CN110291392A - 超临界流体装置 - Google Patents

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Abstract

超临界流体装置具备：分析流路；送液部，其用于在所述分析流路中输送构成超临界流体的流动相；背压控制部，其用于控制所述分析流路内的压力使得所述分析流路内的流动相成为超临界状态；试样导入装置，其具有试样保持部和切换阀，该试样保持部用于保持试样，该切换阀用于使所述试样保持部在导入到所述分析流路的状态与没有导入到所述分析流路的状态之间切换；旁通流路，其一端连接于与所述试样导入装置相比靠上游的位置，另一端连接于所述分析流路中的与所述试样导入装置相比靠下游的位置；以及分析柱，其设置在所述分析流路上的与连接有所述旁通流路的所述另一端的位置相比靠下游的位置处，用于分离被所述试样导入装置导入的试样。

Description

超临界流体装置
技术领域
本发明涉及一种超临界流体色谱仪(SFC)、在线超临界流体萃取(SFE)-SFC系统等超临界流体装置。
背景技术
作为利用超临界流体的装置，已知向超临界流体所流经的分析流路中注入试样并且在分析柱中将该试样分离并分析的超临界流体色谱仪(下面称为SFC)、向收容有试样的萃取容器导入超临界流体后萃取成分的超临界流体萃取装置(下面称为SFE)。
还提出并实施了使SFC和SFE一体化得到的SFE-SFC系统(参照专利文献1)。SFE-SFC系统能够以在线方式向SFC的分析柱导入在SFE中萃取出的试样成分并进行该试样成分的分离分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016/031008号说明书
发明内容
发明要解决的问题
在上述的SFC、SFE-SFC系统中设置有用于向超临界流体所流经的分析流路中导入试样的试样导入装置。一般来说，试样导入装置构成为：具备用于暂时地保持被注入的试样的样品环路等试样保持部，利用六通阀等切换阀来切换是否使该试样保持部设置于分析流路的中途。通过使保持有试样的试样保持部设置在分析流路的中途来将试样导入到分析流路中。
在SFC、SFE-SFC系统中，利用设置在分析柱的下游的背压控制部(BPR)将分析流路内的压力控制为固定。但是存在以下问题：在试样导入装置的切换阀切换的情况下，特别是在向分析流路中导入试样时切换切换阀的情况下，分析流路内的压力变动，流动相流量的稳定性暂时地降低。
因此，本发明的目的在于缓解由试样导入装置的切换阀切换时的压力变动产生的影响。
用于解决问题的方案
本发明所涉及的超临界流体装置具备：分析流路；送液部，其用于在所述分析流路中输送构成超临界流体的流动相；背压控制部，其用于控制所述分析流路内的压力使得所述分析流路内的流动相成为超临界状态；试样导入装置，其具有试样保持部和切换阀，该试样保持部用于保持试样，该切换阀用于使所述试样保持部在导入到所述分析流路的状态与没有导入到所述分析流路的状态之间切换；旁通流路，其一端连接于与所述试样导入装置相比靠上游的位置，另一端连接于所述分析流路中的与所述试样导入装置相比靠下游的位置；以及分析柱，其设置在所述分析流路上的与连接有所述旁通流路的所述另一端的位置相比靠下游的位置处，用于分离被所述试样导入装置导入的试样。
本发明也能够应用于SFE-SFC系统。即，本发明的超临界流体装置也可以在分析流路上的与连接有所述旁通流路的所述一端的位置相比靠上游的位置处，设置利用来自所述送液部的流动相萃取试样成分的超临界萃取部。
在SFE-SFC系统中，有时在SFE中进行了试样成分的萃取后的定时利用试样导入装置将标准试样导入到分析流路中来进行分析。在这种情况下，由于在向分析流路中导入标准试样时试样导入装置的切换阀切换导致分析流路内的压力变动，担心对分析结果造成影响。
与此相对地，在本发明中，设置有旁通流路，以使来自送液部的流动相的一部分不经由试样导入装置地被引导至分析柱侧，因此由在向分析流路中导入标准试样时试样导入装置的切换阀切换引起的分析流路内的压力变动得到缓解，从而抑制对分析结果的影响。
如在专利文献1的[0027]中也记载的那样，在SFE中期望增多超临界流体(流动相)的流量以使萃取的速度优先，另一方面，在SFC中期望减小分析柱内的流量以使分析柱的分离优先，因此，对于流量来说，SFE和SFC处于折中关系。因而，当单纯地使SFE和SFC在线(online)时，需要牺牲SFE的萃取速度和SFC的分离中的任一方。
为了解决这一问题，如在专利文献1中也公开的那样，提出并实施了以下技术：在SFE-SFC系统的分析柱的上游使分析流路分支，来使经过SFE的流动相分流。通过使流动相在分析柱的上游分流，能够减小向分析柱流入的流动相的流量，从而能够同时实现SFE的高萃取速度和SFC的高分离性能。
因此，优选的是，本发明的超临界流体装置还具备分流流路，该分流流路是在所述分析流路中的与连接有所述旁通流路的所述另一端的位置相比靠下游且与所述分析柱相比靠上游的位置处从所述分析流路分支出的流路。于是，能够以高水平实现超临界流体部的萃取速度和分析柱的分离性能。
在此，在分析柱的上游具备使流动相分流的分流流路的情况下，为了提高分析结果的再现性，需要使流向分析柱侧的流动相的流量与流向分流流路侧的流动相的流量的比率、即分流比稳定。该分流比显著地受到由分析流路内的压力变动引起的影响，但在本发明中设置有用于缓解由试样导入装置的切换阀切换引起的压力变动的旁通流路，因此分流比的紊乱被抑制，从而能够抑制分析结果的再现性的降低。
另外，在由试样导入装置导入的标准试样通过分析流路的与分流流路分支的分支部分时，担心由于流体的粘性不同等而分流比变动，从而导致流动相的流量变动。但是，在本发明中，旁通流路的另一端连接在分析流路的比与分流流路分支的分支部分靠上游的位置，因此由试样导入装置导入的标准试样被来自旁通流路的流动相稀释，在分析流路中标准试样成为进一步扩散的状态。由此，由试样导入装置导入的标准试样通过分析流路的与分流流路分支的分支部分时的分流比的变动得到抑制，从而抑制流动相的流量的变动。
发明的效果
在本发明的超临界流体装置中具备一端连接于与试样导入装置相比靠上游的位置、另一端连接于分析流路的与试样导入装置相比靠下游的位置的旁通流路，因此由试样导入装置的切换阀切换引起的分析流路内的压力变动得到缓解，流经分析流路的流动相的流量稳定，从而分析结果的再现性提高。
附图说明
图1是表示超临界流体装置的一个实施例的概要结构图。
图2是表示该实施例的萃取准备时的状态的概要结构图。
图3是表示该实施例的静态萃取时的状态的概要结构图。
图4是表示该实施例的动态萃取时的状态的概要结构图。
图5是表示该实施例的标准试样注入准备时的状态的概要结构图。
图6是表示该实施例的标准试样注入时的状态的概要结构图。
图7是表示该实施例的分析时的状态的概要结构图。
具体实施方式
下面，使用附图对本发明所涉及的超临界流体装置的一个实施例进行说明。
首先，使用图1对一个实施例的超临界流体装置的结构进行说明。本实施例的超临界流体装置是由利用超临界流体萃取试样成分的超临界流体萃取装置(SFE)和使用超临界流体在分析柱中按每种成分对试样进行分离并分析的超临界流体色谱仪(SFC)一体化而形成的SFE-SFC系统。
本实施例的超临界流体装置主要具备：在分析流路4中输送流动相的送液部2、超临界流体萃取部6、试样注入装置8、分析柱10、背压控制部(BPR)12以及检测器14。
送液部2具备用于输送液体状态的二氧化碳的送液泵16和用于输送甲醇等改性剂(modifier)的送液泵18。送液部2用于将二氧化碳和改性剂作为流动相以规定的比率输送，或者将二氧化碳和改性剂作为流动相一边改变它们的比率一边输送。通过利用BPR 12将分析流路4内的压力控制为规定压力来使由送液部2输送的流动相中的二氧化碳成为超临界状态，使该二氧化碳作为超临界流体在分析流路4中流动。
在分析流路4上的送液部2的下游设置有超临界流体萃取部6。超临界流体萃取部6虽然在图1中没有示出，但用于向收容有试样的萃取容器44(参照图2)导入来自送液部2的流动相并萃取分析对象的成分。虽然在图1中简略地示出了超临界流体萃取部6的结构，但是该结构例如也可以是与专利文献1中公开的SFE单元同样的结构。从萃取容器44萃取出的试样成分被导入到分析柱10而被分离。
在分析流路4上的超临界流体萃取部6的下游设置有试样导入装置8。试样导入装置4具备：针20，其用于进行试样的吸入和喷出；注入端口22，其用于插入该针20来注入来自针20的试样；样品环路24(试样保持部)，其用于暂时地保持经由注入端口22注入的试样；以及切换阀26，其用于将该样品环路24切换为作为分析流路4的一部分导入的状态和从分析流路4分离的状态中的任一状态。
旁通流路28的一端连接在分析流路4中的超临界流体萃取部6与试样导入装置8之间的位置30。旁通流路28的另一端连接在分析流路4中的试样导入装置8的下游的位置32。旁通流路28是用于使经由超临界流体萃取部6的来自送液部2的流动相的一部分不经由试样导入装置8地流向试样导入装置8的下游侧的流路。优选的是，设计旁通流路28的流路阻力，使得流经试样导入装置8侧的流动相流量与流经旁通流路28的流动相流量的比率、即分析流路4的位置30处的分流比为1:3～1:10。
在分析流路4上的试样导入装置8的下游设置有分析柱10，在与分析柱10相比更靠下游的位置处设置有BPR 12。在BPR 12的更下游的位置处设置有检测器14。分析柱10被收容在柱加热炉11内，且维持固定温度。在分析流路4中的分析柱10与BPR 12之间的位置40处连接有利用补给泵42输送补给液的补给流路。
分析流路4在与连接有旁通流路28的另一端的位置32相比靠下游且与分析柱10相比靠上游的位置34处分支为分析柱10侧的流路和分流流路36。在从分析流路4分支出的分流流路36上设置有用于调节分支部分34处的分流比的BPR 38。利用BPR 38将流向分析柱10侧的流动相的流量与流向分流流路36侧的流动相的流量的比率(分流比)调节为例如1:99。
使用图2至图7对本实施例的超临界流体装置的动作的一例进行说明。
首先，如图2所示，为了利用超临界流体萃取部6进行试样萃取，将收容有试样的萃取容器44设置于超临界流体萃取部6并加热到规定温度。之后，如图3所示那样成为将萃取容器44的入口连接于送液部2并且不将出口连接于分析流路4的状态，从送液部2输送流动相(超临界流体)来向萃取容器44中填充超临界流体，从而进行试样成分的静态萃取。
在试样成分的静态萃取结束后，如图4所示那样将萃取容器44的出口连接于分析流路4，来进行试样成分的动态萃取。此时，试样导入装置8的切换阀26为将样品环路24从分析流路4分离的状态。在试样成分的动态萃取中，利用来自送液部2的流动相使从萃取容器44萃取出的试样成分流经分析流路4和旁通流路28，到达分支部分34。包含试样成分的流动相在分支部分34处以规定的比率被分流，一部分被导入分析柱10，其余的部分经由分流流路36被废弃。被导入到分析柱10中的试样成分在进一步按每种成分被分离后，经由BPR 12被导入检测器14而被检测器14检测。
在上述的动态萃取中，向分析流路4导入标准试样。标准试样被收容在未图示的瓶中，针20从该瓶吸入标准试样，如图5所示那样从针20经由注入端口22向样品环路24注入标准试样。经由注入端口22注入的标准试样滞留在样品环路24内。
在向样品环路24注入了标准试样后，如图6所示那样切换切换阀26，从而样品环路24成为作为分析流路4的一部分被导入的状态。
此时，在向分析流路4导入之前的样品环路24内与分析流路4内存在压力差，因此在切换了切换阀26时，在分析流路4内产生压力变动。当在分析流路4内产生压力变动时，BPR 12进行动作以使分析流路4内的压力维持规定压力，因此分支部分34处的分流比变动，流向分析柱10侧的流动相的流量变动。
但是，来自送液部2的流动相的一部分不经由试样导入装置8而流经旁通流路28，因此与没有设置旁通流路28的情况相比切换阀26切换时的压力变动小。由此，分析流路4的分支部分34处的分流比的变动幅度也被抑制得更小，从而抑制流向分析柱10侧的流动相的流量变动。由此，由检测器14获得的色谱图的峰面积的再现性提高。
另外，通过设置旁通流路28，来自送液部2的流动相的一部分流经旁通流路28后在试样导入装置8的下游的位置32处与包含由试样导入装置8导入的标准试样的流动相合流。由此，由试样导入装置8导入的标准试样被在位置32处合流的来自旁通流路28的流动相稀释，在分析流路4内进一步扩散。然后，包含在位置32处被稀释后的标准试样的流动相通过分支部分34。
在流动相中的标准试样的浓度高的情况下，担心由于通过分支部分34的液体的粘性的变化等的影响而导致分支部分34处的分流比发生变化，但是在本实施例中，由于在分支部分34的上游的位置32处标准试样被来自旁通流路28的流动相稀释，因此分支部分34处的分流比的变动得到抑制。
通过图4至图6示出的试样成分的动态萃取和标准试样的导入，试样成分和标准试样被导入到分析柱10中。之后，如图7所示那样将萃取容器44从分析流路4分离，完成试样成分的萃取，进行试样成分在分析柱10中的分离以及检测器14的检测。在使从分析柱10洗脱出的洗脱速度提高的情况下，关闭BPR 38来使分流流路36的流量变为零，提高流经分析柱10的流动相的流量。
本发明的发明人对在设置有旁通流路28的情况和未设置旁通流路28的情况下的检测器14的检测信号的色谱图的峰面积的再现性进行了验证。其结果是，未设置旁通流路28的情况下的峰面积再现性(峰面积的％RSD)是8.8～17.6，与之相对地，设置有旁通流路28的情况下的峰面积再现性是2.6～3.8。即，在该验证中确认了能够通过设置旁通流路28使峰面积再现性改善2.5倍～6.5倍。此外，在该验证中，设计为：流向试样导入装置8侧的流动相流量与流向旁通流路28侧的流动相流量的比率、即分析流路4的位置30处的分流比为1:3～1:10左右。
附图标记说明
2：送液部；4：分析流路；6：超临界流体萃取部；8：试样导入装置；10：分析柱；11：柱加热炉；12、38：背压控制部(BPR)；14：检测器；16、18：送液泵；20：针；22：注入端口；24：样品环路(试样保持部)；26：切换阀；28：旁通流路；34：分支部分；36：分流流路；42：补给泵；44：萃取容器。

Claims (3)

1.一种超临界流体装置，具备：
分析流路；
送液部，其用于在所述分析流路中输送构成超临界流体的流动相；
背压控制部，其用于控制所述分析流路内的压力使得所述分析流路内的流动相成为超临界状态；
试样导入装置，其具有试样保持部和切换阀，该试样保持部用于保持试样，该切换阀用于使所述试样保持部在导入到所述分析流路的状态与没有导入到所述分析流路的状态之间切换；
旁通流路，其一端连接于与所述试样导入装置相比靠上游的位置，另一端连接于所述分析流路中的与所述试样导入装置相比靠下游的位置；以及
分析柱，其设置在所述分析流路上的与连接有所述旁通流路的所述另一端的位置相比靠下游的位置处，用于分离被所述试样导入装置导入的试样。
2.根据权利要求1所述的超临界流体装置，其特征在于，
在所述分析流路上的与连接有所述旁通流路的所述一端的位置相比靠上游的位置处，设置有利用来自所述送液部的流动相萃取试料成分的超临界萃取部。
3.根据权利要求2所述的超临界流体装置，其特征在于，
还具备分流流路，该分流流路是在所述分析流路的与连接有所述旁通流路的所述另一端的位置相比靠下游且与所述分析柱相比靠上游的位置处从所述分析流路分支出的流路。
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