CN113281429B - 一种谷物中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法 - Google Patents

一种谷物中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种谷物中青霉酸残留的气相色谱‑串联质谱检测方法。该方法为玉米、大米、小麦样品中青霉酸残留使用乙腈涡旋振荡提取、乙腈饱和正己烷净化后用衍生化试剂(三甲基氯硅烷：N,O‑双三甲基硅烷基乙酰胺：苯＝1:1:25)在室温下进行衍生，衍生后采用气相色谱‑串联质谱多反应监测模式下进行检测，外标法定量。在优化的条件下，青霉酸在20.0～500ng/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9995，方法定量限为50.0μg/kg。方法平均回收率为80.2％～90.4％，相对标准偏差不大于6.5％。本方法提取效率和灵敏度高、准确性和重复性好，可用于谷物中青霉酸残留量的测定。

Description

一种谷物中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测领域，涉及气相色谱-串联质谱法，具体是指一种玉米、大米、小麦谷物样品中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法。
背景技术
青霉酸(Penicillic Acid,PA)是由不同株系的青霉菌(Penicillium)和曲霉菌(Aspergillus)产生的次生代谢产物，具有致突变和致癌作用，能诱导仓鼠卵巢细胞DNA单链的断裂和抑制体外培养小鼠纤维细胞DNA的合成。青霉酸在谷物中的污染率较高。青霉酸对多种动物均有毒性作用，具有诱变性和致癌性，能引起心脏、肝脏、肾脏等多器官的损伤。另外，青霉酸与其他毒素相互作用，联合毒性增强，随膳食摄入对公众健康产生风险。
谷物食品基质复杂，分析其中的药物残留对样品提取、净化和检测提出更高要求。目前的检测方法，通过液相色谱和气相色谱，只能通过保留时间、响应峰面积进行定性定量，缺少实质性判定依据。即使经过了高效的净化富集，谷物中青霉酸的含量通常还是很低，因此后续分析也需要高效灵敏通用性强的分离和检测手段。集色谱超强分离能力和质谱高灵敏度与高特异分辨能力于一体的色谱-质谱联用技术无疑是理想的选择，气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术具有其他检测方法无可企及的显著优势：高灵敏度、高选择性和高特异性，不仅可对已知物质进行精确定量和确证，还可对未知化合物进行高效定性识别和结构解析。
发明内容
本发明提供一种谷物食品中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法，该方法结合液液萃取净化-气相色谱-串联质谱法，能够对谷物食品中青霉酸残留进行测定，该方法具有前处理简单快速、抗基质干扰强、确证准确、灵敏度高的优点，为谷物食品中青霉酸残留的快速、准确检测提供了可靠的分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明提供的一种谷物食品中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法，包括以下步骤：一种谷物中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法，包括以下步骤：
步骤(1)：谷物样品的提取和净化：提取操作如下：取2.0g样品，加入5mL乙腈，涡旋混匀，超声提取10min，涡旋振荡提取5min，5000r/min离心5min，取上清液；残渣再加入5mL乙腈，涡旋振荡提取5min，5000r/min离心5min，取上清液合并，混匀；净化操作如下：将混匀后的溶液10000r/min高速离心后，取上清液5mL，加入2mL乙腈饱和正己烷，涡旋混匀1min，5000r/min离心5min，弃去正己烷层，再向剩余溶液中加入2mL乙腈饱和正己烷重复操作一次，最后得到的溶液即为待净化液，氮气吹干。在85℃烘箱内，烘干10min，加入衍生试剂(体积比为三甲基氯硅烷：N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺：苯＝1:1:25)1mL，混匀后，室温下衍生20min，过0.45μm尼龙滤膜，制得待测样品溶液。
步骤(2)：标准曲线的配制：分别取体积为1mL，浓度分别为20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，500ng/mL的青霉酸标准溶液，氮气吹干，在85℃烘箱内，烘干10min，加入衍生试剂(体积比为三甲基氯硅烷：N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺：苯＝1:1:25)1mL，混匀后，室温下衍生20min，过0.45μm尼龙滤膜于气相色谱-串联质谱仪的进样小瓶中，制得标准曲线溶液，标准曲线浓度为20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，500ng/mL。
步骤(3)：待测样品溶液的检测：将步骤(1)中制备的待测样品溶液和步骤(2)中制备的标准曲线溶液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样，以定量离子的峰面积为纵坐标(Y)，其质量浓度为横坐标(X，ng/mL)绘制标准曲线。获得待测样品溶液中青霉酸的浓度，继而获得谷物中青霉酸的含量。
进一步地，所述步骤(1)，谷物样品为玉米、大米或小麦。
进一步地，所述步骤(1)中净化方式中，待净化液采用乙腈饱和正己烷净化除去谷物样品中的脂肪含量，其次85℃烘箱内，烘干10min，此处烘干设计是为了去除可能残余的水分和乙腈，水分和乙腈会干预和影响后续的衍生化反应。
进一步地，步骤(3)中气相色谱-串联质谱的参数条件如下：
色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，程序升温：
Figure BDA0003053707100000021
Figure BDA0003053707100000022
进样量：1μL；进样方式：不分流进样。载气：高纯氦气，纯度≥99.999％，流量1.0mL/min；进样口温度：230℃；碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999％；离子源温度：280℃；质谱传输线温度：280℃；监测模式：多反应监测(MRM)，MRM离子对及电压如下表所示，表中*标记为定量离子对。
青霉酸的多反应监测参数
Figure BDA0003053707100000023
Figure BDA0003053707100000031
*定量离子
本发明的有益效果是：本发明通过对谷物食品(玉米、大米、小麦)样品的提取，并将提取液体进行液液净化处理后进行衍生化反应，然后进样进行检测。第一步提取：先将样品用乙腈进行涡旋振荡提取；第二步净化：将第一步提取液采用乙腈饱和的正己烷(液液萃取净化)净化除去大部分脂肪和其他杂质，在85℃烘箱内，烘干10min，此处烘干是去除可能残余的水分和乙腈，水分和乙腈会干预和影响后续的衍生化反应。加入衍生试剂1mL(三甲基氯硅烷：N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺：苯＝1:1:25)，混匀后，室温下衍生20min，过0.45μm尼龙滤膜，供GC-MS/MS检测。该净化后的待检液则不会对检测仪器造成污染。本发明中涡旋振荡提取，溶剂使用量少、操作简便、重现性好、提取效率高、更安全的特点。
其次，本发明对于谷物食品(玉米、大米、小麦)中青霉酸残留量的定性定量检测分析是通过气相色谱-串联质谱仪分析。先配置一组阶梯形的标准曲线溶液，然后将标准曲线溶液和待检液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样。待检液中出现的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致，允许偏差小于±2.5％，该色谱峰所对应的质谱定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，而且相对丰度偏差不超过规定，则可确定该待检液中含有青霉酸。
附图说明
图1为本发明具体实施例中的青霉酸化学结构式；分子式为C8H10O4；
图2为20ng/mL的青霉酸的提取离子对谱图(定量离子对213.4→73.1的谱图)；
图3为本发明具体实施例中标准工作曲线；
图4为本发明具体实施例中青霉酸的二级质谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明具体实施方式作进一步详细说明。
本发明提供的一种谷物食品中青霉酸(图1)残留量的气相色谱-串联质谱检测方法，包括以下步骤。
步骤(1)：玉米、大米、小麦谷物样品的提取和净化：提取操作如下：取2.0g样品，加入5mL乙腈，涡旋混匀，超声提取10min，涡旋振荡提取5min，5000r/min离心5min，取上清液；残渣再加入5mL乙腈，涡旋振荡提取5min，5000r/min离心5min，取上清液合并，混匀；净化操作采用乙腈饱和正己烷净化除去谷物样品中的脂肪含量，具体过程如下：将混匀后的溶液10000r/min高速离心后，取上清液5mL，加入2mL乙腈饱和正己烷，涡旋混匀1min，5000r/min离心5min，弃去正己烷层，再向剩余溶液中加入2mL乙腈饱和正己烷重复操作一次，最后得到的溶液即为待净化液，氮气吹干。在85℃烘箱内，烘干10min，此处烘干设计是为了去除可能残余的水分和乙腈，水分和乙腈会干预和影响后续的衍生化反应，加入衍生试剂(体积比为三甲基氯硅烷：N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺：苯＝1:1:25)1mL，混匀后，室温下衍生20min，过0.45μm尼龙滤膜，制得待测样品溶液。
步骤(2)：标准曲线的配制：分别取体积为1mL，浓度分别为20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，500ng/mL青霉酸标准溶液，氮气吹干，在85℃烘箱内，烘干10min，加入衍生试剂(体积比为三甲基氯硅烷：N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺：苯＝1:1:25)1mL，混匀后，室温下衍生20min，过0.45μm尼龙滤膜于气相色谱-串联质谱仪的进样小瓶中，制得标准曲线溶液，标准曲线浓度为20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，500ng/mL。
步骤(3)：待测样品溶液的检测：将步骤(1)中制备的待测样品溶液和步骤(2)中制备的标准曲线溶液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样，青霉酸的二级质谱如图4所示，以定量离子的峰面积为纵坐标(Y)，其质量浓度为横坐标(X，ng/mL)绘制标准曲线。获得待测样品溶液中青霉酸的浓度，继而获得谷物中青霉酸的含量。
气相色谱-串联质谱的参数条件如下：
色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，程序升温：
Figure BDA0003053707100000041
Figure BDA0003053707100000042
进样量：1μL；进样方式：不分流进样。载气：高纯氦气，纯度≥99.999％，流量1.0mL/min；进样口温度：230℃；碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999％；离子源温度：280℃；质谱传输线温度：280℃；监测模式：多反应监测(MRM)，MRM离子对及电压如下表1所示，表中*标记为定量离子对。图2为20ng/mL的青霉酸的提取离子对谱图(定量离子对213.4→73.1的谱图)
表1青霉酸的多反应监测参数
Figure BDA0003053707100000043
Figure BDA0003053707100000051
*定量离子
如图3所示，为本发明具体实施例中标准工作曲线，结果表明青霉酸在20.0～500ng/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9997，本方法定量限为50.0μg/kg，结果如表2。
表2-青霉酸的线性方程、相关系数、定量限
化合物 线性方程 相关系数 定量限μg/kg
青霉酸 Y＝38.9751X+640.2594 0.9997 50.0
以10倍信噪比(S/N)计算该方法定量限(LOQ),青霉酸的定量限为50.0μg/kg，显示了该方法具有较高的灵敏度。
在空白样品中分别添加浓度为50.0、100.0、250.0μg/kg 3个水平的青霉酸，平行测定6次，回收率与相对标准偏差(RSD)结果列于表3。由表3可知，方法平均回收率为80.2％～90.4％，相对标准偏差不大于6.5％，该方法显示了较好的回收率和精密度。本方法提取效率高、净化效果好、灵敏度高、重复性好，可用于玉米、大米、小麦等谷物中青霉酸残留量的测定。
表3-青霉酸的添加回收率、精密度及定量限(n＝6)
Figure BDA0003053707100000052
本发明不局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种谷物中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）：谷物样品的提取和净化：提取操作如下：取2.0 g样品，加入5 mL乙腈，涡旋混匀，超声提取10 min，涡旋振荡提取5 min，5000 r/min离心5 min，取上清液；残渣再加入5mL乙腈，涡旋振荡提取5 min，5000 r/min离心5 min，取上清液合并，混匀；净化操作如下：将混匀后的溶液10000 r/min高速离心后，取上清液5 mL，加入2 mL乙腈饱和正己烷，涡旋混匀1 min，5000 r/min离心5 min，弃去正己烷层，再向剩余溶液中加入2 mL乙腈饱和正己烷重复操作一次，最后得到的溶液氮气吹干；在85℃烘箱内，烘干10 min，加入衍生试剂1mL，体积比为三甲基氯硅烷：N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺：苯=1:1:25，混匀后，室温下衍生20 min，过0.45 μm尼龙滤膜，制得待测样品溶液；
步骤（2）：标准曲线的配制：分别取体积为1mL ，浓度分别为20 ng/mL，50 ng/mL，100ng/mL，200 ng/mL，500 ng/mL 的青霉酸标准溶液，氮气吹干，在85 ℃烘箱内，烘干10 min，加入衍生试剂1 mL，体积比为三甲基氯硅烷：N,O-双三甲基硅烷基乙酰胺：苯=1:1:25，混匀后，室温下衍生20 min，过0.45 μm尼龙滤膜于气相色谱-串联质谱仪的进样小瓶中，制得标准曲线溶液，标准曲线浓度为20 ng/mL，50 ng/mL，100 ng/mL，200 ng/mL，500 ng/mL；
步骤（3）：待测样品溶液的检测：将步骤（1）中制备的待测样品溶液和步骤（2）中制备的标准曲线溶液在气相色谱-串联质谱仪上分别进样，以定量离子的峰面积为纵坐标，其质量浓度为横坐标绘制标准曲线；获得待测样品溶液中青霉酸的浓度，继而获得谷物中青霉酸的含量；气相色谱-串联质谱的参数条件如下：
色谱柱：HP-5 MS，30m×0.25mm×0.25μm，程序升温：50℃，1min
Figure 911373DEST_PATH_IMAGE002
250℃，维持温度5 min；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；进样口温度：230℃；碰撞气：高纯氩气，纯度≥99.999%；离子源温度：280℃；质谱传输线温度：280℃；监测模式：多反应监测MRM，MRM离子对及电压如下表所示，表中*标记为定量离子对；
青霉酸的多反应监测参数
Figure 562935DEST_PATH_IMAGE003
*定量离子。
2.根据权利要求1所述的一种谷物中青霉酸残留的气相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：所述步骤（1），谷物样品为玉米、大米或小麦。
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