CN110283324A - 一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法 - Google Patents

一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110283324A
CN110283324A CN201910581981.6A CN201910581981A CN110283324A CN 110283324 A CN110283324 A CN 110283324A CN 201910581981 A CN201910581981 A CN 201910581981A CN 110283324 A CN110283324 A CN 110283324A
Authority
CN
China
Prior art keywords
organosilicon
polyurethane foam
soft polyurethane
foam stabilizer
special construction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910581981.6A
Other languages
English (en)
Inventor
毕子涵
黄鑫
毕亚龙
张善荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Shengyou High Tech New Materials Co Ltd
Original Assignee
Shandong Shengyou High Tech New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Shengyou High Tech New Materials Co Ltd filed Critical Shandong Shengyou High Tech New Materials Co Ltd
Priority to CN201910581981.6A priority Critical patent/CN110283324A/zh
Publication of CN110283324A publication Critical patent/CN110283324A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
    • C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences

Abstract

本发明涉及聚氨酯泡沫用有机硅匀泡剂技术领域，具体是一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，再加入适量的催化剂A，经中和、过滤和脱低沸处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；2)将端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85‑110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，即得到有机硅匀泡剂。本发明制备的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂具有优质稳定的匀泡效果，以及广泛的密度适用性，能够满足软泡聚氨酯发泡要求，且泡沫性能达到国外先进水平。

Description

一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫用有机硅匀泡剂技术领域，具体是一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯软泡硅油也称匀泡剂、泡沫稳定剂或稳泡剂，系聚醚改性聚硅氧烷表面活性剂，是聚氨酯发泡材料非常重要的助剂。其作用包括保障聚氨酯发泡过程各种反应顺利进行，支撑泡沫体本身，避免泡沫塌陷、气孔变粗及泡沫开裂等不良现象发生。
随着我国聚氨酯工业的快速发展，相关助剂的需求量也呈迅速上升趋势，其中匀泡剂作为聚氨酯工业中不可或缺的关键组分，其需求量占据聚氨酯发泡助剂中第二位，具有广阔的市场前景。
目前，国内硬泡聚氨酯匀泡剂取得重要突破，基本可以达到甚至替代国外公司同类产品；而市场上占垄断地位的软质泡沫匀泡剂产品由于其结构复杂，原料欠缺仍被国外公司占据，造成相关材料的成本高，制约我国软质聚氨酯泡沫的发展。因此，针对这一现状，迫切需要开发一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，以克服当前实际应用中的不足。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，该合成方法简单，原料易得，可以降低成本，通过新型结构的设计及合成方法的优化，得到的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂结构稳定，匀泡效果优良，拥有广泛的密度适用性，能够满足软泡聚氨酯发泡要求，且泡沫性能达到国外先进水平。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
本发明所述的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。
一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸等后处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；
2)将所述步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85-110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷(简称D4)、DMC(即碳酸二甲酯)和四甲基环四硅氧烷中的一种或多种；优选有机硅环体为八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，有机硅封头剂包括六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷中的一种或两种；优选为六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷复配使用。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，催化剂A为浓硫酸、三氟甲基磺酸、酸性白土和强酸性阳离子树脂中的任意一种；优选催化剂A为三氟甲基磺酸；催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.05-5wt％，当催化剂A为三氟甲基磺酸时，其用量优选为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.1-1wt％。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，反应温度为25-80℃，反应时间为6-18h，当催化剂A为三氟甲基磺酸时优选反应温度为60-75℃，反应时间为6-8h。
作为本发明进一步的方案：在步骤1)中，端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5。
作为本发明进一步的方案：在步骤2)中，甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。
作为本发明进一步的方案：在步骤2)中，氯铂酸催化剂包括氯铂酸乙醇溶液和氯铂酸异丙醇溶液，其中铂金属的质量浓度为5000ppm，其中氯铂酸催化剂用量为铂金属质量浓度占端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚总用量的2-15ppm。
作为本发明进一步的方案：在步骤2)中，特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
1)本发明所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，制备过程中首次使用端侧氢结构聚硅氧烷混合物，结构可控，分子量可调，含氢量可根据应用需求调整；
2)本发明所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，通过选择合适结构的甲氧基封端烯丙醇聚醚，与长链端侧氢结构聚硅氧烷混合物通过硅氢加成反应制备而成，赋予聚氨酯泡沫稳定和调节泡孔方面性质的均衡分布；
3)本发明所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂原料简单易得，工艺简单，反应重复性及可控性高，易大规模工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所述的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。
实施例1
一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸等后处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；
2)将所述步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
其中，在步骤1)中，有机硅环体包括DMC(即碳酸二甲酯)；有机硅封头剂包括六甲基二硅氧烷；催化剂A为浓硫酸，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.05wt％；反应温度为25℃，反应时间为6h；端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5。
在步骤2)中，甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1；氯铂酸催化剂包括氯铂酸乙醇溶液和氯铂酸异丙醇溶液，其中铂金属的质量浓度为5000ppm，其中氯铂酸催化剂用量为铂金属质量浓度占端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚总用量的2ppm。
实施例2
一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸等后处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；
2)将所述步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
其中，在步骤1)中，有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷(简称D4)；有机硅封头剂为六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷复配使用；催化剂A为三氟甲基磺酸，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.1wt％；反应温度为60℃，反应时间为6h；端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5。
在步骤2)中，甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1；氯铂酸催化剂包括氯铂酸乙醇溶液和氯铂酸异丙醇溶液，其中铂金属的质量浓度为5000ppm，其中氯铂酸催化剂用量为铂金属质量浓度占端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚总用量的15ppm。
实施例3
一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸等后处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；
2)将所述步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至97℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
其中，在步骤1)中，有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷；有机硅封头剂为六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷复配使用；催化剂A为三氟甲基磺酸，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的1wt％；反应温度为75℃，反应时间为8h；端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5。
在步骤2)中，甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1；氯铂酸催化剂包括氯铂酸乙醇溶液和氯铂酸异丙醇溶液，其中铂金属的质量浓度为5000ppm，其中氯铂酸催化剂用量为铂金属质量浓度占端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚总用量的8ppm。
实施例4
一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸等后处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；
2)将所述步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至98℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
其中，在步骤1)中，有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷；有机硅封头剂为六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷复配使用；催化剂A为强酸性阳离子树脂；催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的5wt％；反应温度为80℃，反应时间为18h；端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5。
在步骤2)中，甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1；氯铂酸催化剂包括氯铂酸乙醇溶液和氯铂酸异丙醇溶液，其中铂金属的质量浓度为5000ppm，其中氯铂酸催化剂用量为铂金属质量浓度占端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚总用量的10ppm。
应用实施例1
本发明端侧氢结构聚硅氧烷结构式如下：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0，b＝32，c＝80，d＝2，a+d＝2，b/c＝2/5；具体合成方法为：在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入1186.5g八甲基环四硅氧烷、2405.3g四甲基环四硅氧烷、82.5g六甲基二硅氧烷搅拌5min，待混合均匀后；加入29.5g三氟甲基磺酸，升温至65℃，维持在该温度条件下反应6h，反应结束后，冷却至室温，加入碳酸氢钠，中和，过滤，在120℃，-0.1MPa真空度下旋转蒸发去除产物中残留的低挥发分，经活性炭吸附后，过滤得到透明液体SilH-1。
本发明聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0，b＝32，c＝80，d＝2，a+d＝2，b/c＝2/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)10(C3H6O)50CH3；具体合成方法为：在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入73.5g含氢聚硅氧烷SilH-1，2730.5g结构式为C3H6O(C2H4O)10(C3H6O)50CH3的甲氧基封端烯丙醇聚醚，搅拌5min，待混合均匀后，升温至85℃，滴加铂金属质量浓度为5000ppm的氯铂酸乙醇溶液2.8g，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
应用实施例2
本发明端侧氢结构聚硅氧烷结构式如下：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0.5，b＝120，c＝200，d＝1.5，a+d＝2，b/c＝3/5；具体合成方法为：在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入891.0g八甲基环四硅氧烷、1200.0g四甲基环四硅氧烷、12.3g六甲基二硅氧烷和3.5g四甲基二硅氧烷，搅拌5min，待混合均匀后；加入21.5g三氟甲基磺酸，升温至70℃，维持在该温度条件下反应8h，反应结束后，冷却至室温，加入碳酸氢钠，中和，过滤，在120℃，-0.1MPa真空度下旋转蒸发去除产物中残留的低挥发分，经活性炭吸附后，过滤得到透明液体SilH-2。
本发明聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0.5，b＝120，c＝200，d＝1.5，a+d＝2，b/c＝3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)35(C3H6O)42CH3；具体合成方法为：在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入89.7g含氢聚硅氧烷SilH-2，3958.2g结构式为C3H6O(C2H4O)35(C3H6O)42CH3的甲氧基封端烯丙醇聚醚，搅拌5min，待混合均匀后，升温至100℃，滴加铂金属质量浓度为5000ppm的氯铂酸乙醇溶液4.1g，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
对比例1
在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入73.5g含氢聚硅氧烷SilH-1，1050.2g市售烯丙醇聚醚HMS-232R，搅拌5min，待混合均匀后，升温至85℃，滴加铂金属质量浓度为5000ppm的氯铂酸乙醇溶液2.8g，反应生成乳白色粘稠状液体。
对比例2
在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入89.7g含氢聚硅氧烷SilH-2，1050.2g市售烯丙醇聚醚HMS-232R，搅拌5min，待混合均匀后，升温至100℃，滴加铂金属质量浓度为5000ppm的氯铂酸乙醇溶液1.1g，反应过程产生大量气泡，并凝胶化。
本发明具有如下突出技术效果：
1)本发明所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，制备过程中首次使用端侧氢结构聚硅氧烷混合物，结构可控，分子量可调，含氢量可根据应用需求调整；
2)本发明所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，通过选择合适结构的甲氧基封端烯丙醇聚醚，与长链端侧氢结构聚硅氧烷混合物通过硅氢加成反应制备而成，赋予聚氨酯泡沫稳定和调节泡孔方面性质的均衡分布；
3)本发明所述聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂原料简单易得，工艺简单，反应重复性及可控性高，易大规模工业化生产。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (9)

1.一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将有机硅环体和有机硅封头剂按比例混合后加入反应容器中，搅拌均匀后，加入适量的催化剂A，在合适温度条件下进行反应，经中和、过滤和脱低沸处理得到端侧氢结构的聚硅氧烷混合物；
2)将步骤1)所得的端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚按比例加入反应容器后，升温至85-110℃，加入氯铂酸催化剂，待体系由浑浊转为透明时表明反应已经进行，保持此温度继续反应2h，经过滤后，得到特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂。
2.根据权利要求1所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，有机硅环体包括八甲基环四硅氧烷、DMC和四甲基环四硅氧烷中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，有机硅封头剂包括六甲基二硅氧烷和四甲基二硅氧烷中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，催化剂A为浓硫酸、三氟甲基磺酸、酸性白土和强酸性阳离子树脂中的任意一种，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.05-5wt％，反应温度为25-80℃，反应时间为6-18h。
5.根据权利要求4所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，催化剂A为三氟甲基磺酸，催化剂A的用量为有机硅环体和有机硅封头剂总用量的0.1-1wt％，反应温度为60-75℃，反应时间为6-8h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，端侧氢结构的聚硅氧烷混合物，具有如下分子结构式：(HSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(HMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5。
7.根据权利要求6所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。
8.根据权利要求7所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，氯铂酸催化剂包括氯铂酸乙醇溶液和氯铂酸异丙醇溶液，其中铂金属的质量浓度为5000ppm，其中氯铂酸催化剂用量为铂金属质量浓度占端侧氢结构的聚硅氧烷混合物和甲氧基封端烯丙醇聚醚总用量的2-15ppm。
9.根据权利要求8所述的特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂，具有如下分子结构式：(RSiO1/2)a[(CH3)2SiO2/2]b(RMeSiO2/2)c[(CH3)2SiO1/2]d，其中a＝0-2，b＝32-120，c＝48-200，d＝0-2，a+d＝2，b/c＝2/5-3/5；R为甲氧基封端烯丙醇聚醚，结构式为C3H6O(C2H4O)x(C3H6O)yCH3，其数均分子量Mn为3000-5000，x/y值为0.1-1。
CN201910581981.6A 2019-06-30 2019-06-30 一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法 Pending CN110283324A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910581981.6A CN110283324A (zh) 2019-06-30 2019-06-30 一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910581981.6A CN110283324A (zh) 2019-06-30 2019-06-30 一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110283324A true CN110283324A (zh) 2019-09-27

Family

ID=68020229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910581981.6A Pending CN110283324A (zh) 2019-06-30 2019-06-30 一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110283324A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111019140A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 江苏美思德化学股份有限公司 超支化有机硅匀泡剂及其制备方法与应用
CN112852198A (zh) * 2021-03-15 2021-05-28 安徽瑞邦橡塑助剂集团有限公司 一种颗粒胶片隔离剂及其制备方法
CN113651962A (zh) * 2020-05-12 2021-11-16 万华化学集团股份有限公司 改性聚硅氧烷及其制备方法和作为聚氨酯软泡用匀泡剂的用途

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1439200B1 (de) * 2003-01-16 2007-06-20 Goldschmidt GmbH Äquilibrierung von Siloxanen
CN103910887A (zh) * 2014-03-31 2014-07-09 苏州思德新材料科技有限公司 应用于单组份聚氨酯泡沫填缝剂的有机硅泡沫稳定剂的制备方法
CN109251348A (zh) * 2018-08-14 2019-01-22 上海树脂厂有限公司 通用型聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法
CN109851835A (zh) * 2018-12-20 2019-06-07 南京美思德新材料有限公司 硬质聚氨酯泡沫用有机硅表面活性剂及其制备方法
CN109942822A (zh) * 2017-12-21 2019-06-28 江苏美思德化学股份有限公司 一种储存稳定的聚醚改性硅氧烷共聚物及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1439200B1 (de) * 2003-01-16 2007-06-20 Goldschmidt GmbH Äquilibrierung von Siloxanen
CN103910887A (zh) * 2014-03-31 2014-07-09 苏州思德新材料科技有限公司 应用于单组份聚氨酯泡沫填缝剂的有机硅泡沫稳定剂的制备方法
CN109942822A (zh) * 2017-12-21 2019-06-28 江苏美思德化学股份有限公司 一种储存稳定的聚醚改性硅氧烷共聚物及其制备方法
CN109251348A (zh) * 2018-08-14 2019-01-22 上海树脂厂有限公司 通用型聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法
CN109851835A (zh) * 2018-12-20 2019-06-07 南京美思德新材料有限公司 硬质聚氨酯泡沫用有机硅表面活性剂及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111019140A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 江苏美思德化学股份有限公司 超支化有机硅匀泡剂及其制备方法与应用
CN113651962A (zh) * 2020-05-12 2021-11-16 万华化学集团股份有限公司 改性聚硅氧烷及其制备方法和作为聚氨酯软泡用匀泡剂的用途
CN113651962B (zh) * 2020-05-12 2022-11-08 万华化学集团股份有限公司 改性聚硅氧烷及其制备方法和作为聚氨酯软泡用匀泡剂的用途
CN112852198A (zh) * 2021-03-15 2021-05-28 安徽瑞邦橡塑助剂集团有限公司 一种颗粒胶片隔离剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110283324A (zh) 一种特殊结构的聚氨酯软泡用有机硅匀泡剂的制备方法
US10099211B2 (en) Process for producing compositions comprising platinum
CN102977377B (zh) 一种无溶剂制备聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的方法
CN108586751A (zh) 一种乙烯基封端含季铵盐聚硅氧烷及其合成与在制备本征季铵盐型抗菌硅橡胶中的应用
CN104513644B (zh) 一种透明灌封胶及其用途
CN109593510A (zh) 烷氧基封端的有机硅聚合物、其制备方法与单组分脱醇型有机硅密封胶
CN106279694A (zh) 纳米笼型倍半硅氧烷偶联剂及制备杂化二氧化硅气凝胶的方法
CN105037768A (zh) 一种有机硅改性壳聚糖膜的制备方法
CN105647189B (zh) 一种有机发泡硅橡胶
CN109011726A (zh) 一种耐酸耐高盐耐高温型消泡剂及其制备方法
CN107469414B (zh) 一种含聚有机硅消泡剂及其制备方法
CN106633078A (zh) 一种巯基纳米二氧化硅和聚醚双改性的有机硅表面活性剂及制备方法
CN103145990A (zh) 一种低聚合度的端含氢硅油的制备方法
US4599374A (en) Solvent resistant vulcanizable silicone rubber compositions made with fluorosilicone hydride cross linking agents
CN109306059A (zh) 一种高活性四甲基氢氧化铵有机硅碱胶的制备方法
CN109232894A (zh) 甲氧基封端甲基苯基聚硅氧烷树脂、有机硅披覆胶及制备方法和应用
CN104449551B (zh) 一种高折耐黄变led封装硅胶
CN109265688A (zh) 一种细孔型有机硅泡沫稳定剂及其制备方法
CN105218822A (zh) 用于高折led液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法
CN103881387B (zh) 一种加成型抗静电硅橡胶
CN101182684A (zh) 一种水溶性抗静电亲水线性嵌段织物整理剂的制备方法
CN109206618A (zh) 一种阻燃聚氨酯发泡材料及其制备方法
CN105199110B (zh) 一种制备慢回弹聚氨酯泡沫用的表面活性剂及其制备工艺
CN115322378B (zh) 端氢硅油、端基聚醚硅油及其制备方法和应用
CN109134809B (zh) 一种细孔型聚氨酯发泡材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190927