CN110252413A - 一种用于c9树脂原料油氧化法脱硫催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于C9树脂原料油氧化法脱硫催化剂及其制备方法,脱硫催化剂包括杂多酸、季胺盐、稀土硫酸盐、双氧水、去离子水。本发明的一种氧化脱硫催化剂及其制备方法,对C9树脂油中硫的氧化反应选择性好,催化效率高,且不破坏C9树脂油原料不饱和烃活性成分,以磷钨酸或磷钼酸为催化剂主体、季胺盐为四甲基氯化铵、四甲基溴化胺、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种作为相转移催化剂,具有活性高、加速硫化物的氧化反应;稀土硫酸盐为硫酸铈或硫酸镧中的至少一种,用来调节催化剂的活性。
Description
技术领域
本发明涉及脱硫领域,具体涉及一种用于C9树脂原料油氧化法脱硫催化剂及其制备方法。
背景技术
C9石油树脂是以工业乙烯生产过程中的副产的C9馏分(C9树脂原料油)为原料,在催化剂的作用下经过聚合反应得到的一种热塑性树脂,由于其增粘性较强、与其它油品及树脂的互溶性较好,广泛用于粘结剂、路面漆、油墨和橡胶等行业。但由聚合反应生产的石油树脂不饱和键及S2-、Cl-较高,导致色度较高,光热稳定性较差,使其应用受到一定限制。通过对C9石油树脂进行加氢改性是最为普遍且有效的方法,加氢后的C9石油树脂附加值高,经济效益明显。
由于C9树脂油本身的硫含量过高(大于200ppm以上),聚合后的C9石油树脂,进入加氢装置,过高的硫会导致加氢催化剂逐步失活,从而影响了催化剂的使用寿命。所以,C9树脂原料油在聚合树脂前,必须要脱硫,采用加氢脱硫固然能使硫脱除,但C9树脂原料油中的不饱和烃等活性成分会大量损失,大大降低石油树脂的收率,既要脱硫,又要保证C9树脂原料油中的不饱和烃等活性成分不损失,已成为高硫C9石油树脂原料生产加氢石油树脂行业的一大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于C9树脂原料油脱硫催化剂及其制备方法,催化效果好,催化效率高,且C9树脂原料油中的活性成分损失很小。
为了实现上述目的,本发明提供一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,其特征在于,按重量份计,由以下组分制备而成:杂多酸10-20份,季胺盐3-8份,双氧水10-20份,稀土硫酸盐5-12份,去离子水30-60份。
进一步,所述杂多酸为磷钨酸和磷钼酸中的至少一种。所述季胺盐为四甲基氯化铵、四甲基溴化胺、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。所述稀土硫酸盐为硫酸铈和硫酸镧中的至少一种。
本发明的另一方面,还提供了一种用于C9树脂原料油氧化法脱硫催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)常温下,将季胺盐加入到去离子水中;搅拌20min,使季胺盐完全溶解;
(2)常温下,将杂多酸加入到双氧水中,搅拌20min,使杂多酸完全溶解后,超声波条件下反应2h;
(3)在搅拌条件下加入步骤2溶液后,将步骤1溶液缓慢加入,在20-40 ℃条件下搅拌1-2h;得到大量沉淀物;
(4)步骤3的沉淀物经抽滤干燥,得到催化剂主体;
(5)将催化剂主体置于鼓风干燥箱中干燥15-24h;
(6)将稀土硫酸盐、去离子水加入到烧杯中,搅拌使其充分溶解,制备出活性组分浸渍液;
(7)将步骤5中干燥后的载体加入浸渍液中,搅拌均匀,超声30min,室温浸渍6-12h;
(8)将步骤7中浸渍后载体,置于鼓风干燥箱,在80-100℃下干燥8-12h;得到脱硫催化剂。
本发明具有以下有益效果:本发明的一种用于C9树脂原料油氧化法脱硫催化剂及其制备方法,催化效果好,脱硫效率高达90%以上,C9树脂原料油中的活性成分损失小于1%,杂多酸经双氧水的氧化使其即为催化剂又是氧的载体,可加速反应进程,节省氧化剂到的用量;稀土硫酸盐为硫酸铈和硫酸镧中的至少一种,用来调节催化剂的活性。
具体实施方式
实施例1
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,按重量份计,由以下组分制备而成:磷钨酸20份,四甲基氯化铵5份,双氧水20份,,硫酸铈5份,去离子水30份。
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)常温下,将四甲基氯化铵加入到去离子水中;搅拌20min,使四甲基氯化铵完全溶解;
(2)常温下,将磷钨酸加入到双氧水中,搅拌20min,使杂多酸完全溶解后,超声波条件下反应2h;
(3)在搅拌条件下加入步骤2溶液后,将步骤1溶液缓慢加入,在30 ℃条件下搅拌2h;得到大量沉淀物;
(4)步骤3的沉淀物经抽滤干燥,得到催化剂主体;
(5)将催化剂主体置于鼓风干燥箱中干燥24h;
(6)将硫酸铈、去离子水加入到烧杯中,搅拌使其充分溶解,制备出活性组分浸渍液;
(7)将步骤5中干燥后的载体加入浸渍液中,搅拌均匀,超声30min,室温浸渍8h;
(8)将步骤7中浸渍后载体,置于鼓风干燥箱,在80℃下干燥12h;得到脱硫催化剂。
实施例2
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,按重量份计,由以下组分制备而成:磷钨酸15份,十六烷基三甲基氯化铵4份,双氧水15份,硫酸镧5份,去离子水40份。
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)常温下,将十六烷基三甲基氯化铵加入到去离子水中;搅拌20min,使十六烷基三甲基氯化铵完全溶解;
(2)常温下,将磷钨酸加入到双氧水中,搅拌20min,使磷钨酸完全溶解后,超声波条件下反应2h;
(3)在搅拌条件下加入步骤2溶液后,将步骤1溶液缓慢加入,在25 ℃条件下搅拌2h;得到大量沉淀物;
(4)步骤3的沉淀物经抽滤干燥,得到催化剂主体;
(5)将催化剂主体置于鼓风干燥箱中干燥24h;
(6)将硫酸镧、去离子水加入到烧杯中,搅拌使其充分溶解,制备出活性组分浸渍液;
(7)将步骤5中干燥后的载体加入浸渍液中,搅拌均匀,超声30min,室温浸渍12h;
(8)将步骤7中浸渍后载体,置于鼓风干燥箱,在80-100℃下干燥8h;得到脱硫催化剂。
实施例3
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,按重量份计,由以下组分制备而成:磷钼酸16份,四甲基溴化胺4份,双氧水20份,硫酸铈5份,去离子水30份。
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)常温下,将四甲基溴化胺加入到去离子水中;搅拌20min,使四甲基溴化胺完全溶解;
(2)常温下,将磷钼酸加入到双氧水中,搅拌20min,使磷钼酸完全溶解后,超声波条件下反应2h;
(3)在搅拌条件下加入步骤2溶液后,将步骤1溶液缓慢加入,在30 ℃条件下搅拌2h;得到大量沉淀物;
(4)步骤3的沉淀物经抽滤干燥,得到催化剂主体;
(5)将催化剂主体置于鼓风干燥箱中干燥15h;
(6)将稀土硫酸盐、去离子水加入到烧杯中,搅拌使其充分溶解,制备出活性组分浸渍液;
(7)将步骤5中干燥后的载体加入浸渍液中,搅拌均匀,超声30min,室温浸渍8h;
(8)将步骤7中浸渍后载体,置于鼓风干燥箱,在80℃下干燥12h;得到脱硫催化剂。
实施例4
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,按重量份计,由以下组分制备而成:磷钨酸20份,四甲基氯化铵8份,双氧水20份,,硫酸镧8份,去离子水60份。
一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)常温下,将四甲基氯化铵加入到去离子水中;搅拌20min,使四甲基氯化铵完全溶解;
(2)常温下,将磷钨酸加入到双氧水中,搅拌20min,使磷钨酸完全溶解后,超声波条件下反应2h;
(3)在搅拌条件下加入步骤2溶液后,将步骤1溶液缓慢加入,在40 ℃条件下搅拌1h;得到大量沉淀物;
(4)步骤3的沉淀物经抽滤干燥,得到催化剂主体;
(5)将催化剂主体置于鼓风干燥箱中干燥15h;
(6)将硫酸镧、去离子水加入到烧杯中,搅拌使其充分溶解,制备出活性组分浸渍液;
(7)将步骤5中干燥后的载体加入浸渍液中,搅拌均匀,超声30min,室温浸渍6h;
(8)将步骤7中浸渍后载体,置于鼓风干燥箱,在90℃下干燥10h;得到脱硫催化剂。
Claims (4)
1.一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,其特征在于,按重量份计,由以下组分制备而成:杂多酸10-20份,季胺盐3-8份,双氧水10-20份,稀土硫酸盐5-12份,去离子水30-60份。
2.根据权利要求1所述的一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,其特征在于,所述季胺盐为四甲基氯化铵、四甲基溴化胺、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂,其特征在于,所述稀土硫酸盐为硫酸铈和硫酸镧中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于C9树脂油氧化法脱硫催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)常温下,将季胺盐加入到去离子水中;搅拌20min,使季胺盐完全溶解;
(2)常温下,将杂多酸加入到双氧水中,搅拌20min,使杂多酸完全溶解后,超声波条件下反应2h;
(3)在搅拌条件下加入步骤2溶液后,将步骤1溶液缓慢加入,在20-40 ℃条件下搅拌1-2h;得到大量沉淀物;
(4)步骤3的沉淀物经抽滤干燥,得到催化剂主体;
(5)将催化剂主体置于鼓风干燥箱中干燥15-24h;
(6)将稀土硫酸盐、去离子水加入到烧杯中,搅拌使其充分溶解,制备出活性组分浸渍液;
(7)将步骤5中干燥后的载体加入浸渍液中,搅拌均匀,超声30min,室温浸渍6-12h;
(8)将步骤7中浸渍后载体,置于鼓风干燥箱,在80-100℃下干燥8-12h;得到脱硫催化剂。
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