CN110272294A - 异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，步骤如下：1、采用水蒸汽蒸煮和通氧热处理结合的方式去除石英纤维表面浸润剂；2、将预处理后的石英纤维布在低固含量硅溶胶中表面处理。裁剪当量面积在5mm2～100mm2的纤维布片。3、将纤维布片在高固含量硅溶胶中浸渍，然后在专用加压定型工装铺层，进行加压定型，固化，脱模。4、将压制好的坯料在硅溶胶中浸渍一轮，在850℃条件下热处理。按照要求加工至设计尺寸。该方法可实现快速成型，效率高，工艺成本低，且材料均匀。

Description

异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基透波复合材料技术领域，具体地指一种异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法。
技术背景
天线窗作为控制导弹的通讯窗口，是保证雷达系统正常工作的关键部件。随着航天技术的发展，飞行器的气动外形呈现异型结构，具有透波、隔热、承载作用的天线窗也出现异型结构的发展趋势。高马赫数飞行器多采用陶瓷基透波，其中，石英纤维增强石英复合陶瓷材料应用最为广泛。传统的石英复合陶瓷天线窗的成型方法多为石英纤维编织成纤维平板织物(如2.5D、针刺、缝合等)后，浸渍硅溶胶烧结成型平板，然后机械加工成异型结构天线窗产品。该方法成本高、工艺周期长，不易进行异型件仿形成型。随着军民融合市场发展，低成本、高效率工艺技术是石英复合陶瓷透波产品的发展方向之一。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出了一种异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，该方法可有效降低石英复合陶瓷天线窗成本和工艺周期，并且工艺尺寸可设计性强，可适用于异型结构天线窗成型。
为实现此目的，本发明所涉及的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：采用水蒸汽蒸煮和通氧热处理相结合的方式对石英纤维布进行预处理，去除纤维表面环氧树脂浸润剂；该方法对浸润剂的去除率高，纤维束易分散，更利于后续纤维与二氧化硅基体结合，适于工程大批量应用；
步骤2：将预处理后的石英纤维布在硅溶胶中浸泡1～2h，然后先进行室温晾置10～20h，再在120～150℃条件下干燥，然后裁剪或在容器中打碎成当量面积尺寸在5～100mm2的纤维布片，纤维布片尺寸随机；采用低固含量硅溶胶预处理石英纤维布一方面利于向纤维束间渗透，促进纤维与基体二氧化硅结合力。另一方面利于后续纤维布片分散，铺层工艺性好；
步骤3：将纤维布片在硅溶胶中浸渍1～2h，将浸胶后的纤维布片铺在加压定型工装底座的凸型模上，根据异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位厚度确定异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位的纤维布片铺层量，进行铺层，然后采用加压定型工装依次进行加压定型，固化和脱模处理，得到异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料；该种方法能够实现异型陶瓷天线窗近尺寸仿形成型，实施工艺方法简便，材料利用率高；
步骤4：将异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料在硅溶胶中浸渍，对浸渍后的异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料进行干燥，然后在阶梯升温到700～1000℃，并在700～1000℃的条件下热处理3～6h，形成异型石英复合陶瓷透波天线窗陶瓷化的仿形坯料，并将异型石英复合陶瓷透波天线窗陶瓷化的仿形坯料加工至异型石英复合陶瓷透波天线窗的设计尺寸。阶梯升温利于坯料中以游离水、结合水和结构水等不同形式存在的水份缓慢溢出，形成的陶瓷内部结构均匀，透波性能好，且纤维与基体材料的结合强度更高。
上述技术方案中，所述石英纤维布采用缎纹布(如五枚缎文布、八枚缎文布等)，编织纤维布的纤维不加捻度，厚度范围为0.3～0.6mm，石英纤维的氧化硅含量在99.95％以上，石英纤维布在水浴釜上采用水蒸汽蒸煮12～24h，100℃烘干后，通氧气热处理。缎纹布易变形利于提高材料层间作用力，纤维不加捻度利于纤维束间基体二氧化硅材料渗入提高基体结合强度。蒸汽蒸煮方法利于纤维束内渗透，能够提高浸润剂的去除率且生产效率。
上述技术方案的步骤2中的硅溶胶为硅溶胶中二氧化硅含量5～15％的低固含量硅溶胶；所述步骤3中的硅溶胶为硅溶胶中二氧化硅含量60～80％的高固含量硅溶胶。步骤2中采用低固含量小纳米胶束粒径硅溶胶进行浸渍利于提高材料的基体结合效果。步骤3中采用高固含量硅溶胶提高基体引入率，利于提高大厚度产品的均匀性。
上述技术方案的步骤3中，异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位的纤维布片铺层厚度等于异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位的厚度+15％～20％压缩量。
上述技术方案的步骤3中，所述加压定型工装包括底座、侧压块、上压块、压板和螺钉，且工装表面进行喷涂聚四氟乙烯，加压定型工装采用侧压块和上压块通过螺钉加压，通过底座限位槽定位，实现X、Y和Z三个方向施压，加压定型后放入真空箱抽真空，然后放入鼓风干燥箱中鼓风干燥固化。工装表面喷涂聚四氟乙烯一方面利于产品脱模，另一方面防工装腐蚀和产品金属污染。定型后抽真空处理，消除界面微观气泡，提高内部结构均匀性和基体结合力。
放入真空箱抽真空时，真空度-70～-99kPa，并除气泡20～30min，增加硅溶胶流动性。干燥固化的制度为80～100℃，干燥固化10～15h。干燥温度超过100℃水份易汽化，硅溶胶凝胶后材料材料强度低，温度过低干燥效率低，不宜定型。
上述技术方案的步骤4中，浸渍异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料的硅溶胶中，硅溶胶的二氧化硅含量为20～40％，硅溶胶的胶团粒径100mm以下的要占80％以上，浸渍过程中采用超声波振动硅溶胶，根据产品密度大小可调整浸渍次数。增加浸渍次数能够进一步提高材料密度。
上述技术方案的步骤4中，所述阶梯升温的过程为升温至100℃保温两小时，然后升温至260℃保温两小时，然后升温至500℃保温两小时，然后直接升温到700～1000℃(850℃最优)，然后需随炉冷却至80℃以下，防止应力产生，形成热处理后的异型石英复合陶瓷透波天线窗陶瓷化的仿形坯料。所述步骤4中，对浸渍后的异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料进行干燥的方式为室温晾置制24小时。
本发明具有如下优点：
1、本发明中提出的一种异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，与一般采用石英纤维编织预制件复合成型制备方法相比，浸渍复合次数少，省去了纤维织物编织成本，且硅溶胶利用率高，故天线窗成型效率高，工艺成本低。
2、本发明中设计的加压定型工装适用于异型结构三维尺寸天线窗的加压成型，本方法是采用毫米级别纤维布片作为基本单元，故产品工艺尺寸可设计性强，产品成型的仿形性好。
3、本发明中采用了预先引入陶瓷基体材料，材料均匀性高，可适应大厚度产品均匀制备。一般是采取先编织成大厚度织物，然后浸渍硅溶胶，由于织物的架桥作用，易形成架桥作用，形成表层密度高内层密度低的不均匀结构。
附图说明
图1为异型天线窗的结构示意图；
图2为天线窗加压定型工装结构示意图；
其中，1—底座、2—侧压块、3—上压块、4—上压板、5—螺钉。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例，某异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，如图1和2所示，步骤如下：
步骤1：取B型石英纤维布(缎纹布，0.28mm，无捻度)1kg，散放在水浴釜上层，水蒸汽蒸煮15h，然后在100℃条件下干燥3h，放入热处理炉中，通氧气热处理，去除浸润剂；
步骤2：将预处理后的石英纤维布在10％硅溶胶(胶粒粒径100mm以下的占80％以上)中浸泡1.5h，然后先进行室温晾置15h，然后120℃条件下干燥。然后裁剪或当量面积尺寸在20mm2～50mm2的纤维布片。
步骤3：将纤维布片在固含量65％硅溶胶中浸渍1h～2h，将浸胶后的纤维布片铺在定型加工工装底座1凸型模上，产品侧壁和翻边的铺层厚度为5mm，底部的厚度为10mm，采用针刺方法检测厚度，然后采用加压定型工装进行加压定型，固化，脱模。
步骤4：将压制好的坯料在硅溶胶中，室温条件下，浸泡在硅溶胶中，并采用超声振动胶液，浸渍2h，晾干，重复浸渍2次，使口盖密度达到1.65g/cm3～1.7g/cm3，放入热处理炉中在850℃条件下保温4h，随炉降温至60℃，取出，加工至设计尺寸。
进一步地，所述步骤3中，采用一种专用加压定型工装对天线窗坯料进行加压定型，首先放置侧壁的四块侧压块2，采用侧壁螺钉5均匀加压，使侧压块2底部卡进底座1的限位槽内，放上压块3，放上压板4，采用螺钉将上压板4固定在底座1上，然后拧紧上压块3螺钉，使上压块4和测压块3上表面齐平。然后放入真空箱抽真空，真空度-80～-90kPa，30min。然后放入鼓风干燥箱中固化，100℃/12h。固化后脱模，取出坯料。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于，它包括如下步骤：
步骤1：采用水蒸汽蒸煮和通氧热处理相结合的方式对石英纤维布进行预处理，去除纤维表面环氧树脂浸润剂；
步骤2：将预处理后的石英纤维布在硅溶胶中浸泡1～2h，然后先进行室温晾置10～20h，再在120～150℃条件下干燥，然后裁剪或在容器中打碎成当量面积尺寸在5～100mm2的纤维布片，纤维布片尺寸随机；
步骤3：将纤维布片在硅溶胶中浸渍1～2h，将浸胶后的纤维布片铺在加压定型工装底座的凸型模上，根据异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位厚度确定异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位的纤维布片铺层量，进行铺层，然后采用加压定型工装依次进行加压定型，固化和脱模处理，得到异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料；
步骤4：将异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料在硅溶胶中浸渍，对浸渍后的异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料进行干燥，然后在阶梯升温到700～1000℃，并在700～1000℃的条件下热处理3～6h，形成异型石英复合陶瓷透波天线窗陶瓷化的仿形坯料，并将异型石英复合陶瓷透波天线窗陶瓷化的仿形坯料加工至异型石英复合陶瓷透波天线窗的设计尺寸。
2.根据权利要求1所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：所述石英纤维布采用缎纹布，编织纤维布的纤维不加捻度，厚度范围为0.3～0.6mm，石英纤维的氧化硅含量在99.95％以上，石英纤维布在水浴釜上采用水蒸汽蒸煮12～24h，100℃烘干后，通氧气热处理。
3.根据权利要求1所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：所述步骤2中的硅溶胶为硅溶胶中二氧化硅含量5～15％的低固含量硅溶胶；所述步骤3中的硅溶胶为硅溶胶中二氧化硅含量60～80％的高固含量硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：所述步骤3中，异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位的纤维布片铺层量等于异型石英复合陶瓷透波天线窗各部位的厚度。
5.根据权利要求1所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：所述步骤3中，所述加压定型工装包括底座、侧压块、上压块、压板和螺钉，且工装表面进行喷涂聚四氟乙烯，加压定型工装采用侧压块和上压块通过螺钉加压，通过底座限位槽定位，实现X、Y和Z三个方向施压，加压定型后放入真空箱抽真空，然后放入鼓风干燥箱中鼓风干燥固化。
6.根据权利要求1所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：所述步骤4中，浸渍异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料的硅溶胶中，硅溶胶的二氧化硅含量为20～40％，硅溶胶的胶团粒径100mm以下的要占80％以上，浸渍过程中采用超声波振动硅溶胶。
7.根据权利要求1或6所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：所述步骤4中，所述阶梯升温的过程为升温至100℃保温两小时，然后升温至260℃保温两小时，然后升温至500℃保温两小时，然后直接升温到700～1000℃，然后需随炉冷却至80℃以下，形成热处理后的异型石英复合陶瓷透波天线窗陶瓷化的仿形坯料。
8.根据权利要求5所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：放入真空箱抽真空时，真空度-70～-99kPa，并除气泡20～30min。
9.根据权利要求5所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：干燥固化的制度为80～100℃，干燥固化10～15h。
10.根据权利要求1所述的异型石英复合陶瓷透波天线窗快速成型方法，其特征在于：所述步骤4中，对浸渍后的异型石英复合陶瓷透波天线窗仿形陶瓷坯料进行干燥的方式为室温晾置制24小时。
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