CN110272293A - 一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩及其制备方法。依照天线罩最终异型结构采用仿形定位工装对预制体预定型制成与最终异型结构相似形状，然后进行硅溶胶循环浸渍，在浸渍完成后将预制体从硅溶胶中取出进行干燥处理，采用反复循环浸渍干燥的方式提高硅溶胶进入预制体的渗透量，但着浸渍次数的增多，预制体外层易形成致密层，硅溶胶向内层渗透的速度大大降低，渗透力大大降低，有可能出现预制体内部密度不均匀，内部“墨水瓶”等空隙情况，通过粗加工表层处理，降低了初始天线罩外层的致密度，提高了硅溶胶向其内部渗透的渗透力直至到达初始天线罩的低密度区位置，最终天线罩制品达到致密化及密度均匀性最优，制品合格率大大加强。
Description
技术领域
本发明涉及天线罩，尤其涉及一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩 的制备方法。
背景技术
随着武器装备飞行速度、制导精度的提高，对其关键部件天线罩的 耐温性、电性能以及外形结构提出了越来越高的要求，现有锥形设计结 构的天线罩无法满足上述要求。
而现有异型结构天线罩材质一般为有机复合材料，耐温性不超过 500℃，根本无法满足上述使用要求。
陶瓷基复合材料耐温性好，但是由于异型结构天线罩型面复杂、存 在正负曲率转换、变厚度、大厚度及负曲率设计，这给异型结构陶瓷基 复合材料天线罩的制备带来了很大的难度，容易出现制品尤其是尖角凹 槽处缺料、致密化不均匀、机加难度大等弊端致使制品合格率非常低， 该问题急需解决。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种异型结构陶瓷 基复合材料天线罩及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线 罩的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用仿形定位工装对预制体预定型，然后进行硅溶胶循环浸渍， 浸渍完成后将预制体直接从硅溶胶中取出进行干燥处理；
(2)依照步骤(1)进行预制体硅溶胶循环浸渍及干燥处理，然后 经粗加工得到初始天线罩；
(3)对初始天线罩进行硅溶胶反复循环浸渍，浸渍完成后进行干燥 热处理，经精加工得到精加工天线罩；
(4)对精加工后的天线罩进行硅溶胶循环浸渍，浸渍完成后进行陶 瓷化热处理，得到天线罩制品。
其中，首次致密化处理过程采用仿形定位工装对预制体预定型的方 式，防止致密化过程变形，后续可无仿形定位工装定型。通过预制体的 仿形定型以及整个复合过程中的不变形控制实现，陶瓷基复合材料异 型结构罩体的制备。该致密化处理过程是指通过硅溶胶循环浸渍，增加 与硅溶胶的结合量，提高整体密度的过程。
预制体可以为石英纤维预制体。
进一步的，步骤(1)中，仿形定位工装包括内、外型面工装，且 可组合装备成一体，对柔性预制体产生定型保护作用。
进一步的，步骤(1)中，仿形定位材质采用材质采用铝合金、聚四 氟乙烯、尼龙及聚氯乙烯等材料。
进一步的，异型结构包括正负区率转换结构，即凹凸过渡结构， 其中，步骤(1)中，预制体采用2.5D编织结构、缝合结构、针刺结构、 三维编织结构至少一种制备。
进一步的，步骤(1)中，预制体在进行硅溶胶循环浸渍之前,进行 的处理包括：
去除预制体表面浸润剂。
进一步的，去除预制体表面浸润剂采用水煮、热处理中至少一种方 式，水煮、热处理组合是最优方式，去除预制体表面浸润剂之前先采用 硝酸浸泡去除编织过程中引入的杂物。通过去除预制体原料中的表面浸 润剂，该有机物与陶瓷材料结合力差，该有机物的存在会影响预制体与 硅溶胶的结合力，影响致密化的效果。热处理温度为500-800℃。
进一步的，步骤(1)-(4)中，浸渍过程采用真空、振动、高压中 多种相结合的方式。真空、振动、高压组合是最优的浸渍的方式，通过 该浸渍过程提高硅溶胶向内层渗透，提高预制体与硅溶胶的结合性。
进一步的，硅溶胶固含量为40-60％，
干燥过程：首先将预制体在120-150℃进行初步干燥处理，然后在 50-200℃(优选100-150℃)下进行进一步干燥处理，直至干燥至恒重。
进一步的，步骤(2)中，
重复步骤(1)直至增重小于2％，得到天线罩毛坯；
对天线罩毛坯进行粗加工得到初始天线罩，初始天线罩单边留取余 量部分。
进一步的，步骤(3)中，硅溶胶固含量为20-40％，干燥热处理温度 为200-500℃。优选300-400℃。
进一步的，步骤(4)中，
在进行硅溶胶循环浸渍之前，对所述天线罩进行酸洗、水洗处理；
对酸洗、水洗处理后的天线罩进行硅溶胶循环浸渍。通过酸洗、水 洗处理去除金属杂质，如Fe，防止杂质影响天线罩的电性能。
进一步的，步骤(4)中，硅溶胶固含量为20-40％，陶瓷化热处理为 650-800℃。
根据本发明的另一个方面，提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天 线罩，它是由预制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、 粗加工后反复循环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶 瓷化热处理成型的制品，制品为异型结构，材质为陶瓷基复合材料。
陶瓷基复合材料为石英纤维增强二氧化硅复合材料。
预制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后 反复循环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处 理成型的制品的详细步骤及要求如上述异型结构陶瓷基复合材料天线 罩的制备方法部分所述。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明示例的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，依 照天线罩最终异型结构采用仿形定位工装对预制体预定型制成与最终 异型结构相似形状，然后进行硅溶胶循环浸渍，在浸渍完成后将预制 体直接从硅溶胶中取出进行干燥处理，采用反复循环浸渍干燥的方式 提高硅溶胶进入预制体的渗透量，但是随着浸渍次数的增多，预制体 外层易形成致密层，硅溶胶向内层渗透的速度大大降低，渗透力大大 降低，有可能出现预制体内部密度不均匀，内部“墨水瓶”等空隙情 况，通过粗加工表层处理，降低了初始天线罩外层的致密度，提高了 硅溶胶向其内部渗透的渗透力直至到达初始天线罩的低密度区位置， 通过精加工进一步表层处理，进一步提高硅溶胶向其内部渗透的渗透 力，使最终天线罩制品达到致密化及密度均匀性最优，制品合格率大大 加强。
2、本发明示例的异型结构陶瓷基复合材料天线罩，它是由预制体 经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后反复循环浸 渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处理成型的制 品，通过预制体的仿形定型以及整个复合过程中的不变形控制实现陶 瓷基复合材料材质、异型结构制品的制备，该制品耐温性好，可高达 1200℃，介电常数为3.2±0.1，介电损耗小于8×10-3，致密化好，密 度均匀。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明 作进一步说明。
实施例一：
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、缝合结构、针刺结构、三维编织结构任 一一种制备石英纤维预制体；
(2)先采用硝酸浸泡去除编织过程中引入的杂物，然后采用水煮以 及热处理相结合的方式去除石英纤维预制体表面浸润剂，热处理温度 500℃；
(3)采用仿形定位工装将石英纤维预制体进行预定型，采用高纯硅 溶胶对预定型后的石英纤维预制体进行液相浸渍成型，防止致密化过程 变形，首轮浸渍采用固含量为50％的高纯硅溶胶循环浸渍，浸渍过程采用 真空、振动以及高压相结合的方式，且浸渍完成后将预制体直接从硅溶 胶里面拿出干燥；
(4)干燥过程预先将温度调至120℃，使预制体表面迅速干燥30min， 然后将温度调至100℃，直至干燥至恒重；
(5)按照上述(3)(4)循环浸渍硅溶胶，直至增重小于2％；得到 石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯；
(6)对石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯进行粗加工，得 到初始天线罩，其单边留取1-2mm的余量；
(7)对粗加工后的制品采用固含量30％的高纯硅溶胶调整反复循环 浸渍，重复浸渍周期2-3次，浸渍完成后进行干燥热处理(350-400℃)， 浸渍过程采用真空、振动以及高压相结合的方式；
(8)对步骤(7)中热处理后的制品进行精密机械加工，得到精加 工天线罩；
(9)对天线罩进行酸洗、水洗；
(10)对酸洗、水洗后的天线罩进行液相浸渍，采用固含量25％的高 纯硅溶胶循环浸渍1-2次，浸渍过程采用真空、振动以及高压相结合的 方式；
(11)在700℃下对步骤(10)中浸渍处理后的天线罩进行陶瓷化热 处理，即得到所需要的异型结构天线罩。
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩，它是由预 制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后反复循 环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处理成型 的制品，制品为异型结构，材质为陶瓷基复合材料。
陶瓷基复合材料为石英纤维增强二氧化硅复合材料。
上述得到的石英纤维增强二氧化硅复合材料异型结构天线罩力、热、 电综合性能较好，耐温达到1200℃，介电常数为3.2±0.1，介电损耗小 于8×10-3。
实施例二：
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、缝合结构、针刺结构、三维编织结构任 一一种制备石英纤维预制体；
(2)先采用硝酸浸泡去除编织过程中引入的杂物，然后采用水煮以 及热处理相结合的方式去除石英纤维预制体表面浸润剂，热处理温度 600℃；
(3)采用仿形定位工装将石英纤维预制体进行预定型，采用高纯硅 溶胶对预定型后的石英纤维预制体进行液相浸渍成型，防止致密化过程 变形，首轮浸渍采用固含量为40％的高纯硅溶胶循环浸渍，浸渍过程采用 真空、振动以及高压相结合的方式，且浸渍完成后将预制体直接从硅溶 胶里面拿出干燥；
(4)干燥过程预先将温度调至150℃，使预制体表面迅速干燥 10-20min，然后将温度调至170-200℃，直至干燥至恒重；
(5)按照上述(3)(4)循环浸渍硅溶胶，直至增重小于2％；得到 石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯；
(6)对石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯进行粗加工，得 到初始天线罩，其单边留取1-2mm的余量；
(7)对粗加工后的制品采用固含量40％的高纯硅溶胶调整反复循环 浸渍，重复浸渍周期2-3次，浸渍完成后进行干燥热处理(250-300℃)， 浸渍过程采用真空、振动以及高压相结合的方式；
(8)对步骤(7)中热处理后的制品进行精密机械加工，得到精加 工天线罩；
(9)对天线罩进行酸洗、水洗；
(10)对酸洗、水洗后的天线罩进行液相浸渍，采用固含量40％的高 纯硅溶胶循环浸渍1-2次，浸渍过程采用真空、振动以及高压相结合的 方式；
(11)在650-660℃下对步骤(10)中浸渍处理后的天线罩进行陶瓷 化热处理，即得到所需要的异型结构天线罩。
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩，它是由预 制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后反复循 环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处理成型 的制品，制品为异型结构，材质为陶瓷基复合材料。
陶瓷基复合材料为石英纤维增强二氧化硅复合材料。
实施例三：
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、缝合结构、针刺结构、三维编织结构任 一一种制备石英纤维预制体；
(2)先采用硝酸浸泡去除编织过程中引入的杂物，然后采用水煮以 及热处理相结合的方式去除石英纤维预制体表面浸润剂，热处理温度 700℃；
(3)采用仿形定位工装将石英纤维预制体进行预定型，采用高纯硅 溶胶对预定型后的石英纤维预制体进行液相浸渍成型，防止致密化过程 变形，首轮浸渍采用固含量为60％的高纯硅溶胶循环浸渍，浸渍过程采用 真空、振动以及高压相结合的方式，且浸渍完成后将预制体直接从硅溶 胶里面拿出干燥；
(4)干燥过程预先将温度调至140℃，使预制体表面迅速干燥20min， 然后将温度调至100-150℃，直至干燥至恒重；
(5)按照上述(3)(4)循环浸渍硅溶胶，直至增重小于2％；得到 石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯；
(6)对石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯进行粗加工，得 到初始天线罩，其单边留取1-2mm的余量；
(7)对粗加工后的制品采用固含量20％的高纯硅溶胶调整反复循环 浸渍，重复浸渍周期2-3次，浸渍完成后进行干燥热处理(450-500℃)， 浸渍过程采用真空、振动以及高压相结合的方式；
(8)对步骤(7)中热处理后的制品进行精密机械加工，得到精加 工天线罩；
(9)对天线罩进行酸洗、水洗；
(10)对酸洗、水洗后的天线罩进行液相浸渍，采用固含量20％的高 纯硅溶胶循环浸渍1-2次，浸渍过程采用真空、振动以及高压相结合的 方式；
(11)在700-730℃下对步骤(10)中浸渍处理后的天线罩进行陶瓷 化热处理，即得到所需要的异型结构天线罩。
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩，它是由预 制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后反复循 环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处理成型 的制品，制品为异型结构，材质为陶瓷基复合材料。
陶瓷基复合材料为石英纤维增强二氧化硅复合材料。
实施例四：
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、缝合结构、针刺结构、三维编织结构任 一一种制备石英纤维预制体；
(2)先采用硝酸浸泡去除编织过程中引入的杂物，然后采用水煮方 式去除石英纤维预制体表面浸润剂；
(3)采用仿形定位工装将石英纤维预制体进行预定型，采用高纯硅 溶胶对预定型后的石英纤维预制体进行液相浸渍成型，防止致密化过程 变形，首轮浸渍采用固含量为45％的高纯硅溶胶循环浸渍，浸渍过程采用 真空、振动相结合的方式，且浸渍完成后将预制体直接从硅溶胶里面拿 出干燥；
(4)干燥过程预先将温度调至140℃，使预制体表面迅速干燥20min， 然后将温度调至50-100℃，直至干燥至恒重；
(5)按照上述(3)(4)循环浸渍硅溶胶，直至增重小于2％；得到 石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯；
(6)对石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯进行粗加工，得 到初始天线罩，其单边留取1-2mm的余量；
(7)对粗加工后的制品采用固含量25％的高纯硅溶胶调整反复循环 浸渍，重复浸渍周期2-3次，浸渍完成后进行干燥热处理(200-250℃)， 浸渍过程采用真空、振动相结合的方式；
(8)对步骤(7)中热处理后的制品进行精密机械加工，得到精加 工天线罩；
(9)对天线罩进行酸洗、水洗；
(10)对酸洗、水洗后的天线罩进行液相浸渍，采用固含量30％的高 纯硅溶胶循环浸渍1-2次，浸渍过程采用真空、振动相结合的方式；
(11)在780-800℃下对步骤(10)中浸渍处理后的天线罩进行陶瓷 化热处理，即得到所需要的异型结构天线罩。
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩，它是由预 制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后反复循 环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处理成型 的制品，制品为异型结构，材质为陶瓷基复合材料。
陶瓷基复合材料为石英纤维增强二氧化硅复合材料。
实施例五：
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法， 其步骤为：
(1)采用2.5D编织结构、缝合结构、针刺结构或三维编织结构制 备石英纤维预制体；
(2)先采用硝酸浸泡去除编织过程中引入的杂物，然后采用热处理 方式去除石英纤维预制体表面浸润剂，热处理温度800℃；
(3)采用仿形定位工装将石英纤维预制体进行预定型，采用高纯硅 溶胶对预定型后的石英纤维预制体进行液相浸渍成型，防止致密化过程 变形，首轮浸渍采用固含量为40-50％的高纯硅溶胶循环浸渍，浸渍过程 采用振动以及高压相结合的方式，且浸渍完成后将预制体直接从硅溶胶 里面拿出干燥；
(4)干燥过程预先将温度调至140℃，使预制体表面迅速干燥20min， 然后将温度调至100℃，直至干燥至恒重；
(5)按照上述(3)(4)循环浸渍硅溶胶，直至增重小于2％；得到 石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯；
(6)对石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩毛坯进行粗加工，得 到初始天线罩，其单边留取1-2mm的余量；
(7)对粗加工后的制品采用固含量20-30％的高纯硅溶胶调整反复循 环浸渍，重复浸渍周期2-3次，浸渍完成后进行干燥热处理(200-250℃)， 浸渍过程采用振动以及高压相结合的方式；
(8)对步骤(7)中热处理后的制品进行精密机械加工，得到精加 工天线罩；
(9)对天线罩进行酸洗、水洗；
(10)对酸洗、水洗后的天线罩进行液相浸渍，采用固含量20-30％ 的高纯硅溶胶循环浸渍1-2次，浸渍过程采用振动以及高压相结合的方 式；
(11)在780-800℃下对步骤(10)中浸渍处理后的天线罩进行陶瓷 化热处理，即得到所需要的异型结构天线罩。
本实施例提供了一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩，它是由预 制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后反复循 环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处理成型 的制品，制品为异型结构，材质为陶瓷基复合材料。
陶瓷基复合材料为石英纤维增强二氧化硅复合材料。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。 本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述 技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明 构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其 它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能 的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)采用仿形定位工装对预制体预定型，然后进行硅溶胶循环浸渍，浸渍完成后将预制体从硅溶胶中取出进行干燥处理；
(2)依照步骤(1)进行预制体硅溶胶循环浸渍及干燥处理，然后经粗加工得到初始天线罩；
(3)对初始天线罩进行硅溶胶反复循环浸渍，浸渍完成后进行干燥热处理，经精加工得到精加工天线罩；
(4)对精加工后的天线罩进行硅溶胶循环浸渍，浸渍完成后进行陶瓷化热处理，得到天线罩制品。
2.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，异型结构包括正负区率转换结构，其中，步骤(1)中，预制体采用2.5D编织结构、缝合结构、针刺结构、三维编织结构中至少一种制备。
3.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，步骤(1)中，仿形定位工装包括内、外型面工装，且可组合装备成一体，对柔性预制体产生定型保护作用，材质采用铝合金、聚四氟乙烯、尼龙及聚氯乙烯等材料。
4.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，步骤(1)中，预制体在进行硅溶胶循环浸渍之前,进行的处理包括：
去除预制体表面浸润剂。
5.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，步骤(1)中，硅溶胶固含量为40-60％，
干燥过程：首先将预制体在120-150℃进行初步干燥处理，然后在50-200℃下进行进一步干燥处理，直至干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，步骤(2)中，
依照步骤(1)进行预制体硅溶胶循环浸渍及干燥处理直至增重小于2％，得到天线罩毛坯；
对天线罩毛坯进行粗加工得到初始天线罩，初始天线罩单边留取余量部分。
7.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，步骤(3)中，硅溶胶固含量为20-40％，干燥热处理温度为200-500℃。
8.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，步骤(4)中，
在进行硅溶胶循环浸渍之前，对所述天线罩进行酸洗、水洗处理；
对酸洗、水洗处理后的天线罩进行硅溶胶循环浸渍。
9.根据权利要求1所述的异型结构陶瓷基复合材料天线罩的制备方法，其特征是，步骤(4)中，硅溶胶固含量为20-40％，陶瓷化热处理为650-800℃。
10.一种异型结构陶瓷基复合材料天线罩，其特征是，它是由预制体经过仿形定位工装预定型、反复循环浸渍干燥、粗加工后反复循环浸渍、干燥热处理、精加工后硅溶胶循环浸渍、陶瓷化热处理成型的制品，制品为异型结构，材质为陶瓷基复合材料。
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