CN110261517B - 利用gpc-gc/ms/ms测定肉制品中n-亚硝胺类化合物的方法 - Google Patents

利用gpc-gc/ms/ms测定肉制品中n-亚硝胺类化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用GPC‑GC/MS/MS测定肉制品中N‑亚硝胺类化合物的方法，包括如下步骤：(1)超声提取；(2)GPC净化；(3)在线浓缩；(4)GC/MS/MS检测；(5)定性及定量分析。本发明采用凝胶渗透色谱净化、在线浓缩进行样品前处理并利用气相色谱‑串联质谱进行检测，操作便捷，可以实现批量样品高效处理，同时，具有更高的灵敏度，对于痕量成分的检出具有重要意义。

Description

利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，具体涉及一种基于GPC前处理、利用气相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析的检测方法。
背景技术
N-亚硝胺化合物是强致癌性物质，具有致畸和致突变作用，种类繁多，具有下式所示的典型结构，在自然界中存在于空气、土壤、水体以及食品等物质中。
Figure GDA0003206589990000011
肉制品中特别是采用腌制、烟熏、焙烤等工艺加工生产的产品污染亚硝胺类化合物的风险很高，主要源于其中存在的亚硝酸盐、硝酸盐及胺等前体物质。亚硝酸盐、硝酸盐作为护色剂、防腐剂在肉制品加工过程被使用，而肉制品中蛋白质会分解产生胺，它们在适宜的条件下发生反应产生N-亚硝胺化合物。
目前，我国现行有效的GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》将亚硝胺类化合物中的N-二甲基亚硝胺列为化学性危害物质，对肉制品(肉类罐头除外)及熟肉干制品、水产制品(水产品罐头除外)及干制水产品作了限量要求，其限值要求较低，最大限量分别为3μg/kg、4μg/kg。而N-二甲基亚硝胺检测所依据的方法标准为GB 5009.26-2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》，涉及气相色谱-质谱法和气相色谱-热能分析仪法两种方法，所涉及的前处理过程均包括水蒸气蒸馏提取、液液萃取净化、浓缩处理等，操作较为复杂、繁琐，难以实现批量样品处理。
肉制品基质复杂，干扰因素很多，主要包括脂肪、蛋白质、色素等，影响仪器分析检测结果。凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography，GPC)是一种基于分子量大小实现分离的色谱技术，常应用于食品样品净化前处理，能够有效去除脂肪、蛋白质、色素、多糖类等大分子干扰。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，使用GPC净化、在线浓缩处理样品，操作便捷，可以实现批量样品高效处理，同时利用GC/MS/MS提高了检测方法的灵敏度，满足检测要求。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，包括如下步骤：
(1)超声提取
将肉制品粉碎，称取10g～12g的样品，具体质量记为m，加入20mL二氯甲烷，超声提取20min，过滤后收集滤液，用二氯甲烷定容至25mL；
(2)GPC净化
步骤(1)所得滤液利用GPC净化处理，GPC色谱条件为：凝胶渗透色谱柱：32cm×2.5cm，凝胶填料Bio Beads S-X3，200-400目；流动相：二氯甲烷；流速：5.0mL/min；进样量：5.0mL；紫外检测波长：254nm；弃去前16min色谱流出液，收集17-47min流分，淋洗3min；
(3)在线浓缩
所收集流分通过在线浓缩装置定量浓缩，温度参数：水加热温度36℃，锥底部温度38℃，定容至1～5mL，具体体积记为V；
(4)GC/MS/MS检测
N-亚硝胺类化合物标准溶液及样品处理液利用气相色谱-三重四级杆串联质谱进行检测；
色谱条件为：
色谱柱：极性毛细管色谱柱VF-WAXms(30m×0.25mm,0.25μm)；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度：250℃；温升程序：40℃，10℃/min升温至100℃，15℃/min升温至250℃；后运行：250℃，3min；进样体积：1μL；分流方式：不分流；
质谱参数为：
离子源：EI；离子源温度：230℃；MS1四级杆温度：150℃；MS2四级杆温度：150℃；电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6min；传输线温度：280℃；碰撞气流量：1.5mL/min；淬灭气流量：2.25mL/min；
(5)定性及定量分析
通过比较N-亚硝胺类化合物标准溶液各组分与样品处理液所得结果的保留时间及相应化合物子离子丰度比进行定性分析。通过分析不同浓度N-亚硝胺类化合物工作标准溶液，获取相应的标准曲线，求得肉制品样品进样液中相应的N-亚硝胺类化合物浓度c以及空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0，则肉制品样品中N-亚硝胺类化合物的含量由下式计算：
w＝5V(c-c0)/m，
其中，N-亚硝胺类化合物的含量w的单位为μg/kg；N-亚硝胺类化合物浓度c的单位为μg/L；空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0；m为所称取肉制品样品质量，g；V为浓缩定容后体积，mL。
其中，所述的利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，其特征在于，所述N-亚硝胺类化合物包括：N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)。各化合物监测离子参数包括分段扫描时间、前级离子、产物离子、驻留时间、碰撞能量、增益，具体见下表：
多反应监测的条件
Figure GDA0003206589990000041
*为定量离子
本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明是一种肉制品中N-亚硝胺类化合物的检测方法，采用凝胶渗透色谱净化以及在线浓缩进行样品前处理并利用气相色谱-串联质谱进行检测，操作便捷，可以实现批量样品高效处理，同时，具有更高的灵敏度，对于痕量成分的检出具有重要意义。操作便捷，可以实现批量样品高效处理，同时，具有更高的灵敏度，对于痕量成分的检出具有重要意义。
附图说明
图1为本发明中9种亚硝胺类化合物标准溶液MRM总离子流图；
图2为本发明实施例中香粉肠样品MRM总离子流图；
图3为本发明实施例中疑似NMOR、NDPhA子离子丰度比；
图4为本发明实施例中加标样品MRM总离子流图；
图5本发明实施例中加标样品MRM定量离子色谱图。
具体实施方式
本发明提供一种利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，包括如下步骤：
(1)超声提取
将肉制品粉碎，称取10g～12g左右的样品，具体质量记为m，加入20mL二氯甲烷，超声提取20min，过滤后收集滤液，用二氯甲烷定容至25mL；
(2)GPC净化
步骤(1)所得滤液利用GPC净化处理，所用GPC型号为Freestyle(含全在线固相萃取SPE/凝胶净化GPC/定量浓缩EVA)，GPC色谱条件为：凝胶渗透色谱柱：32cm×2.5cm(凝胶填料Bio Beads S-X3，200-400目)；流动相：二氯甲烷；流速：5.0mL/min；进样量：5.0mL；紫外检测波长：254nm；弃去前16min色谱流出液，收集17-47min流分，淋洗3min；
(3)在线浓缩
所收集流分通过在线浓缩装置(EVA)定量浓缩，EVA温度参数：水加热温度36℃，锥底部温度38℃，定容至1～5mL，具体体积记为V；
(4)GC/MS/MS检测
色谱条件为：所用气相色谱-串联质谱联用仪型号为Agilent 7890B-7000D，所用色谱柱型号为VF-WAXms(30m×0.25mm,0.25μm)；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度：250℃；温升程序：40℃，10℃/min升温至100℃，15℃/min升温至250℃；后运行：250℃，3min；进样体积：1μL；分流方式：不分流；
质谱参数为：离子源：EI；离子源温度：230℃；MS1四级杆温度：150℃；MS2四级杆温度：150℃；电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6min；传输线温度：280℃；碰撞气流量：1.5mL/min；淬灭气流量：2.25mL/min；
(5)定性及定量分析
定性分析：通过保留时间及相应化合物子离子丰度比进行定性分析，其中，肉制品样品中目标色谱峰的保留时间在相应标准色谱峰保留时间±0.2min之内，同时在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量和定性离子均出现，且同一检测批次，对同一N-亚硝胺类化合物，肉制品样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，符合下表规定，则可判断样品中存在对应的化合物。
相对离子丰度 ＞50％ ＞20％至50％ ＞10％至20％ ≤10％
允许相对偏差 ±20％ ±25％ ±30％ ±50％
定量分析：将N-亚硝胺类化合物标准溶液逐级稀释成2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L系列工作标准溶液，利用上述步骤(4)所设定的条件和参数进行分析，以标准溶液浓度为横坐标，对应的定量离子对峰面积为纵坐标，得出各种N-亚硝胺类化合物相应的标准曲线；同时，肉制品按照上述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)处理后，利用步骤(4)所设定的条件和参数进行分析。通过标准曲线，求得肉制品样品进样液中相应的N-亚硝胺类化合物浓度c以及空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0，则肉制品样品中N-亚硝胺类化合物的含量由下式计算：
w＝5V(c-c0)/m，
其中，N-亚硝胺类化合物的含量w的单位为μg/kg；N-亚硝胺类化合物浓度c的单位为μg/L；空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0；m为所称取肉制品样品质量，g；V为浓缩定容后体积，mL。
其中，所述的利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，其特征在于，所述N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)。
各化合物监测离子参数如下表：
Figure GDA0003206589990000071
Figure GDA0003206589990000081
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例
1.N-亚硝胺类化合物标准图谱及曲线方程
将9种N-亚硝胺类化合物标准溶液逐级稀释成2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L系列标准溶液，利用本发明提供的色谱条件及质谱参数进行分析，所得9种亚硝胺类化合物标准溶液总离子流图谱如图1所示。以标准溶液浓度为横坐标，对应的定量离子对峰面积为纵坐标，得出各化合物相应的标准曲线方程，线性关系良好，相关系数均大于0.99，通过定量离子信噪比计算方法的检出限和定量限，各化合物回归方程、检出限及定量限，具体见表1。
表1
Figure GDA0003206589990000082
Figure GDA0003206589990000091
2.香粉肠中N-亚硝胺类化合物的分析
将肉制品样品粉碎，称取10.0175g，加入20mL二氯甲烷，超声提取20min，过滤后收集滤液，用二氯甲烷定容至25mL。利用GPC进行净化处理、EVA定量浓缩至5mL(仪器参数条件如前所述)。经0.22μm有机滤膜过滤后，用GC/MS/MS进行分析，所得样品总离子流图谱如图2所示。其中依据保留时间在NMOR、NDPhA处有峰出现，进一步对相应色谱峰子离子丰度比进行判定，结果如图3所示，其中，图3中(a)对应NMOR，(b)对应NDPhA。由图3可以看出子离子丰度比例关系不符合规定要求，故判定为阴性结果。
3.样品加标结果分析
分别在未检出亚硝胺类化合物的香粉肠基质样品中，添加低、中、高浓度亚硝胺标准混合溶液，按照本发明所述的方法进行前处理及分析检测，加标样品总离子流图谱如图4所示，各组分MRM定量离子色谱图如图5所示，其中，图5中(a)对应NDMA，(b)对应NMEA，(c)对应NDEA，(d)对应NDPA，(e)对应NDBA，(f)对应NPIP，(g)对应NPRP，(h)对应NMOR，(i)对应NDphA，9种N-亚硝胺类化合物加标回收率及精密度结果见表2。
表2
Figure GDA0003206589990000092
Figure GDA0003206589990000101
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)超声提取
将肉制品粉碎，称取10g～12g样品，具体质量记为m，加入20mL二氯甲烷，超声提取20min，过滤后收集滤液，用二氯甲烷定容至25mL；
(2)GPC净化
步骤(1)所得滤液利用GPC净化处理，GPC色谱条件为：凝胶渗透色谱柱：32cm×2.5cm，凝胶填料Bio Beads S-X3，200-400目；流动相：二氯甲烷；流速：5.0mL/min；进样量：5.0mL；紫外检测波长：254nm；弃去前16min色谱流出液，收集17-47min流分，淋洗3min；
(3)在线浓缩
所收集流分通过在线浓缩装置定量浓缩，温度参数：水加热温度36℃，锥底部温度38℃，定容至1～5mL，具体体积记为V，所得即为样品处理液；
(4)GC/MS/MS检测
N-亚硝胺类化合物标准溶液及样品处理液利用气相色谱-三重四级杆串联质谱进行检测；
色谱条件为：
色谱柱：极性毛细管色谱柱VF-WAXms；载气：He；流速：1mL/min；进样口温度：250℃；升温 程序：40℃，10℃/min升温至100℃，15℃/min升温至250℃；后运行：250℃，3min；进样体积：1μL；分流方式：不分流；
质谱参数为：
离子源：EI；离子源温度：230℃；MS1四级杆温度：150℃；MS2四级杆温度：150℃；电离能量：70eV；溶剂延迟时间：6min；传输线温度：280℃；碰撞气流量：1.5mL/min；淬灭气流量：2.25mL/min；
(5)定性及定量分析
通过比较N-亚硝胺类化合物标准溶液各组分与样品处理液所得结果的保留时间及相应化合物子离子丰度比进行定性分析；通过分析不同浓度N-亚硝胺类化合物工作标准溶液，获取相应的标准曲线，求得肉制品样品进样液中相应的N-亚硝胺类化合物浓度c以及空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0，则肉制品样品中N-亚硝胺类化合物的含量由下式计算：
w＝5V(c-c0)/m，
其中，N-亚硝胺类化合物的含量w的单位为μg/kg；N-亚硝胺类化合物浓度c的单位为μg/L；空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0；m为所称取肉制品样品质量，g；V为浓缩定容后体积，mL；
所述N-亚硝胺类化合物包括：N-二甲基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-二苯基亚硝胺、N-亚硝基吗啉。
2.根据权利要求1所述的利用GPC-GC/MS/MS测定肉制品中N-亚硝胺类化合物的方法，其特征在于，各N-亚硝胺类化合物监测离子参数包括分段扫描时间、前级离子、产物离子、驻留时间、碰撞能量、增益，具体见下表：
多反应监测的条件
Figure FDA0003206589980000021
Figure FDA0003206589980000031
*为定量离子。
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