CN103601479B - 耐高温超薄天线窗的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温超薄天线窗的制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。该方法通过预制体的制备、高纯硅溶胶的反复浸渍、复合材料刚度提高处理、机械加工、水洗、酸洗、除碳热处理、高纯硅溶胶的再次反复浸渍和陶瓷化热处理一系列过程，制备得到耐高温超薄天线窗。应用本发明的制备方法制备得到的超薄天线窗，不仅满足耐高温的要求，同时材料刚性好、可加工性能好。

Description

耐高温超薄天线窗的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温超薄天线窗的制备方法。
背景技术
随着导弹精确制导精度的提高，为满足高频通信远距离、高速度、高保真的传输的要求，导弹的关键部件天线窗材料应该具有优异的介电性能，为满足天线窗材料介电性能的要求，天线窗的壁厚设计越来越薄。其中天线窗形状设计复杂，很多型号天线窗透波区的厚度设计小于1mm。而目前为满足耐高温透波的要求，天线窗一般采用石英纤维织物增强陶瓷基透波复合材料，为易于编织和降低工作量，石英纤维预制体在编织过程中一般采用合股的方式，纤维束层间的距离也控制在0.3～0.7mm之间，这对于厚度小于1mm的天线窗加工难度很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种石英纤维增强陶瓷基天线窗的制备方法，不仅满足耐高温的要求，同时材料刚性好、可加工性能好，适合超薄天线窗的制备。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明所述的耐高温超薄天线窗的制备方法，按照下列操作进行：
（1）采用石英纤维制备石英纤维预制体；
（2）采用硝酸浸泡和水煮相结合的方式去除石英纤维预制体表面浸润剂；
（3）将石英纤维预制体进行预定形；
（4）采用高纯硅溶胶对步骤（3）中预定型后的石英纤维预制体进行液相浸渍成型，首次浸渍采用固含量在55～65%的高纯硅溶胶，得到石英纤维增强二氧化硅复合材料初产品，然后根据石英纤维增强二氧化硅复合材料初产品的孔隙率，采用固含量20～40%的高纯硅溶胶调整反复循环浸渍，重复浸渍周期2～3次，浸渍完成后进行干燥热处理，最后得到石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料；
（5）对步骤（4）中的石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料进行提高刚度处理；
（6）按照生产要求的尺寸对步骤（5）中提高刚度处理后的石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料进行机械加工，得到天线窗；
（7）对天线窗进行酸洗、水洗，然后进行除碳热处理；
（8）对除碳热处理后的天线窗进行液相浸渍，采用固含量20～40%的高纯硅溶胶循环浸渍2～3次；
（9）在650～800℃下对步骤（8）中浸渍处理后的天线窗进行陶瓷化热处理，即得到所需要的耐高温天线窗。
所述步骤（1）中石英纤维制备预制体的方式为2.5D编织、缝合或针刺工艺的一种。
所述预制体在编织过程中采用细编结构。
所述石英纤维预制体的预定形是采用加压的方式，加压压力为10～70MPa，保持定形状态10～24h，然后将预制体进行干燥处理。
所述步骤（4）中干燥热处理温度在200～500℃。
所述对石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料的刚度提高是采用有机硅树脂进行真空浸渍交联固化干燥处理。
所述有机硅树脂为SAR-2树脂、SAR-9树脂或806树脂中一种。
所述天线窗新的除碳热处理过程中，温度为500～650℃，保温时间为2～4h，热处理过程中通氧气，氧气流量控制在5～15L/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
第一，在预制体的编织过程，控制预制体中每层纤维的厚度，并且对预制体进行预定形，使得预制体在超薄天线窗加工时存留的纤维层数较多。
第二，在成型复合过程中，根据复合材料孔隙率的不同，选用不同固含量的硅溶胶进行复合浸渍，使硅溶胶能够均匀渗透到复合材料内部，同时在机械加工前，采用有机硅树脂浸渍提高复合材料的刚性，利于超薄天线窗的加工。
第三，加工完毕后为保证天线窗的耐高温介电性能，将有机硅树脂中有机物高温下热处理掉，然后继续复合高纯硅溶胶，制备的耐高温超薄天线窗不仅表面加工质量好，透波区域的厚度在0.7～1mm，且电性能优异，介电常数为3.2±0.1，介电损耗小于8×10-3，在10～18GHz范围内透波率大于80%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采用石英纤维制备石英纤维预制体，编织方式为2.5D，编织参数保证每层纤维的厚度为0.3mm，首先将石英纤维预制体采用硝酸浸泡，然后将石英预制体进行水煮去除浸润剂，水煮过程中水达到沸腾状态，每隔4h换一次水，经过5次换水呈澄清状态；
对石英纤维预制体进行加压，加压压力为35MPa，厚度降低25%，保持定形状态20h，然后将石英预制体干燥。
首次，采用固含量为58%的高纯硅溶胶对预定型处理后的石英纤维预制体进行液相浸渍复合，过程辅助抽真空、压力措施，凝胶后在300℃进行干燥热处理；然后，采用固含量40%的高纯硅溶胶进行液相浸渍复合，过程辅助抽真空、压力措施，凝胶后在300℃进行干燥热处理；最后，再采用固含量30%的高纯硅溶胶进行复合，过程辅助抽真空、压力措施，凝胶后在300℃进行干燥热处理，最后得到石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
采用SAR-2有机硅树脂对上述的石英纤维增强二氧化硅基复合材料进行真空浸渍，浸渍后进行晾干交联固化。
将上述交联固化后的石英纤维增强二氧化硅复合材料根据生产要求的尺寸进行机械加工得到所需要的天线窗，加工天线窗的透波区厚度为1mm。
天线窗加工完毕后进行酸洗、水洗处理，然后将天线窗600℃下进行除碳热处理。
采用固含量30%的高纯硅溶胶对热处理后的天线窗进行液相浸渍复合，重复2次，浸渍复合后在300℃下进行干燥热处理；
在700℃对天线窗下进行陶瓷化热处理，最后得到所需要的耐高温天线窗。
天线窗随炉试样介电性能测试显示：介电常数为3.15，介电损耗为6.4×10-3，在10～18GHz范围内平均透波率为83.5%。
实施例2
采用石英纤维制备石英纤维预制体，编织方式为针刺，编织参数保证每层纤维的厚度为0.2mm，首先将石英纤维预制体采用硝酸浸泡，然后将石英预制体进行水煮去除浸润剂，水煮过程中水达到沸腾状态，每隔5h换一次水，经过7次换水呈澄清状态。
将石英纤维预制体进行加压，加压压力为15MPa，厚度降低30%，保持定形状态15h，然后将预制体干燥。
首次采用固含量为55%的高纯硅溶胶对预处理过的石英纤维预制体进行液
相浸渍复合成型，过程辅助抽真空、压力措施，凝胶后在250℃进行干燥热处理，然后采用固含量38%的高纯硅溶胶进行复合，过程辅助抽真空、压力措施，凝胶后在250℃进行干燥热处理，再采用固含量35%的高纯硅溶胶进行复合，过程辅助抽真空、压力措施，凝胶后在300℃进行干燥热处理，再采用固含量30%的高纯硅溶胶进行复合，过程辅助抽真空、压力措施，凝胶后在300℃进行干燥热处理，最后得到石英纤维增强二氧化硅基复合材料。
采用SAR-9有机硅树脂对上述的石英纤维增强二氧化硅复合材料进行真空浸渍，浸渍后进行晾干交联固化。
将上述交联固化后的石英纤维增强二氧化硅复合材料根据图纸尺寸进行机械加工得到所需要的天线窗，加工天线窗的透波区厚度为0.7mm。
天线窗加工完毕后进行酸洗、水洗处理，然后将天线窗650℃下进行除碳热处理。
采用固含量30%的高纯硅溶胶对热处理后的天线窗进行液相浸渍复合一次，浸渍复合后在400℃下进行干燥热处理；
在700℃对天线窗下进行陶瓷化热处理，最后得到所需要的耐高温天线窗产品。
天线窗随炉试样介电性能测试显示：介电常数为3.12，介电损耗为5×10-3，在10～18GHz范围内平均透波率为87%。

Claims (7)

1.一种耐高温超薄天线窗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用石英纤维制备石英纤维预制体；
(2)采用硝酸浸泡和水煮相结合的方式去除石英纤维预制体表面浸润剂；
(3)将石英纤维预制体进行预定形；
(4)采用高纯硅溶胶对步骤(3)中预定型后的石英纤维预制体进行液相浸渍成型，首次浸渍采用固含量在55～65％的高纯硅溶胶，得到石英纤维增强二氧化硅复合材料初产品，然后根据石英纤维增强二氧化硅复合材料初产品的孔隙率，采用固含量20～40％的高纯硅溶胶调整反复循环浸渍，重复浸渍周期2～3次，浸渍完成后进行干燥热处理，最后得到石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料；
(5)对步骤(4)中的石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料进行提高刚度处理，所述石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料进行提高刚度处理是采用有机硅树脂进行真空浸渍交联固化干燥处理；
(6)按照生产要求的尺寸对步骤(5)中提高刚度处理后的石英纤维预制体增强二氧化硅复合材料进行机械加工，得到天线窗；
(7)对天线窗进行酸洗、水洗，然后进行除碳热处理；
(8)对除碳热处理后的天线窗进行液相浸渍，采用固含量20～40％的高纯硅溶胶循环浸渍2～3次；
(9)在650～800℃下对步骤(8)中浸渍处理后的天线窗进行陶瓷化热处理，即得到所需要的耐高温天线窗。
2.根据权利要求1所述的耐高温超薄天线窗的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石英纤维制备预制体的方式为2.5D编织、缝合或针刺工艺的一种。
3.根据权利要求2所述的耐高温超薄天线窗的制备方法，其特征在于，所述预制体在编织过程中采用细编结构。
4.根据权利要求1所述的耐高温超薄天线窗的制备方法，其特征在于，所述石英纤维预制体的预定形是采用加压的方式，加压压力为10～70MPa，保持定形状态10～24h，然后将预制体进行干燥处理。
5.根据权利要求1所述的耐高温超薄天线窗的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥热处理温度在200～500℃。
6.根据权利要求1所述的耐高温超薄天线窗的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂为SAR-2树脂、SAR-9树脂或806树脂中一种。
7.根据权利要求1所述的耐高温超薄天线窗的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述的除碳热处理过程中，温度为500～650℃，保温时间为2～4h，热处理过程中通氧气，氧气流量控制在5～15L/min。
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