CN105038116B - 一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，该摩擦材料的制备方法包括制备深交联结构碳纤维预制体、制备基体胶液和制备摩擦材料三个步骤，将深交联结构碳纤维预制体浸没于胶液中，并经模压处理制备本发明摩擦材料。本发明摩擦材料中接结经纱贯通材料整个厚度方向形成三维立体结构，克服了脱层问题，增加了层间剪切强度，具有优异的结构可设计性、整体抗冲击性能和耐疲劳性能，同时本发明制备方法工艺简单、生产成本低廉、便于推广。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学和加工技术里领域，尤其是涉及一种将机织的深交联碳纤维浸渍于酚醛树脂胶液中，并经过一系列的处理后制得摩擦材料的方法。
背景技术
随着科学技术和工业生产的发展，碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料已广泛应用在汽车、航空航天等领域。目前的碳纤维增强摩擦材料，多采用短切纤维热压成型工艺，存在易分层、结构随机、可设计性低的严重缺陷，已成为制约碳纤维摩擦材料发展的重要问题。此外，近年来大量有关二维碳布预制体结构的碳纤维酚醛树脂基摩擦材料的研究表明碳布增强摩擦材料性能明显优于短切纤维热压成型摩擦材料。但是二维碳布增强摩擦材料又存在厚度低，难以承受大的扭转力矩，在高转速、大压力等苛刻工况条件下易失效的缺陷，仅应用于中低能载工况。随着车辆向高速重载方向发展，对传动系统的安全性和稳定性提出了更高的要求，如何克服摩擦材料结构整体性差、易分层破坏、强度低的缺陷成为解决问题的关键。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料及其制备方法。本发明摩擦材料中接结经纱贯通材料整个厚度方向形成三维立体结构，克服了脱层问题，增加了层间剪切强度，具有优异的结构可设计性、整体抗冲击性能和耐疲劳性能，同时本发明制备方法工艺简单、生产成本低廉、便于推广。
本发明的技术方案如下：
一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，该摩擦材料的制备方法包括制备深交联结构碳纤维预制体、制备基体胶液和制备摩擦材料三个步骤。
所述深交联结构碳纤维预制体的制备方法为：
在三维机织小样机上织造深交联结构碳纤维织物，接结经纱沿与厚度方向呈一定角度的方向配置，并贯通材料整个厚度方向，制得深交联结构碳纤维预制体；所述碳纤维为碳纤维预氧丝或氧化长丝，具有一定的可织性。
所述深交联结构碳纤维预制体中，碳纤维沿结构厚度方向贯穿各层，纤维体积含量为20％～80％，纬纱层数为2～20层，碳纤维预制体密度为0.35～1.4g/cm3。
所述基体胶液所含原料及各原料的重量份数为：
将各原料混合后采用机械搅拌、超声振荡和真空消泡技术相结合的方式，制备出分散均匀且具有适宜流动性的基体胶液；所述基体胶液的粘度为100～800Pa·s。
所述改性热塑性酚醛树脂粉末的游离酚含量为2.55％～3.5％，125℃流动度为18～44mm；所述热固性酚醛树脂胶液为固含量为65～90％的醇溶性酚醛树脂胶液，其25℃时的粘度为800～1500Pa·s；所述增磨剂为6000目超细硫酸钡与氧化铝的共混物；所述铜粉为1000目雾化法制得的紫铜粉；所述减磨剂为3000目超细人造石墨粉；所述稀释剂为无水乙醇。
所述摩擦材料的制备方法为：
(1)清洁自制模具，均匀涂覆脱模剂，依次平铺剥离布、石墨纸，然后放入修剪后的深交联结构碳纤维预制体铺平；将基体胶液缓慢倒入模具中至碳布完全浸没为止，用毛刷单向轻刷被浸没的碳布表面，以利于胶液渗透；将模具放入40℃真空烘箱中维持-0.06～-0.09MPa的真空度抽真空15～30min，然后转移至热风烘箱中50～70℃条件下保温4～8h，使稀释剂充分挥发，得到预浸料；
(2)将步骤(1)中装有预浸料的模具加入盖板置于20～60℃烘箱中，以20℃/h速率升温至100℃，期间于70℃时保温1h，使杂质充分挥发排出；在100℃时采用热压机预压，压力0～5MPa，保压并以20℃/h的速率升温至110～130℃保温1小时，继续升温至150～160℃，此阶段酚醛树脂凝胶化，预压完成初步定型；在150～160℃时增压至20～40MPa，保压升温至180℃，压制15～60min固化成型，关机并自然冷却；脱模取料，对制得的毛坯样进行打磨、切削得到所需的样品。
所述自制热压模具，采用普通钢板制成，由底板、边框、盖板组成，其中底板与边框可实现无缝连接作为浸渍槽，亦可便捷拆卸利于脱模。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明首次将深交联结构增强技术应用于摩擦材料的制备，所得的碳纤维增强树脂基摩擦材料中接结经纱贯通材料整个厚度方向形成三维立体结构，克服了脱层问题，增加了层间剪切强度，具有优异的结构可设计性、整体抗冲击性能和耐疲劳性能，使摩擦材料抗弯强度和剪切强度得到明显增强，材料机械强度显著提升。
(2)本发明保持了碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料制备工艺简单，热稳定性能突出、机械性能良好和摩擦磨损性能优异的优点，并改善了材料结构的整体性和可设计性。
(3)本发明提出了深交联结构较厚织物增强体摩擦材料的制备工艺，所提出的特殊复合固化方式，工艺简单，制品品质优良，生产成本低廉，便于推广应用。
(4)本发明增磨剂、减磨剂、填料组合使用，其协同作用的发挥可有效改善材料的物理机械性能、调节摩擦性能和降低成本。本发明人造石墨作为减磨剂；增摩剂主要是耐热材料粉末，用以提高材料的物理机械性能和增加摩擦系数；紫铜粉提升材料的耐高温性能，同时添加的BaSO4作为填料，以降低成本，调节摩擦材料综合性能。
附图说明
图1为本发明摩擦材料的制备工艺流程图。
图2为本发明所用深交联结构碳纤维的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，该摩擦材料的制备方法包括制备深交联结构碳纤维预制体、制备基体胶液和制备摩擦材料三个步骤：
(1)制备深交联结构碳纤维预制体：
在三维机织小样机上织造2层深交联结构碳纤维机织物，接结经纱沿与厚度方向呈一定角度的方向配置，并贯通材料整个厚度方向，厚度约2mm，经密为20根/10cm，纬密为80根/10cm，织造张力适度，制得深交联结构碳纤维预制体；所述碳纤维为碳纤维预氧丝或氧化长丝，具有一定的可织性。
所述的2层深交联结构碳纤维预制体中，碳纤维沿结构厚度方向贯穿各层，纤维体积含量为20％，纬纱层数为2层，碳纤维预制体密度为0.25g/cm3。
(2)制备基体胶液：
所述基体胶液所含原料及各原料的重量份数为：改性热塑性酚醛树脂粉末(游离酚含量为3.5％，125℃流动度为18mm)25份，热固性酚醛树脂胶液(固含量为90％的醇溶性酚醛树脂胶液，其25℃时的粘度为1500Pa·s)10份，6000目超细硫酸钡25份，氧化铝15份，3000目超细人造石墨粉15份，1000目紫铜粉10份，稀释剂无水乙醇40份；
将各原料混合后采用机械搅拌、超声振荡和真空消泡技术相结合的方式，制备出分散均匀且具有适宜流动性的基体胶液；所述基体胶液的粘度为200Pa·s。
(3)制备摩擦材料：
①清洁自制模具，均匀涂覆脱模剂，依次平铺剥离布、石墨纸，然后放入修剪后的深交联结构碳纤维预制体铺平；将基体胶液缓慢倒入模具中至碳布完全浸没为止，用毛刷单向轻刷被浸没的碳布表面，以利于胶液渗透；将模具放入40℃真空烘箱中维持-0.06MPa的真空度抽真空15min，然后转移至热风烘箱中60℃条件下保温8h，使稀释剂充分挥发，得到预浸料；
②将步骤①中装有预浸料的模具加入盖板置于20℃烘箱中，以20℃/h速率升温至100℃，期间于70℃时保温1h，使杂质充分挥发排出；在100℃时采用热压机预压，压力0.05MPa，保压并以20℃/h的速率升温至120℃保温1小时，继续升温至150℃，此阶段酚醛树脂凝胶化，预压完成初步定型；在150℃时增压至20MPa，保压升温至180℃，压制15min固化成型，关机并自然冷却；脱模取料，对制得的毛坯样进行打磨、切削得到所需的样品。
所述自制热压模具，采用普通钢板制成，由底板、边框、盖板组成，其中底板与边框可实现无缝连接作为浸渍槽，亦可便捷拆卸利于脱模。
实施例2
一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，该摩擦材料的制备方法包括制备深交联结构碳纤维预制体、制备基体胶液和制备摩擦材料三个步骤：
(1)制备深交联结构碳纤维预制体：
在三维机织小样机上织造4层深交联结构碳纤维织物，接结经纱沿与厚度方向呈一定角度的方向配置，并贯通材料整个厚度方向，厚度约4mm，经密为40根/10cm，纬密为214根/10cm，织造张力适度，制得深交联结构碳纤维预制体；所述碳纤维为碳纤维预氧丝或氧化长丝，具有一定的可织性。
所述深交联结构碳纤维预制体中，碳纤维沿结构厚度方向贯穿各层，纤维体积含量为50％，纬纱层数为4层，碳纤维预制体密度为0.5g/cm3。
(2)制备基体胶液：
所述基体胶液所含原料及各原料的重量份数为：改性热塑性酚醛树脂粉末(游离酚含量为3.5％，125℃流动度为30mm)25份，热固性酚醛树脂胶液(固含量为65％的醇溶性酚醛树脂胶液，其25℃时的粘度为900Pa·s)10份，6000目超细硫酸钡25份，氧化铝15份，3000目超细人造石墨粉15份，1000目紫铜粉10份，稀释剂无水乙醇40份；
将各原料混合后采用机械搅拌、超声振荡和真空消泡技术相结合的方式，制备出分散均匀且具有适宜流动性的基体胶液；所述基体胶液的粘度为600Pa·s。
(3)制备摩擦材料：
①清洁自制模具，均匀涂覆脱模剂，依次平铺剥离布、石墨纸，然后放入修剪后的深交联结构碳纤维预制体铺平；将基体胶液缓慢倒入模具中至碳布完全浸没为止，用毛刷单向轻刷被浸没的碳布表面，以利于胶液渗透；将模具放入40℃真空烘箱中维持-0.08MPa的真空度抽真空20min，然后转移至热风烘箱中60℃条件下保温6h，使稀释剂充分挥发，得到预浸料；
②将步骤①中装有预浸料的模具加入盖板置于40℃烘箱中，以20℃/h速率升温至100℃，期间于70℃时保温1h，使杂质充分挥发排出；在100℃时采用热压机预压，压力3MPa，保压并以20℃/h的速率升温至120℃保温1小时，继续升温至160℃，此阶段酚醛树脂凝胶化，预压完成初步定型；在160℃时增压至30MPa，保压升温至180℃，压制30min固化成型，关机并自然冷却；脱模取料，对制得的毛坯样进行打磨、切削得到所需的样品。
所述自制热压模具，采用普通钢板制成，由底板、边框、盖板组成，其中底板与边框可实现无缝连接作为浸渍槽，亦可便捷拆卸利于脱模。
实施例3
一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，该摩擦材料的制备方法包括制备深交联结构碳纤维预制体、制备基体胶液和制备摩擦材料三个步骤：
(1)制备深交联结构碳纤维预制体：
在三维织机上织造20层深交联结构碳纤维织物，接结经纱沿与厚度方向呈一定角度的方向配置，并贯通材料整个厚度方向，厚度约18mm，经密为142根/10cm，纬密为658根/10cm；选用的碳纤维为碳纤维预氧丝或氧化长丝，具有一定的可织性。
所述深交联结构碳纤维预制体中，碳纤维沿结构厚度方向贯穿各层，纤维体积含量为80％，纬纱层数为20层，碳纤维预制体密度为1.5g/cm3。
(2)制备基体胶液：
所述基体胶液所含原料及各原料的重量份数为：改性热塑性酚醛树脂粉末(游离酚含量为3.0％，125℃流动度为40mm)25份，热固性酚醛树脂胶液(固含量为80％的醇溶性酚醛树脂胶液，其25℃时的粘度为1200Pa·s)10份，6000目超细硫酸钡25份，氧化铝15份，3000目超细人造石墨粉15份，1000目紫铜粉10份，稀释剂无水乙醇40份；
将各原料混合后采用机械搅拌、超声振荡和真空消泡技术相结合的方式，制备出分散均匀且具有适宜流动性的基体胶液；所述基体胶液的粘度为800Pa·s。
(3)制备摩擦材料：
①清洁自制模具，均匀涂覆脱模剂，依次平铺剥离布、石墨纸，然后放入修剪后的深交联结构碳纤维预制体铺平；将基体胶液缓慢倒入模具中至碳布完全浸没为止，用毛刷单向轻刷被浸没的碳布表面，以利于胶液渗透；将模具放入40℃真空烘箱中维持-0.09MPa的真空度抽真空30min，然后转移至热风烘箱中70℃条件下保温8h，使稀释剂充分挥发，得到预浸料；
②将步骤①中装有预浸料的模具加入盖板置于60℃烘箱中，以20℃/h速率升温至100℃，期间于70℃时保温1h，使杂质充分挥发排出；在100℃时采用热压机预压，压力5MPa，保压并以20℃/h的速率升温至130℃保温1小时，继续升温至160℃，此阶段酚醛树脂凝胶化，预压完成初步定型；在160℃时增压至40MPa，保压升温至180℃，压60min固化成型，关机并自然冷却；脱模取料，对制得的毛坯样进行打磨、切削得到所需的样品。
所述自制热压模具，采用普通钢板制成，由底板、边框、盖板组成，其中底板与边框可实现无缝连接作为浸渍槽，亦可便捷拆卸利于脱模。
性能测试：利用Instron-3385 H万能材料试验机，分别参照国标JC/T 773-2010和GB/T 1456-2005对实施例2所得材料进行剪切和弯曲性能测试；采用Archimedes原理，运用排水法测试碳纤维织物预制体的密度及摩擦材料的密度和孔隙率。实施例2中的四层深交联碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料样品的碳纤维体积含量为50％，厚度约4mm，测试结果见表1所示。
表1
由表1所列数据可以看出，深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料的密度与孔隙率适度，碳纤维与树脂基体胶液结合紧密，材料具有优异的抗弯强度和剪切强度，材料抗分层破坏性能优异，破坏过程平稳，结构整体性和可设计性突出。
Claims (5)
1.一种深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，其特征在于该摩擦材料的制备方法包括制备深交联结构碳纤维预制体、制备基体胶液和制备摩擦材料三个步骤；
所述深交联结构碳纤维预制体的制备方法为：
在三维机织小样机上织造深交联结构碳纤维织物，接结经纱沿与厚度方向呈一定角度的方向配置，并贯通材料整个厚度方向，制得深交联结构碳纤维预制体；所述碳纤维为碳纤维预氧丝或氧化长丝，具有一定的可织性；
所述基体胶液所含原料及各原料的重量份数为：
将各原料混合后采用机械搅拌、超声振荡和真空消泡技术相结合的方式，制备出分散均匀且具有适宜流动性的基体胶液；所述基体胶液的粘度为100～800Pa·s。
2.根据权利要求1所述的深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，其特征在于所述深交联结构碳纤维预制体中，碳纤维沿结构厚度方向贯穿各层，纤维体积含量为20％～80％，纬纱层数为2～20层，碳纤维预制体密度为0.35～1.4g/cm3。
3.根据权利要求1所述的深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，其特征在于所述改性热塑性酚醛树脂粉末的游离酚含量为2.55％～3.5％，125℃流动度为18～44mm；所述热固性酚醛树脂胶液为固含量为65～90％的醇溶性酚醛树脂胶液，其25℃时的粘度为800～1500Pa·s；所述增磨剂为6000目超细硫酸钡与氧化铝的共混物；所述铜粉为1000目雾化法制得的紫铜粉；所述减磨剂为3000目超细人造石墨粉；所述稀释剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，其特征在于所述摩擦材料的制备方法为：
(1)清洁自制模具，均匀涂覆脱模剂，依次平铺剥离布、石墨纸，然后放入修剪后的深交联结构碳纤维预制体铺平；将基体胶液缓慢倒入模具中至碳布完全浸没为止，用毛刷单向轻刷被浸没的碳布表面，以利于胶液渗透；将模具放入40℃真空烘箱中维持-0.06～-0.09MPa的真空度抽真空15～30min，然后转移至热风烘箱中50～70℃条件下保温4～8h，使稀释剂充分挥发，得到预浸料；
(2)将步骤(1)中装有预浸料的模具加入盖板置于20～60℃烘箱中，以20℃/h速率升温至100℃，期间于70℃时保温1h，使杂质充分挥发排出；在100℃时采用热压机预压，压力0～5MPa，保压并以20℃/h的速率升温至110～130℃保温1小时，继续升温至150～160℃，此阶段酚醛树脂凝胶化，预压完成初步定型；在150～160℃时增压至20～40MPa，保压升温至180℃，压制15～60min固化成型，关机并自然冷却；脱模取料，对制得的毛坯样进行打磨、切削得到所需的样品。
5.根据权利要求4所述的深交联结构碳纤维增强酚醛树脂基摩擦材料，其特征在于所述自制热压模具，采用普通钢板制成，由底板、边框、盖板组成，其中底板与边框可实现无缝连接作为浸渍槽，亦可便捷拆卸利于脱模。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |