CN109251348A - 通用型聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法 - Google Patents

通用型聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通用型聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法，本发明采用了无溶剂法进行低含氢硅油和烯丙基聚醚的硅氢加成反应，得到的产品无需脱除溶剂，无无机酸、工艺简单环保、节约成本，本发明通过低含氢硅油和烯丙基聚醚的特殊分子量和比例设计，并控制Si‑H与烯丙基聚醚中C＝C反应的转化率，使聚氨酯泡沫匀泡剂可以同时满足硬泡和软泡的聚氨酯泡沫的发泡要求，且具有较好的实际发泡效果，得到的聚氨酯软泡和硬泡泡孔大小都比较均一、泡孔分布比较均匀。并且得到的软泡和硬泡泡孔每个面大致由5条边构成，泡体孔径满足在(100～1000)μm之间。所述通用型聚氨酯泡沫匀泡剂，其特征在于，为具有式(1)所示的结构片段的聚合物：

Description

通用型聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法。
背景技术
聚醚改性硅油是一种非离子型表面活性剂，因其同时具有硅油的亲油性和聚醚的亲水性而具有很好的乳化性和匀泡性，作为聚氨酯泡沫匀泡剂使用是其最重要最广泛的用途之一。
传统的聚氨酯泡沫匀泡剂的生产厂家使用溶剂法生产，溶剂的使用带来工艺繁琐、环境污染、成本提高等问题。
此外，市面上几乎所有厂商的聚氨酯泡沫匀泡剂用途单一，仅适用于聚氨酯硬泡泡沫或聚氨酯软泡泡沫制备，限制了使用范围及处于软硬边界的聚氨酯泡沫发泡适用性。目前尚无同时适用于聚氨酯硬泡和聚氨酯软泡泡沫的通用型聚氨酯匀泡剂供应，其原因在于对于聚氨酯软泡或者硬泡匀泡剂的单一结构设计及制备工艺要求较低，并且已经比较成熟。
通用型聚氨酯匀泡剂产品需要同时满足聚氨酯硬泡和软泡泡沫的发泡要求与使用效果，因此对于该匀泡剂的结构设计、工艺条件需要特殊设计及控制。另外，已有研究表明，聚氨酯泡沫的泡孔每个面平均由5条边构成，才能达到足够的力学强度；泡体孔径一般在(100～1000)μm之间。
发明内容
本发明的目的是公开一种通用型聚氨酯泡沫匀泡剂及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
所述的通用型聚氨酯泡沫匀泡剂，为具有式(1)所示的结构片段的聚合物：
所述的通用型聚氨酯泡沫匀泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)低含氢硅油的制备：
将八甲基环四硅氧烷与高含氢硅油混合，然后在60～70℃、-0.1MPa下脱水0.5～1.5h；在氮氛围下，加入强酸性大孔型离子交换树脂，体系粘度目测增大后，加入封端剂六甲基二硅氧烷，60～70℃反应3～5h，然后从反应产物中收集低含氢硅油，所述的收集方法如下：
在135～145℃、-0.1MPa下，脱除未反应的低分子，冷却过滤，即可获得所述的低含氢硅油；
所述的高含氢硅油的含氢量为1～2％，优选1.48％；
所述的含氢量的定义如下：含氢硅油中硅氢健上的氢的质量百分比
各个组分的重量份数为：
所述的强酸性大孔型离子交换树脂为商业化产品，为普通市售原料；
(2)聚氨酯泡沫匀泡剂的制备：
将步骤(1)所述的低含氢硅油和烯丙基聚醚，分别在95～105℃、-0.1MPa下，脱水1～3h后混合；
在氮氛围下，75～85℃，加入催化剂，升温至100～120℃反应1～3h，然后从反应产物中收集所述的通用型聚氨酯泡沫匀泡剂；
所述的收集包括用大孔离子交换树脂吸附催化剂，然后过滤，即可获得所述的用型聚氨酯泡沫匀泡剂；
所述的催化剂为1份/100ml的六水合氯铂酸异丙醇溶液；
所述的烯丙基聚醚分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1；
各个组分的重量份数为：
低含氢硅油 20～30份
烯丙基聚醚 70～80份
催化剂 8～12ppm，
以Pt的质量计，以低含氢硅油、烯丙基聚醚总质量为基准；
本发明制备的聚氨酯泡沫匀泡剂，具有较好的稳定性，应用于聚氨酯软泡发泡和聚氨酯硬泡发泡时都具有较好的匀泡效果，对泡体进行显微观察可知，无论是软泡还是硬泡的泡孔大小都比较均一、泡体分布比较均匀。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1)本发明采用了无溶剂法进行低含氢硅油和烯丙基聚醚的硅氢加成反应，得到的产品无需脱除溶剂，无无机酸、工艺简单环保、节约成本。
2)本发明制备的聚氨酯泡沫匀泡剂，通过低含氢硅油和烯丙基聚醚的特殊分子量和比例设计，并控制Si-H与烯丙基聚醚中C＝C反应的转化率，使聚氨酯泡沫匀泡剂可以同时满足硬泡和软泡的聚氨酯泡沫的发泡要求，且具有较好的实际发泡效果，得到的聚氨酯软泡和硬泡泡孔大小都比较均一、泡孔分布比较均匀。并且得到的软泡和硬泡泡孔每个面大致由5条边构成，泡体孔径满足在(100～1000)μm之间。
附图说明
图1为实施例4所得聚氨酯泡沫匀泡剂的红外光谱图；
图2为实施例4所得聚氨酯泡沫匀泡剂的核磁共振氢谱图。
图3为实施例4通用型聚氨酯泡沫匀泡剂用于聚氨酯硬泡发泡的泡体显微图
图4为实施例4通用型聚氨酯泡沫匀泡剂用于聚氨酯软泡发泡的泡体显微图
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体发明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例。
采用化学滴定法测定含氢量，步骤如下：称取1份匀泡剂在碘量瓶中,加入约0.5mL的去离子水、四氯化碳12mL和溴-乙酸溶液3mL,摇匀后密封。放置在避光处反应1h,之后加入现配的KI溶液18mL,摇匀后密封反应1h。加入淀粉指示溶液2mL摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录消耗的硫代硫酸钠的体积，活性氢质量分数按如下公式计算：
其中：ωH为含氢量,％；
C表示硫代硫酸钠的标准溶液(C＝0.1mol/L)的浓度,mol/L；
V0空白试验时消耗硫代硫酸钠体积,mL
V1为样品消耗硫代硫酸钠体积,mL；m为样品的质量,份；
采用金相显微镜对泡体结构进行显微观察；采用美国Thermo Nicolet公司生产的Nexus型傅里叶变换红外光谱仪对样品的化学结构进行表征；采用德国Bruker公司生产的AVANCE-III 500MHZ核磁共振氢谱分析产物的结构：以氖代氯仿为溶剂，用1HNMR分析产物结构；采用上海精密科学仪器有限公司生产的NDJ-1型旋转粘度计对聚氨酯泡沫匀泡剂进行测定；采用海方瑞仪器有限公司的BZY系列自动表面张力仪测定表面张力；采用GB/T6343-2009的标准测定泡沫密度。本发明中使用的各种原料均为市售的有机硅产品制备常用原料，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
转化率的定义如下：
(反应前反应物的含氢量﹣反应后产物的含氢量)/反应前反应物的含氢量х100％；
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
低含氢硅油的制备：
将78份八甲基环四硅氧烷与20份高含氢硅油混合，在60℃，-0.1MPa下脱水1.5h，在高纯氮气的保护下，加入3份强酸性大孔型离子交换树脂，体系粘度目测增大后，加入2份封端剂六甲基二硅氧烷，保持70℃反应3h，在135℃，-0.1MPa脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到透明的低含氢硅油。
实施例2
低含氢硅油的制备：
将89份八甲基环四硅氧烷与9份高含氢硅油混合，在70℃，-0.1MPa下脱水0.5h，在高纯氮气的保护下，加入4份强酸性大孔型离子交换树脂，体系粘度目测增大后，加入1份封端剂六甲基二硅氧烷(MM)，保持60℃反应5h，在140℃，-0.1MPa脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到透明的低含氢硅油。
实施例3
低含氢硅油的制备：
将83份八甲基环四硅氧烷与15份高含氢硅油混合，在65℃，-0.1MPa下脱水1h，在高纯氮气的保护下，加入5份强酸性大孔型离子交换树脂，体系粘度目测增大后，加入3份封端剂六甲基二硅氧烷，60℃反应5h，在145℃，-0.1MPa脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到透明的低含氢硅油。
实施例4
聚氨酯泡沫匀泡剂的制备：
将30份实例2中制得的低含氢硅油和70份分子量为1300，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚分别在95℃，-0.1MPa下脱除水3h，然后将除水后的低含氢硅油和烯丙基聚醚混合，在高纯氮氛围下，75℃时加入催化剂，(1份/100ml的六水合氯铂酸异丙醇溶液)，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚氨酯泡沫匀泡剂，为具有式(1)所示的结构片段的聚合物；
催化剂的加入量为8ppm，以Pt的质量计，以低含氢硅油、烯丙基聚醚总质量为基准；
采用美国Thermo Nicolet公司生产的Nexus型傅里叶变换红外光谱仪对聚氨酯泡沫匀泡剂化学结构进行表征，如图1所示；采用德国Bruker公司生产的AVANCE-III 500MHZ核磁共振氢谱分析产物的结构，如表1及图2所示。
从图1的红外光谱图，可以得出：低含氢硅油的红外光谱图，1060cm-1附近出现-Si-O-Si-特征吸收峰多重峰，呈现出一个平坦的吸收峰；1262cm-1为-Si-CH3特征吸收峰；2156cm-1为Si-H键伸缩振动吸收峰；2194cm-1为烷烃-CH3伸缩振动吸收峰。
通用型聚氨酯泡沫匀泡剂的红外光谱图，2964cm-1处为烷烃-CH3伸缩振动吸收峰；1456cm-1和1371cm-1处为-CH2中C-H伸缩振动峰；1260cm-1处为-Si-CH3中-CH3的弯曲振动特征峰；1045cm-1和1130cm-1为Si-O-Si骨架中Si-O特征吸收峰；在2156cm-1为-Si-H特征伸缩频率吸收峰，在低含氢硅油中为强峰，而在通用型聚氨酯泡沫匀泡剂中的相应位置仅出现弱峰，说明-Si-H健与烯丙基聚醚中的双键已达到一定的反应转化，通用型聚氨酯泡沫匀泡剂的合成已经基本完成。
表1为各基团的1H-NMR化学位移
由图2和表1可见，1H-NMR谱图得到了很好的归属。在δ＝4.67ppm处是-Si-H峰，该峰微弱，说明硅氢加成反应成立。δ＝7.29为CDCH3的溶剂峰。
结合红外光谱图及核磁共振氢谱图的分析，证实硅氢键已和烯丙基聚醚的碳碳双键反应。
实施例5
b、聚氨酯泡沫匀泡剂的制备
将27份实例3中制得的低含氢硅油和73份分子量为1600，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚分别在100℃，-0.1MPa下脱除水2h，然后将除水后的低含氢硅油和烯丙基聚醚混合，在高纯氮氛围下，85℃时加入催化剂，(1份/100ml的六水合氯铂酸异丙醇溶液)升温至120℃反应1h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚氨酯泡沫匀泡剂。为具有式(1)所示的结构片段的聚合物。
实施例6
b、聚氨酯泡沫匀泡剂的制备
将22份实例2中制得的低含氢硅油和78份分子量为2000，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚分别在105℃，-0.1MPa下脱除水1h，然后将除水后的低含氢硅油和烯丙基聚醚混合，在高纯氮氛围下，80℃时加入催化剂，升温至100℃反应3h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚氨酯泡沫匀泡剂。为具有式(1)所示的结构片段的聚合物；
催化剂的加入量为12ppm，以Pt的质量计，以低含氢硅油、烯丙基聚醚总质量为基准；
实施例7
b、聚氨酯泡沫匀泡剂的制备
将21份实例1中制得的低含氢硅油和79份分子量为1000，EO/PO为3:1的烯丙基聚醚分别在105℃，-0.1MPa下脱除水1.5h，然后将除水后的低含氢硅油和烯丙基聚醚混合，在高纯氮氛围下，80℃时加入催化剂，(1份/100ml的六水合氯铂酸异丙醇溶液)升温至115℃反应1.5h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚氨酯泡沫匀泡剂。为具有式(1)所示的结构片段的聚合物；
催化剂的加入量为10ppm，以Pt的质量计，以低含氢硅油、烯丙基聚醚总质量为基准；
表2：所得氨酯泡沫匀泡剂的性能指标
上述实施例所得的通用型聚氨酯泡沫匀泡剂用于聚氨酯软泡和硬泡发泡，得到泡沫的密度和发泡倍数，并与市售单一用途的匀泡剂发泡效果对比。
表3所得聚氨酯泡沫匀泡剂用于聚氨酯软泡和硬泡发泡的性能及对比
由表3的数据可知，通用型聚氨酯泡沫匀泡剂同时用于聚氨酯硬泡和聚氨酯软泡发泡效果，与市售单一用途的聚氨酯匀泡剂所发出的泡体密度和发泡倍数接近，甚至更好；有图3和图4可知，通用型聚氨酯泡沫匀泡剂发出的聚氨酯软泡和硬泡泡体的大小比较均一、泡体分布均匀，并且得到的软泡和硬泡泡孔每个面大致由5条边构成，达到了足够的力学强度，泡体孔径满足在(100～1000)μm之间。因此可知，通用型聚氨酯泡沫匀泡剂的发泡实用性能较好，可以替代市面部分单一用途的聚氨酯匀泡剂，具有较好的市场前景。

Claims (10)

1.通用型聚氨酯泡沫匀泡剂，其特征在于，为具有式(1)所示的结构片段的聚合物：
2.通用型聚氨酯泡沫匀泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)低含氢硅油的制备：
将八甲基环四硅氧烷与高含氢硅油混合，在氮氛围下，加入强酸性大孔型离子交换树脂，体系粘度目测增大后，加入封端剂六甲基二硅氧烷反应，然后从反应产物中收集低含氢硅油；
(2)聚氨酯泡沫匀泡剂的制备：
将步骤(1)所述的低含氢硅油和烯丙基聚醚混合；
在氮氛围下，加入催化剂反应，然后从反应产物中收集所述的通用型聚氨酯泡沫匀泡剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，加入封端剂六甲基二硅氧烷，60～70℃反应3～5h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的收集方法如下：在135～145℃、-0.1MPa下，脱除未反应的低分子，冷却过滤，即可获得所述的低含氢硅油。
5.根据权利要求2、3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，各个组分的重量份数为：
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在氮氛围下，75～85℃，加入催化剂，100～120℃反应1～3h。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的收集包括用大孔离子交换树脂吸附催化剂，然后过滤，即可获得所述的用型聚氨酯泡沫匀泡剂。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂为1份/100ml的六水合氯铂酸异丙醇溶液。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的烯丙基聚醚分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1。
10.根据权利要求6～9任一项所述的方法，其特征在于，各个组分的重量份数为：
低含氢硅油 20～30份
烯丙基聚醚 70～80份
催化剂 8～12ppm，以Pt的质量计，以低含氢硅油、烯丙基聚醚总质量为基准。
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