60~5.70(1H),5.95~6.03(1H),6.60~6.78(1H)
19F-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=-91.00~-88.50(42F),-83.40~-81.30(2F),-80.60~-78.60(2F),-55.65~-51.35(20F)
“合成例4”
通过以下所示的方法,合成出通式(6)所示的含氟化醚化合物。
作为氨基甲酸酯化剂,使用了2-甲基丙烯酰氧基乙基氧基乙基异氰酸酯(昭和电工制カレンズMOI-EG(注册商标))540mg,除此以外,与合成例2同样地操作而获得了通式(6)所示的化合物d约7g。
进行所得的化合物d的1H-NMR和19F-NMR测定,由以下结果对结构进行了鉴定。
1H-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=1.83(3H),3.46~3.55(2H),3.55~4.40(8H),4.42~4.52(2H),4.80~5.00(1H),5.60~5.70(1H),5.95~6.05(1H),6.60~6.75(1H)
19F-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=-91.00~-88.50(42F),-83.40~-81.30(2F),-80.60~-78.60(2F),-55.65~-51.35(20F)
“合成例5”
通过以下所示的方法,合成出通式(7)所示的含氟化醚化合物。
将氨基甲酸酯化剂的使用量改变为1.06g,除此以外,与合成例2同样地操作而获得了通式(7)所示的化合物e约7g。
进行所得的化合物e的1H-NMR和19F-NMR测定,由以下结果对结构进行了鉴定。
1H-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=3.40~3.55(4H),4.14~4.30(4H),4.42~4.60(4H),5.80~5.92(2H),6.00~6.18(2H),6.28~6.42(2H),6.55~6.73(2H)
19F-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=-91.00~-88.49(42F),-80.62~-78.62(4F),-55.65~-51.37(20F)
“比较合成例1”
使合成例1~合成例5的化合物a~化合物e的合成所使用的通式(11)所示的氟聚醚为化合物f。
“比较合成例2”
通过以下所示的方法,合成出下述通式(12)所示的含氟化醚化合物(化合物g)。
作为氨基甲酸酯化剂,使用了异氰酸乙酯(东京化成工业社制)300mg,除此以外,与合成例2同样地操作而获得了通式(12)所示的化合物g约7g。
(式(12)中,m和n与通式(11)相同。)
进行所得的化合物g的1H-NMR和19F-NMR测定,由以下结果对结构进行了鉴定。
1H-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=1.32(3H),3.60(2H),3.78~4.00(2H),4.47~4.57(2H)
19F-NMR(丙酮-D6):δ[ppm]=-91.00~-88.50(42F),-83.40~-81.30(2F),-80.60~-78.60(2F),-55.65~-51.35(20F)
“实施例1~5、比较例1、2”
“磁记录介质的制造”
通过以下所示的方法,调制包含合成例1~5、比较合成例1、2的化合物a~g作为润滑剂的润滑层形成用溶液,使用其在磁记录介质的保护层上形成润滑层,获得了实施例1~5、比较例1、2的磁记录介质。
首先,准备在直径65mm的基板上依次设置了附着层、软磁性层、第1基底层、第2基底层、磁性层和保护层的磁记录介质。保护层的最表面由包含氮的碳形成。
此外,将化合物a~g分别溶解于作为氟系溶剂的バートレル(注册商标)XF(商品名,三井デュポンフロロケミカル社制),以涂布在保护层上时的膜厚成为10%~15%的方式用バートレルXF稀释,制成润滑层形成用溶液。
接着,在形成了直到保护层为止的各层的磁记录介质的保护层上,通过浸渍法涂布润滑层形成用溶液。需要说明的是,浸渍法在浸渍速度10mm/sec、浸渍时间30sec、提拉速度1.2mm/sec的条件下进行。
然后,将涂布了润滑层形成用溶液的磁记录介质加入到120℃的恒温槽中,加热10分钟而将润滑层形成用溶液中的溶剂除去,在保护层上形成了润滑层。
使用FT-IR(商品名:Nicolet iS50,Thermo Fisher Scientific社制)测定这样操作而形成的润滑层的膜厚。将其结果示于表1中。
接下来,向形成于磁记录介质的润滑层照射紫外线。紫外线的照射使用低压水银灯SUV-110S(セン特殊光源社制)进行。实施例1中,以每1片磁记录介质的紫外线照射能量的量成为通过上述的(规定的能量的量的规定方法)求出的规定的能量的量(10J)的方式照射紫外线。在实施例2~5、比较例1、2中,以每1片磁记录介质的紫外线照射能量成为实施例1的规定的能量的量(10J)的方式照射紫外线。
通过以上工序,获得了在保护层上形成了照射了紫外线的润滑层的实施例1~5、比较例1、2的磁记录介质。
接下来,关于实施例1~5、比较例1、2的磁记录介质,通过以下所示的方法,评价了照射了紫外线的润滑层与保护层的密合性。
(照射了紫外线的润滑层与保护层的密合性试验)
将形成了照射了紫外线的润滑层的磁记录介质通过以下所示的方法进行洗涤,通过与在紫外线照射前进行的润滑层的膜厚的测定相同的方法测定洗涤后的润滑层的膜厚。
磁记录介质的洗涤通过将形成了润滑层的磁记录介质浸渍于不含润滑剂的溶剂10分钟后,进行提拉的方法来进行。需要说明的是,在浸渍速度为10mm/sec、提拉速度为1.2mm/sec的条件下进行。
关于磁记录介质的洗涤,制作多个具有照射了紫外线的润滑层的磁记录介质,进行使用了バートレル作为溶剂的洗涤、和使用了乙醇作为溶剂的洗涤这2种洗涤。
然后,将紫外线照射前的润滑层的膜厚设为A,将洗涤后(溶剂浸渍后)的润滑层的膜厚设为B,由A和B的比((B/A)×100(%))算出润滑剂的结合率,通过以下基准进行了评价。将其结果示于表1中。
在表1中“VBR(Vertrel Bonded Ratio)”是使用バートレル进行洗涤的情况下的评价结果,“EBR(Ethanol Bonded Ratio)”是使用乙醇进行洗涤的情况下的评价结果。
(基准)
◎:结合率为65%以上。
○:结合率为30%以上且小于65%。
×:结合率小于30%。
[表1]
如表1所示,可知使用包含合成例1~5的化合物a~e作为润滑剂的润滑层形成用溶液而形成的实施例1~5的润滑层的评价是,使用バートレル进行洗涤的情况下为◎,使用乙醇进行洗涤的情况下为○,与保护层的密合性优异。
与此相对,使用包含比较合成例1的化合物f作为润滑剂的润滑层形成用溶液而形成的比较例1的润滑层的评价是,使用バートレル进行洗涤的情况下为○,但在使用乙醇进行洗涤的情况下为×,与保护层的密合性不充分。此外,使用包含比较合成例2的化合物g作为润滑剂的润滑层形成用溶液而形成的比较例2的润滑层的评价是,使用バートレル进行洗涤的情况下和使用乙醇进行洗涤的情况下都为×,与保护层的密合性不充分。
接下来,关于实施例1和实施例2的磁记录介质,通过以下所示的方法,评价不照射紫外线的润滑层与保护层的密合性。
(不照射紫外线的润滑层与保护层的密合性试验)
将照射紫外线前的形成了润滑层的磁记录介质与上述的照射了紫外线的润滑层与保护层的密合性试验同样地操作进行洗涤。然后,通过与在紫外线照射前进行的润滑层的膜厚的测定相同的方法测定洗涤后的润滑层的膜厚,算出润滑剂的结合率,通过以下基准进行评价。将其结果示于表2中。
在表2中“VBR”是使用バートレル进行洗涤的情况下的评价结果,“EBR”是使用乙醇进行洗涤的情况下的评价结果。
(基准)
◎:结合率为65%以上。
○:结合率为30%以上且小于65%。
×:结合率小于30%。
[表2]
如表1和表2所示,可知使用包含合成例1的化合物a作为润滑剂的实施例1的润滑层形成用溶液、和包含合成例2的化合物b作为润滑剂的润滑层形成用溶液而形成的实施例2的润滑层,通过紫外线的照射而润滑层与保护层的密合性提高。
“实施例6~实施例15、比较例3~比较例6”
通过以下所示的方法,使用了包含含有合成例1~5、比较合成例1、2的化合物a~g、和以下所示的第2化合物,且润滑剂中的第2化合物的含量为30质量%的润滑剂的润滑层形成用溶液,除此以外,与上述的实施例1的磁记录介质同样地操作,获得了在保护层上形成了照射了紫外线的润滑层的实施例6~实施例15、比较例3~比较例6的磁记录介质。
作为第2化合物,使用了通式(9)所示的化合物h(MORESCO社制MORESCO PHOSFAROLA20H)或通式(10)所示的化合物i(MORESCO社制MORESCO PHOSFAROL ADOH)。
“实施例16”
使用了包含化合物b作为润滑剂的润滑层形成用溶液,除此以外,与上述的实施例1的磁记录介质同样地操作,获得了在保护层上形成了照射了紫外线的润滑层的实施例16的磁记录介质。
“比较例7”
使用了包含化合物f作为润滑剂的润滑层形成用溶液,除此以外,与上述的实施例1的磁记录介质同样地操作,获得了在保护层上形成了照射了紫外线的润滑层的比较例7的磁记录介质。
使用这样操作而获得的实施例6~实施例16、比较例3~比较例7的磁记录介质,通过下述所示的方法,研究粘着抑制效果和耐磨损性。将其结果示于表4中。
此外,在制造实施例6~实施例16、比较例3~比较例7的磁记录介质时,使用与实施例1同样的方法,测定了紫外线照射前的润滑层的膜厚。将其结果示于表4中。
(粘着抑制试验)
对自旋支架安装磁记录介质和磁头,在常温减压下(约250托)使磁头定点上浮10分钟。然后,使用ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)分析装置对磁头的与磁记录介质相对的面进行分析,根据来源于氟的峰的强度(信号强度)通过表3所示的基准对润滑剂对磁头的附着量进行评价。将其结果示于表4中。
[表3]
ESCA信号强度(a.u.) | ||
◎ | 500以下 | 在磁头没有润滑剂的附着,没有信号强度变化。 |
○ | 超过500~1000 | 在磁头附着极少的润滑剂,信号强度小。 |
△ | 超过1000~2000 | 在磁头附着少量的润滑剂,信号强度为中等程度。 |
× | 超过2000 | 在磁头附着大量的润滑剂,信号强度大。 |
(耐磨损性试验)
使用销盘型摩擦磨损试验机,使用直径2mm的氧化铝的球作为触头,以荷重40gf、滑动速度0.25m/sec使其滑动,测定润滑层的表面的摩擦系数,测定直到摩擦系数急剧增大为止的时间。直到摩擦系数急剧增大为止的时间对各实施例和比较例的润滑层各测定4次,将其平均值(小时)设为润滑剂涂膜的耐磨损性的指标。
需要说明的是,直到摩擦系数急剧增大为止的时间基于以下所示的理由,可以作为润滑层的耐磨损性的指标使用。理由是,磁记录介质的润滑层通过使用磁记录介质而磨损进行,如果润滑层消失,则触头与保护层直接接触,摩擦系数急剧增大。
[表4]
*直到摩擦系数增大为止的时间
如表4所示,可知使用包含化合物a~e作为润滑剂的润滑层形成用溶液而形成的实施例6~16的润滑层与使用包含化合物f、g作为润滑剂的滑层形成用溶液而形成的比较例3~比较例7的润滑层相比,直到摩擦系数急剧增大为止的时间长,耐磨损性优异。特别是可知,使用包含在全氟烷基聚醚链的一个末端配置有(甲基)丙烯酰基、在另一个末端配置有羟基、并且具有氨基甲酸酯键的化合物b~d和第2化合物作为润滑剂的润滑层形成用溶液而形成的实施例8~13的润滑层,直到摩擦系数急剧增大为止的时间长,耐磨损性优异。
此外可知,实施例6~16的润滑层的润滑剂对磁头的附着量少,与比较例3~比较例7的润滑层相比,具有优异的粘着抑制效果。
特别是可知,使用包含具有氨基甲酸酯键的化合物b~e和第2化合物作为润滑剂的润滑层形成用溶液而形成的实施例8~15的润滑层具有优异的粘着抑制效果。
此外可知,包含化合物b和第2化合物的实施例8和实施例9,与包含化合物b且不含第2化合物的实施例16相比,耐磨损性优异,并且具有优异的粘着抑制效果。
符号的说明
10···磁记录介质,11···基板,12···附着层,13···软磁性层,
14···第1基底层,15···第2基底层,16···磁性层,17···保护层,
18···润滑层。
Claims (12)
1.一种磁记录介质用润滑剂,其特征在于,包含含氟醚化合物,所述含氟醚化合物在全氟烷基聚醚链的一个或两个末端配置有具有烯属碳-碳双键的基团。
2.根据权利要求1所述的磁记录介质用润滑剂,所述含氟醚化合物在所述全氟烷基聚醚链的一个末端配置有所述具有烯属碳-碳双键的基团,在另一个末端配置有羟基。
3.根据权利要求1或2所述的磁记录介质用润滑剂,所述具有烯属碳-碳双键的基团为(甲基)丙烯酰基。
4.根据权利要求1或2所述的磁记录介质用润滑剂,所述具有烯属碳-碳双键的基团为(甲基)丙烯酰氧基。
10.根据权利要求1或2所述的磁记录介质用润滑剂,其进一步包含第2化合物,所述第2化合物在第2全氟烷基聚醚链的一个或两个末端具有1个或多个选自羟基、氨基、酰胺基、羧基中的一种以上官能团。
11.根据权利要求1或2所述的磁记录介质用润滑剂,所述含氟醚化合物的所述全氟烷基聚醚链与所述具有烯属碳-碳双键的基团经由氨基甲酸酯键而结合。
12.一种磁记录介质的制造方法,其特征在于,具有在保护层上形成润滑层的润滑层形成工序,
所述润滑层形成工序具有:在将包含权利要求1~11中任一项所述的磁记录介质用润滑剂的润滑层形成用溶液涂布在所述保护层上后,照射紫外线的工序。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017039817 | 2017-03-02 | ||
JP2017-039817 | 2017-03-02 | ||
PCT/JP2018/005913 WO2018159378A1 (ja) | 2017-03-02 | 2018-02-20 | 磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110301005A CN110301005A (zh) | 2019-10-01 |
CN110301005B true CN110301005B (zh) | 2021-01-26 |
Family
ID=63370909
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201880012537.6A Active CN110301005B (zh) | 2017-03-02 | 2018-02-20 | 磁记录介质用润滑剂及磁记录介质的制造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11514945B2 (zh) |
JP (1) | JP7034135B2 (zh) |
CN (1) | CN110301005B (zh) |
WO (1) | WO2018159378A1 (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7292671B2 (ja) | 2019-06-17 | 2023-06-19 | 株式会社レゾナック | 磁気記録媒体の製造方法 |
JPWO2021090940A1 (zh) * | 2019-11-07 | 2021-05-14 | ||
WO2022004436A1 (ja) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | Agc株式会社 | 含フッ素エーテル化合物、硬化性組成物、硬化膜、素子、及び表示装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001131372A (ja) * | 2000-09-13 | 2001-05-15 | Daikin Ind Ltd | 摺動部品用樹脂組成物 |
JP2003055310A (ja) * | 2001-08-14 | 2003-02-26 | Sony Corp | パーフルオロポリアルキルエーテル系化合物、該化合物からなる潤滑剤および該潤滑剤を用いた記録媒体 |
JP2004300369A (ja) * | 2003-04-01 | 2004-10-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 潤滑剤、ならびに磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 |
CN102314890A (zh) * | 2010-07-09 | 2012-01-11 | 株式会社日立制作所 | 磁记录介质及磁记录装置 |
CN106883410A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-06-23 | 广州道林合成材料有限公司 | 全氟醚基聚硅氧烷及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4671999A (en) * | 1983-09-19 | 1987-06-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording media having perfluoropolyether coating |
JPH07138359A (ja) | 1993-11-12 | 1995-05-30 | Hitachi Ltd | 含フッ素化合物、潤滑剤、磁気記録媒体、および、磁気記録媒体の製造方法 |
JPH08301837A (ja) | 1995-05-10 | 1996-11-19 | Hitachi Ltd | パーフルオロアルキルポリエーテル構造をもつウレアとウレタン化合物及び合成法、及びそれらを潤滑剤として用いた磁気記録媒体 |
JP3888653B2 (ja) | 1998-06-09 | 2007-03-07 | 日本化薬株式会社 | 樹脂組成物及び硬化物 |
JP4054969B2 (ja) | 2002-05-20 | 2008-03-05 | 信越化学工業株式会社 | 導電性組成物 |
WO2007053673A2 (en) | 2005-11-01 | 2007-05-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Solvent compositions comprising unsaturated fluorinated hydrocarbons |
-
2018
- 2018-02-20 CN CN201880012537.6A patent/CN110301005B/zh active Active
- 2018-02-20 US US16/489,919 patent/US11514945B2/en active Active
- 2018-02-20 JP JP2019502896A patent/JP7034135B2/ja active Active
- 2018-02-20 WO PCT/JP2018/005913 patent/WO2018159378A1/ja active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001131372A (ja) * | 2000-09-13 | 2001-05-15 | Daikin Ind Ltd | 摺動部品用樹脂組成物 |
JP2003055310A (ja) * | 2001-08-14 | 2003-02-26 | Sony Corp | パーフルオロポリアルキルエーテル系化合物、該化合物からなる潤滑剤および該潤滑剤を用いた記録媒体 |
JP2004300369A (ja) * | 2003-04-01 | 2004-10-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 潤滑剤、ならびに磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 |
CN102314890A (zh) * | 2010-07-09 | 2012-01-11 | 株式会社日立制作所 | 磁记录介质及磁记录装置 |
CN106883410A (zh) * | 2017-03-06 | 2017-06-23 | 广州道林合成材料有限公司 | 全氟醚基聚硅氧烷及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7034135B2 (ja) | 2022-03-11 |
US20200005824A1 (en) | 2020-01-02 |
JPWO2018159378A1 (ja) | 2020-01-16 |
CN110301005A (zh) | 2019-10-01 |
WO2018159378A1 (ja) | 2018-09-07 |
US11514945B2 (en) | 2022-11-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7213813B2 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
CN114550755B (zh) | 含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂及磁记录介质 | |
US20220259513A1 (en) | Fluorine-containing ether compound, lubricant for magnetic recording medium, and magnetic recording medium | |
CN109937224B (zh) | 含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂和磁记录介质 | |
JP5613916B2 (ja) | パーフルオロポリエーテル化合物、その製造方法、該化合物を含有する潤滑剤、および磁気ディスク | |
JP6968833B2 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
JP7138646B2 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
CN110301005B (zh) | 磁记录介质用润滑剂及磁记录介质的制造方法 | |
CN112201281A (zh) | 含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂及磁记录介质 | |
JP7138644B2 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
WO2021054202A1 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
WO2011099131A1 (ja) | パーフルオロポリエーテル化合物、その製造方法、該化合物を含有する潤滑剤、および磁気ディスク | |
US20200002258A1 (en) | Fluorine-containing ether compound, lubricant for magnetic recording medium, and magnetic recording medium | |
JP7447903B2 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
US11767483B2 (en) | Fluorine-containing ether compound, lubricant for magnetic recording medium, and magnetic recording medium | |
US11845906B2 (en) | Fluorine-containing ether compound, lubricant for magnetic recording medium and magnetic recording medium | |
WO2023085271A1 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
WO2023085256A1 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
US20220033582A1 (en) | Fluoropolyether compound, lubricant, and magnetic disk | |
WO2020054420A1 (ja) | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 | |
CN117836268A (zh) | 含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂及磁记录介质 | |
CN117157271A (zh) | 含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂及磁记录介质 | |
CN115667195A (zh) | 含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂和磁记录介质 | |
CN117157272A (zh) | 含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂及磁记录介质 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Lishennoco Co.,Ltd. Address before: Tokyo, Japan Patentee before: Showa electrical materials Co.,Ltd. |
|
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230601 Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Showa electrical materials Co.,Ltd. Address before: Tokyo, Japan Patentee before: SHOWA DENKO Kabushiki Kaisha |