CN114057475B - 一种二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷复合材料技术领域，尤其涉及一种二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，所述制备方法包括：使用有机硅树脂将平板织物边缘涂覆，完成固化后，采用二氧化硅溶胶浸渍平板织物，经过干燥和高温处理后，得到二氧化硅陶瓷基复合材料；本发明采用空心石英纤维制备高纤维体积含量织物，并用有机硅树脂对织物边缘进行疏水化封边处理，将空心纤维端头进行疏水化，使浸渍过程中二氧化硅溶胶难以进入空心纤维内部，在不降低复合材料基体致密度的情形下，降低了复合材料整体的密度，制备的复合材料较采用实心纤维制备的材料具有更好的介电性能、隔热性能，同时还能保持较高的力学强度。

Description

一种二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷复合材料技术领域，尤其涉及一种二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
石英纤维增强二氧化硅复合材料是国内应用较为成熟的陶瓷基透波材料，具有良好的高温透波性能和力学性能，常用于天线罩、天线窗产品，也可单纯作为承载隔热结构件使用。石英纤维增强二氧化硅复合材料的介电性能及隔热性能与材料密度密切相关，随着复合材料密度的降低，材料的介电常数、介电损耗下降，孔隙率上升，隔热性能提升较为显著。从飞行器减重及提升材料透波性能、隔热性能的角度，设计人员希望在满足使用载荷的前提下，石英纤维增强二氧化硅复合材料的密度越低越好。降低石英纤维增强二氧化硅复合材料基体的致密度虽然可以降低材料的密度，但材料的力学性能下降明显，往往得不偿失。
采用空心纤维是制备低密度石英纤维增强二氧化硅复合材料的另一途径，但由于制备复合材料的二氧化硅水溶胶的粘度很低，在毛细作用下，溶胶容易填充纤维空腔，材料的密度仍难以降低。CN106145988A公开了一种采用空心石英纤维制备石英纤维增强二氧化硅复合材料天线罩罩体的方法，但该方法材料密度仍达到1.7g/cm3,只比采用实心纤维制备的罩体材料低0.05g/cm3，效果提升并不明显。CN104446584A虽然采用空心纤维制备了密度为1.40-1.47g/cm3的石英纤维增强二氧化硅复合材料，但材料的密度低主要由于起始织物纤维体积含量只有25％-30％。众所周知，石英纤维增强二氧化硅复合材料的力学性能跟织物纤维体积含量密切相关，较低的纤维体积含量不利于材料力学性能的提升。现有的方法无法兼具较低密度和较好的力学性能的效果。
针对上述问题，有必要提供一种新的工艺，可以有效制备兼具优良力学、隔热及透波性能的低密度石英纤维增强石英复合材料。
发明内容
本发明要解决现有石英纤维增强二氧化硅复合材料低密度和高强度难以共存的问题，针对现有技术中的缺陷，提供一种二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，所述制备方法包括：使用有机硅树脂将平板织物边缘涂覆，完成固化后，采用二氧化硅溶胶浸渍平板织物，经过干燥和高温处理后，得到二氧化硅陶瓷基复合材料。
本发明采用空心石英纤维制备高纤维体积含量织物，并用有机硅树脂对织物边缘进行疏水化封边处理，将空心纤维的端头进行疏水化，浸渍过程中二氧化硅溶胶难以进入空心纤维内部，克服了现有方法制备过程中由于毛细作用和石英纤维良好的亲水性，二氧化硅水溶胶容易进入纤维空腔，材料的密度仍难以降低的不足，在不降低复合材料基体致密度以及纤维体积含量的情况下，降低了复合材料整体的密度，从而提升了石英纤维增强二氧化硅复合材料的介电性能以及隔热性能，保留了石英纤维增强二氧化硅复合材料较高的力学性能。
优选地，所述有机硅树脂为烷基有机硅树脂。
烷基有机硅树脂固化后具有较强的疏水性，胶液不会渗入有机硅处理后的区域，其他疏水性树脂或芳香基有机硅树脂也可起到封边的效果但后处理加热过程中容易分解不完全，材料中容易存在残碳。
具体地，烷基有机硅树脂可以是甲基有机硅树脂或乙基有机硅树脂。
优选地，所述有机硅树脂的固含量介于50％～60％。固含量太低的有机硅树脂粘度较低，刷涂时在织物中渗透深度较大，使织物的疏水区较大，不利于后续浸渍，固含量过高的有机硅树脂粘度太大，渗透能力不足，对织物的封边效果不理想。
优选地，所述平板织物采用空心石英纤维通过编织得到。
优选地，所述空心石英纤维的内外径比大于0.3。
优选地，所述空心石英纤维的纤维体积含量不低于45％。
在本发明中，纤维体积含量，会影响二氧化硅陶瓷基复合材料的力学性能，较低的纤维体积含量，不利于提升材料力学性能。
优选地，所述平板织物为三向正交织物或2.5D结构织物。
优选地，所述涂覆的次数为3～4次，例如可以是3次或4次。
在本发明中，涂覆的过程指的是，将平板织物的边缘，采用高固含量的有机硅树脂刷涂，在室温条件下完成固化。这样涂覆完成后，相当于将平板织物进行疏水化的封边处理。
优选地，所述干燥的温度为150～200℃，例如可以是150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃。所述高温处理的温度为500～700℃，例如可以是500℃、520℃、550℃、600℃、630℃、650℃或700℃等，高温处理在台车炉中进行。
作为优选技术方案，本发明提供的二氧化硅陶瓷基复合材料制备方法包括：
使用固含量介于50％～60％的有机硅树脂将平板织物边缘涂覆3～4次，在室温下完成固化后，采用二氧化硅溶胶浸渍平板织物，经过150～200℃干燥和500～700℃高温处理后，得到二氧化硅陶瓷基复合材料；其中，有机硅树脂为烷基有机硅树脂，平板织物为三向正交织物或2.5D结构织物，采用内外径比大于0.3、纤维体积含量不低于45％的空心石英纤维制备得到。
进一步地，本发明提供了一种兼具优良力学、隔热及透波性能的二氧化硅陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)采用空心石英纤维制备高纤维体积含量预制体平板织物；
(2)采用50％～60％固含量的有机硅树脂刷涂织物边缘3-4次，并室温固化；
(3)采用二氧化硅溶胶浸渍有机硅处理后的织物多次，浸渍后在150-200℃下干燥；
(4)将最终的毛坯600℃高温处理。
优选地，采用的空心石英纤维内外径比大于等于0.3，平板织物为三向正交或2.5D结构织物，纤维体积含量在45％以上。
优选地，采用的有机硅树脂为烷基有机硅，固含量介于50％～60％。
优选地，织物的边缘需用有机硅树脂刷涂3-4次，并在室温条件下固化。
优选地，边缘采用有机硅处理的织物浸渍二氧化硅溶胶多次，每次浸渍完成后在150-200℃下干燥。
优选地，织物浸渍完成后进行600℃高温处理。
另一方面，本发明提供了一种如上所述的制备方法制备得到的二氧化硅陶瓷基复合材料。
本发明提供的二氧化硅陶瓷基复合材料的密度可达到1.50g/cm3以下，材料介电常数低于2.8，拉伸强度达到60MPa以上，面内压缩强度达到120MPa以上，弯曲强度达到100MPa,热导率达到0.2～0.25W/(m·K)。
实施本发明，具有以下有益效果：
本发明采用空心石英纤维制备高纤维体积含量织物，并用有机硅树脂对织物边缘进行疏水化封边处理，使浸渍过程中二氧化硅溶胶难以进入空心纤维内部，在不降低复合材料基体致密度的情形下，降低了复合材料整体的密度，制备的复合材料较采用实心纤维制备的材料具有更好的介电性能、隔热性能，同时还能保持较高的力学强度。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的二氧化硅陶瓷基复合材料的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用市售内外径比约为0.4的空心石英纤维，固含量为20％的市售二氧化硅水溶胶为原料，制备工艺流程如图1所示，通过以下步骤实现：
(1)采用空心石英纤维制备三向正交织物，纤维体积含量为50％，并通过丙酮清洗去除浸润剂。
(2)将浓缩后固含量为50％的甲基有机硅树脂刷涂三向正交织物四周边缘，待树脂表干后，再次刷涂2次有机硅树脂，室温固化24h。
(3)将织物放置在真空容器中，注入二氧化硅溶胶，浸渍48h。
(4)将浸渍后织物取出，200℃下干燥。
(5)重复步骤(4)10次。
(6)将毛坯600℃下高温处理得到二氧化硅陶瓷基复合材料。
二氧化硅陶瓷基复合材料的密度为1.48g/cm3，材料介电常数为2.65，拉伸强度为61MPa，面内压缩强度为122MPa，弯曲强度为103MPa,热导率为0.25W/(m·K)。
实施例2
采用市售内外径比约为0.4的空心石英纤维，固含量为20％的市售二氧化硅水溶胶为原料，通过以下步骤实现：
(1)采用空心石英纤维制备2.5D结构织物，纤维体积含量为50％，并通过丙酮清洗去除浸润剂。
(2)将浓缩后固含量为50％的甲基有机硅树脂刷涂2.5D结构织物四周边缘，待树脂表干后，再次刷涂2次有机硅树脂，室温固化24h。
(3)将织物放置在真空容器中，注入二氧化硅溶胶，浸渍48h。
(4)将浸渍后织物取出，200℃下干燥。
(5)重复步骤(4)8次。
(6)将毛坯600℃下高温处理得到二氧化硅陶瓷基复合材料。
二氧化硅陶瓷基复合材料的密度为1.50g/cm3，材料介电常数为2.75，拉伸强度为62MPa，面内压缩强度为124MPa，弯曲强度为105MPa,热导率为0.26W/(m·K)。
实施例3
采用市售内外径比约为0.5的空心石英纤维，固含量为20％的市售二氧化硅水溶胶为原料，通过以下步骤实现：
(1)采用空心石英纤维制备三向正交织物，纤维体积含量为50％，并通过丙酮清洗去除浸润剂。
(2)将浓缩后固含量为50％的甲基有机硅树脂刷涂三向正交织物四周边缘，待树脂表干后，再次刷涂2次有机硅树脂，室温固化24h。
(3)将织物放置在真空容器中，注入二氧化硅溶胶，浸渍48h。
(4)将浸渍后织物取出，200℃下干燥。
(5)重复步骤(4)9次。
(6)将毛坯600℃下高温处理得到二氧化硅陶瓷基复合材料。
二氧化硅陶瓷基复合材料的密度为1.40g/cm3，材料介电常数为2.5，拉伸强度为65MPa，面内压缩强度为125MPa，弯曲强度为109MPa,热导率为0.2W/(m·K)。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例使用的空心石英纤维的纤维体积为40％。
制备得到的二氧化硅陶瓷基复合材料的密度为1.45g/cm3，材料介电常数为2.6，拉伸强度为40MPa，面内压缩强度为90MPa，弯曲强度为70MPa,热导率为0.24W/(m·K)。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例使用的甲基有机硅树脂的固含量为40％。
制备得到的二氧化硅陶瓷基复合材料边缘存在较宽的低密度区。
对比例1
采用市售内外径比约为0.4的空心石英纤维，固含量为20％的市售工业级二氧化硅水溶胶为原料，通过以下步骤制备对比材料：
(1)采用空心石英纤维制备三向正交织物，纤维体积含量为50％，并通过丙酮清洗去除浸润剂。
(2)将织物放置在真空容器中，注入二氧化硅溶胶，浸渍48h。
(3)将浸渍后织物取出，200℃下干燥。
(4)重复步骤(4)8次。
(5)将毛坯600℃下高温处理得到二氧化硅陶瓷基复合材料。
二氧化硅陶瓷基复合材料的密度为1.57g/cm3，材料介电常数为2.9，拉伸强度为63MPa，面内压缩强度为125MPa，弯曲强度为106MPa,热导率为0.35W/(m·K)。
通过实施例1与对比例1的结果对比可知，当缺少有机硅树脂封边时，复合材料的介电常数升高，热导率升高，隔热性能变差。
对比例2
采用市售实心石英纤维，固含量为20％的市售工业级二氧化硅水溶胶为原料，通过以下步骤制备对比材料：
(1)采用实心石英纤维制备三向正交织物，织物参数与实施例1相同，并通过丙酮清洗去除浸润剂。
(2)将织物放置在真空容器中，注入二氧化硅溶胶，浸渍48h。
(3)将浸渍后织物取出，200℃下干燥。
(4)重复步骤(3)10次。
(5)将毛坯600℃下高温处理得到复合材料。
复合材料的密度为1.65g/cm3，材料介电常数为3.1，拉伸强度为64MPa,面内压缩强度为128MPa，弯曲强度为110MPa,热导率为0.45W/(m·K)。
通过实施例1与本对比例对比可知，材料的介电常数上升显著，热导率明显升高。
对比例3
采用市售实心石英纤维，固含量为20％的市售工业级二氧化硅水溶胶为原料，通过以下步骤制备对比材料：
(1)采用实心石英纤维制备三向正交织物，织物参数与实施例1相同，并通过丙酮清洗去除浸润剂。
(2)将织物放置在真空容器中，注入二氧化硅溶胶，浸渍48h。
(3)将浸渍后织物取出，200℃下干燥。
(4)重复步骤(3)6次。
(5)将毛坯600℃下高温处理得到复合材料。
复合材料的密度为1.48g/cm3，材料介电常数为2.65，拉伸强度为35MPa，面内压缩强度为65MPa，弯曲强度为68MPa，热导率为0.26W/(m·K)。
通过实施例1与本对比例的对比可知，实心石英纤维制备的同等密度复合材料，力学性能下降明显。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，本对比例将甲基有机硅树脂替换为环氧树脂，制备得到二氧化硅陶瓷基复合材料有明显残碳现象。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (13)

1.一种二氧化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：使用有机硅树脂将平板织物边缘涂覆，完成固化后，采用二氧化硅溶胶浸渍平板织物，经过干燥和高温处理后，得到二氧化硅陶瓷基复合材料；所述平板织物采用空心石英纤维制备得到；所述有机硅树脂的固含量为50%~60%；所述空心石英纤维的纤维体积含量不低于45%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅树脂为烷基有机硅树脂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述空心石英纤维的内外径比大于0.3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述平板织物为三向正交织物或2.5D结构织物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述涂覆的次数为3~4次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥的温度为150~200℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述高温处理的温度为500~700℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）采用空心石英纤维制备高纤维体积含量平板织物；
（2）采用高固含量的有机硅树脂刷涂织物边缘并室温固化；
（3）采用二氧化硅溶胶浸渍有机硅处理后的织物多次并干燥；
（4）将最终的毛坯高温处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
采用的空心石英纤维内外径比大于0.3，平板织物为三向正交或2.5D结构织物，纤维体积含量在45%以上。
10.根据权利要求 8所述的制备方法，其特征在于：
采用的有机硅树脂为烷基有机硅树脂，固含量为50%~60%。
11.根据权利要求 8所述的制备方法，其特征在于：
织物的边缘需用有机硅树脂刷涂3~4次，并在室温条件下固化。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
边缘采用有机硅处理的织物采用二氧化硅溶胶浸渍，浸渍后在150~200℃下干燥；织物完成所有浸渍后进行高温处理。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的制备方法制备得到的二氧化硅陶瓷基复合材料。
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