CN110237858A - 复合结构分子筛催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合结构分子筛催化剂及其制备方法,它包括多孔陶瓷载体,在多孔陶瓷载体上涂覆有分子筛催化剂涂层,在分子筛催化剂涂层上涂覆有保护层;分子筛催化剂的涂覆量为30‑400g/L,且在分子筛催化剂中,活性组分所占的重量分数为0.1%~10%;保护层的涂覆量为0.5‑50g/L,保护层的厚度为0.1‑5000nm。其制备方法包括分子筛催化剂涂层涂覆步骤、保护层涂覆步骤和干燥焙烧步骤。本发明能有效隔离SOx和高温水蒸气,显著提高催化剂的耐硫性和抗水热老化性能,在柴油机尾气脱硝方面有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合结构分子筛催化剂及其制备方法,本发明属于材料化学和催化化学的技术领域。
背景技术
金属基分子筛催化剂具有结构规整、无毒性、SCR催化活性远高于钒基催化剂等优点,成为了国VI阶段NH3-SCR脱硝的研究热点,分子筛的研究主要聚集在MFI型、BEA型和CHA型。分子筛因表面质子酸性中心较多且阳离子可交换为Cu、Fe、Co、Mn等活性组分,因此在柴油机尾气脱硝方面表现出优异的性能。
为满足国VI排放法规对PM的要求,柴油机尾气后处理系统需要安装DPF。DPF主动再生时温度达到600~800℃,产生的高温水蒸气会使得分子筛催化剂脱铝、网络结构坍塌,催化活性中心的金属阳离子聚集形成低活性的金属氧化物,导致NOx脱除效率大幅下降。高温水蒸气处理导致的催化剂失活为不可逆过程。
另外,柴油机尾气中的硫对分子筛催化剂有严重的危害。柴油机尾气中的硫主要以SO2存在,尾气后处理系统中的氧化催化剂将部分SO2氧化成SO3,进一步地,SO3与H2O结合成H2SO4。含H2O的硫老化气氛处理后的催化剂失活程度更加严重(Catalysis Today,320(2019),84-90),Cu/CHA催化剂表面可检测到大量的CuSO4(Applied Catalysis B:Environmental,219(2017),142-154)。高温水蒸气和SOx的存在会严重降低分子筛催化剂的催化活性和稳定性,因此开发出耐硫性和抗水热老化性更好的分子筛催化剂至关重要。其中专利CN105944753A(2016)公开了一种核壳结构Cu-SSZ-13分子筛催化剂,通过“脱硅”、“添加介孔模板剂”、“表面自组装”和“离子交换”等技术得到“核壳结构Cu-SSZ-13分子筛催化剂”,提高水热稳定性。专利CN109399665A(2018)公开了一种复合结构SSZ-13@Silicalite-1分子筛的制备,通过“硅源,模板剂,水和SSZ-13分子筛原粉按比例混匀,得到起始凝胶,晶化,得到复合结构SSZ-13@Silicalite-1分子筛”,来提高水热稳定性。
发明内容
本发明的目的之一是克服现有技术中存在的不足,提供一种可以有效隔离SOx和高温水蒸气的复合结构分子筛催化剂。
本发明的另一目的是提供一种复合结构分子筛催化剂的制备方法。
按照本发明提供的技术方案,所述复合结构分子筛催化剂,它包括多孔陶瓷载体,在多孔陶瓷载体上涂覆有分子筛催化剂涂层,在分子筛催化剂涂层上涂覆有保护层;
所述分子筛催化剂的涂覆量为30-400g/L,且在分子筛催化剂中,活性组分所占的重量分数为0.1%~10%;
所述保护层的涂覆量为0.5-50g/L,保护层的厚度为0.1-5000nm。
所述多孔陶瓷载体的材质为堇青石、氧化铝或者碳化硅。
所述分子筛为CHA、AEI、LTA、BEA、MFI、UFI、RTH中的一种或者多种。
所述分子筛催化剂中的活性组分为Fe、Cu、Mn、Co、Cr中的一种或者多种。
所述保护层的材质为氧化物、碳化物、氮化物中的一种或者多种,且保护层为单层结构或多层结构。
一种复合结构分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:
a、将5wt.%-60wt.%的分子筛催化剂粉体、20wt.%-95wt.%的溶剂和0wt.%-20wt.%助剂的固相部分混合均匀形成混合液A,将混合液A涂覆在多孔陶瓷载体上得到分子筛催化剂涂层;
b、将5wt.%-70wt.%的保护层材料的前驱体、30wt.%-95wt.%的溶剂和0wt.%-20wt.%的助剂的固相部分混合形成均匀的混合液B,涂覆在步骤a的分子筛催化剂涂层表面形成保护层;
c、将步骤b的多孔陶瓷载体先经过50-200℃干燥1-10小时再经过500-700℃焙烧0.5-10小时得到复合结构分子筛催化剂。
所述保护层材料的前驱体为醇盐、盐类、溶胶、纳米级颗粒中的一种或者多种。
所述涂覆方法为浸渍法、真空抽吸法、液相沉积法、气相沉积法中的一种或者多种。
步骤a中的助剂为铝胶、硅胶、锆胶或者钛胶;步骤b中的助剂为铝胶、硅胶、锆胶或者钛胶。
步骤a中的溶剂为去离子水;步骤b中的溶剂为去离子水、无水乙醇或者异丙醇。
本发明制备的复合结构分子筛催化剂是在分子筛催化剂涂层表面形成保护层,有效隔离SOx和高温水蒸气,显著提高催化剂的耐硫性和抗水热老化性能,在柴油机尾气脱硝方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1为单层保护层的复合结构分子筛催化剂的示意图,其中1为载体,2为涂层,3为保护层。
图2为本发明实施例2中SiO2复合的Cu-CHA催化剂(新鲜态)的SCR性能曲线图。
图3为本发明实施例2中SiO2复合的Cu-CHA催化剂(高温水热老化态)的SCR性能曲线图。
图4为本发明实施例2中SiO2复合的Cu-CHA催化剂(SOx老化态)的SCR性能曲线图。
图5为本发明实施例4中SiO2复合的Fe-CHA催化剂的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种复合结构分子筛催化剂,包括多孔堇青石载体,载体上依次涂覆Fe,Cu-AEI涂层和单层Si3N4保护层,保护层的厚度为5000nm。
一种复合结构分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:
a、将Fe,Cu-AEI粉末、去离子水和铝胶的固相部分按质量分数为60wt.%:20wt.%:20wt.%比例混合形成均匀混合液A,采用真空抽吸法将混合液A均匀涂覆在堇青石载体上得到Fe,Cu-AEI涂层,控制Fe,Cu-AEI涂层的涂覆量为400g/L载体;
b、将纳米级氮化硅粉末、去离子水和铝胶的固相部分按质量分数为70wt.%:30wt.%:0wt.%比例混合均匀形成混合液B,采用真空抽吸法将混合液B均匀涂覆在步骤a的Fe,Cu-AEI涂层表面得到保护层,控制保护层的涂覆量为50g/L载体。
c、将步骤b的载体经50℃干燥10小时和500℃焙烧10小时得到Si3N4复合的Fe,Cu-AEI催化剂。
实施例2
一种复合结构分子筛催化剂,包括多孔氧化铝载体,载体上依次涂覆Cu-CHA涂层和双层SiO2保护层,保护层厚度为500nm。
一种复合结构分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:
a、将Cu-CHA粉末、去离子水和硅胶的固相部分按质量分数为40wt.%:50wt.%:10wt.%比例混合形成均匀混合液,采用真空抽吸法将混合液A均匀涂覆在氧化铝载体上得到Cu-CHA涂层,控制Cu-CHA涂层的涂覆量为200g/L载体;
b、将正硅酸乙酯、无水乙醇和硅胶的固相部分按质量分数为50wt.%:45wt.%:5wt.%比例混合形成均匀混合液,采用液相沉积法将混合液B两次均匀涂覆在步骤a的Cu-CHA涂层表面得到双层保护层,控制保护层的总涂覆量为30g/L载体;
c、经100℃干燥5小时和600℃焙烧5小时得到SiO2复合的Cu-CHA催化剂。
表1为本发明实施例2中SiO2复合的Cu-CHA催化剂(新鲜态、高温水热老化态和SOx老化态)的SCR性能评价数据。
实施例3
一种复合结构分子筛催化剂,包括多孔堇青石载体,其特征在于载体上依次涂覆Co-LTA涂层和单层ZrO2保护层,保护层厚度为50nm。
一种复合结构分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:
a、将Co-LTA粉末、去离子水和锆胶的固相部分按质量分数为20wt.%:70wt.%:10wt.%比例混合形成均匀混合液A,采用真空抽吸法将混合液A均匀涂覆在堇青石载体上得到Co-LTA涂层,控制Co-LTA涂层的涂覆量为100g/L载体;
b、将异丙醇锆、异丙醇和锆胶的固相部分按质量分数为30wt.%:50wt.%wt:20wt.%比例混合形成均匀混合液B,采用液相沉积法将混合液B均匀涂覆在步骤a的Co-LTA涂层表面得到保护层,控制保护层的涂覆量为10g/L载体;
c、将步骤b的载体经150℃干燥2小时和650℃焙烧2小时得到ZrO2复合的Co-LTA催化剂。
实施例4
一种复合结构分子筛催化剂,包括多孔碳化硅载体,载体上依次涂覆Fe-CHA涂层和单层SiO2保护层,保护层厚度为0.1nm。
一种复合结构分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:
a、将Fe-CHA粉末、去离子水和钛胶的固相部分按质量分数为5wt.%:95wt.%:0wt.%比例混合形成均匀混合液A,采用浸渍法将混合液A均匀涂覆在碳化硅载体上得到Fe-CHA涂层,控制Fe-CHA涂层的涂覆量为30g/L载体;
b、将硅溶胶、去离子水和钛胶的固相部分按质量分数为5wt.%:85wt.%:10wt.%比例混合形成均匀混合液B,采用气相沉积法将混合液B均匀涂覆在步骤a的Fe-CHA涂层表面得到保护层,控制保护层的涂覆量为0.5g/L载体;
c、步骤b的载体经200℃干燥0.1小时和700℃焙烧0.5小时得到SiO2复合的Fe-CHA催化剂。
表1
Claims (10)
1.一种复合结构分子筛催化剂,其特征是:它包括多孔陶瓷载体,在多孔陶瓷载体上涂覆有分子筛催化剂涂层,在分子筛催化剂涂层上涂覆有保护层;
所述分子筛催化剂的涂覆量为30-400g/L,且在分子筛催化剂中,活性组分所占的重量分数为0.1%~10%;
所述保护层的涂覆量为0.5-50g/L,保护层的厚度为0.1-5000nm。
2.如权利要求1所述的复合结构分子筛催化剂,其特征是:所述多孔陶瓷载体的材质为堇青石、氧化铝或者碳化硅。
3.如权利要求1所述的复合结构分子筛催化剂,其特征是:所述分子筛为CHA、AEI、LTA、BEA、MFI、UFI、RTH中的一种或者多种。
4.如权利要求1所述的复合结构分子筛催化剂,其特征是:所述分子筛催化剂中的活性组分为Fe、Cu、Mn、Co、Cr中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的复合结构分子筛催化剂,其特征是:所述保护层的材质为氧化物、碳化物、氮化物中的一种或者多种,且保护层为单层结构或多层结构。
6.一种复合结构分子筛催化剂的制备方法,其特征是该方法包括以下步骤:
a、将5wt.%-60wt.%的分子筛催化剂粉体、20wt.%-95wt.%的溶剂和0 wt.%-20wt.%助剂的固相部分混合均匀形成混合液A,将混合液A涂覆在多孔陶瓷载体上得到分子筛催化剂涂层;
b、将5wt.%-70wt.%的保护层材料的前驱体、30wt.%-95wt.%的溶剂和0 wt.%-20wt.%的助剂的固相部分混合形成均匀的混合液B,涂覆在步骤a的分子筛催化剂涂层表面形成保护层;
c、将步骤b的多孔陶瓷载体先经过50-200℃干燥1-10小时再经过500-700℃焙烧0.5-10小时得到复合结构分子筛催化剂。
7.如权利要求6所述的复合结构分子筛催化剂的制备方法,其特征是:所述保护层材料的前驱体为醇盐、盐类、溶胶、纳米级颗粒中的一种或者多种。
8.如权利要求6所述的复合结构分子筛催化剂的制备方法,其特征是:所述涂覆方法为浸渍法、真空抽吸法、液相沉积法、气相沉积法中的一种或者多种。
9.如权利要求6所述的复合结构分子筛催化剂的制备方法,其特征是:步骤a中的助剂为铝胶、硅胶、锆胶或者钛胶;步骤b中的助剂为铝胶、硅胶、锆胶或者钛胶。
10.如权利要求6所述的复合结构分子筛催化剂的制备方法,其特征是:步骤a中的溶剂为去离子水;步骤b中的溶剂为去离子水、无水乙醇或者异丙醇。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190917 |
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