CN110280314B - 一种提高锰基低温scr催化剂抗水和防尘性能的方法 - Google Patents

一种提高锰基低温scr催化剂抗水和防尘性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能显著提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法，是将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂用疏水有机硅物料进行疏水改性。本发明利用简单的疏水改性方式将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂表面活性物种与有机硅相结合，形成物理和化学性能都比较稳定疏水层结构，保护催化剂低温活性的同时，可以显著提高锰基低温SCR催化剂抗水性能，更为重要的是其具备自清洁性能可防止灰尘、ABS等堵塞催化剂孔道，延长催化剂使用寿命。

Description

一种提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法
技术领域
本发明涉及一种能显著提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法，属于制备低温抗水性催化剂技术领域。
背景技术
目前主流的脱硝技术，如选择性催化还原技术（SCR）等，所需要的烟气温度仍然在260℃以上，存在大量的能源消耗与浪费，关键问题在于目前所使用的脱硝催化剂工作温度区间偏高，低温脱硝催化剂有大量的技术难题无法攻克，如低温活性差，抗水性能弱等。
在众多的中低温脱硝催化剂中，锰基脱硝催化剂具有优良的低温SCR活性，受到广泛的关注和研究，在150℃时，脱硝率可达到80%以上，但是工业应用仍然存在诸多难题。许多企业考虑充分利用烟气余热，通常将脱硝装置布置在余热回收装置、脱硫塔之后，烟气温度往往在150℃以下，并且烟气中含有大量的水蒸气和少量的尘，致使锰基脱硝催化剂孔道被堵塞或中毒失活，难以工业应用。因此，提高锰基脱硝催化抗水性能是解决其低温应用的关键。专利CN 106902813 A 公开了一种掺杂钐、锆的锰基脱硝催化剂及制备方法，通过共沉淀的方式，合成锰、钐、锆、钛混合金属氧化物，形成系列脱硝催化剂，在150-300℃，NOx转化率在80%以上，在200℃表现出较好的抗水、抗硫性能，但是其水蒸气含量仅为2.5 vol%，工业化应用意义不大。CN109529948A 公布了一种提高锰基低温SCR脱硝催化剂抗水、抗硫性的方法，将纳米级N06聚四氟乙烯与MnO2掺杂，200℃煅烧后得到耐水性锰基脱硝催化剂，最优催化剂在160℃下，NOx转化率在63%左右，在180℃下，NOx转化率在85%，但是聚四氟乙烯加入量较高（20%），活性温度区间较窄等缺点。
综上所述，国内外专利关于锰基抗水脱硝催化剂制备方法主要是以掺杂过渡金属元素或具有耐水性能的有机物来实现的，工艺步骤很难工业化应用，且工作温度区间较窄，在180℃时，NO转化率在80%左右，难以满足工业应用需求。而本发明专利中阐述一种通过简单的疏水改性就能够一种能显著提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的制备方法，具备有良好的工业应用前景。
发明内容
本发明提供了一种能显著提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法。
本发明提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法，是将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂用疏水有机硅物料进行疏水改性即可。。具体有以下两种改性方法：
方法
Figure 163052DEST_PATH_IMAGE001
：将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂加入到疏水有机硅物料中，在密闭条件下加热至60~300℃，保持1~100min；然后在60~260℃干燥10~60min，即得疏水改性的锰基低温SCR催化剂。
所述锰基低温SCR催化剂为OMS-2、MeOx-OMS-2、MeOx-MnOx，其中Me为Fe、V、W、Mo、Zr、Ce、Ho、Sm、Sn、Sd中一种或几种。所述疏水有机硅物料为甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、辛基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、环甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或几种，疏水有机硅物料用量为催化剂体积的0.1%~20%。
方法
Figure 80192DEST_PATH_IMAGE001
Figure 656667DEST_PATH_IMAGE001
：将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂浸渍于疏水有机硅物料的有机溶液中，保持1-100min，然后在60~260℃干燥10~60min，即得疏水改性的锰基低温SCR催化剂。
疏水有机硅物料的有机溶液，是以十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种为溶质，以乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种为溶剂，配置形成的溶液。配置形成的溶液中，溶质与溶剂的体积比例为1:2~1:100。
本发明利用简单的疏水改性方式在蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂表面构造疏水层，将有机硅物料与催化剂表面活性物种结合，形成物理和化学性能都比较稳定疏水层结构，由于疏水层较薄，几乎不影响催化剂的低温活性，而且可以显著提高锰基低温SCR催化剂抗水性能，大量的水蒸气在催化剂表面聚集、凝结，将灰尘、硫酸氢铵（ABS）等清除，有效延长催化剂使用寿命。而且该方法步骤简单，有机硅物料消耗少，可反复使用。
附图说明
图1为实施例1-10经过疏水改性处理后锰基低温脱硝剂的疏水角。
图2为实施例1-3经过疏水改性处理后的锰基脱硝催化剂与对比例1、2在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线。
图3为实施例4-7经过疏水改性处理后的锰基脱硝催化剂与对比例1、2在150℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线。
图4为实施例8-10经过疏水改性处理后的锰基脱硝催化剂与对比例1、2在200℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线。
具体实施方式
实施例1
选择块状锰基OMS-2催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部加入0.02ml的辛基三甲氧基硅烷，再将密闭容器加热至80℃，保持1min；取出后在60℃干燥10min，即得疏水改性的催化剂，记为CAT-1。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图2。
实施例2
选择块状锰基OMS-2催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部加入0.2ml的甲基三甲氧基硅烷，再将密闭容器加热至140℃，保持10min；取出后在120℃干燥10min，即得疏水改性催化剂，记为CAT-2。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图2。
实施例3
选择掺杂Sm2O3的块状锰基OMS-2催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部加入0.2ml的乙基三甲氧基硅烷，再将密闭容器加热至150℃，保持10min；取出后在120℃干燥10min，即得疏水改性的需催化剂，记为CAT-3。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图2。
实施例4
选择掺杂Ho2O3的块状锰基OMS-2催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部加入0.2ml的十六烷基三甲氧基硅烷，再将密闭容器加热至200℃，保持10min；取出后在160℃干燥10min，即得疏水改性的催化剂，记为CAT-4。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图3。
实施例5
选择掺杂Fe2O3块状Fe2O3-MnOx催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部加入0.4ml的十六烷基三乙氧基硅烷，再将密闭容器加热至200℃，保持10min；取出后在160℃干燥10min，即得疏水改性的催化剂，记为CAT-5。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图3。
实施例6
选择掺杂WO3块状WO3-MnOx催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部加入0.2ml的聚二甲基硅氧烷，再将密闭容器加热至200℃，保持10min；取出后在160℃干燥10min，即得疏水改性的催化剂，记为CAT-6。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图3。
实施例7
选择掺杂CeO2块状CeOx-MnOx催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部各加入0.1ml的乙烯基三乙氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷，再将密闭容器加热至300℃，保持10min；取出后在170℃干燥10min，即得疏水改性的需催化剂，记为CAT-7。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图3。
实施例8
选择掺杂ZrO2块状ZrO2-MnOx催化剂2ml，放置于密闭容器中，在密闭容器底部加入0.2ml的环甲基硅氧烷，再将密闭容器加热至210℃，保持100min；取出后在220℃干燥40min，即得疏水改性的催化剂，记为CAT-8。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图4。
实施例9
选择掺杂SnO2块状SnO2-MnOx催化剂2ml，浸渍于苯基三甲氧基硅烷乙醇溶液中，体积比例为1:2，保持1min；取出后在220℃干燥30min，即得疏水改性的催化剂，记为CAT-9。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图4。
实施例10
选择掺杂SdO2块状SdO2-MnOx催化剂2ml，浸渍于全氟癸基三甲氧基硅烷乙酸乙酯溶液中，体积比例为1:100，保持100min；取出后在260℃干燥60min，即得疏水改性的催化剂。催化剂记为CAT-10。该催化剂在100℃，通入15vol %H2O后，NO转化率随时间变化的曲线见图4。
对比例1
选择块状锰基OMS-2催化剂2ml，将催化剂取出在60℃干燥10min。即可得到所需催化剂。催化剂记为DB-1。
对比例2
选择掺杂Fe2O3的块状Fe2O3-MnOx催化剂2ml，将催化剂在60℃干燥10min。即可得到所需催化剂。催化剂记为DB-2。
对上述各实施例及对比例制备的催化剂活性进行分析评价。
评定条件：取疏水改性处理后的锰基低温SCR催化剂进行脱硝性能评价，反应温度为40~300℃，气体条件为：模拟烟气1000ppmNH3+1000ppmNO+5%O2，N2平衡，压力为常压，空速为30000mlmg-1h-1，抗水测试中通入15vol %H2O，以NO的转化率测定催化剂的反应活性，产物用KM9106烟气分析仪进行分析。
结果见表1。表1的测试结果表明，通过超疏水改性后的蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂的抗ABS和除尘性能得到显著提高，且催化剂的活性几乎不受影响。
Figure DEST_PATH_IMAGE003

Claims (4)

1.一种提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法，是将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂用疏水有机硅物料进行疏水改性即可；具体疏水改性工艺为：将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂加入到疏水有机硅物料中，在密闭条件下加热至60~300℃，保持1~100min；然后在60~260℃干燥10~60min，即得疏水改性的锰基低温SCR催化剂；所述疏水有机硅物料为甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、辛基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、环甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或几种；疏水有机硅物料用量为催化剂体积的0.1%~20%。
2.如权利要求1所述一种提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法，其特征在于：所述锰基低温SCR催化剂为OMS-2、MeOx-OMS-2、MeOx-MnOx，其中Me为Fe、V、W、Mo、Zr、Ce、Ho、Sm、Sn、Sd中一种或几种。
3.一种提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法，其特征在于：将蜂窝式或块状锰基低温SCR脱硝催化剂浸渍于疏水有机硅物料的有机溶液中，保持1-100min，然后在60~260℃干燥10~60min，即得疏水改性的锰基低温SCR催化剂；所述疏水有机硅物料的有机溶液，是以十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷中的一种或几种为溶质，以乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种为溶剂，配置形成的溶液。
4.如权利要求3所述提高锰基低温SCR催化剂抗水和防尘性能的方法，其特征在于：配置形成的溶液中，溶质与溶剂的体积比例为1:2~1:100。
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